CN102070460B - 一种正辛胺的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种正辛胺的合成方法，在固定床反应器中，将正辛醇、液氨通过计量泵连续进料，正辛醇和液氨的摩尔比为 1:12 ～ 20 ，同时通入氢气，控制反应压力为 15 ～ 30atm 、反应温度为 150 ～ 180 ℃，反应结束后得到正辛胺粗产品，该固定床反应器的固定床是由粒径为 1/8 英寸的硅藻土负载镍催化剂颗粒堆积而成，该固定床的厚度为 40 ～ 80cm ，所述硅藻土负载镍催化剂的组成为：镍 30wt% ～ 70wt% ，硅藻土 30wt% ～ 70wt% 。采用固定床反应器，能够实现连续进料，较现有技术中采用的釜式反应器，装置能力有了显著提高；另外，本发明的反应温度低，催化剂寿命长，反应选择性高，原料转化率高，降低了生产成本。

Description

一种正辛胺的合成方法
技术领域
本发明属于化学合成领域，具体涉及正辛胺的合成方法。 
背景技术
正辛胺是一种主要用作医药中间体、柔软剂、杀菌剂、萃取剂等用途的有机化工产品，目前国内主要将其作为杀菌剂中间体生产辛基异噻唑啉酮。
现有技术中，正辛胺的合成方法主要有三种：
方法一：在190～250℃, 0.1～16.0MPa的高温高压条件下，以Cu-Ni/Al 2 O 3 为催化剂，在反应釜中将原料正辛醇与液氨进行氨化而得。该合成方法的缺点是反应温度过高造成催化剂寿命短且反应选择性差，同时转化率也不高，从而造成生产成本较高。
方法二：以正辛醇和氨为主要原料，先在高温条件下制得辛腈，然后再加氢得到正辛胺。该法合成步骤长，效率低，产率低，产品生产成本较高。
方法三：以正辛酸与氨为主要原料，先在高温条件下生成正辛腈,然后正辛腈再在催化剂作用下加氢得到正辛胺。该方法由于酸的腐蚀性,对设备的要求较高,目前工业应用也较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种正辛胺的合成方法。
为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：一种正辛胺的合成方法，在固定床反应器中，将正辛醇、液氨通过计量泵连续进料，正辛醇和液氨的摩尔比为1:12～20，同时通入氢气，控制反应压力为15～30atm、反应温度为150～180℃，反应结束后得到液相产物正辛胺粗产品，所述固定床反应器的固定床是由粒径为1/8英寸的硅藻土负载镍催化剂颗粒堆积而成，所述固定床的厚度为40～80cm，所述硅藻土负载镍催化剂的组成为：镍30wt%～70wt%，硅藻土30wt%～70wt%。
本发明的反应时间优选为3h～10h，反应温度优选为150～160℃。
优选地，所述原料正辛醇和液氨的摩尔比为1:13～16。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明采用了固定床反应器，其能够实现连续进料，较现有技术中采用的釜式反应器，装置能力有了显著提高；另外，本发明的反应温度低，催化剂寿命长，反应选择性高，原料转化率高，降低了生产成本。
具体实施方式
实施例1：以正辛醇、液氨为原料，在固定床反应器中，通过计量泵将原料连续进料至装有镍催化剂床层的固定床反应器的管式反应器中进行气、固、液三相反应，连续进料中正辛醇的流速为1mL/min、 NH 3 的流速为1.95mL/min,该镍催化剂床层是由粒径为1/8英寸的硅藻土负载镍催化剂颗粒堆积而成，厚度为60cm，其组成为镍50 wt%、硅藻土50wt%，反应始终是在通入氢气的条件下进行，且反应温度为150～160℃，反应压力为10～30atm，反应5小时后进行冷却，液相产物及溶解部分氨气从固定床反应器的冷却器底部排出，氢气和未溶解部分氨气从冷却器顶部逸出，经硫酸除氨，氯化钙干燥后，氢气再经流量计计量后放空。最终约得液体产物342mL，GC分析正辛胺92.58%，正辛醇1.56%，二辛胺4.53%，三辛胺0.12%，异构化组2.68%，有机腈0.5%。再通过精密分馏柱，最终得产品正辛胺285mL,纯度达到99.0%。
实施例2：正辛醇的流速为1mL/min, NH 3 流速为2.26mL/min,其它条件和实施例1相同，最终得液体产物约345mL,GC分析正辛胺94.88%，正辛醇0.56%，二辛胺2.5%，三辛胺0.08%，异构化组1.4%，有机腈0.40%。再通过精密分馏柱，最终得产品正辛胺304ml,纯度达到99.26%。
实施例3：正辛醇的流速为1mL/min, NH 3 流速为2.7mL/min,其它条件和实施例1相同，最终得液体产物约342mL，GC分析正辛胺95.15%，正辛醇0.33%，二辛胺2.51%，三辛胺0.03%，异构化组1.38%，有机腈0.54%。再通过精密分馏柱，最终得正辛胺产品300ml，纯度达到99.2%。
实施例4：正辛醇流速为1mL/min, NH 3 流速为2.7mL/min,其它条件和实施例1相同，最终得液体产物约340ml，GC分析正辛胺95.05%，正辛醇0.46%，二辛胺1.98%，三辛胺0.02%，异构化组1.63%，有机腈0.48%。再通过精密分馏柱，最终得产品正辛胺302ml，纯度达到99.35%。
实施例5：正辛醇流速为1mL/min，NH 3 流速3mL/min，其它条件和实施例1相同，最终得液体产物约339ml,GC分析正辛胺95.1%，正辛醇0.56%，二辛胺2.23%，三辛胺0.04%，异构化组1.7%，有机腈0.30%。再通过精密分馏柱，最终得产品正辛胺300ml,纯度达到99.25%。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种正辛胺的合成方法，以正辛醇、液氨为原料，其特征在于：在固定床反应器中，将所述原料通过计量泵连续进料，正辛醇和液氨的摩尔比为1:12~20，同时通入氢气，控制反应压力为15~30atm、反应温度为150~180℃、反应时间为3h~10h，反应结束后得到液相产物正辛胺粗产品，所述固定床反应器的固定床是由粒径为1/8英寸的硅藻土负载镍催化剂颗粒堆积而成，所述固定床的厚度为40~80cm，所述硅藻土负载镍催化剂的组成为：镍30wt%~70wt%，硅藻土30wt%~70wt%。
2.根据权利要求1所述的正辛胺的合成方法，其特征在于：所述原料正辛醇和液氨的摩尔比为1:13~16。
3.根据权利要求1所述的正辛胺的合成方法，其特征在于：反应温度为150~160℃。
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