CN102070147B - 一种三氯氢硅精馏工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氯氢硅精馏工艺，本发明是将三氯氢硅料液依次经过两个筛板精馏塔和两个填料精馏塔，进行精馏操作最后得到高纯度的三氯氢硅产品，在精馏的同时也能得到四氯化硅产品。本发明筛板精馏塔和填料精馏塔顺序的设计，以及回流比参数的设定，能提高以前工艺流程不能除去的微量杂质的去除能力，在除硼和除碳能力上有显著提高，分离效果更好，达到多晶硅厂家的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种精馏工艺，更具体地说，本发明涉及一种三氯氢硅精馏工艺。
背景技术
传统三氯氢硅粗品精馏工艺缺点：传统三氯氢硅粗品精馏工艺，只是除四氯化硅及高沸点化合物，只要产品纯度三氯氢硅质量百分含量达到99.0%即可，对硼、碳等微量杂质去除能力差。
申请号为201010136534.9，名称为“三氯氢硅和四氯化硅的精馏方法”的发明专利公开了一种三氯氢硅和四氯化硅的精馏方法，步骤为：将含有液态氯硅烷和微量液体杂质和微量固体杂质的混合物通入蒸发器，除去固体杂质，气体冷凝为液相依次通入第一精馏塔，第二精馏塔，从第二精馏塔顶分离出物质通入第三精馏塔，塔底釜液通入第五精馏塔；第三精馏塔的塔底釜液通入第四精馏塔；从第四精馏塔顶得到高纯度三氯氢硅产品；从第五精馏塔顶得到的三氯氢硅返回第二精馏塔，塔底釜液送至第六精馏塔；从第六精馏塔顶得到合格的高纯四氯化硅产品，从第六精馏塔的塔底釜液排放少量的高沸点杂质。
上述文献中的工艺参数及其路线设计只能很好地除去高沸点化合物，对硼、碳等微量杂质去除能力差。
生产高纯度的三氯氢硅和四氯化硅需要六个精馏塔，投入大，成本高。
综上所述，传统三氯氢硅粗品精馏工艺所精馏产品已经越来越不能满足市场的需要，修改精馏流程已经非常必要。
发明内容
本发明旨在解决上述精馏工艺除杂种类少、工艺设计不合理的问题，克服其缺陷，提供一种三氯氢硅精馏工艺。
为了实现上述发明目的，我们采用的技术方案如下：
一种三氯氢硅精馏工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：
A、将三氯氢硅料液通过磁力泵，向第一精馏塔中部进料，塔顶三氯氢硅产品流到第二精馏塔中部，塔底再沸器内的四氯化硅用泵抽到成品四氯化硅贮槽；
B、第二精馏塔塔顶馏出液到低沸物贮槽，塔底再沸器料液用泵抽到第三精馏塔中部进行加料；
C、第三精馏塔塔顶馏出液到低沸物贮槽，塔底再沸器料液用泵抽到第四精馏塔中部加料；
D、第四精馏塔塔顶馏出液到成品计量槽，再沸器料液用泵抽到粗品贮槽；
所述的精馏塔的回流比为1.14:1；所述的第一精馏塔和第二精馏塔为φ500筛板精馏塔，第三精馏塔和第四精馏塔为φ700填料精馏塔。
在步骤A中第一精馏塔塔顶的操作温度为31.5-31.8℃，再沸器的温度为57.5-57.8℃。
在步骤B中第二精馏塔塔顶的操作温度为23-31.8℃，再沸器的温度为＜36℃。
在步骤C中第三精馏塔塔顶操作温度为30-31.8℃，再沸器的温度为＜36℃。
在步骤D中第四精馏塔塔顶操作温度为31.5-31.8℃，再沸器的温度为＜36℃。
本发明带来的有益技术效果：
一、综合考虑在硬件设施不做大的改造情况下，改变工艺流程。本发明筛板精馏塔和填料精馏塔顺序的设计，以及回流比参数的设定，能提高以前工艺流程不能除去的微量杂质的去除能力，在除硼和除碳能力上有显著提高，分离效果更好，达到多晶硅厂家的要求；
二、通过工艺路线的改进，减少了精馏塔的数量，节省了投资，仅需4个精馏塔就能得到高纯度的三氯氢硅和四氯化硅产品，且生产强度比改造前增大25%左右，提高了产量和生产效率；
三、逐级精馏，每一级精馏不同的路线及温度参数有利于逐级除去各种不同的杂质，使精馏更加充分，产品质量提高且更加稳定。
具体实施方式
实施例1
A、将三氯氢硅料液通过磁力泵，向第一精馏塔中部进料，塔顶三氯氢硅产品流到第二精馏塔中部，塔底再沸器内的四氯化硅用泵抽到成品四氯化硅贮槽；第一精馏塔塔顶的操作温度为31.5℃，再沸器的温度为57.5℃；
B、第二精馏塔塔顶馏出液到低沸物贮槽，塔底再沸器料液用泵抽到第三精馏塔中部进行加料；第二精馏塔塔顶的操作温度为23℃，再沸器的温度为30℃；
C、第三精馏塔塔顶馏出液到低沸物贮槽，塔底再沸器料液用泵抽到第四精馏塔中部加料；第三精馏塔塔顶操作温度为30℃，再沸器的温度为30℃。
D、第四精馏塔塔顶馏出液到成品计量槽，再沸器料液用泵抽到粗品贮槽；第四精馏塔塔顶操作温度为31.5℃，再沸器的温度为30℃。
所述的精馏塔的回流比为1.14:1。
所述的第一精馏塔和第二精馏塔为φ500筛板精馏塔，第三精馏塔和第四精馏塔为φ700填料精馏塔。
实施例2
A、将三氯氢硅料液通过磁力泵，向第一精馏塔中部进料，塔顶三氯氢硅产品流到第二精馏塔中部，塔底再沸器内的四氯化硅用泵抽到成品四氯化硅贮槽；第一精馏塔塔顶的操作温度为31.8℃，再沸器的温度为57.8℃；
B、第二精馏塔塔顶馏出液到低沸物贮槽，塔底再沸器料液用泵抽到第三精馏塔中部进行加料；第二精馏塔塔顶的操作温度为31.8℃，再沸器的温度为35℃；
C、第三精馏塔塔顶馏出液到低沸物贮槽，塔底再沸器料液用泵抽到第四精馏塔中部加料；第三精馏塔塔顶操作温度为31.8℃，再沸器的温度为35℃。
D、第四精馏塔塔顶馏出液到成品计量槽，再沸器料液用泵抽到粗品贮槽；第四精馏塔塔顶操作温度为31.8℃，再沸器的温度为35℃。
所述的精馏塔的回流比为1.14:1。
所述的第一精馏塔和第二精馏塔为φ500筛板精馏塔，第三精馏塔和第四精馏塔为φ700填料精馏塔。
实施例3
A、将三氯氢硅料液通过磁力泵，向第一精馏塔中部进料，塔顶三氯氢硅产品流到第二精馏塔中部，塔底再沸器内的四氯化硅用泵抽到成品四氯化硅贮槽；第一精馏塔塔顶的操作温度为31.6℃，再沸器的温度为57.6℃；
B、第二精馏塔塔顶馏出液到低沸物贮槽，塔底再沸器料液用泵抽到第三精馏塔中部进行加料；第二精馏塔塔顶的操作温度为25℃，再沸器的温度为32℃；
C、第三精馏塔塔顶馏出液到低沸物贮槽，塔底再沸器料液用泵抽到第四精馏塔中部加料；第三精馏塔塔顶操作温度为31℃，再沸器的温度为32℃。
D、第四精馏塔塔顶馏出液到成品计量槽，再沸器料液用泵抽到粗品贮槽；第四精馏塔塔顶操作温度为31.6℃，再沸器的温度为32℃。
所述的精馏塔的回流比为1.14:1。
所述的第一精馏塔和第二精馏塔为φ500筛板精馏塔，第三精馏塔和第四精馏塔为φ700填料精馏塔。
实施例1
A、将三氯氢硅料液通过磁力泵，向第一精馏塔中部进料，塔顶三氯氢硅产品流到第二精馏塔中部，塔底再沸器内的四氯化硅用泵抽到成品四氯化硅贮槽；第一精馏塔塔顶的操作温度为31.7℃，再沸器的温度为57.7℃；
B、第二精馏塔塔顶馏出液到低沸物贮槽，塔底再沸器料液用泵抽到第三精馏塔中部进行加料；第二精馏塔塔顶的操作温度为29℃，再沸器的温度为34℃；
C、第三精馏塔塔顶馏出液到低沸物贮槽，塔底再沸器料液用泵抽到第四精馏塔中部加料；第三精馏塔塔顶操作温度为31.5℃，再沸器的温度为34℃。
D、第四精馏塔塔顶馏出液到成品计量槽，再沸器料液用泵抽到粗品贮槽；第四精馏塔塔顶操作温度为31.7℃，再沸器的温度为34℃。
所述的精馏塔的回流比为1.14:1。
所述的第一精馏塔和第二精馏塔为φ500筛板精馏塔，第三精馏塔和第四精馏塔为φ700填料精馏塔。
Claims (1)
1.一种三氯氢硅精馏工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：
A、将三氯氢硅料液通过磁力泵，向第一精馏塔中部进料，塔顶三氯氢硅产品流到第二精馏塔中部，塔底再沸器内的四氯化硅用泵抽到成品四氯化硅贮槽；
B、第二精馏塔塔顶馏出液到低沸物贮槽，塔底再沸器料液用泵抽到第三精馏塔中部进行加料；
C、第三精馏塔塔顶馏出液到低沸物贮槽，塔底再沸器料液用泵抽到第四精馏塔中部加料；
D、第四精馏塔塔顶馏出液到成品计量槽，再沸器料液用泵抽到粗品贮槽；
所述的精馏塔的回流比为1.14:1；所述的第一精馏塔和第二精馏塔为φ500筛板精馏塔，第三精馏塔和第四精馏塔为φ700填料精馏塔；
在步骤A中第一精馏塔塔顶的操作温度为31.5-31.8℃，再沸器的温度为57.5-57.8℃；在步骤B中第二精馏塔塔顶的操作温度为23-31.8℃，再沸器的温度为30-35℃；在步骤C中第三精馏塔塔顶操作温度为30-31.8℃，再沸器的温度为30-35℃；在步骤D中第四精馏塔塔顶操作温度为31.5-31.8℃，再沸器的温度为30-35℃。
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