CN102063992B - 一种磁性液体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种磁性液体及其制备方法，属于功能材料的领域，具体涉及磁性液体的制备。是在制备过程中以熔点为50-60℃的石蜡作为载液。由于石蜡基磁性液体常温下为固态，所以可将磁性液体处于磁场中的状态固化。制备过程中所用的具体方法等离子体活化法可以使反应周期缩短至三个小时左右，减少了能量消耗，节约了时间。

Description

一种磁性液体及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料的领域，具体涉及磁性液体的制备。
技术背景
磁性液体又称磁液、磁流体、磁性流体或铁磁流体，是由强磁性粒子、基液以及界面活性剂三者混合而成的一种稳定的胶状溶液。该流体在静态时无磁性吸引力，当外加磁场作用时才表现出磁性，它既具有液体的流动性又具有固体磁性材料的磁性。
正因如此，它在电子仪表、机械、化工、环境、医疗等方面都具有独特而广泛的应用，根据用途不同，可以选用不同的基液的产品。
磁性液体中磁性微粒在无外加磁场条件下均匀分布在载液中，磁性微粒的磁矩指向无序；有外加磁场条件下，磁性微粒在载液中呈梯度分布，磁矩沿磁场线方向排布。对于处在外加磁场下的磁性液体是主要的实验研究对象。
现在国内报道的磁性液体的载液大致可以分为两种：水基和有机基。由于这些载液都是液体状态，所以在撤去外加磁场时，不能维持磁性液体处于磁场下的状态。另外，大多数检测手段主要针对固态物质的检测，对于检测磁性液体具有局限性。例如在专利“磁性液体电镜样品的制备方法”(申请专利号：CN98121493.2)中制备样品的方法很繁琐。
发明内容
本次发明经过反复验证，此次申报的制备石蜡基磁性液体在原有的基础上进一步优化：
提供一种用石蜡作为载液的磁性液体，它可以将磁性液体在磁场下的状态固化。
提供上述磁性液体制备的缩短了制备周期的方法。
本发明所提供的磁性液体的制备方法，是在制备过程中以熔点为50-60℃的石蜡作为载液。
所述的方法具体可以优选下述步骤：
(1)配制预制液：按质量比1∶9称取表面活性剂和载液石蜡，混合配制成预制液并经超声处理，处理频率为21.35kHz，处理时间为15min，使表面活性剂与载液石蜡充分相溶后倒入反应腔内，得预制液；
(2)置换空气：将惰性气体氩气通入反应腔置换其中的空气，时间为5-10min；
(3)通入氨气：在置换完空气之后，向反应腔内通入氨气；
(4)注入羰基铁：按预制液和羰基铁质量比1∶4-1∶6称取五羰基铁，并迅速注入反应腔中；
(5)调整NH3和氩气量体积比为3∶1，再按照3∶1的体积流量比继续通入NH3和氩气，NH3和氩气从进气接口进入，从出气接口排出；且每种气体的入气和出气的体积流量相同；将反应腔加热到200℃后，停止加热，待反应腔内温度降至90℃时，将反应腔重新加热到200℃，反复此过程1小时；
(6)利用交流脉冲电压使NH3断键、发生分解、电离反应并重新组合，脉冲频率调控在63kHz，电压控制在10kV，运行时间控制在2h；在此运行时间内反应腔内的温度相对于反应腔外部的温度高200℃；
(7)收集产物：待反应腔内温度冷却至室温，收集黑色石蜡基纳米磁性液体。
所述的反应腔有两个电极，反应腔本身采用不锈钢材料作为其中的一个电极，另一个电极和液体反应物相接触，高频高压电源通过电极起作用产生交流脉冲电压。
所述的表面活性剂为聚异丁烯基丁二酰亚胺。
所述的反应步骤(6)的整个反应过程中整个反应腔的外部一直处于冰水冷却状态，以使反应腔内的温度保持在相对于反应腔外部的温度高200℃。
本发明同时要求保护利用上述的方法制得的磁性液体。
用石蜡作为载液是本发明的最主要发明点。由于石蜡基磁性液体常温下为固态，所以可将磁性液体处于磁场中的状态固化。
磁性液体中磁性微粒在无外加磁场条件下均匀分布在载液中，磁性微粒的磁矩指向无序；有外加磁场条件下，磁性微粒在载液中呈梯度分布，磁矩沿磁场线方向排布。石蜡基的磁性液体可以在常温下将磁性液体在外加磁场下的状态固定住，而现有的磁性液体在撤去磁场后就会恢复到原有的状态(均匀分布在载液中，磁性微粒的磁矩指向无序)。而且想要检测磁性液体在磁场下的状态需要在检测的同时有外加磁场。石蜡基磁性液体在常温下为固体，所以只需将磁性液体做成样品即可。
方便检测，解决了现有的磁性液体不适用于目前的绝大多数检测手段，例如SEM、TEM等的检测的不足。
制备过程中所用的具体方法等离子体活化法可以使反应周期缩短至三个小时左右，减少了能量消耗，节约了时间。
具体实施方式
(1)配制预制液：按质量比1∶9称取表面活性剂和载液石蜡，混合配制成预制液并经超声处理，处理频率为21.35kHz，处理时间为15min，使表面活性剂与载液石蜡充分相溶后倒入反应腔内，得预制液；
(2)置换空气：将惰性气体氩气通入反应腔置换其中的空气，时间为5-10min；
(3)通入氨气：在置换完空气之后，向反应腔内通入氨气；
(4)注入羰基铁：按预制液和羰基铁质量比1∶4-1∶6称取五羰基铁，并迅速注入反应腔中；
(5)调整NH3和氩气量体积比为3∶1，再按照3∶1的体积流量比继续通入NH3和氩气，NH3和氩气从进气接口进入，从出气接口排出；且每种气体的入气和出气的体积流量相同；将反应腔加热到200℃后，停止加热，待反应腔内温度降至90℃时，将反应腔重新加热到200℃，反复此过程1小时；
(6)利用交流脉冲电压使NH3断键、发生分解、电离反应并重新组合，脉冲频率调控在63kHz，电压控制在10kV，运行时间控制在2h；在此运行时间内反应腔内的温度相对于反应腔外部的温度高200℃；
(7)收集产物：待反应腔内温度冷却至室温，收集黑色石蜡基纳米磁性液体。
所述的反应腔有两个电极，反应腔本身采用不锈钢材料作为其中的一个电极，另一个电极和液体反应物相接触，高频高压电源通过电极起作用产生交流脉冲电压。
所述的表面活性剂为聚异丁烯基丁二酰亚胺。
所述的反应步骤(6)的整个反应过程中整个反应腔的外部一直处于冰水冷却状态，以使反应腔内的温度保持在相对于反应腔外部的温度高200℃。
将制备得到的磁性液体加热至65℃以上，将磁性液体置于外加磁场下，待磁性液体温度恢复至室温时撤去磁场，这样得到的磁性液体仍可保持在磁场下相同的状态。相比于专利“磁性液体电镜样品的制备方法”(申请专利号：CN98121493.2)中制备样品的繁琐方法。石蜡基磁性液体在常温下为固体，所以只需将磁性液体做成样品即可。

Claims (4)

1.一种磁性液体的制备方法，其特征在于：以熔点为50-60℃的石蜡作为载液；
所述的方法具体包括：
(1)配制预制液：按质量比1∶9称取表面活性剂和载液石蜡，混合配制成预制液并经超声处理，处理频率为21.35kHz，处理时间为15min，使表面活性剂与载液石蜡充分相溶后倒入反应腔内，得预制液；
(2)置换空气：将惰性气体氩气通入反应腔置换其中的空气，时间为5-10min；
(3)通入氨气：在置换完空气之后，向反应腔内通入氨气；
(4)注入羰基铁：按预制液和羰基铁质量比1∶4-1∶6称取五羰基铁，并迅速注入反应腔中；
(5)调整NH3和氩气量体积比为3∶1，再按照3∶1的体积流量比继续通入NH3和氩气，NH3和氩气从进气接口进入，从出气接口排出；且每种气体的入气和出气的体积流量相同；将反应腔加热到200℃后，停止加热，待反应腔内温度降至90℃时，将反应腔重新加热到200℃，反复此过程1小时；
(6)利用交流脉冲电压使NH3断键、发生分解、电离反应并重新组合，脉冲频率调控在63kHz，电压控制在10kV，运行时间控制在2h；在此运行时间内反应腔内的温度相对于反应腔外部的温度高200℃；
(7)收集产物：待反应腔内温度冷却至室温，收集黑色石蜡基纳米磁性液体；
所述的反应步骤(6)的整个反应过程中整个反应腔的外部一直处于冰水冷却状态，以使反应腔内的温度保持在相对于反应腔外部的温度高200℃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的表面活性剂为聚异丁烯基丁二酰亚胺。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的反应腔有两个电极，反应腔本身采用不锈钢材料作为其中的一个电极，另一个电极和液体反应物相接触，高频高压电源通过电极起作用产生交流脉冲电压。
4.一种按照权利要求1～3中任意一项所述的方法制得的磁性液体。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104319053B (zh) * 2014-10-09 2017-01-18 大连大学 大气压介质阻挡放电制备氮化铁磁性液体的装置与方法
CN110039938A (zh) * 2018-01-16 2019-07-23 大连良华科技有限公司 一种磁性工艺品及其造型工具

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1547223A (zh) * 2003-11-28 2004-11-17 大连大学 等离子体制备氮化铁磁性液体的方法及装置
CN101696438A (zh) * 2009-10-29 2010-04-21 华南理工大学 在脉冲磁场三相流化床中提高固定化酶酶活和利用率的方法
CN101780391A (zh) * 2009-01-21 2010-07-21 王树森 一种纤维素磁性微球及其制备方法
CN101892217A (zh) * 2010-06-02 2010-11-24 中国水产科学研究院黄海水产研究所 磁性壳聚糖复合微球固定化海洋碱性蛋白酶的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1547223A (zh) * 2003-11-28 2004-11-17 大连大学 等离子体制备氮化铁磁性液体的方法及装置
CN101780391A (zh) * 2009-01-21 2010-07-21 王树森 一种纤维素磁性微球及其制备方法
CN101696438A (zh) * 2009-10-29 2010-04-21 华南理工大学 在脉冲磁场三相流化床中提高固定化酶酶活和利用率的方法
CN101892217A (zh) * 2010-06-02 2010-11-24 中国水产科学研究院黄海水产研究所 磁性壳聚糖复合微球固定化海洋碱性蛋白酶的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
商丹等.纳米Fe3O4油基磁流体制备及性质研究.《功能材料》.2007,第1197页至第1200页. *

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