CN101780391A - 一种纤维素磁性微球及其制备方法 - Google Patents

一种纤维素磁性微球及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101780391A
CN101780391A CN200910077289A CN200910077289A CN101780391A CN 101780391 A CN101780391 A CN 101780391A CN 200910077289 A CN200910077289 A CN 200910077289A CN 200910077289 A CN200910077289 A CN 200910077289A CN 101780391 A CN101780391 A CN 101780391A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
cellulose
preparation
magnetic microsphere
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN200910077289A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101780391B (zh
Inventor
王树森
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN2009100772896A priority Critical patent/CN101780391B/zh
Publication of CN101780391A publication Critical patent/CN101780391A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101780391B publication Critical patent/CN101780391B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

本发明公开了一种纤维素磁性微球，其制备方法包括如下步骤，a将纤维素和甲基氧化吗啉溶液以重量比5～10∶100混合均匀；b将5～8重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入70～80重量份的聚乙二醇，之后加入100～110重量份质量浓度为15％的H2O2，混合均匀后，加入6N的NaOH溶液调解pH值至10.5，溶液在50～60℃反应，得到棕黑色磁流体；c将上述纤维素溶液和棕黑色磁流体以体积比3～8∶1混合加入到含有1～2.5％SPAN80的10～15体积份的液体石蜡中，在8000～12000rpm转速下搅拌6～15分钟，之后将溶液转入到100体积份的同样的液体石蜡中，在400～2500rpm下，于45～60℃下搅拌50～120分钟，冷却，磁性分离磁性微球。本发明制得微球的粒径分布均匀，分散性好，磁响应强。

Description

一种纤维素磁性微球及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性微球，特别是涉及一种纤维素磁性微球，本发明还涉及这种纤维素磁性微球的制备方法。
背景技术
磁性微球，因其表面可以赋予各种与生物活性物质反应的特殊功能团，同时又因其具有超顺磁性，在外加磁场作用下能快速分离，使分离技术变得低廉、快速且高效。从而在生物医学、细胞学、分子生物学和材料科学等诸多领域显示出强大的生命力。
早期制备的磁性高分子微球粒径分布范围过大、磁响应差、造成磁性微球应用效率低下，因此需要改进磁性微球的制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纤维素磁性微球，微球的粒径分布均匀，分散性好，磁响应强，其制备方法简单易行，成本低廉。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种纤维素磁性微球，其制备方法如下：
a将纤维素和甲基氧化吗啉溶液以重量比5～10∶100混合均匀，其中甲基氧化吗啉的含水量低于11％；
b将5～8重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入70～80重量份的聚乙二醇，之后加入100～110重量份质量浓度为15％的H2O2，混合均匀后，加入6N的NaOH溶液调解pH值至10.5，溶液在50～60℃反应，得到棕黑色磁流体；
c将步骤a和b制得的纤维素溶液和棕黑色磁流体以体积比3～8∶1混合加入到含有1～2.5％(质量浓度)SPAN80的10～15体积份的液体石蜡中，在8000～12000rpm转速下搅拌6～15分钟，之后将溶液转入到100体积份的含有1～2.5％(质量浓度)SPAN80的液体石蜡中，在400～2500rpm下，于45～60℃下搅拌50～120分钟，冷却，磁性分离磁性微球。
上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述步骤a中所用纤维素为微晶纤维素或脱脂棉花。
上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述步骤a中将甲基氧化吗啉溶液在50～80℃下减压蒸除水份，使水含量低于11％(质量)。
上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述步骤a中将纤维素和甲基氧化吗啉混合溶液放置过夜成均匀的溶液。
上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述步骤b中所用的聚乙二醇为聚乙二醇4000、聚乙二醇6000或聚乙二醇8000。
上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述步骤c中冷却采用冰浴冷却50～80分钟。
上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述步骤c中磁性分离的磁性微球用石油醚洗涤三次，水洗三次。
上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述制得的磁性微球保存在4℃的水溶液中。
本发明的纤维素磁性微球，将价格低廉的纤维素制备成溶液，并利用包埋技术以及高速乳化的方法，将其制备成粒径均匀分布的磁性微球，方法简单易行，成本低廉，且具有极高的工艺可控性，制得微球的粒径分布均匀，分散性好，磁响应强。
具体实施方式
下面结合实施例详细描述本发明。
实施例1
(一)、纤维素溶液的制备
将甲基氧化吗啉(即NMMO)在60℃下减压蒸除水分，用非水滴定仪检测溶液中的水分，至含水量低于11％。
将微晶纤维素(固体粉末)与NMMO溶液以重量比8∶100混合，放置过夜成均匀的溶液。
(二)、超顺磁性铁芯的制备
将5重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入70重量份的聚乙二醇8000中，使之溶解，缓慢加入100重量份质量浓度为15％的H2O2，混匀后，开始缓慢加热，并用6N的NaOH溶液调节pH至10.5，在50℃的水浴中反应2小时，获得棕黑色磁流体。
(三)、纤维素磁性微球的制备
将步骤(一)和(二)制得的纤维素溶液和超顺磁性铁芯以体积比3∶1混合加入到含有1％(质量浓度)SPAN80(即油酸山梨醇酯，一种表面活性剂)的10体积份的液体石蜡中，在12000rpm转速下搅拌6分钟，之后将溶液转入到100体积份的同样的液体石蜡中，在400rpm下，于45℃下搅拌120分钟，冰浴冷却50分钟，磁性分离磁性微球，用石油醚洗涤三次，水洗三次，制得的磁性微球保存在4℃的水溶液中。
磁性微球粒径分布在3～5微米，磁性微球分布均匀，分散性好，磁强为18G.S。
实施例2
(一)、纤维素溶液的制备
将甲基氧化吗啉(即NMMO)在80℃下减压蒸除水分，用非水滴定仪检测溶液中的水分，至含水量低于11％。
将脱脂棉花与NMMO溶液以重量比5∶100混合，放置过夜成均匀的溶液。
(二)、超顺磁性铁芯的制备
将6重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入80重量份的聚乙二醇4000中，使之溶解，缓慢加入110重量份质量浓度为15％的H2O2，混匀后，开始缓慢加热，并用6N的NaOH溶液调节pH至10.5，在60℃的水浴中反应2小时，获得棕黑色磁流体。
(三)、纤维素磁性微球的制备
将步骤(一)和(二)制得的纤维素溶液和超顺磁性铁芯以体积比8∶1混合加入到含有2％(质量浓度)SPAN80(即油酸山梨醇酯，一种表面活性剂)的15体积份的液体石蜡中，在10000rpm转速下搅拌10分钟，之后将溶液转入到100体积份的同样的液体石蜡中，在1800rpm下，于60℃下搅拌50分钟，冰浴冷却60分钟，磁性分离磁性微球，用石油醚洗涤三次，水洗三次，制得的磁性微球保存在4℃的水溶液中。
磁性微球粒径分布在3～5微米，磁性微球分布均匀，分散性好，磁强为20G.S。
实施例3
(一)、纤维素溶液的制备
将甲基氧化吗啉(即NMMO)在50℃下减压蒸除水分，用非水滴定仪检测溶液中的水分，至含水量低于11％。
将微晶纤维素(固体粉末)与NMMO溶液以重量比10∶100混合，放置过夜成均匀的溶液。
(二)、超顺磁性铁芯的制备
将8重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入75重量份的聚乙二醇6000中，使之溶解，缓慢加入105重量份质量浓度为15％的H2O2，混匀后，开始缓慢加热，并用6N的NaOH溶液调节pH至10.5，在55℃的水浴中反应2小时，获得棕黑色磁流体。
(三)、纤维素磁性微球的制备
将步骤(一)和(二)制得的纤维素溶液和超顺磁性铁芯以体积比6∶1混合加入到含有2.5％(质量浓度)SPAN80(即油酸山梨醇酯，一种表面活性剂)的12体积份的液体石蜡中，在8000rpm转速下搅拌15分钟，之后将溶液转入到100体积份的同样的液体石蜡中，在2500rpm下，于50℃下搅拌80分钟，冰浴冷却80分钟，磁性分离磁性微球，用石油醚洗涤三次，水洗三次，制得的磁性微球保存在4℃的水溶液中。
磁性微球粒径分布在3～5微米，磁性微球分布均匀，分散性好，磁强为19G.S。

Claims (10)

1.一种纤维素磁性微球，其中，所述磁性微球的制备方法如下，
a将纤维素和甲基氧化吗啉溶液以重量比5～10∶100混合均匀，其中甲基氧化吗啉的含水量低于11％；
b将5～8重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入70～80重量份的聚乙二醇，之后加入100～110重量份质量浓度为15％的H2O2，混合均匀后，加入6N的NaOH溶液调解pH值至10.5，溶液在50～60℃反应，得到棕黑色磁流体；
c将步骤a和b制得的纤维素溶液和棕黑色磁流体以体积比3～8∶1混合加入到含有1～2.5％(质量浓度)SPAN80的10～15体积份的液体石蜡中，在8000～12000rpm转速下搅拌6～15分钟，之后将溶液转入到100体积份含有1～2.5％(质量浓度)SPAN80的液体石蜡中，在400～2500rpm下，于45～60℃下搅拌50～120分钟，冷却，磁性分离磁性微球。
2.一种纤维素磁性微球的制备方法，其包括如下步骤，
a将纤维素和甲基氧化吗啉溶液以重量比5～10∶100混合均匀，其中甲基氧化吗啉的含水量低于11％；
b将5～8重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入70～80重量份的聚乙二醇，之后加入100～110重量份质量浓度为15％的H2O2，混合均匀后，加入6N的NaOH溶液调解pH值至10.5，溶液在50～60℃反应，得到棕黑色磁流体。
c将步骤a和b制得的纤维素溶液和棕黑色磁流体以体积比3～8∶1混合加入到含有1～2.5％(质量浓度)SPAN80的10～15体积份的液体石蜡中，在8000～12000rpm转速下搅拌6～15分钟，之后将溶液转入到100体积份含有1～2.5％(质量浓度)SPAN80的液体石蜡中，在400～2500rpm下，于45～60℃下搅拌50～120分钟，冷却，磁性分离磁性微球。
3.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤a中所用纤维素为微晶纤维素或脱脂棉花。
4.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤a中将甲基氧化吗啉溶液在50～80℃下减压蒸除水份，使水含量低于11％(质量)。
5.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤a中将纤维素和甲基氧化吗啉混合溶液放置过夜成均匀的溶液。
6.如权利要求2或3所述的制备方法，其中，所述步骤a中纤维素和甲基氧化吗啉溶液的重量比为5∶100。
7.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤b中所用的聚乙二醇为聚乙二醇4000、聚乙二醇6000或聚乙二醇8000。
8.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤c中冷却采用冰浴冷却50～80分钟。
9.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤c中磁性分离的磁性微球用石油醚洗涤三次，水洗三次。
10.如权利要求2或9所述的制备方法，其中，所述制得的磁性微球保存在4℃的水溶液中。
CN2009100772896A 2009-01-21 2009-01-21 一种纤维素磁性微球及其制备方法 Expired - Fee Related CN101780391B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100772896A CN101780391B (zh) 2009-01-21 2009-01-21 一种纤维素磁性微球及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100772896A CN101780391B (zh) 2009-01-21 2009-01-21 一种纤维素磁性微球及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101780391A true CN101780391A (zh) 2010-07-21
CN101780391B CN101780391B (zh) 2012-02-29

Family

ID=42520606

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009100772896A Expired - Fee Related CN101780391B (zh) 2009-01-21 2009-01-21 一种纤维素磁性微球及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101780391B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102063992A (zh) * 2010-11-27 2011-05-18 大连大学 一种磁性液体及其制备方法
CN105885066A (zh) * 2016-04-18 2016-08-24 华南农业大学 一种磁性多孔木质纤维微球及其制备方法与应用

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102063992A (zh) * 2010-11-27 2011-05-18 大连大学 一种磁性液体及其制备方法
CN102063992B (zh) * 2010-11-27 2012-05-30 大连大学 一种磁性液体及其制备方法
CN105885066A (zh) * 2016-04-18 2016-08-24 华南农业大学 一种磁性多孔木质纤维微球及其制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN101780391B (zh) 2012-02-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102659191B (zh) 一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法
CN101794652B (zh) 碳包覆超顺磁性四氧化三铁胶体球的制备方法
EP2931661B1 (en) Preparation of silica particles
Yu et al. Characterization of immobilized phospholipase A1 on magnetic nanoparticles for oil degumming application
CN103203192B (zh) 一种非离子反胶束体系及其改性极性物质的方法
CN102532975B (zh) 纳米水性导电炭黑色浆
CN102815753A (zh) 在水相具有高分散稳定性的Fe3O4纳米颗粒及其制备方法
CN102850599B (zh) 磁性壳聚糖/纳米Fe3O4复合材料及其制备方法和用途
Wu et al. Preparation and characterization of tannase immobilized onto carboxyl-functionalized superparamagnetic ferroferric oxide nanoparticles
CN107138093B (zh) 磁力纳米搅拌子的制备方法
CN103980506B (zh) 一种基于聚乳酸–聚乙二醇嵌段共聚物的磁性微球的制备方法
CN101780391B (zh) 一种纤维素磁性微球及其制备方法
CN115736254B (zh) 一种南极磷虾油油凝胶材料及其制备和应用
CN102180509A (zh) 一种成分可控CuO/Cu2O空心球的制备方法
Lee et al. Enzyme–magnetic nanoparticle conjugates as a rigid biocatalyst for the elimination of toxic aromatic hydrocarbons
CN103709447B (zh) 一种磁性纤维素复合微球及其制备方法和用途
Matuoog et al. Thermomyces lanuginosus lipase immobilized on magnetic nanoparticles and its application in the hydrolysis of fish oil
CN107311238A (zh) 一种超顺磁中空四氧化三铁微球的制备方法
Mahmood et al. Lipase Immobilization on oleic acid− pluronic (L-64) block copolymer coated magnetic nanoparticles, for hydrolysis at the oil/water interface
CN104843802B (zh) 一种微米级超顺磁四氧化三铁微球的制备方法
CN108378193B (zh) 一种复合改性提高卵白蛋白乳化性的方法
Adalberto et al. Immobilization of pectinase from Leucoagaricus gongylophorus on magnetic particles
CN103996480B (zh) 一种氟素油基磁性流体及其制备方法
CN108940187A (zh) 用于除磷负载氢氧化镧的磁性介孔纳米球及其制备方法
EP2226634A3 (en) Fluorescent colloidal nanocapsules, a process for their production and use in cells selection assays.

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120229

Termination date: 20150121

EXPY Termination of patent right or utility model