CN101780391A - 一种纤维素磁性微球及其制备方法 - Google Patents

一种纤维素磁性微球及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纤维素磁性微球，其制备方法包括如下步骤，a将纤维素和甲基氧化吗啉溶液以重量比5～10∶100混合均匀；b将5～8重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入70～80重量份的聚乙二醇，之后加入100～110重量份质量浓度为15％的H2O2，混合均匀后，加入6N的NaOH溶液调解pH值至10.5，溶液在50～60℃反应，得到棕黑色磁流体；c将上述纤维素溶液和棕黑色磁流体以体积比3～8∶1混合加入到含有1～2.5％SPAN80的10～15体积份的液体石蜡中，在8000～12000rpm转速下搅拌6～15分钟，之后将溶液转入到100体积份的同样的液体石蜡中，在400～2500rpm下，于45～60℃下搅拌50～120分钟，冷却，磁性分离磁性微球。本发明制得微球的粒径分布均匀，分散性好，磁响应强。

Description

一种纤维素磁性微球及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性微球，特别是涉及一种纤维素磁性微球，本发明还涉及这种纤维素磁性微球的制备方法。
背景技术
磁性微球，因其表面可以赋予各种与生物活性物质反应的特殊功能团，同时又因其具有超顺磁性，在外加磁场作用下能快速分离，使分离技术变得低廉、快速且高效。从而在生物医学、细胞学、分子生物学和材料科学等诸多领域显示出强大的生命力。
早期制备的磁性高分子微球粒径分布范围过大、磁响应差、造成磁性微球应用效率低下，因此需要改进磁性微球的制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纤维素磁性微球，微球的粒径分布均匀，分散性好，磁响应强，其制备方法简单易行，成本低廉。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种纤维素磁性微球，其制备方法如下：
a将纤维素和甲基氧化吗啉溶液以重量比5～10∶100混合均匀，其中甲基氧化吗啉的含水量低于11％；
b将5～8重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入70～80重量份的聚乙二醇，之后加入100～110重量份质量浓度为15％的H2O2，混合均匀后，加入6N的NaOH溶液调解pH值至10.5，溶液在50～60℃反应，得到棕黑色磁流体；
c将步骤a和b制得的纤维素溶液和棕黑色磁流体以体积比3～8∶1混合加入到含有1～2.5％(质量浓度)SPAN80的10～15体积份的液体石蜡中，在8000～12000rpm转速下搅拌6～15分钟，之后将溶液转入到100体积份的含有1～2.5％(质量浓度)SPAN80的液体石蜡中，在400～2500rpm下，于45～60℃下搅拌50～120分钟，冷却，磁性分离磁性微球。
上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述步骤a中所用纤维素为微晶纤维素或脱脂棉花。
上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述步骤a中将甲基氧化吗啉溶液在50～80℃下减压蒸除水份，使水含量低于11％(质量)。
上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述步骤a中将纤维素和甲基氧化吗啉混合溶液放置过夜成均匀的溶液。
上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述步骤b中所用的聚乙二醇为聚乙二醇4000、聚乙二醇6000或聚乙二醇8000。
上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述步骤c中冷却采用冰浴冷却50～80分钟。
上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述步骤c中磁性分离的磁性微球用石油醚洗涤三次，水洗三次。
上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述制得的磁性微球保存在4℃的水溶液中。
本发明的纤维素磁性微球，将价格低廉的纤维素制备成溶液，并利用包埋技术以及高速乳化的方法，将其制备成粒径均匀分布的磁性微球，方法简单易行，成本低廉，且具有极高的工艺可控性，制得微球的粒径分布均匀，分散性好，磁响应强。
具体实施方式
下面结合实施例详细描述本发明。
实施例1
(一)、纤维素溶液的制备
将甲基氧化吗啉(即NMMO)在60℃下减压蒸除水分，用非水滴定仪检测溶液中的水分，至含水量低于11％。
将微晶纤维素(固体粉末)与NMMO溶液以重量比8∶100混合，放置过夜成均匀的溶液。
(二)、超顺磁性铁芯的制备
将5重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入70重量份的聚乙二醇8000中，使之溶解，缓慢加入100重量份质量浓度为15％的H2O2，混匀后，开始缓慢加热，并用6N的NaOH溶液调节pH至10.5，在50℃的水浴中反应2小时，获得棕黑色磁流体。
(三)、纤维素磁性微球的制备
将步骤(一)和(二)制得的纤维素溶液和超顺磁性铁芯以体积比3∶1混合加入到含有1％(质量浓度)SPAN80(即油酸山梨醇酯，一种表面活性剂)的10体积份的液体石蜡中，在12000rpm转速下搅拌6分钟，之后将溶液转入到100体积份的同样的液体石蜡中，在400rpm下，于45℃下搅拌120分钟，冰浴冷却50分钟，磁性分离磁性微球，用石油醚洗涤三次，水洗三次，制得的磁性微球保存在4℃的水溶液中。
磁性微球粒径分布在3～5微米，磁性微球分布均匀，分散性好，磁强为18G.S。
实施例2
(一)、纤维素溶液的制备
将甲基氧化吗啉(即NMMO)在80℃下减压蒸除水分，用非水滴定仪检测溶液中的水分，至含水量低于11％。
将脱脂棉花与NMMO溶液以重量比5∶100混合，放置过夜成均匀的溶液。
(二)、超顺磁性铁芯的制备
将6重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入80重量份的聚乙二醇4000中，使之溶解，缓慢加入110重量份质量浓度为15％的H2O2，混匀后，开始缓慢加热，并用6N的NaOH溶液调节pH至10.5，在60℃的水浴中反应2小时，获得棕黑色磁流体。
(三)、纤维素磁性微球的制备
将步骤(一)和(二)制得的纤维素溶液和超顺磁性铁芯以体积比8∶1混合加入到含有2％(质量浓度)SPAN80(即油酸山梨醇酯，一种表面活性剂)的15体积份的液体石蜡中，在10000rpm转速下搅拌10分钟，之后将溶液转入到100体积份的同样的液体石蜡中，在1800rpm下，于60℃下搅拌50分钟，冰浴冷却60分钟，磁性分离磁性微球，用石油醚洗涤三次，水洗三次，制得的磁性微球保存在4℃的水溶液中。
磁性微球粒径分布在3～5微米，磁性微球分布均匀，分散性好，磁强为20G.S。
实施例3
(一)、纤维素溶液的制备
将甲基氧化吗啉(即NMMO)在50℃下减压蒸除水分，用非水滴定仪检测溶液中的水分，至含水量低于11％。
将微晶纤维素(固体粉末)与NMMO溶液以重量比10∶100混合，放置过夜成均匀的溶液。
(二)、超顺磁性铁芯的制备
将8重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入75重量份的聚乙二醇6000中，使之溶解，缓慢加入105重量份质量浓度为15％的H2O2，混匀后，开始缓慢加热，并用6N的NaOH溶液调节pH至10.5，在55℃的水浴中反应2小时，获得棕黑色磁流体。
(三)、纤维素磁性微球的制备
将步骤(一)和(二)制得的纤维素溶液和超顺磁性铁芯以体积比6∶1混合加入到含有2.5％(质量浓度)SPAN80(即油酸山梨醇酯，一种表面活性剂)的12体积份的液体石蜡中，在8000rpm转速下搅拌15分钟，之后将溶液转入到100体积份的同样的液体石蜡中，在2500rpm下，于50℃下搅拌80分钟，冰浴冷却80分钟，磁性分离磁性微球，用石油醚洗涤三次，水洗三次，制得的磁性微球保存在4℃的水溶液中。
磁性微球粒径分布在3～5微米，磁性微球分布均匀，分散性好，磁强为19G.S。

Claims (10)

1.一种纤维素磁性微球，其中，所述磁性微球的制备方法如下，
a将纤维素和甲基氧化吗啉溶液以重量比5～10∶100混合均匀，其中甲基氧化吗啉的含水量低于11％；
b将5～8重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入70～80重量份的聚乙二醇，之后加入100～110重量份质量浓度为15％的H2O2，混合均匀后，加入6N的NaOH溶液调解pH值至10.5，溶液在50～60℃反应，得到棕黑色磁流体；
c将步骤a和b制得的纤维素溶液和棕黑色磁流体以体积比3～8∶1混合加入到含有1～2.5％(质量浓度)SPAN80的10～15体积份的液体石蜡中，在8000～12000rpm转速下搅拌6～15分钟，之后将溶液转入到100体积份含有1～2.5％(质量浓度)SPAN80的液体石蜡中，在400～2500rpm下，于45～60℃下搅拌50～120分钟，冷却，磁性分离磁性微球。
2.一种纤维素磁性微球的制备方法，其包括如下步骤，
a将纤维素和甲基氧化吗啉溶液以重量比5～10∶100混合均匀，其中甲基氧化吗啉的含水量低于11％；
b将5～8重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入70～80重量份的聚乙二醇，之后加入100～110重量份质量浓度为15％的H2O2，混合均匀后，加入6N的NaOH溶液调解pH值至10.5，溶液在50～60℃反应，得到棕黑色磁流体。
c将步骤a和b制得的纤维素溶液和棕黑色磁流体以体积比3～8∶1混合加入到含有1～2.5％(质量浓度)SPAN80的10～15体积份的液体石蜡中，在8000～12000rpm转速下搅拌6～15分钟，之后将溶液转入到100体积份含有1～2.5％(质量浓度)SPAN80的液体石蜡中，在400～2500rpm下，于45～60℃下搅拌50～120分钟，冷却，磁性分离磁性微球。
3.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤a中所用纤维素为微晶纤维素或脱脂棉花。
4.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤a中将甲基氧化吗啉溶液在50～80℃下减压蒸除水份，使水含量低于11％(质量)。
5.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤a中将纤维素和甲基氧化吗啉混合溶液放置过夜成均匀的溶液。
6.如权利要求2或3所述的制备方法，其中，所述步骤a中纤维素和甲基氧化吗啉溶液的重量比为5∶100。
7.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤b中所用的聚乙二醇为聚乙二醇4000、聚乙二醇6000或聚乙二醇8000。
8.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤c中冷却采用冰浴冷却50～80分钟。
9.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤c中磁性分离的磁性微球用石油醚洗涤三次，水洗三次。
10.如权利要求2或9所述的制备方法，其中，所述制得的磁性微球保存在4℃的水溶液中。
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