CN102061175B - 山茱萸果核中抗氧化物的提取方法 - Google Patents
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Abstract
山茱萸果核中抗氧化物的提取方法。本发明涉及一种从山茱萸果核中制备抗氧化物的方法。本发明的主要步骤如下：将山茱萸果核脱脂，用丙酮进行渗漉提取，回收溶剂，加水分散，用乙酸乙酯萃取，分取乙酸乙酯萃取液，回收溶剂，即得山茱萸果核抗氧化物。采用该方法可简便、有效地从山茱萸果核中制备抗氧化物，丰富了山茱萸果核的利用方法，为山茱萸果核的进一步开发奠定基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种从山茱萸果核中制备抗氧化物的方法。
背景技术
抗氧化剂在防止和延缓自然氧化的过程中起着十分关键的作用，因此在实际生活中应用较为广泛。抗氧化剂从来源上分为合成和天然两大类抗氧化剂。由于使用合成抗氧化剂的限制和公众健康意识的提高，在抗氧剂的研究方面，人们将更多的目光转向了天然抗氧剂。一般来说，由于天然抗氧化剂安全、环境友好，消费者更倾向于使用天然抗氧化剂。此外，天然抗氧化剂在预防性和治疗性药物中的应用也变得十分重要。
山茱萸为落叶乔木或小乔木，在我国河南、浙江、陕西等省有大量的分布。山茱萸的干燥成熟果肉为一种常用中药，具有补益肝肾，涩精固脱的作用，临床用于眩晕耳鸣，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏带下，大汗虚脱，内热消渴等症。山茱萸果肉是多种中成药的主要原料药，如六味地黄丸等。因此，每年山茱萸果肉在我国消费量巨大，而在山茱萸果肉加工制备过程中产生的大量果核在实际生产中却被作为废物丢掉。山茱萸果核中含有大量的多酚类成分，该类成分具有良好的抗氧化作用。目前，以山茱萸果核为原料有针对性的从中制备纯天然抗氧化物的方法还未发现。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种从山茱萸果核中制备抗氧化物的方法。
本发明的目的是通过如下技术方案实现：
取干燥的山茱萸果核，适当粉碎，将其置于渗漉罐内，用沸程60～90℃的石油醚进行渗漉提取，然后用丙酮进行渗漉提取，收集丙酮渗漉液，回收溶剂，得总提取物；总提取物加水分散，用乙酸乙酯进行萃取，分取乙酸乙酯萃取液，回收溶剂，干燥，即得抗氧化物。
上述技术方案中，渗漉用沸程60～90℃石油醚的用量为药材重量的5～10倍体积份。
上述技术方案中，渗漉用丙酮的用量为药材重量的5～10倍体积份。
上述技术方案中，总提取物加水分散时，加水的体积为药材重量的0.5～2倍体积份。
上述技术方案中，每次萃取时，乙酸乙酯的体积为药材重量的1～3倍体积份。
上述技术方案中，乙酸乙酯萃取的次数为3～5次。
上述技术方案中，以没食子酸丙酯为对照品，所得抗氧化物中多酚类成分的含量为50～80％。
上述技术方案中，药材和溶剂的重量体积比的单位为kg/L。
采用本方法制备山茱萸果核抗氧化物，制备工艺路线简单，操作简便，适合于工业化大规模生产。
下面实验例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1：山茱萸果核抗氧化物对DPPH自由基清除率的测定
溶液配制：DPPH溶液的配制：精密称取DPPH 9.2mg置于100mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度；样品溶液的配制：精密称取5.0mg山茱萸果核抗氧化物，置于50mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。
样品测定：精密移取0.1mL的样品液置于试管中，加50％的乙醇至5mL，再加入2mLDPPH溶液，加塞摇匀，置于暗处静置30min后，于517nm处测定吸光度值A。
将所得数据带入下列公式计算其抑制率：
抑制率＝[1-(Ai-Aj)/Ac]×100％
其中Ai为待测样品与DPPH自由基溶液混合后在波长517nm处的吸光度值；Aj为待测样品液与溶剂混合后在波长517nm处的吸光度值；Ac为DPPH自由基溶液与溶剂混合后在波长517nm处的吸光度值。
结果：山茱萸果核抗氧化物对DPPH自由基清除率的IC50为1.26μg/mL。
实验例2：山茱萸果核抗氧化物中多酚类成分的含量测定
溶液配制：对照品(没食子酸丙酯)溶液的配制：称取一定量的没食子酸丙酯，置于50ml的量瓶中，加无水乙醇适量超声溶解，再用无水乙醇定容至刻度，制成浓度为0.608mg/mL的溶液；样品溶液的配置：称取一定量山茱萸果核抗氧化物，置于50ml的量瓶中，加无水乙醇适量超声溶解，再用无水乙醇定容至刻度，制成浓度为0.408mg/mL的溶液。
线性关系考察：精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5mL浓度为0.608mg/mL的没食子酸丙酯的标准溶液，分别置于不同的25mL容量瓶中，加水至体积为5mL，再加入酒石酸铁试剂5mL，后用pH7.5的磷酸缓冲溶液定容至25mL，混匀，暗处静置15min后，于540nm处测定吸光度。以吸光度A为纵坐标，样品溶度C为横坐标，进行线性回归得回归方程：A＝13.638C-0.0178(r＝0.997)，表明没食子酸丙酯在0.01216～0.08512mg/mL范围内线性关系良好。
精密度试验：精密吸取没食子酸丙酯对照品溶液2.0mL，置于不同的25mL容量瓶中，加水至体积为5mL，再加入酒石酸铁试剂5mL，后用pH7.5的磷酸缓冲溶液定容至25mL，混匀，暗处静置15min后，于540nm处连续测定5次吸光度。吸光度的RSD值为2.1％。
稳定性试验：精密吸取山茱萸果核抗氧化物溶液4mL，置于25mL容量瓶中，加水至体积为5mL，再加入酒石酸铁试剂5mL，后用pH7.5的磷酸缓冲溶液定容至25mL，混匀，暗处静置15min后，于540nm处测吸光度，并且每隔5min测定一次，共考察65min。吸光度的RSD值为0.679％。
重现性实验：精密称取5份山茱萸果核抗氧化物10mg，置于25mL容量瓶中，无水乙醇超声溶解，并定容至刻度，分别精密移取上述溶液4mL置于不同的25mL容量瓶中，加水至体积为5mL，再加入酒石酸铁试剂5mL，后用pH7.5的磷酸缓冲溶液定容至25mL，混匀，暗处静置15min后，于540nm处测定吸光度，并计算含量，得山茱萸果核抗氧化物中多酚类成分的含量为63.77％(以没食子酸丙酯计)，RSD为2.5％。
回收率实验：精密称取5份山茱萸果核抗氧化物10mg，置于25mL容量瓶中，无水乙醇超声溶解，并定容至刻度，分别精密移取上述溶液2mL置于不同的25mL容量瓶中，再分别加入没食子酸丙酯对照品溶液1.0mL，加水至体积为5mL，再加入酒石酸铁试剂5mL，后用pH7.5的磷酸缓冲溶液定容至25mL，混匀，暗处静置15min后，于540nm处测定吸光度，并计算回收率为97.57％，RSD为1.01％。
样品测定：精密称取3份山茱萸果核抗氧化物10mg，置于25mL容量瓶中，无水乙醇超声溶解，并定容至刻度，分别精密移取上述溶液4mL置于不同的25mL容量瓶中，加水至体积为5mL，再加入酒石酸铁试剂5mL，后用pH7.5的磷酸缓冲溶液定容至25mL，混匀，暗处静置15min后，于540nm处测定吸光度，并计算含量，得山茱萸果核抗氧化物中多酚类成分的含量为64.12％(以没食子酸丙酯计)。
具体实施例
实施例1：取干燥的山茱萸果核10kg，适当粉碎成，将其置于渗漉罐内，用50L沸程60～90℃的石油醚进行渗漉提取，然后再用50L丙酮进行渗漉提取，收集丙酮渗漉液，回收溶剂，得总提取物；总提取物加5L水分散，用乙酸乙酯进行萃取5次，每次用量是10L，分取乙酸乙酯萃取液，回收溶剂，干燥，即得抗氧化物。
实施例2：取干燥的山茱萸果核10kg，适当粉碎成，将其置于渗漉罐内，用100L沸程60～90℃的石油醚进行渗漉提取，然后再用100L丙酮进行渗漉提取，收集丙酮渗漉液，回收溶剂，得总提取物；总提取物加20L水分散，用乙酸乙酯进行萃取3次，每次用量是30L，分取乙酸乙酯萃取液，回收溶剂，干燥，即得抗氧化物。
实施例3：取干燥的山茱萸果核，适当粉碎成，将其置于渗漉罐内，用70L沸程60～90℃的石油醚进行渗漉提取，然后再用70L丙酮进行渗漉提取，收集丙酮渗漉液，回收溶剂，得总提取物；总提取物加10L水分散，用乙酸乙酯进行萃取5次，每次用量是20L，分取乙酸乙酯萃取液，回收溶剂，干燥，即得抗氧化物。
Claims (2)
1.一种从山茱萸果核中提取抗氧化物的方法，其制备方法为：取干燥的山茱萸果核10kg，适当粉碎，将其置于渗漉罐内，用50L沸程为60-90℃的石油醚进行渗漉提取，然后再用50L丙酮进行渗漉提取，收集丙酮渗漉液，回收溶剂，得总提取物，总提取物加5L水分散，用乙酸乙酯进行萃取5次，每次用量是10L，分取乙酸乙酯萃取液，回收溶剂，干燥，即得抗氧化物。
2.一种从山茱萸果核中提取抗氧化物的方法，其制备方法为：取干燥的山茱萸果核10kg，适当粉碎，将其置于渗漉罐内，用100L沸程为60-90℃的石油醚进行渗漉提取，然后再用100L丙酮进行渗漉提取，收集丙酮渗漉液，回收溶剂，得总提取物，总提取物加20L水分散，用乙酸乙酯进行萃取3次，每次用量是30L，分取乙酸乙酯萃取液，回收溶剂，干燥，即得抗氧化物。
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