CN102060618A - 水分散粒剂药肥的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水分散粒剂药肥的制备方法，包括以下步骤：先按照不同药肥的组分配比准备用于配制药肥所需的填料、杀菌剂、复合活性剂、微肥和复合助剂；杀菌剂中含液体原料；然后取部分填料用以吸附液体原料，再添加剩余的其他组分，均匀后得到原料混合物；将原料混合物进行气流粉碎至15μm以下得到可湿性粉剂；控制其粒度D98≤15μm，且悬浮率在80%以上；取水性粘结剂溶液，将其与可湿性粉剂混合，再通过挤压造粒-干燥后或通过沸腾造粒后得到中间产品；最后过筛得到所需粒径的水分散粒剂药肥产品。本发明的制备工艺具有环保、安全、低成本且能保证产品质量等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种药肥的制备方法，尤其涉及一种水分散粒剂药肥的制备方法。
背景技术
农药水分散粒剂是二十世纪八十年代发展起来一种新剂型，是当今农药剂型中最具有优越性和竞争力的一种新剂型，其工艺流程如下：准备原药及助剂等→粉碎→混合→加液制软料→制粒→烘干→筛分→检测合格→包装。
将农药制备成药肥后应用于农业生产，是解决农业生产中病虫与肥料兼备使用的技术单元，国内外都有相应的产品问世。现有的研究还局限在药和肥进行混配等技术层面上，例如将农药除草剂与复合肥（氮、磷、钾）做成颗粒剂型，可适用于作物前期的除草和基肥的施用，但对于中期茎叶处理的杂草防除和中期促苗的追肥施用，这种颗粒剂型就难以发挥效用。因此，具体到药肥的方便、环保、高效等实用性方面，需要将药肥进一步做成水分散粒剂或其他环保型剂型，这样就大大增加了制备工艺的难度。
现有的CN101671207B号中国专利文献公开了一种杀菌增产药肥及其使用方法，其中公开有使用苯醚甲环唑、丙环唑等三唑类杀菌剂作为基本组分的药肥产品，而像丙环唑这类杀菌剂在常温下为液态，按照现有的工艺流程，用普通填料吸附后造粒较为困难，即便造粒成功，其产品悬浮率、分散性和崩解性也很难达标；另外，已公开的药肥产品中往往还需要添加微量元素的无机盐作为复合微肥，考虑到药肥中已经包含有液态杀菌剂，如果向液态杀菌剂中再加入水溶性的无机盐用以制备成水分散粒剂药肥，这对于本领域人员来说，更是难上加难。由于存在前述技术难题，目前只有含固体原药的水分散粒剂药肥的面世，很难见到含有液体原料复配的水分散粒剂药肥及其制备工艺的相关报道。然而，将杀菌剂与微肥复配用于杀菌增产是本领域发展的趋势，而且水分散粒剂属于绿色环保剂型，能够顺应国家行业政策的导向，因此，开发水分散粒剂药肥产品及相应的制备工艺是本领域技术人员面临的重要问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种环保、安全、低成本且能保证产品质量的水分散粒剂药肥的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种水分散粒剂药肥的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备原料：按照不同药肥的组分配比准备用于配制药肥所需的填料、杀菌剂、复合活性剂、微肥和复合助剂；所述杀菌剂中含有液体原料丙环唑；
（2）投料混合：先取部分所述填料（此处填料的用量一般应根据液体原料的用量而定，大致在液体原料质量的0.8～2倍）用以吸附所述液体原料（该液体原料是指丙环唑，如果复合助剂中还含有液体原料形式的功能性助剂，则也应一并作为被吸附的对象），再添加剩余的所述杀菌剂、复合活性剂、微肥和复合助剂，并投加剩余的填料，充分混合并搅拌均匀后得到原料混合物；
（3）气流粉碎：将所述原料混合物进行气流粉碎至15μm以下，再充分混合后得到可湿性粉剂；通过检测，控制该可湿性粉剂的粒度D98≤15μm，且悬浮率在80%以上；
（4）造粒筛分：取水性粘结剂溶液，将其与气流粉碎后的可湿性粉剂混合，再通过挤压造粒-干燥后（干燥的设备一般选用流化床，干燥的温度（即流化床进口温度）优选控制在50℃～60℃，干燥的时间优选保证中间产品的含水量控制在2.0%～2.5%）或通过沸腾造粒后得到中间产品；最后将中间产品过筛得到所需粒径的水分散粒剂药肥产品。
上述的水分散粒剂药肥的制备方法中，所述准备原料步骤的复合助剂中还可含有液体原料形式的功能性助剂，例如用作分散剂的阴离子表面活性剂。
上述的水分散粒剂药肥的制备方法中，所述复合活性剂优选包括光合作用促进剂和/或植物生长调节剂，所述复合助剂包括润湿剂、分散剂和崩解剂。
上述的水分散粒剂药肥的制备方法中，所述填料优选包括无机盐、硅藻土、苯甲酸钠、甲酸钠、高岭土中的一种或多种。所述杀菌剂还可包括苯醚甲环唑、戊唑醇、烯唑醇、己唑醇、粉唑醇、多菌灵、井岗霉素、甲基托布津、稻瘟灵、三环唑、硫磺、春雷霉素、稻瘟酰胺、异稻瘟净、多抗霉素、烯酰吗啉、咪鲜胺、氟酰胺、松脂酸铜、氢氧化铜中的一种、两种或三种。所述光合作用促进剂优选包括环状糊精、抗坏血酸钛、柠檬酸钛中的一种或多种。所述植物生长调节剂优选包括细胞分裂素、细胞激动素、助壮素、6—苄基腺嘌呤、2，4—二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、萘乙酸、甘露醇、多效唑中的一种或多种。所述微肥优选包括微量元素铁、锰、锌、铜中一种或多种元素的无机盐。所述润湿剂优选包括烷基奈磺酸盐、脂肪醇醚、烷基酚聚醚、萘磺酸盐、烷基硫酸盐中的一种或多种。所述分散剂优选包括木质素磺酸盐、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、水溶性高分子以及无机分散剂中的一种或多种。所述崩解剂优选包括无机电解质、可溶性淀粉、膨润土中的一种或多种。
上述的水分散粒剂药肥的制备方法中，所述填料、杀菌剂、复合活性剂、微肥和复合助剂的配方组成优选以下述质量分数计：
液体原料丙环唑 2～20%
丙环唑外的其余杀菌剂 2～42%
光合作用促进剂 0～10%
植物生长调节剂 0.1%～10%
微肥 0.1%～50%
润湿剂 2%～4%
分散剂 2%～15%
崩解剂 3%～8% 和
填料 余 量。
上述的水分散粒剂药肥的制备方法中，所述粘结剂优选包括羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、糊精中的一种或多种。所述粘结剂在水性粘结剂溶液中的质量浓度优选为0.1%～2%。所述水性粘结剂溶液的添加量优选为所述可湿性粉剂质量的5～20%。
本发明的上述技术方案有效解决了液体原料丙环唑及其他液体原料的添加问题，按制剂中的相应配方将液体原料丙环唑（包含复合助剂中使用的液体功能性助剂）用填料吸附，再加入其它配方组分，经过粉碎、混合、造粒、烘干、筛分后得到本发明的水分散粒剂药肥产品，细粉和粗粒可回收再造。与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明将农药制备成水分散粒剂药肥后应用于农业生产，解决了农业生产中病虫与肥料兼备使用的技术难题。本发明通过简单、方便、低成本的工艺操作有效实现了含液体原料水分散粒剂药肥的规模化生产和制备，使得含液体原料的水分散粒剂药肥能够有效地应用于农业生产中。本发明方法制备的水分散粒剂药肥产品不仅具有优良的悬浮率、分散性和崩解性，而且其他各项指标均能达到水分散粒剂的标准要求。本发明的制备工艺符合农药新产品、新剂型的行业发展方向，是一种环保、安全、且能保证产品质量的水分散粒剂药肥生产工艺。
具体实施方式
以下结合说明书和具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
一种本发明的水分散粒剂药肥的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备原料：按照以下质量分数（实物重，下同）及配比准备用于配制药肥所需的填料、杀菌剂、复合活性剂、微肥和复合助剂；
苯醚甲环唑（96.5%）（杀菌剂） 4.15%
丙环唑（97.2%）（杀菌剂） 4.12%
己唑醇（97.0%）（杀菌剂） 4.13%
2，4—二氯苯氧乙酸（植物生长调节剂） 2%
微肥（质量比为2∶1的硫酸亚铁和硫酸锰） 50%
木质素磺酸盐（分散剂） 6%
烷基奈磺酸盐（润湿剂） 4%
膨润土（崩解剂） 5% 和
苯甲酸钠（填料） 余量；
（2）投料混合：先取用一半上述准备好的填料苯甲酸钠，用以吸附上述的液体原料丙环唑，再添加准备好的苯醚甲环唑、己唑醇、2，4—二氯苯氧乙酸、微肥和复合助剂（该复合助剂包括分散剂、润湿剂和崩解剂），并投加剩余的一半填料，然后用双螺旋搅拌机充分混合并搅拌均匀，混合搅拌约45min后得到原料混合物；
（3）气流粉碎：调整气流粉碎机，对上述的原料混合物进行气流粉碎至15μm以下（即D98≤15μm，保证粒径控制范围较窄，提高悬浮率），再充分混合约30min后得到可湿性粉剂；在可湿性粉剂的出料过程中，采用人工方式进行清理，检测可湿性粉剂的细度，要求其细度控制在D98≤15μm；并粗测悬浮率，要求悬浮率在80%以上；
（4）造粒筛分：取质量浓度1%的羧甲基纤维素钠溶液，并将其与上述的可湿性粉剂一并加入捏和机中进行捏和，羧甲基纤维素钠溶液的加液量为可湿性粉剂质量的13.5%，捏合制成可塑性物料，再利用挤压造粒机对该可塑性物料进挤压造粒，得到中间产品；将上述的中间产品置于流化床中进行干燥，流化床进口温度控制在55℃，干燥3h其含水量控制在2.2%（根据实验，含水量在2.0%～2.5%范围内均具有相对较好的崩解性）；最后过筛分机（500μm～2000μm）得到所需粒径的水分散粒剂药肥产品。筛分后的余料可进行回收、破碎及再利用。
对本实施例制得的水分散粒剂药肥产品的主要性能指标进行检测，检测结果如下表1所示：
表1：实施例1产品的主要性能指标
| 项目 | 热贮前性能指标 | 热贮后性能指标 |
| 外观 | 灰白色柱状颗粒 | 灰白色柱状颗粒 |
| 含量（丙） | 4.06 | 4.04 |
| 含量（苯） | 4.03 | 4.02 |
| 含量（己） | 4.04 | 4.02 |
| 分散性 | 95% | 92% |
| 崩解性 | 76s | 81s |
| 润湿性 | 4s | 4s |
| 悬浮率（丙） | 90% | 87% |
| 悬浮率（苯） | 85% | 84% |
| 悬浮率（己） | 91% | 89% |
| pH值 | 6.9 | 6.7 |
由上表1可以看出，在有液体原料加入的情况下，采用加工成本较低的挤压造粒方式进行生产，该产品具有优良的悬浮率、分散性和崩解性，且其他各项指标均达到水分散粒剂标准要求。
实施例2：
一种本发明的水分散粒剂药肥的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备原料：按照以下质量分数及配比准备用于配制药肥所需的填料、杀菌剂、复合活性剂、微肥和复合助剂；
丙环唑（97.2%）（杀菌剂） 13.38%
戊唑醇（98.0%）（杀菌剂） 13.27%
6-苄基腺嘌呤（植物生长调节剂） 5%
微肥（质量比为1∶3的硫酸锌和硫酸亚铁）30%
阴离子表面活性剂（分散剂） 8%
烷基硫酸盐（润湿剂） 4%
膨润土（崩解剂） 5% 和
甲酸钠（填料） 余量；
（2）投料混合：先取部分（准备量的80%）填料甲酸钠用以吸附上述的各液体原料（包括丙环唑和阴离子表面活性剂），再添加准备好的戊唑醇、6-苄基腺嘌呤、微肥和复合助剂（该复合助剂包括润湿剂和崩解剂），并投加剩余的填料，然后用双螺旋搅拌机充分混合并搅拌均匀，混合搅拌约45min后得到原料混合物；
（3）气流粉碎：调整气流粉碎机，对上述的原料混合物进行气流粉碎至15μm以下，再充分混合约30min后得到可湿性粉剂；在可湿性粉剂的出料过程中，采用人工方式进行清理，检测可湿性粉剂的细度，要求其细度控制在D98≤15μm；并粗测悬浮率，要求悬浮率在80%以上；
（4）造粒筛分：将上述可湿性粉剂投入沸腾床中，再经沸腾床上方的喷枪喷出雾化的质量浓度2%的羧甲基纤维素钠水溶液，由于可湿性粉剂经气流的沸腾作用，在均匀接触到羧甲基纤维素钠水溶液后，会随着沸腾床壁滚落自然形成球体，实现沸腾造粒的效果；最后将沸腾造粒后的中间产品过筛分机（200μm～800μm）得到所需粒径的水分散粒剂药肥产品。筛分后的余料可进行回收、破碎及再利用。
对本实施例制得的水分散粒剂药肥产品的主要性能指标进行检测，检测结果如下表2所示：
表2：实施例2产品的主要性能指标
| 项目 | 热贮前性能指标 | 热贮后性能指标 |
| 外观 | 白色柱状颗粒 | 白色柱状颗粒 |
| 含量（丙） | 13.03 | 13.00 |
| 含量（戊） | 13.05 | 13.01 |
| 分散性 | 98% | 96% |
| 崩解性 | 61s | 66s |
| 润湿性 | 9s | 9s |
| 悬浮率（丙） | 95% | 93% |
| 悬浮率（戊） | 91% | 88% |
| pH值 | 6.5 | 6.3 |
由实施例2可以看出，在熟练掌握生产工艺的条件下，采用此工艺可以一步制成所需产品，且得到的产品具有更好的性能指标。
实施例3：
一种本发明的水分散粒剂药肥的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备原料：按照以下质量分数及配比准备用于配制药肥所需的填料、杀菌剂、复合活性剂、微肥和复合助剂；
苯醚甲环唑（96.5%）（杀菌剂） 41.46%
丙环唑（97.2%）（杀菌剂） 15.44%
2，4二氯苯氧乙酸（植物生长调节剂） 1%
微肥（质量比为2∶1∶2的硫酸亚铁、硫酸锌和硫酸锰）5%
木质素磺酸盐（分散剂） 6%
烷基硫酸盐（润湿剂） 3%
膨润土（崩解剂） 5% 和
高岭土和苯甲酸钠（混合填料，质量比为1∶9） 余量；
（2）投料混合：先取部分（准备量的80%）混合填料，用以吸附以上的液体原料，再添加准备好的2，4—二氯苯氧乙酸、微肥和复合助剂（该复合助剂包括分散剂、润湿剂和崩解剂），并投加剩余的填料，然后用双螺旋搅拌机充分混合并搅拌均匀，混合搅拌约45min后得到原料混合物；
（3）气流粉碎：调整气流粉碎机，对上述的原料混合物进行气流粉碎至15μm以下，再充分混合约30min后得到可湿性粉剂；在可湿性粉剂的出料过程中，采用人工方式进行清理，检测可湿性粉剂的细度，要求其细度控制在D98≤15μm；并粗测悬浮率，要求悬浮率在85%以上；
（4）造粒筛分：取质量浓度0.8%的羧甲基纤维素钠溶液，并将其与上述的可湿性粉剂一并加入捏和机中进行捏和，羧甲基纤维素钠溶液的加液量为可湿性粉剂质量的11.6%，捏合制成可塑性物料，再利用挤压造粒机对该可塑性物料进挤压造粒，得到中间产品；将上述的中间产品置于流化床中进行干燥，流化床进口温度控制在55℃，干燥3.2h测其含水量2.1%；最后过筛分机得到所需粒径的水分散粒剂药肥产品。筛分后的余料可进行回收、破碎及再利用。
对本实施例制得的水分散粒剂药肥产品的主要性能指标进行检测，检测结果如下表3所示：
表3：实施例3产品的主要性能指标
| 项目 | 热贮前性能指标 | 热贮后性能指标 |
| 外观 | 灰白色柱状颗粒 | 灰白色柱状颗粒 |
| 含量（丙） | 15.05 | 15.02 |
| 含量（苯） | 40.01 | 40.00 |
| 分散性 | 91% | 90% |
| 崩解性 | 70s | 72s |
| 润湿性 | 5s | 5s |
| 悬浮率（丙） | 92% | 89% |
| 悬浮率（苯） | 88% | 85% |
| pH值 | 6.9 | 6.7 |
由表3可以看出，在有较大比例液体原料加入的情况下，该产品仍具有优良的悬浮率、分散性和崩解性，且其他各项指标均达到水分散粒剂标准要求。
Claims (7)
1. 一种水分散粒剂药肥的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备原料：按照不同药肥的组分配比准备用于配制药肥所需的填料、杀菌剂、复合活性剂、微肥和复合助剂；所述杀菌剂中含有液体原料丙环唑；
（2）投料混合：先取部分所述填料用以吸附所述液体原料，再添加剩余的所述杀菌剂、复合活性剂、微肥和复合助剂，并投加剩余的填料，充分混合并搅拌均匀后得到原料混合物；
（3）气流粉碎：将所述原料混合物进行气流粉碎至15μm以下，再充分混合后得到可湿性粉剂；通过检测，控制该可湿性粉剂的粒度D98≤15μm，且悬浮率在80%以上；
（4）造粒筛分：取水性粘结剂溶液，将其与气流粉碎后的可湿性粉剂混合，再通过挤压造粒-干燥后或通过沸腾造粒后得到中间产品；最后将中间产品过筛得到所需粒径的水分散粒剂药肥产品。
2. 根据权利要求1所述的水分散粒剂药肥的制备方法，其特征在于，所述准备原料步骤的复合助剂中还含有液体原料形式的功能性助剂。
3. 根据权利要求1或2所述的水分散粒剂药肥的制备方法，其特征在于，所述复合活性剂包括光合作用促进剂和/或植物生长调节剂，所述复合助剂包括润湿剂、分散剂和崩解剂。
4. 根据权利要求3所述的水分散粒剂药肥的制备方法，其特征在于，所述填料包括无机盐、硅藻土、苯甲酸钠、甲酸钠、高岭土中的一种或多种；所述杀菌剂还包括苯醚甲环唑、戊唑醇、烯唑醇、己唑醇、粉唑醇、多菌灵、井岗霉素、甲基托布津、稻瘟灵、三环唑、硫磺、春雷霉素、稻瘟酰胺、异稻瘟净、多抗霉素、烯酰吗啉、咪鲜胺、氟酰胺、松脂酸铜、氢氧化铜中的一种、两种或三种；所述光合作用促进剂包括环状糊精、抗坏血酸钛、柠檬酸钛中的一种或多种；所述植物生长调节剂包括细胞分裂素、细胞激动素、助壮素、6-苄基腺嘌呤、2，4—二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、萘乙酸、甘露醇、多效唑中的一种或多种；所述微肥包括微量元素铁、锰、锌、铜中一种或多种元素的无机盐；所述润湿剂包括烷基奈磺酸盐、脂肪醇醚、烷基酚聚醚、烷基硫酸盐中的一种或多种；所述分散剂包括木质素磺酸盐、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、水溶性高分子以及无机分散剂中的一种或多种；所述崩解剂包括无机电解质、可溶性淀粉、膨润土中的一种或多种。
5. 根据权利要求4所述的水分散粒剂药肥的制备方法，其特征在于，所述填料、杀菌剂、复合活性剂、微肥和复合助剂的配方组成以下述质量分数计：
液体原料丙环唑 2%～20%
丙环唑外的其余杀菌剂 2%～42%
光合作用促进剂 0～10%
植物生长调节剂 0.1%～10%
微肥 0.1%～50%
润湿剂 2%～4%
分散剂 2%～15%
崩解剂 3%～8% 和
填料 余 量。
6. 根据权利要求1或2所述的水分散粒剂药肥的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、糊精中的一种或多种；所述粘结剂在水性粘结剂溶液中的质量浓度为0.1%～2%；所述水性粘结剂溶液的添加量为所述可湿性粉剂质量的5%～20%。
7. 根据权利要求1或2所述的水分散粒剂药肥的制备方法，其特征在于，所述造粒筛分步骤中，干燥的温度控制在50℃～60℃，干燥的时间保证中间产品的含水量控制在2.0%～2.5%。
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