CN102285842A - 戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂及其制备方法,以藻为载体,利用其物理吸附性吸附原药戊唑醇和植物生长调节剂,加入可降解高分子,表面活性剂和稳定剂,固化成囊后与微肥混合,制得本发明的戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂,该杀菌剂各组份重量比为:戊唑醇1份;藻粉5-50份;表面活性剂0.6-1份;可降解高分子化合物0.5-1份;稳定剂1-3份;微肥1-2份;植物生长调节剂0.5-1份。本发明的杀菌剂可以有效控制释放,延长持效期并减少用量,从而更加低毒化;采用农药微肥复配,而且发挥了肥田和植保的双重效果;而且本发明原料易得、成本低廉、工艺简单、环境友好,适合工业规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于农药制剂领域,具体地说是一种戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂及其制备方法。
背景技术
戊唑醇,英文名称Tebuconazole,结构式如下:
其分子式为C16H22ClN3O,分子量为307.8。戊唑醇纯品为无色晶体,熔点为102.4℃~104.7℃,20℃蒸汽压0.013mPa,溶解性20℃:水3.2×10-5kg/L,二氯甲烷>0.2kg/L,己烷<0.0001kg/L,异丙醇、甲苯0.05~0.1kg/L。稳定性:在pH为4、7或9,22℃水解DT50>1年。
戊唑醇是一种三唑类高效广谱的内吸性杀菌剂,为醇脱甲基化抑制剂,能渗入植物体内并在体内传导,抑菌谱广、用量低。戊唑醇抑制真菌中麦角醇的生物合成,使得病原菌无法形成细胞膜,从而杀死病原菌。可以用作种子处理剂和叶面喷雾剂,不仅活性高,而且持效期长,对许多作物包括单子叶植物和双子叶植物安全。可防治多种锈病、网斑病、麦类赤霉病、灰霉病、小麦纹枯病、蚕豆枯萎病、苹果轮纹病、棉花枯萎病、香蕉叶斑病、油菜菌核病及多种黑穗病。作为种子处理剂用时,广泛应用于小麦、玉米、高粱等旱地作物,防治某些种传和土传病害;作喷雾用时,主要应用在控制禾谷类及花生病害、香蕉叶斑病、油菜白粉病和茶饼病等病害。
目前,现有戊唑醇农药剂型为43%悬浮剂、25%可湿性粉剂和80%水分散颗粒剂(中国专利CN101156578A),戊唑醇悬浮种衣剂(中国专利CN101133735A),可湿性粉剂(中国专利CN101133737A),这些剂型在施用过程中易受热、空气、雨水、土壤、微生物和其他化学物质等因素的影响而造成农药的分解和流失,使其难以发挥超高效作用,而且用药量和频率逐年增加,成本增大。粉剂由于颗粒细微,易漂移,使用过程中,给使用者及周围的环境带来不利影响。农药缓释有效避开了这些传统剂型的不足之处,吸取和利用了其优点,农药缓释剂的优点有如下几个方面:(1)可以使高毒品种低毒化,避免或减轻高毒农药在使用过程中对人、畜及有益微生物的急性中毒和伤害,也可避免或减轻农药对环境的污染;(2)可使农药减少在环境中的光解、水解、生物降解、挥发、流失等,使用药量大大减少,而持效期大大延长;(3)由于药剂释放剂量和时间可以得到控制,因而药剂的功能性得到提高。将戊唑醇加工成缓释型微胶囊可以有效克服上述粉剂的缺点,发挥缓释功能,提高利用效率,延长持效期和减少用药量,使其成为真正的高效、无毒、无污染的生物农药。
农药微胶囊(microcapsules,MC)是以可降解的高分子材料作为囊膜,将农药包裹起来,形成一种具有半渗透性微型胶囊,并将它们稳定的分散、悬浮在连续相的水中。
藻是水体富营养化引起的一种环境污染物,具有繁殖速度快,生命力强等特点,在世界各地产生严重的水华,造成环境污染。其粒径分布在2-5um左右,绝大多数藻的细胞壁是由纤维素的微纤丝形成的网状结构构成,而且其表面的粘性胶质鞘主要成分为酸性粘多糖或果胶质,具有较强的吸附小颗粒和金属离子的能力。文献报道,在生物吸附研究中,蓝藻是常见的吸附材料。昝逢宇,赵秀兰.生物吸附剂及其吸附性能研究进展.[J].青海环境,2004,14(1):15-18.陈思嘉,郑文杰,杨芳.蓝藻对重金属的生物吸附研究进展.[J].海洋环境科学,2006,25(4):103-106.),应用于水处理吸附重金属等领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂。
本发明还提供上述戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂的制备方法。
本发明是以藻为载体,利用其物理吸附性吸附原药戊唑醇和植物生长调节剂,加入可降解高分子,表面活性剂和稳定剂,固化成囊后与微肥混合,制备成微胶囊药肥制剂——戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂。
为实现上述发明的目的,技术方案如下:
戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂,使用藻作为吸附材料,吸附戊唑醇后形成缓释型微胶囊杀菌剂,各组份重量比为:
戊唑醇1份;
藻粉5-50份;
表面活性剂0.6-1份;
可降解高分子化合物0.5-1份;
稳定剂1-3份;
微肥1-2份;
植物生长调节剂0.5-1份。
所述藻粉经过预处理步骤制备:将新鲜的藻从水中捞取、离心、除杂、喷雾干燥,经预处理后藻粉的粒径范围在2~5um。
所述藻为微囊藻、色球藻、集胞藻、囊球藻、锲形藻和腔球藻中的一种。
所述植物生长调节剂为吲哚丁酸、萘乙酸中的一种或两种。
所述可降解高分子化合物为以下物质中的一种或几种:甲基或羧甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羟乙基纤维素、聚乙烯醇、可溶性淀粉、玉米淀粉。
所述表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性表面活性剂或非离子表面活性剂,例如:木质素磺酸钠、羟甲基纤维素、聚乙烯醇、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐等。
所述稳定剂为失水山梨醇聚乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、聚丙二醇环氧乙烷醚、月桂基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或聚乙二醇中的一种或几种。
所述微肥为以下物质中的一种或多种:硼砂、硫酸锌、硼酸、钼酸铵、硫酸铵、硫酸锰、硫酸亚铁或硝酸稀土。
戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂的制备方法,包括下述步骤:
a、将戊唑醇和植物生长调节剂按照戊唑醇与有机溶剂1∶6-15的重量比溶解于有机溶剂中,并加入干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中25-30℃下振荡浸泡20-30小时后,加入可降解高分子化合物;
b、将表面活性剂与稳定剂的混合溶液与步骤a所得物质混合,放入乳化机中以8000-12000rpm速度搅拌10-20分钟;40-55℃条件下,蒸出有机溶剂,固化成囊,过滤除水,并与微肥混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂。
所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿或甲苯中的一种。
本发明利用藻的生物特征,以其生物细胞作为微囊载体,吸附农药制备微胶囊,农药在藻的细胞中扩散,产生对农药的缓释作用,能有效控制释放和定向释放,延长持效期和减少用药量,提高了利用率;藻载体资源丰富,成本低廉,本发明变废为宝,即使藻类物质资源化,又保护了环境;采用农药微肥复配,发挥了肥田和植保的双重功效;另外,本发明工艺简单、适合工业规模化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备的戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂与商品化的80%戊唑醇水分散颗剂及戊唑醇原药的累积释放曲线对比图,其中a为戊唑醇原药;b为商品化的80%的戊唑醇水分散颗粒剂;c为本发明的戊唑醇-藻缓释型微胶囊。
具体实施方式
下面通过实施例对戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂的制备方法做进一步说明,以下份数均为重量份。
实施例中的微囊藻粉、色球藻粉、集胞藻粉、锲形藻粉、腔球藻粉颗粒大小范围在2~5um;预处理制备方法为:将新鲜的藻从水中捞取、离心、除杂、喷雾干燥。
实施例1
a、取预处理过的微囊藻粉50℃下干燥7h;
b、将1份戊唑醇,0.25份萘乙酸和0.75份吲哚丁酸溶解于盛有6.25份乙醇的反应器中,并加入5份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中25℃下振荡浸泡24小时;
c、将0.5份羧甲基纤维素加到步骤b所得物质中;
d、将0.75份木质素磺酸钠和1份十二烷基磺酸钠溶解于25份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以12000rpm的速度搅拌15分钟,在40℃下蒸出乙醇,固化成囊,过滤除水,并与1份硫酸锌混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释剂微胶囊杀菌剂。
将制备得到的戊唑醇-藻缓释剂微胶囊杀菌剂与商品化的戊唑醇水分散颗粒及戊唑醇原药进行累积释放动力学实验以对比其缓释效果。释放行为在50%V/V乙醇水溶液中进行,从图1可以看出原药在52.5h内释放量达94.6%,属于溶解过程;而商品化的80%戊唑醇水分散颗粒剂85h后的累计释放量达到82.67%;戊唑醇-藻缓释剂微胶囊杀菌剂释放时间最长可达300h,最终释放量为74.45%,释放一半的时间约95h;说明本发明的戊唑醇-藻缓释剂微胶囊杀菌剂不仅释放量小而且释放曲线比较平缓具有较好的缓释效果。
实施例2
a、取预处理过的微囊藻粉70℃下干燥4h;
b、将1份戊唑醇,0.4份萘乙酸和0.1份吲哚丁酸溶解于盛有6份有甲醇的反应器中,并加入5份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中25℃下振荡浸泡24小时;
c、将0.6份羟乙基纤维素加到步骤b所得物质中;
d、将0.6份的聚乙烯醇和1份失水山梨醇单月桂酸酯溶解于30份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟,在50℃下蒸出甲醇,固化成囊,过滤除水,并与1.4份硝酸稀土混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释剂微胶囊杀菌剂。
实施例3
a、取预处理过的微囊藻粉50℃下干燥6h;
b、将1份戊唑醇和0.6份萘乙酸,0.16份吲哚丁酸溶解于盛有14份丙醇的反应器中,并加入6份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中25℃下振荡浸泡24小时;
c、将0.6份聚乙烯醇加到步骤b所得物质中;
d、将0.8份的羟甲基纤维素和1.6份聚丙二醇环氧乙烷醚溶解于40份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟,在55℃下蒸出丙醇,固化成囊,过滤除水,并与1.2份硫酸亚铁混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释剂微胶囊杀菌剂。
实施例4
a、取预处理过的微囊藻粉50℃下干燥6h;
b、将1份戊唑醇和0.67份萘乙酸,0.13份吲哚丁酸溶解于盛有8.3份石油醚的反应器中,并加入6.7份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中30℃下振荡浸泡24小时;
c、将0.5份可溶性淀粉加到步骤b所得物质中;
d、将0.67份的烷基萘甲醛缩合物磺酸盐和1.67份月桂基硫酸钠溶解于33份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以11000rpm的速度搅拌15分钟,在45℃下蒸出石油醚,固化成囊,过滤除水,并与1.67份硝酸稀土混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释剂微胶囊杀菌剂。
实施例5
a、取预处理过的微囊藻粉70℃下干燥4h;
b、将1份戊唑醇和0.5份萘乙酸,溶解于盛有15份乙醇的反应器中,并加入10份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中30℃下振荡浸泡24小时;
c、将1份玉米淀粉加到步骤b所得物质中;
d、将1份的木质素磺酸钠和3份十二烷基磺酸钠溶解于50份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟,在45℃下蒸出乙醇,固化成囊,过滤除水,并与2份硝酸稀土混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂。
实施例6
a、取预处理过的微囊藻粉70℃下干燥4h;
b、将1份戊唑醇和0.5份萘乙酸,溶解于盛有15份甲醇的反应器中,并加入10份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中30℃下振荡浸泡24小时;
c、将1份聚醋酸乙烯酯加到步骤b所得物质中;
d、将1份的烷基萘甲醛缩合物磺酸盐和3份失水山梨醇单月桂酸酯溶解于50份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟,在45℃下蒸出甲醇,固化成囊,过滤除水,并与2份钼酸铵混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂。
实施例7
a、取预处理过的微囊藻粉70℃下干燥4h;
b、将1份戊唑醇和0.5份萘乙酸,溶解于盛有15份二氯甲烷的反应器中,并加入25份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中30℃下振荡浸泡24小时;
c、将1份玉米淀粉加到步骤b所得物质中;
d、将1份的羟甲基纤维素和3份聚乙二醇溶解于50份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟,在45℃下蒸出二氯甲烷,固化成囊,过滤除水,并与2份硝酸稀土混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂。
实施例8
a、取预处理过的微囊藻粉70℃下干燥4h;
b、将1份戊唑醇和0.5份萘乙酸,溶解于盛有15份乙酸乙酯的反应器中,并加入30份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中30℃下振荡浸泡24小时;
c、将1份聚乙烯吡咯烷酮加到步骤b所得物质中;
d、将1份的聚乙烯醇和3份月桂基硫酸钠溶解于50份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟,在45℃下蒸出乙酸乙酯,固化成囊,过滤除水,并与2份硫酸锰混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂。
实施例9
a、取预处理过的微囊藻粉70℃下干燥4h;
b、将1份戊唑醇和0.5份萘乙酸,溶解于盛有15份甲苯的反应器中,并加入30份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中30℃下振荡浸泡24小时;
c、将1份可溶性淀粉加到步骤b所得物质中;
d、将1份的烷基萘甲醛缩合物磺酸盐和3份聚乙二醇溶解于50份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合混合后,先用高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟,在45℃下蒸出甲苯,固化成囊,过滤除水,并与2份钼酸铵混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂。
实施例10
a、取预处理过的微囊藻粉70℃下干燥4h;
b、将1份戊唑醇和0.5份萘乙酸,溶解于盛有15份甲醇的反应器中,并加入25份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中30℃下振荡浸泡24小时;
c、将1份玉米淀粉加到步骤b所得物质中;
d、将1份的羟甲基纤维素和3份失水山梨醇单月桂酸酯溶解于50份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟,在45℃下蒸出甲醇,固化成囊,过滤除水,并与2份钼酸铵混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂。
实施例11
a、取预处理过的微囊藻粉70℃下干燥4h;
b、将1份戊唑醇和0.5份萘乙酸,溶解于盛有15份丙醇的反应器中,并加入30份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中30℃下振荡浸泡24小时;
c、将1份聚醋酸乙烯酯加到步骤b所得物质中;
d、将1份的烷基萘甲醛缩合物磺酸盐和3份聚乙二醇溶解于50份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟,在45℃下蒸出丙醇,固化成囊,过滤除水,并与2份硫酸铵混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂。
实施例12
a、取预处理过的微囊藻粉70℃下干燥4h;
b、将1份戊唑醇和0.5份萘乙酸,溶解于盛有15份乙醇的反应器中,并加入40份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中30℃下振荡浸泡24小时;
c、将1份聚乙烯吡咯烷酮加到步骤b所得物质中;
d、将1份的木质素磺酸钠和3份聚丙二醇环氧乙烷醚溶解于50份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟,在45℃下蒸出乙醇,固化成囊,过滤除水,并与2份硫酸锌混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂。
实施例13
a、取预处理过的微囊藻粉70℃下干燥4h;
b、将1份戊唑醇,0.5份萘乙酸和0.5份吲哚丁酸溶解于盛有15份二氯甲烷的反应器中,并加入35份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中30℃下振荡浸泡24小时;
c、将1份聚醋酸乙烯酯加到步骤b所得物质中;
d、将1份的羟甲基纤维素和3份聚丙二醇环氧乙烷醚溶解于50份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟,在45℃下蒸出二氯甲烷,固化成囊,过滤除水,并与2份硫酸铵混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂。
实施例14
a、取预处理过的微囊藻粉70℃下干燥4h;
b、将1份戊唑醇和0.5份萘乙酸,溶解于盛有15份丙醇的反应器中,并加入50份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中30℃下振荡浸泡24小时;
c、将1份羟乙基纤维素加到步骤b所得物质中;
d、将1份的烷基萘甲醛缩合物磺酸盐和3份月桂基硫酸钠溶解于50份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟,在45℃下蒸出丙醇,固化成囊,过滤除水,并与2份硫酸锰混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂。
实施例15
a、取预处理过的微囊藻粉70℃下干燥4h;
b、将1份戊唑醇和0.5份萘乙酸,溶解于盛有15份乙酸乙酯的反应器中,并加入45份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中30℃下振荡浸泡24小时;
c、将1份聚乙烯醇加到步骤b所得物质中;
d、将1份的木质素磺酸钠和3份失水山梨醇单月桂酸酯溶解于50份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟,在45℃下蒸出乙酸乙酯,固化成囊,过滤除水,并与2份硫酸铵混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂。
实施例16
取预处理过的色球藻粉50℃下干燥6h;
b、将1份戊唑醇和0.6份萘乙酸,0.16份吲哚丁酸溶解于盛有14份丙醇的反应器中,并加入6份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中25℃下振荡浸泡24小时;
c、将0.6份聚乙烯醇加到步骤b所得物质中;
d、将0.8份的羟甲基纤维素和1.6份聚丙二醇环氧乙烷醚溶解于40份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟,在55℃下蒸出丙醇,固化成囊,过滤除水,并与1.2份硫酸亚铁混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释剂微胶囊杀菌剂。
实施例17
a、取预处理过的集胞藻粉70℃下干燥4h;
b、将1份戊唑醇,0.4份萘乙酸和0.1份吲哚丁酸溶解于盛有6份有甲醇的反应器中,并加入5份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中25℃下振荡浸泡24小时;
c、将0.6份羟乙基纤维素加到步骤b所得物质中;
d、将0.6份的聚乙烯醇和1份失水山梨醇单月桂酸酯溶解于30份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟,在50℃下蒸出甲醇,固化成囊,过滤除水,并与1.4份硝酸稀土混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释剂微胶囊杀菌剂。
实施例18
a、取预处理过的、锲形藻粉50℃下干燥7h;
b、将1份戊唑醇,0.25份萘乙酸和0.075份吲哚丁酸溶解于盛有6.25份乙醇的反应器中,并加入5份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中25℃下振荡浸泡24小时;
c、将0.5份羧甲基纤维素加到步骤b所得物质中;
d、将0.75份木质素磺酸钠和1份十二烷基磺酸钠溶解于25份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以12000rpm的速度搅拌15分钟,在40℃下蒸出乙醇,固化成囊,过滤除水,并与1份硫酸锌混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释剂微胶囊杀菌剂。
实施例19
a、取预处理过的腔球藻粉70℃下干燥4h;
b、将1份戊唑醇,0.4份萘乙酸和0.1份吲哚丁酸溶解于盛有6份有甲醇的反应器中,并加入5份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中25℃下振荡浸泡24小时;
c、将0.6份羟乙基纤维素加到步骤b所得物质中;
d、将0.6份的聚乙烯醇和1份失水山梨醇单月桂酸酯溶解于30份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟,在50℃下蒸出甲醇,固化成囊,过滤除水,并与1.4份硝酸稀土混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释剂微胶囊杀菌剂。
实施例20
a、取预处理过的微囊藻粉70℃下干燥4h;
b、将1份戊唑醇,0.4份萘乙酸和0.1份吲哚丁酸溶解于盛有6份有甲醇的反应器中,并加入5份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中25℃下振荡浸泡24小时;
c、将0.6份羟乙基纤维素加到步骤b所得物质中;
d、将0.6份的羧甲基纤维素和1份失水山梨醇聚乙烯聚氧丙烯醚溶解于30份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟,在50℃下蒸出甲醇,固化成囊,过滤除水,并与1.4份硝酸稀土混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释剂微胶囊杀菌剂。
实施例21
a、取预处理过的微囊藻粉70℃下干燥4h;
b、将1份戊唑醇,0.4份萘乙酸和0.1份吲哚丁酸溶解于盛有6份有氯仿的反应器中,并加入5份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中25℃下振荡浸泡24小时;
c、将0.6份羟乙基纤维素加到步骤b所得物质中;
d、将0.6份的聚乙烯醇和1份失水山梨醇单月桂酸酯溶解于30份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟,在50℃下蒸出氯仿,固化成囊,过滤除水,并与1.4份硼砂混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释剂微胶囊杀菌剂。
实施例22
a、取预处理过的微囊藻粉70℃下干燥4h;
b、将1份戊唑醇,0.4份萘乙酸和0.1份吲哚丁酸溶解于盛有6份有氯仿的反应器中,并加入5份干燥后的藻粉,在恒温气浴振荡器中25℃下振荡浸泡24小时;
c、将0.6份羟乙基纤维素加到步骤b所得物质中;
d、将0.6份的聚乙烯醇和1份失水山梨醇单月桂酸酯溶解于30份二次蒸馏水中;
e、将步骤c物质与步骤d物质混合后,先用高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟,在50℃下蒸出氯仿,固化成囊,过滤除水,并与1.4份硼酸混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释剂微胶囊杀菌剂。
实施例2-22的戊唑醇-藻缓释剂微胶囊杀菌剂的缓释效果与实施例1相似,释放一半的时间超过90h。
上述实施例仅为本发明的优选例,并不用来限制本发明,凡在本发明的原则之内,所做的任何修改和变化,均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂,其特征在于,包括以下重量比的各组分:
戊唑醇1份;
藻粉5-50份;
表面活性剂0.6-1份;
可降解高分子化合物0.5-1份;
稳定剂1-3份;
微肥1-2份;
植物生长调节剂0.5-1份。
2.权利要求1所述的戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂,其特征在于,所述藻粉经过预处理步骤制备:将新鲜的藻离心、除杂、喷雾干燥;经预处理后藻粉的粒径范围在2~5um。
3.权利要求2所述的戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂,其特征在于,所述藻为微囊藻、色球藻、集胞藻、囊球藻、锲形藻和腔球藻中的一种。
4.权利要求1所述的戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂,其特征在于,所述植物生长调节剂为吲哚丁酸、萘乙酸中的一种或两种。
5.权利要求1所述的戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂,其特征在于,所述可降解高分子化合物为以下物质中的一种或几种:甲基或羧甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羟乙基纤维素、聚乙烯醇、可溶性淀粉或玉米淀粉。
6.权利要求1所述的戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂,其特征在于,所述表面活性剂为木质素磺酸钠、羟甲基纤维素、聚乙烯醇、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐中的一种。
7.权利要求1所述的戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂,其特征在于,所述稳定剂为失水山梨醇聚乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、聚丙二醇环氧乙烷醚、月桂基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或聚乙二醇中的一种或几种。
8.权利要求1所述的戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂,其特征在于,所述微肥为以下物质中的一种或多种:硼砂、硫酸锌、硼酸、钼酸铵、硫酸铵、硫酸锰、硫酸亚铁、硝酸稀土。
9.权利要求1~8任一项所述的戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
a、将戊唑醇和植物生长调节剂溶解于有机溶剂中,戊唑醇与有机溶剂的重量比为1∶6-15;并加入干燥后的藻粉颗粒,在25-30℃下振荡浸泡20-30小时,加入可降解高分子化合物;
b、将表面活性剂与稳定剂的混合溶液与步骤a所得物质混合,以8000-12000rpm速度搅拌10-20分钟;40-55℃条件下,蒸出有机溶剂,固化成囊,过滤除水,并与微肥混合均匀,即得戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂。
10.权利要求9所述的戊唑醇-藻缓释型微胶囊杀菌剂的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯、氯仿中的一种。
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