CN103145489B

CN103145489B - 一种多抗霉素可湿性粉剂及其制备方法

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Publication number: CN103145489B
Application number: CN201310054462.7A
Authority: CN
Inventors: 游彩霞
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2013-02-20
Filing date: 2013-02-20
Publication date: 2014-07-23
Anticipated expiration: 2033-02-20
Also published as: CN103145489A

Abstract

本发明属于农药技术领域，特别涉及一种多抗霉素可湿性粉剂及其制备方法。所述多抗霉素可湿性粉剂由多抗霉素、助剂和填料混合而成，多抗霉素在可湿性粉剂中的质量百分含量为2.7-3.3%，助剂的百分含量为2.5-3.5%，其余为填料。本发明产品杀菌广谱、高效、低毒、对作物安全；既杀菌又抗病毒，可增强农作物的免疫功能，治病固本抗冻害；能够改善和提高作物品质、提高产量，性能稳定；制备方法成本低，环保，无污染无残毒。

Description

一种多抗霉素可湿性粉剂及其制备方法

技术领域

本发明属于农药技术领域，特别涉及一种多抗霉素可湿性粉剂及其制备方法。

背景技术

多抗霉素属抗生素杀菌剂，具有内吸传导作用，杀菌谱广，可以防治各种作物的多种病害。其有效成分多抗霉素化学名称： 5-（（2-氨基-5-O-（氨基羰基）-2-脱氧-L-木糖基）氨基）-1，5-二脱氧-1-（3，4-二氢-5-（羟基甲基）-2，4-二氧代-1（2H）-嘧啶基）-β-D-别呋喃糖醛酸；具有杀菌的生物活性，在中性和弱酸性溶液中稳定，在碱性介质中易分解。目前多抗霉素可湿性粉剂产品较多，但生产成本较高，能耗大，同时杀菌效果较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多抗霉素可湿性粉剂及其制备方法，成本低，杀菌效果好。

本发明采用的技术方案如下：

一种多抗霉素可湿性粉剂，所述多抗霉素可湿性粉剂由多抗霉素、助剂和填料混合而成，多抗霉素在可湿性粉剂中的质量百分含量为2.7-3.3%，助剂的百分含量为23-24%，其余为填料。其中：

多抗霉素由下列重量份的原料发酵制得：金色链霉酵母菌0.1-0.5份，麸皮50-60份，豆皮50-60份，谷糠5-10份，饴糖3-5份，清水100-150份。

助剂的重量组成如下：有机硅0.5%，拉开粉4-5%, 湿润剂18%，激活酶0.5%。

所述的填料由大、中和微量元素肥组成。

优选的，大元素为磷酸二氢钾, 中元素为硫酸镁, 微量元素为铁，三者之间的质量比例为1：1：0.01。

激活酶为辅酶A。

本发明选择优质金色链霉酵母菌, 增加了菌种纯度, 阻止病菌核苷生成，杀菌高效, 彻底；填料选用肥料，一方面避免了现有采用粘土作为填料容易堵塞叶面呼吸孔的问题，同时填料中的大元素磷酸二氢钾、中元素硫酸镁、微量元素铁是农作物必不可少的营养成分；助剂中的激活酶为辅酶A，是原生汁的组成成分，特别是对番茄等果菜类具有生根、进行光合、制造叶绿素、促进原生汁流动、使其开花、结果、长出新叶，从而获得治病治本, 改善品质, 提高产量的作用。

本品为棕黄色均匀粉末。获得的3%多抗霉素可湿性粉剂的性能如表1所示。

表1

本发明产品可高效杀灭纹枯菌、全蚀菌、赤霉菌、白粉菌、锈菌、枯萎菌等病菌。主要用于防治瓜类枯萎病、瓜类病毒病，水稻纹枯病、水稻稻瘟病、水稻条纹叶枯病，小麦全蚀病、小麦白粉病等植物病。

本发明还提供了一种所述的多抗霉素可湿性粉剂的制备方法，先把麸皮、豆皮、饴糖、谷糠、清水混好，消毒后再把金色链霉酵母菌种拌入拌匀，放入发酵罐，控制温度30-40℃、湿度50-70%发酵 22-24h；发酵完成后，分离去杂，加入有机硅、拉开粉、湿润剂、激活酶、填料再混合粉碎即得。

最后的粉碎可通过气流粉碎机完成。

本发明工艺分离出的杂质, 可用作百菌清烟剂和乙丙威烟剂填料，既环保又经济。

本发明相对于现有技术，有以下优点：

本发明产品杀菌广谱、高效、低毒、对作物安全；既杀菌又抗病毒，可增强农作物的免疫功能，治病固本抗冻害；能够改善和提高作物品质、提高产量，性能稳定；制备方法成本低，环保，无污染无残毒。

具体实施方式

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：

实施例1

多抗霉素可湿性粉剂，由多抗霉素、助剂和填料混合而成，多抗霉素在可湿性粉剂中的质量百分含量为3%，助剂的百分含量为23.5%，其余为填料。

多抗霉素由下列重量份的原料发酵制得：金色链霉酵母菌0.3份，麸皮55份，豆皮55份，谷糠8份，饴糖4份，清水130份。

助剂的重量份组成如下：有机硅0.5%，拉开粉4.5%, 湿润剂18%，辅酶A0.5%。

所述的填料由大、中和微量元素肥组成，三者之间的质量比例为1：1：0.01。

制备方法如下：先把麸皮、豆皮、饴糖、谷糠、清水混好，消毒；再把金色链霉酵母菌种拌入拌匀，放入发酵罐，控制温度35℃、湿度60%发酵 22h；发酵完成后，分离去杂，加入有机硅、拉开粉、湿润剂、激活酶、填料再混合粉碎即得。

实施例2

多抗霉素可湿性粉剂，由多抗霉素、助剂和填料混合而成，多抗霉素在可湿性粉剂中的质量百分含量为3%，助剂的百分含量为23%，其余为填料。

多抗霉素由下列重量份的原料发酵制得：金色链霉酵母菌0.1份，麸皮50份，豆皮50份，谷糠5份，饴糖3份，清水100份。

助剂的重量份组成如下：有机硅0.5%，拉开粉4%, 湿润剂18%，辅酶A0.5%。

制备方法如下：先把麸皮、豆皮、饴糖、谷糠、清水混好，消毒；再把金色链霉酵母菌种拌入拌匀，放入发酵罐，控制温度30℃、湿度70%发酵 23h；发酵完成后，分离去杂，加入有机硅、拉开粉、湿润剂、激活酶、填料再混合粉碎即得。

实施例3

多抗霉素可湿性粉剂，由多抗霉素、助剂和填料混合而成，多抗霉素在可湿性粉剂中的质量百分含量为3%，助剂的百分含量为24%，其余为填料。

多抗霉素由下列重量份的原料发酵制得：金色链霉酵母菌0.5份，麸皮60份，豆皮60份，谷糠10份，饴糖5份，清水150份。

助剂的重量份组成如下：有机硅0.5%，拉开粉5%, 湿润剂18%，辅酶A0.5%。

制备方法如下：先把麸皮、豆皮、饴糖、谷糠、清水混好，消毒；再把金色链霉酵母菌种拌入拌匀，放入发酵罐，控制温度40℃、湿度50%发酵 23h；发酵完成后，分离去杂，加入有机硅、拉开粉、湿润剂、激活酶、填料再混合粉碎即得。

以下是对产品性能测定的具体方法以及数据：

1.试验方法

1.1抽样

按照GB/T1605中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件数，最终抽样量一般应不少于300g。

1.2鉴别试验

本鉴别试验可与多抗霉素含量的测定同时进行。样品中多抗抑菌圈的形状与标样的抑菌圈相符。当用规定的试验方法鉴别有疑问时，至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。

1.3多抗霉素含量的测定

1.1.1　方法提要

将敏感的测定菌加进熔化的培养基中，凝固后在平板上形成平板，平板上放置无底不锈钢小管，滴入多抗霉素标样（样品）后培养，由于抗菌素多抗霉素标样（样品）在固体培养基中的纵向、横向呈球形立体扩散，形成一定浓度的含多抗霉素的球形区，在抑菌浓度所达到之处，均呈现抑制测定菌生长的透明部分，称“抑菌圈”。测定“抑菌圈”的大小，而 “抑菌圈”的大小与管内一定浓度范围内的多抗霉素浓度的对数成直线关系。

1.1.2　仪器和试剂

多抗霉素标样：已知质量分数，≥84%；

水：无菌水；

测定菌：水稻纹枯病菌（Penicularia Sasakiu）;

1号（测定菌斜面培养基）：PDA培养基；

2号（测定菌平板培养基）：酵目膏1%，蔗糖3%，天门冬素0.2%，磷酸二氢钾0.1%，硝酸铵0.3%，硫酸镁0.1%，琼脂1.5%，PH值（消毒后）7.0。

容量瓶：100mL,50mL；

培养皿；

不锈钢小管：内径0.6cm，外径0.8cm，高1.0cm,重量力求相同（1600-1650mg左右）；

培养箱：28℃

1.1.3　测定步骤

a）标样溶液的配制

准确称取多抗霉素标样约0.3g（精确至0.0002g）于100ml容量瓶中，用无菌水溶解，并定容，摇匀，移取此液10mL、5mL分别于两个100mL容量瓶中，分别用无菌水定容、摇匀。则此两容量瓶中分别含多抗霉素0.3mg/mL和0.15mg/mL,放于10℃以下冰箱中保存，可用7天。

b）试样溶液的配制

准确称取约含多抗霉素0.3g的试样（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用无菌水稀释并定容，摇匀，多抗霉素含量约0.3mg/mL，再移取此液25mL于50mL容量瓶中，用无菌水定容、摇匀,多抗霉素含量约0.15mg/mL。

c）供试菌悬浮液的制备

将经1号培养基在28℃培养7天的含菌斜面，用消毒的无菌水洗干，配成一定浓度的细菌悬浮液。

d)平板的制备

1.加入10mL熔化的2号培养基至每个消毒过的培养皿中，自然凝固，作为底层培养基。

2．将2号培养基加热熔化冷却至45-48℃时，加入制备的细菌悬浮液，使之混合均匀，然后依次加入每个已凝固的底层培养基的平板中各5mL,使之均匀的分布在底层培养基上。

3.在每个凝固后的平板上放4个不锈钢小管，以90°间隔，2.5cm半径处各放一个。

e）测定

用5个平板，每个平板里有两个不锈钢管分别加入0.3mg/ml和0.15mg/ml的标样溶液1ml；其余2个不锈钢小管，分别加入0.3mg/mL和0.15mg/mL的待测试样溶液1ml。

作好标志，置于28℃恒温箱中培养40-48小时，然后测定抑菌圈直径，精确至0.5mm。

1.1.4　效价计算

平板抑菌圈直径（cm）

1 UH1 UL1 SH1 SL1

2 UH2 UL2 SH2 SL2

3 UH3 UL3 SH3 SL3

4 UH4 UL4 SH4 SL4

5 UH5 UL5 SH5 SL5

∑UH ∑UL ∑SH ∑SL

待测样品的效价与标样的效价之比由下列公式（1）计算：

待测样品中多抗霉素质量分数X由下式（2）计算：

式中：

θ—样品溶液中多抗霉素含量与标样溶液中多抗霉素含量之比；

UH—样品中高剂量的抑菌圈直径，cm；

UL—样品中低剂量的抑菌圈直径，cm；

SH—标样高剂量的抑菌圈直径，cm；

SL—标样低剂量的抑菌圈直径，cm；

m₀—标样的质量，g；

m₁—试样的质量，g；

P—标样的纯度，%。

1.1.5　允许差

两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果。

1.2pH值的测定

按GB/T 1601中的“PH计”法进行。

1.3水分的测定

按GB/T 1600中的“共沸蒸馏法”进行。

1.4润湿时间的测定

按GB/T 5451中的方法进行。

1.5悬浮率的测定

称取约1.0g（精确至0.0002g）试样。按GB/T 14825进行。剩余25mL悬浮液转移至100mL烧瓶中，并分次用水洗涤干净，用旋转蒸发仪蒸发至近干，再用甲醇溶解并转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后静置，吸取上层清液，用0.45μm孔径滤膜过滤，按4.3条测定多抗霉素的质量分数，并计算悬浮率。

1.6热贮稳定性测定

按照GB/T 19136的方法进行。54℃±2℃下贮存14d,对质量未发生变化的试样，于24h对有效成分质量分数、悬浮率、湿润时间、PH值等指标仍符合标准要求为合格。（本发明要求试样在（54±2）℃下贮存14d，其相对分解率≤5%）

1.7产品的检验与验收

按照GB/T 1604 中的方法进行。极限数值的处理按照修约值比较法进行。

2、检验方法

2.1多抗霉素含量的测定

按“中华人民共和国药典”1995年版二部中规定的抗生素微生物检定法测定。

2.2准确度的测定

在5个试样中，分别加入一定量的标样，采用本标准规定的方法测定其含量。求得多抗霉素的回收率为91.83～111.02%，平均回收率为100.83%。结果见表2：

2.3精密度的测定

采用本标准规定的方法，对同一试样进行连续6次测定，多抗霉素的标准偏差为2.7，变异系数为3.5%。结果见表3：

表2 准确度测定结果

表3 精密度测定结果

4．4 热贮稳定性试验

将试样在（54±2）℃条件下贮存14d，多抗霉素的平均相对分解率小于5%，且水分指标仍符合标准要求。

表4热贮稳定性试验数据

5、生产实测数据

以下为十批实际生产数据：

表5产品实测结果

Claims

1.一种多抗霉素可湿性粉剂，其特征在于，所述多抗霉素可湿性粉剂由多抗霉素、助剂和填料混合而成，多抗霉素在可湿性粉剂中的质量百分含量为2.7-3.3%，助剂的百分含量为23-24%，其余为填料；所述助剂的重量组成如下：有机硅0.5%，拉开粉4-5%, 湿润剂18%，辅酶A 0.5%；所述的填料由大、中和微量元素肥组成，大元素为磷酸二氢钾, 中元素为硫酸镁, 微量元素为铁，三者之间的质量比例为1：1：0.01；多抗霉素由下列重量份的原料发酵制得：金色链霉酵母菌0.1-0.5份，麸皮50-60份，豆皮50-60份，谷糠5-10份，饴糖3-5份，清水100-150份；先把麸皮、豆皮、饴糖、谷糠、清水混好，消毒后再把金色链霉酵母菌种拌入拌匀，放入发酵罐，控制温度30-40℃、湿度50-70%发酵 22-24h，发酵完成后，分离去杂即得。

2.如权利要求1所述的多抗霉素可湿性粉剂的制备方法，其特征在于，先把麸皮、豆皮、饴糖、谷糠、清水混好，消毒后再把金色链霉酵母菌种拌入拌匀，放入发酵罐，控制温度30-40℃、湿度50-70%发酵 22-24h；发酵完成后，分离去杂，加入有机硅、拉开粉、湿润剂、激活酶、填料再混合粉碎即得。