CN102050822A - 一种从马铃果中提取它勃宁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备它勃宁的工艺，以克服现有技术工艺繁琐，成本较高、收率低，使用对人体身体伤害严重的溶剂等问题。将原料粉碎后，采用酸水提取，然后将提取液碱化、萃取，合并有机萃取层浓缩，回收至无溶剂，冰箱放置过夜，析出结晶，离心，结晶干燥。本发明运用生物碱的性质，将它勃宁酸化成盐，采用水提取，简化了生产步骤，降低了生产成本；过程简单，易操作，收率大幅度提高，约3％，且产品为淡黄色粉末，质量较高；使用溶剂少，减少对环境的污染和对人体的伤害。
Description
技术领域
本发明属于生物碱提取分离领域，涉及一种提取它勃宁的方法，具体涉及一种从马铃果种子中提取它勃宁的方法。
背景技术
马铃果(Voacanga)是一种非洲植物，从其种子中可以分离出一种生物碱，名为它勃宁(tabersonine)，又称柳叶水甘草碱，其化学名称为Aspidospermidine-3-carboxylic acid，2，3，6，7-tetradehydro-(5α，12β，19α)-methylseter。研究表明，该成分有降压作用，强度为利血平的25％，而且还是合成抗癌药物长春西汀的重要原料药。
专利《一种柳叶水甘草碱的制备工艺》(公开号101250188A)，种子粉碎后烘干，用有机溶剂回流提取，合并提取液回收有机溶剂，加入盐酸酸化，酸液上大孔树脂，醇洗脱有效成分，收集浓缩，浓缩液用氨水调节为碱性，有机溶剂萃取，浓缩得产品，收率大于1.7％。该发明采用了树脂方法进行纯化，此工艺在实际生产中是切实可行的工艺，但利用树脂法纯化，会造成生产工艺操作时间长，间接增加生产成本，且此发明中收率低，造成有效成分的浪费。
专利US3758478，原料粉碎，依次采用石油醚、乙酸乙酯、乙醇等溶剂提取，提取液用酸水多次洗涤，合并酸水采用氨水碱化，采用有机溶剂萃取，盐酸甲醇重结晶，粗品收率2％，含量75％-85％。该发明采用苯、氯仿溶剂提取，毒性较大，对生产人员造成身体上的伤害，多次酸水洗涤萃取，由于酸水洗涤会产生比较严重的乳化，有效成分浪费，且步骤繁琐，收率低，有效成分的含量仅为75％-85％。
另有研究报道夹竹桃植物柳叶水甘草叶、长春花种子、椭圆叶水甘草种子等中也含有它勃宁，但原料含量较低，生产成本高。本该发明以马铃果种子为原料，收率可达3％以上，值得一提的是，该发明的终产品可在油中析出结晶，得淡黄色粉末，含量大于98％。
发明内容
本发明提供了一种制备它勃宁的工艺，以克服现有技术工艺繁琐，成本较高、收率低，使用对人体身体伤害严重的溶剂等问题。
为了克服现有技术存在的问题，本发明的技术思想是：体现在下述步骤：一、原料预处理，种子粉碎备用；二、加入酸水搅拌提取(因为它勃宁难溶于水，而它勃宁的盐酸盐可溶于水，所以本发明考虑将它勃宁加盐酸成盐后水提取，而且提取液不需浓缩，可进行后续处理，该步骤可降低成本)；三、提取液碱化、萃取，用碱性溶液将提取液调至pH＝9(采用碳酸钠调节，避免使用氨水后的刺激气味)，离心得沉淀，沉淀加入水成悬浊液，之后采用石油醚与正己烷混合溶液萃取数次，合并有机萃取层浓缩，回收至无溶剂，得油状物，冰箱放置过夜，析出结晶，离心，将结晶干燥，得淡黄色粉末，即为它勃宁。
本发明的技术方案如下：
一种从马铃果中提取它勃宁的方法，包括以下步骤：
(1)提取
对马铃果原料进行粉碎，之后用2-6倍粉碎物料质量的质量分数为0.2％-5％的酸水进行提取，提取温度为50℃-100℃，共搅拌提取三次，合并得到提取液；所述酸水为盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、醋酸或柠檬酸的水溶液；
(2)调碱过滤
采用碱水调节所得提取液pH至8-12，静置，然后离心分离，上清液弃去，得到沉淀；所述碱水为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液；
(3)萃取结晶
将所得沉淀加水搅成悬浊液，采用有机溶剂进行萃取，得萃取液，将萃取液浓缩至油状物，冷冻使之析出结晶，然后将结晶离心、干燥，得淡黄色粉末，即为它勃宁；所述有机溶剂包括石油醚、乙醚、正己烷溶液中的一种或几种的混合物。
上述步骤(1)中对马铃果原料按照粉碎目数20-40目进行粉碎，效果较好。
上述步骤(1)所述酸为盐酸溶液，步骤(2)所述碱水是浓度为20-30％的碳酸钠溶液，以浓度25％为佳。
上述步骤(2)中，将所得提取液采用碱水调节溶液至pH＝9为最佳。
上述步骤(1)中，马铃果原料按照粉碎目数25-35目进行粉碎为最佳。
上述步骤(1)所述酸水的质量分数为3％，且提取过程是在恒温下进行三次搅拌提取，提取酸水溶液倍量为原料质量的三倍量；然后将三次提取液合并后进行之后的调碱过滤步骤。
上述提取过程的较佳提取温度为80℃。
上述步骤(3)取得萃取液的具体过程是，将所得沉淀加四倍重量的水搅成悬浊液，采用悬浊液相同质量的有机溶剂萃取三次，得萃取液，然后合并三次的萃取液再浓缩。
本发明具有以下优点：
1、运用生物碱的性质，将它勃宁酸化成盐，采用水提取，简化了生产步骤，降低了生产成本。
2、过程简单，易操作，收率大幅度提高，约3％，且产品为淡黄色粉末，质量较好。
3、使用溶剂少，减少对环境的污染和对人体的伤害。
具体实施方式
以下为利用本发明提供的方法进行从马铃果种子中提取分离它勃宁的四个具体实施例。
实施例1
取50kg马铃果种子粉碎，粉碎目数为30目，用100kg 0.5％的硫酸水溶液于60℃搅拌提取，共提取3次，得到提取液。
将上述三次提取液合并，采用氨水调节溶液pH＝10，放置沉淀过夜，离心，上清液弃去，得沉淀，沉淀湿重5kg。
将上述湿沉淀加入20kg水搅成悬浊液，继而采用25kg石油醚萃取，共萃取3次，得萃取液。将三次萃取液合并浓缩至油状物2.5kg，将油状物放入冰箱中过夜，油中析出结晶，离心干燥，得到淡黄色粉末1.35kg，即为它勃宁，收率2.7％，含量96.6％。
实施例2
取50kg马铃果种子粉碎，粉碎目数为30目，用150kg 3％的盐酸水溶液于80℃搅拌提取，共提取3次，得到提取液。
将上述三次提取液合并，采用浓度为25％的碳酸钠水溶液调节溶液pH＝9，放置沉淀过夜，离心，上清液弃去，得沉淀，沉淀湿重6.3kg。
将上述湿沉淀加入25.2kg水搅成悬浊液，继而采用31.5kg石油醚∶正己烷＝1∶1(体积比)萃取，共萃取3次，得萃取液。将三次萃取液合并浓缩至油状物3kg，将油状物放入冰箱中过夜，油中析出结晶，离心干燥，得到淡黄色粉末1.5kg，即为它勃宁，收率3％，含量99.1％。
实施例3
取50kg马铃果种子粉碎，粉碎目数为30目，用250kg 5％柠檬酸水溶液于80℃搅拌提取，共提取3次，得到提取液。
将上述三次提取液合并，采用浓度为20％的氢氧化钠水溶液调节溶液pH＝11，放置沉淀过夜，离心，上清液弃去，得沉淀，沉淀湿重5.7kg。
将上述湿沉淀加入22.8kg水搅成悬浊液，继而采用28.5kg石油醚∶正己烷＝3∶1(体积比)萃取，共萃取3次，得萃取液。将三次萃取液合并浓缩至油状物2.5kg，将油状物放入冰箱中过夜，油中析出结晶，离心干燥，得到淡黄色粉末1.2kg，即为它勃宁，收率2.4％，含量95.8％。
实施例4
取50kg马铃果种子粉碎，粉碎目数为30目，用175kg 2％的醋酸水溶液于90℃搅拌提取，共提取3次，得到提取液。
将上述三次提取液合并，采用碳酸氢钠水溶液调节溶液pH＝8，放置沉淀过夜，离心，上清液弃去，得沉淀，沉淀湿重4.3kg。
将上述湿沉淀加入17.2kg水搅成悬浊液，继而采用21.5kg正己烷萃取，共萃取3次，得萃取液。将三次萃取液合并浓缩至油状物2kg，将油状物放入冰箱中过夜，油中析出结晶，离心干燥，得到淡黄色粉末1kg，即为它勃宁，收率2.0％，含量97.3％。
Claims (8)
1.一种从马铃果中提取它勃宁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提取
对马铃果原料进行粉碎，之后用2-6倍粉碎物料质量的质量分数为0.2％-5％的酸水进行提取。
提取温度为50℃-100℃，得到提取液；所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、醋酸或柠檬酸；
(2)调碱过滤
采用碱水调节所得提取液pH至8-12，静置，然后离心分离，上清液弃去，得到沉淀；所述碱水为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液；
(3)萃取结晶
将所得沉淀加水搅成悬浊液，采用有机溶剂进行萃取，得萃取液，将萃取液浓缩至油状物，冷冻使之析出结晶，然后将结晶离心、干燥，得淡黄色粉末，即为它勃宁；所述有机溶剂包括石油醚、乙醚、正己烷溶液中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的从马铃果中提取它勃宁的方法，其特征在于：步骤(1)中对马铃果原料按照粉碎目数20-40目进行粉碎。
3.根据权利要求2所述的从马铃果中提取它勃宁的方法，其特征在于：步骤(1)所述酸水为盐酸溶液，步骤(2)所述碱水是浓度为20-30％的碳酸钠溶液。
4.根据权利要求3任一所述的从马铃果中提取它勃宁的方法，其特征在于：步骤(2)中是将所得提取液采用碱水调节溶液至pH＝9。
5.根据权利要求1至3任一所述的从马铃果中提取它勃宁的方法，其特征在于：步骤(1)中对马铃果原料按照粉碎目数25-35目进行粉碎。
6.根据权利要求1至3任一所述的从马铃果中提取它勃宁的方法，其特征在于：步骤(1)所述酸水的质量分数为3％，且提取过程是在恒温下进行三次搅拌提取，提取酸水溶液倍量为原料质量的三倍量；然后将三次提取液合并后进行之后的调碱过滤步骤。
7.根据权利要求1至3任一所述的从马铃果中提取它勃宁的方法，其特征在于：提取过程的提取温度为80℃。
8.根据权利要求1至3任一所述的从马铃果中提取它勃宁的方法，其特征在于：步骤(3)取得萃取液的具体过程是，将所得沉淀加四倍重量的水搅成悬浊液，采用悬浊液相同质量的有机溶剂萃取三次，得萃取液，然后合并三次的萃取液再浓缩。
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Denomination of invention: Method for extracting tabersonine from voacanga seed Effective date of registration: 20160304 Granted publication date: 20120530 Pledgee: Xi'an Taixin financing Company limited by guarantee Pledgor: SHAANXI JIAHE PHYTOCHEM CO., LTD. Registration number: 2016980000017 |
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Inventor after: Yang Junren Inventor after: Wang Xiaoying Inventor after: Liu Na Inventor after: Xiao Hong Inventor after: Wang Chunde Inventor after: Guo Wenhua Inventor after: Xiao Jinxia Inventor before: Wang Chunde Inventor before: Wang Xiaoying Inventor before: Xiao Hong Inventor before: Guo Wenhua Inventor before: Xiao Jinxia |