CN102047757A - 有机电致发光元件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了具有作为顶电极的透明阴极并且发光效率、驱动电压以及工作寿命优异的有机电致发光元件。一种有机电致发光元件，其中在基板(11)上依次层叠有阳极(12)、有机层(13)和透明阴极(14)，所述有机电致发光元件包括：电子注入层(15)，其为具有碱金属或碱土金属中的至少一种作为主要成分的金属层，并被层叠在所述有机层(13)和所述透明阴极(14)之间；以及富勒烯层(26)，其包括富勒烯，并被层叠在所述电子注入层(15)和所述透明阴极(14)之间。所述富勒烯层(26)包括碱金属或碱土金属中的至少一种。

Description

有机电致发光元件
技术领域
本发明涉及有机电致发光元件，具体而言，涉及用于显示装置和照明的有机电致发光元件及其制造方法。
背景技术
通过对夹在两个电极之间的有机材料的薄膜施加电压以获得发光(电致发光)的元件被称为有机电致发光元件(此后称为有机EL元件)。在20世纪60年代发现了使用有机低分子材料的有机EL元件(参见，非专利文件1)，并且在20世纪80年代开发了元件结构和实际工艺(参见，非专利文件2)。使用有机低分子材料的有机EL元件由于通过真空沉积来制备有机EL元件的有机薄膜，在真空沉积中，在真空下工艺中的杂质和尘埃的混入少，所以具有像素缺陷少的特征。随后，在20世纪90年代的前半段，报道了使用高分子的有机EL元件(参见，非专利文件3)。使用高分子材料的有机EL元件由于将高分子溶解到溶剂中获得的溶液或分散液通过湿法工艺来制备有机EL元件的有机薄膜，所以具有使用大气压力下的现有工艺并且材料损耗低的特点。两种有机EL元件都具有自发光和明亮，视角依赖性小，有助于大面积化和精细配置(fine arraying)等等的特征，并被开发为显示器的发光源和用于照明的光源。
图1为在非专利文件2中描述的现有有机EL元件的结构截面图。图1示出的有机EL元件500包括透明基板501，透明底电极502、有机层503以及不透明顶电极504。透明底电极502被以对来自有机层503的发光可以从基板侧取出的结构层叠在透明基板1上。使用金属电极作为不透明顶电极504，以及来自有机层503的发光被反射。此后，将具有与有机EL元件500相同结构的有机EL元件描述为底发射有机EL元件。
相反，图2为具有允许从顶电极侧取出来自有机层的发光的结构的现有有机EL元件(参见，专利文件1等等)的结构截面图。图2示出的有机EL元件600包括不透明基板601、不透明底电极602、有机层603以及透明顶电极604。不透明底电极602被以这样的结构层叠在不透明基板1上，该结构允许来自有机层603的发光从透明顶电极604取出。此后，将具有与有机EL元件600相同结构的有机EL元件描述为顶发射有机EL元件。
当考虑包括有机EL元件和驱动该有机EL元件的薄膜晶体管(此后称为TFT)的有源矩阵型有机EL显示器的适用性时，顶发射EL元件比底发射有机EL元件更适合。这是因为，由于在底发射EL元件的情况下从基板侧取出发光，像素区域中被有机EL发光单元占据的区域，被限制为基板上的除了用于不透明TFT和电布线之外的区域。同时，像素内的用于TFT和电布线的区域需要被最小化，这是由于要优先获得用于有机EL元件的区域，由此在设计自由度受到制约。
相反，因为在顶发射有机EL元件的情况下从与基板相反的侧取出发光，因此有机EL元件可以形成在基板侧上的TFT层的顶上，以及TFT层的区域可以加宽到与像素区域一样。因此，由于增加了TFT沟道宽度因而可以增加供给到有机EL元件的电流的量，或可以增加TFT的数目并形成电流补偿电路，显示器的面内发光分布变得均匀。此外，因为有机EL元件区域的像素区域占据的部分增加，每单位像素的发光负载降低，因而改善了显示器的工作寿命。
具体而言，在对于显示器应用高度有利的顶发射有机EL元件中，诸如铟锡氧化物(此后称为ITO)的金属氧化物电极被用作用于透明顶电极604的电极。因为难以通过阻抗加热沉积将其形成为具有另人满意的透明度和导电性的薄膜，因此使用溅射方法和利用等离子体的其他膜形成方法。
此外，一般而言，在有机EL元件中，底电极为阳极，以及顶电极为阴极。特别地，在使用有机高分子的有机EL元件的情况下，通过诸如旋涂工艺或喷墨工艺的湿法工艺来形成高分子层。被用作具有供电电极(supplying electrode)的功能的阴极的碱金属、碱土金属或其盐，会与水或氧反应，由此易于变得不稳定。因此，在阴极为底电极的情况下，构成底电极的碱金属、碱土金属或其盐在形成的初始阶段会与作为液体层的有机层反应，以及在叠层界面出现相互溶出(elution)或相互分散，因此叠层界面的控制变得困难。同样出于上述考虑，采用阴极为顶电极的结构。
如上所述，在由ITO代表的透明顶电极为阴极的情况下，在透明电极与有机发光层之间需要具有下列特性的电子注入层以将电子注入到有机发光层。
(1)促进从透明阴极到有机发光层的电子注入，
(2)防止有机发光层在透明阴极膜形成期间损坏，以及
(3)光学透明度高。
(1)是因为，由ITO代表的金属氧化物的透明顶电极具有(从其功函数角度)优良的空穴注入特性但却具有差的电子注入特性，以及需要增强电子注入特性。(2)用于保护有机发光层不受到等离子体损伤，而等离子体体损伤会导致发光效率的劣化、驱动电压升高以及元件工作寿命的劣化，这是因为用于诸如ITO的金属氧化物的膜形成方法是使用等离子体的膜形成方法。(3)用于透射有机发光层的发光。
为了满足对电子注入层的上述要求，在专利文件2、专利文件3以及专利文件4等等中公开了现有有机EL元件。
在专利文件2中，使用金属掺杂的有机材料作为透明电极的下层，以及在存在金属掺杂的有机材料的情况下，可以减小在形成透明阴极期间对有机发光层的损伤，并促进了电子注入。对于在金属掺杂的有机材料层中使用的有机材料，已经提出了通常使用的pi电子低分子电子输运材料。
此外，专利文件3公开了使用金属掺杂的富勒烯(fullerene)。
此外，在专利文件4中，通过使用包括富勒烯的层作为电子输运层并依次形成在电子输运层的上层或下层中的包括碱性氟化物的层和然后的包括导电材料的上电极而实现了呈现欧姆特性的电子输运特性。
引用列表
专利文件：
PTL 1：日本公开公报No.10-162959；
PTL 2：日本公开公报No.2004-12774；
PTL 3：日本公开公报No.2000-260572；
PTL 4：日本公开公报No.2004-327436。
非专利文件：
NPL 1：M.Pope等，Journal of Chemical Physics vol.38，第2042到2043页，1963；
NPL 2：C.W.Tang和S.A.Vanslyke，Applied Physics Letters vol.51，第913到915页，1987；
NPL 3：J.H.Burroughes等，Nature vol.347，第539到541页；1990；
NPL 4：C.Fery等，Applied Physics Letters vol.87，213502；2005。
发明内容
技术问题
然而，对于专利文件2中描述的pi电子低分子电子输运材料，由溅射损伤导致的损伤显著，以及虽然减小了对有机发光层的损伤，但却存在损伤电子输运材料自身的层的问题，导致元件不稳定、驱动电压升高等等。
此外，虽然专利文件3中描述的富勒烯具有对溅射、等离子体等等的高抗损伤能力，但是当富勒烯变为直接接触有机发光层时，在驱动有机EL期间，存在有机发光层内产生的发光激发能量向富勒烯层的能量转移，因而劣化了发光效率。换言之，存在富勒烯导致有机发光层的发光的光学猝灭(optical quenching)的问题，这极大地降低了元件的发光效率。
此外，专利文件4中描述的碱性氟化物被用作包括导电材料的上电极的诸如ITO的透明氧化物的阴极氧化，因而存在显著劣化有机EL元件的稳定性和工作寿命的问题。
此外，在包括碱性氟化物的层的上层中层叠富勒烯层的情况下，存在碱性氟化物不能充分还原到执行电子注入所需的金属状态的问题，因此不能获得对有机发光层的良好的电子注入。
如上所述，虽然已经提议了各种结构用于作为顶电极的ITO等等的阴极，但还不能获得满足用于显示装置的所有所需的要素的结构，即，元件稳定性、低驱动电压以及高发光效率。
鉴于上述问题，本发明的目的为提供这样的有机EL元件，其具有作为顶电极的阴极并在发光效率、驱动电压以及工作寿命的所有方面表现优异。
问题的解决方案
为了实现上述目的，根据本发明的实施的有机电致发光元件为这样的有机电致发光元件，其中在基板上依次层叠有阳极、有机材料的发光层以及阴极，所述有机电致发光元件包括：电子注入层，其在所述发光层和所述阴极之间形成，用于将电子注入到所述发光层，所述电子注入层为具有碱金属或碱土金属中的至少一种作为主要成分的金属；以及富勒烯层，其包括富勒烯，在所述电子注入层和所述阴极之间形成，其中所述富勒烯层包括碱金属或碱土金属中的至少一种。
因此，因为富勒烯具有优良的导电性，包括富勒烯的层可以有效地将电子从ITO等的透明阴极向发光层输运。此外，富勒烯具有对等离子体和热的高抵抗性，因而可以保护作为基础层的发光层。此外，因为富勒烯具有优于金属的光学透明度，包括富勒烯的层可以有效地从透明阴极侧取出在发光层处产生的EL发光。然而，当富勒烯与发光层直接接触时存在发光层的发光的光学猝灭的缺点，并且存在富勒烯不能充分地将电子注入到有机层的问题。为了解决上述问题，在包括富勒烯的层与发光层之间插入包括碱金属或碱土金属的层，该层具有优良的电子注入能力并且不会导致有机层的光学猝灭，因而防止了包括富勒烯的层的缺点。此外，由于存在以下优点，碱金属和碱土金属即使在富勒烯接触这些金属时也不会氧化，以及另外，碱金属和碱土金属即使在接触包括导电金属氧化物的透明阴极时也不会氧化，因而包括富勒烯的层可以与包括碱金属或碱土金属的层和作为透明阴极的顶电极形成稳定的接触。
换言之，因为可以获得富勒烯的导电性、透明度和在透明电极膜形成期间减小对发光层的工艺损伤的效果以及碱金属或碱土金属的优越的电子注入性能，通过插入具有碱金属或碱土金属中的至少一种作为主要成分的金属层可以防止富勒烯的光学猝灭问题，由此可以增加具有作为顶电极的透明阴极的有机EL元件的发光效率、降低驱动电压并改善工作寿命。此外，通过在形成富勒烯的透明电极期间减小对发光层的工艺损伤，可以防止元件通过在发光层内的由损伤导致的针孔短路并防止变为灭点(black dot)，由此改善了在制造时的生产率。
此外，通过在富勒烯层中包括碱金属或碱土金属中的至少一种，即通过在包括富勒烯的层中包含碱金属或碱土金属中的至少一种而减小这样的层的光吸收的量，由此改善了元件的发光效率。此外，因为通过在包括富勒烯的层中包含碱金属或碱土金属中的至少一种改善了导电性，因此可以减小了驱动电压。因此，共同促进了功率消耗的降低，可以减小供给到元件用于输出固定亮度的光的电流的量，由此有助于提高元件的工作寿命。
此外，电子注入层被层叠为接触发光层的表面。
因此，由于不需要在发光层的顶上直接层叠具有电子输运功能的有机层，可以减小材料成本并简化膜形成工艺。
另外，有机材料为高分子有机化合物。
因此，由于可以通过利用湿法工艺施加通过将有机高分子溶解到溶剂中而获得的溶液或分散液体，来获得有机层，因而可以使用在大气压力下的现有工艺并减少材料损耗。从而，改善了生产率。
此外，阴极为允许光透射的透明电极，电子注入层具有1nm以上并且20nm以下的厚度，以及富勒烯层具有1nm以上并且100nm以下的厚度。
因此，对于从发光层的上层侧取出发光的顶发射有机EL元件，由于抑制了来自发光层的发光被电子注入层反射并抑制了阴极对发光的吸收，因此可以获得高发光效率。
另外，本发明不仅可以实施为具有上述特征的有机电致发光元件，即使是包括这样的有机电致发光元件的显示面板也具有相同的结构和效果。
此外，本发明不仅可以实施为具有上述特征的有机电致发光元件，而且可以实施为一种用于有机电致发光元件的方法，该方法具有在该有机电致发光元件中包括的特征单元作为步骤。
发明的有益效果
通过本发明的有机EL元件，促进了从透明阴极到发光层的电子注入，保护发光层在形成透明阴极的形成时不被损伤，并确保了在高透明度下的电子注入功能和电子输运功能，由此可以提供具有作为顶电极的透明阴极并在发光效率、驱动电压以及工作寿命的所有方面表现优异的有机EL元件。
(与本申请的技术背景有关的进一步的信息)
通过引用将2008年6月2日提交的英国专利申请No.0810044.8的包括说明书、附图和权利要求书的公开内容全部并入到本申请中。
附图说明
图1为在非专利文件2中描述的现有有机EL元件的结构截面图；
图2为现有有机EL元件的结构截面图，该现有有机EL元件具有允许从顶电极侧取出来自有机层的发光的结构；
图3为本发明的实施例中的有机EL元件的结构截面图；
图4为有机EL元件的结构截面图，其示出了本发明的实施例的修改；
图5为描述用于本发明的实施例1中的有机EL元件的制造方法的工艺图；以及
图6为使用本发明的有机EL元件的电视的外部视图。
参考标号列表
1，2，500，600 有机EL元件
11 基板
12 阳极
13，503，603，有机层
14，141 透明阴极
15，151 电子注入层
16，26，161 富勒烯层
111 玻璃基板
121 合金电极
122 辅助阳极
131 空穴注入层
132 空穴输运层
133 发光层
501 透明基板
502 透明底电极
504 不透明顶电极
601 不透明基板
602 不透明底电极
604 透明顶电极
具体实施方式
在本实施例的有机电致发光元件(此后，称为有机EL元件)中，在基板上依次层叠阳极、有机材料的发光层以及阴极；以及在有机材料的发光层和阴极之间依次层叠具有碱金属或碱土金属中的至少一种作为主要成分的金属层和包括富勒烯的富勒烯层。富勒烯层包括碱金属或碱土金属中的至少一种。因此，由于可以获得富勒烯的导电性、透明度和在形成透明电极时减小对发光层的工艺损伤的效果以及碱金属或碱土金属的优良的电子注入性能，以及通过插入具有碱金属或碱土金属中的至少一种作为主要成分的金属层防止了富勒烯具有的光学猝灭问题，因此可以增加具有作为顶电极的透明阴极的有机EL元件的发光效率、降低驱动电压并改善工作寿命。
此后，将参考附图详细描述本发明的实施例。
图3为本发明的实施例中的有机EL元件的结构截面图。图中的有机EL元件1包括基板11、阳极12、有机层13、透明阴极14、电子注入层15以及富勒烯层16。
例如可以将玻璃基板、石英基板等用作基板11，但是并不局限于此。此外，还可以通过使用诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚醚砜的塑料基板来为有机EL元件增加可挠性。至此为止描述的本发明的结构可以使用不透明的塑料基板或金属基板，因为特别地对顶发射有机EL元件的效果是显著的。此外，在基板上形成金属布线和用于驱动有机EL的晶体管电路。
对于阳极12，可以使用反射金属，但是材料并不特别地局限于此。例如，可以使用：金属银、铝、镍、铬、钼、铜、铁、铂、钨、铅、锡、锑、锶、钛、锰、铟、锌、钒、钽、铌、镧、铈、钕、钐、铕、钯、钴以及硅中的任一种；这些金属的合金；以及这些金属的叠层。
对于有机层13，可以从阳极12依次形成空穴注入层、空穴输运层以及发光层，但是并不特别地局限于此。空穴注入层具有将从阳极12注入的空穴稳定地注入到空穴输运层的功能或通过补充空穴产生将从阳极12注入的空穴注入到空穴输运层的功能。此外，空穴输运层具有将从空穴注入层注入的空穴输运到发光层的功能。发光层具有注入并复合空穴和电子由此产生激发态并发光的功能。
另外，有机层13可以为由发光层构成的单层，也可以为包括至少一层发光层的叠层。此外，有机层13可以包括无机层，只要包括至少一层发光层即可。此外，有机层13可以为低分子有机化合物，也可以为高分子有机化合物。优选，通过阻抗加热沉积工艺形成低分子有机材料，但是形成工艺并不特别地局限于此。优选，通过以下工艺形成高分子有机材料：由利用液体溶液的旋转浇注(spin casting)等代表的浇注工艺；由深涂敷等代表的涂敷工艺；或由喷墨工艺代表的湿法印刷工艺，但是并不特别地局限于此。
通过使用用于有机层13的高分子有机化合物，可以通过利用湿法工艺施加通过将有机高分子溶解在溶剂中而获得的液体溶液或分散液体，来获得有机层，因此可以使用大气压力下的现有工艺并减小材料损耗。因此，改善了生产率。
电子注入层15具有将从阴极侧注入的电子稳定地注入到有机层13的功能或通过补充电子产生将从阴极侧注入的电子注入到有机层13的功能。此外，电子注入层15为具有碱金属或碱土金属中的至少一种作为主要成分的金属层，并可以包括两种或更多种的碱金属或碱土金属。这包括这样的情况，即，碱金属和碱土金属均被包括。此外，优选将锂、铷、铯、钙或钡用于电子注入层15，但是材料并不特别地局限于此。
该层的厚度优选在1nm至20nm之间，更优选在3nm至7nm之间，其中包括端点数。当电子注入层15太薄时，电子注入层15易于被残留的或在沉积上层期间从外部进入的水或氧劣化，由此难以获得低电压和高效率特性。当该层太厚时，则变得难以获得高发光效率，这是因为，这些层基本上是不透射光的金属膜因而在元件内部会吸收或俘获在有机层处产生的发光。
另外，对于电子注入层15，可以根据需要混入除碱金属元素和碱土金属元素之外的材料。例如，包括铝和与铝合金等等，有利于改善电极的稳定性。优选通过阻抗加热沉积或电子束沉积形成这样的包括除碱金属元素和碱土金属元素之外的材料的电子注入层15，然而形成工艺并不局限于此。
另外，通过直接在发光层的顶上层叠电子注入层15，消除了具有电子输运功能的有机层的层叠，由此减小了材料成本并简化了膜形成工艺。
富勒烯层16包括富勒烯。优选将C60或C70用于富勒烯层16，然而并不特别地局限于此。这里，富勒烯指：具有碳结构并由C60和C70表示的球状分子；在这样的球体内包括金属的分子；或其中引入了诸如氮、氢和甲基基团的有机取代基团的分子。
富勒烯层16具有抵抗溅射和等离子体的高抗损伤性。
此外，通常，富勒烯层16具有导电性，虽然具有比金属更佳的透明度但却呈现出对可见光的吸收。因此，当富勒烯层16太厚时，光被吸收，而这是不希望的。此外，当富勒烯层16太薄时，便会劣化在形成ITO等等的透明阴极14期间保护有机层13不被工艺损伤的功能。因此，富勒烯层16的厚度优选在1nm至100nm之间，更优选在5nm至50nm之间，其中包括端点数。
优选通过使用阻抗加热的真空沉积工艺形成富勒烯层16，但是并不特别地局限于此。
将铟锡氧化物或铟锌氧化物用作透明阴极14，但是并不特别地局限于此。优选通过诸如DC、RF、磁控或ECR的各种类型的溅射或通过等离子体辅助沉积工艺形成由铟锡氧化物或铟锌氧化物表示的该透明阴极14，但是并不特别地局限于此。
图4为有机EL元件的结构截面图，其示出了本发明的实施例的变形例。图中的有机EL元件12包括基板11、阳极12、有机层13、透明阴极14、碱金属或碱土金属的电子注入层15以及包括富勒烯的富勒烯层26。
与图3描述的有机EL元件1相比，图4的有机EL元件2的结构差异仅在于富勒烯层。因此，将略去对相似的要点的描述并仅仅描述不同的要点。
在富勒烯层26中，混合了碱金属或碱土金属中的至少一种。这可以有效增加富勒烯的导电性并减小驱动电压。此外，因为减小了富勒烯层26吸收光的量，还可以改善元件的发光效率。因此，上述方面共同促进了功率消耗的减小，可以减小用于输出特定亮度的光而供给到元件的电流的量，由此有助于改善元件的工作寿命。碱金属或碱土金属的掺合比优选在1wt％以上并在50wt％以下，更优选在5wt％以上并在30wt％以下。当掺合比低时，在该膜内的自由电荷的数目低并且导电性低，因此元件的驱动电压变高。然而，发光效率几乎没有变化，由此适用于驱动电压的改善几乎不成问题的情况。当掺合比太高时，在金属状态下的碱金属或碱土金属中的至少一种会增高(proliferate)，由其导致的光吸收变大，因此获得高发光效率倾向于变得困难。
优选通过使用阻抗加热的共沉积工艺形成其中富勒烯掺杂有碱金属或碱土金属中的至少一种的层，但是并不特别地局限于此。
此外，富勒烯层26可以包括两种或更多种的碱金属或碱土金属。这包括其中包括碱金属和碱土金属二者的情况。
另外，在本发明的实施例的变形例的富勒烯中，还可以使用包括碱金属或碱土金属中的至少一种的富勒烯。因为包括上述金属的富勒烯已经为n掺杂状态，因此不需要共沉积富勒烯和金属，由此有助于简化制造工艺。
实施例
接下来将引用实施例和比较例来描述本发明。
(实施例1)
图5为描述用于本发明的实施例1中的有机EL元件的制造方法的工艺图。首先，通过溅射在玻璃基板111(使用由Matsunami Glass Ind.Ltd.制造的平面玻璃)的表面上形成100nm厚度的97％钼和3％铬的合金电极121。然后，通过光刻将合金电极121刻印(pattern)为阳极形状。接下来，作为辅助阳极122，通过溅射在刻印的合金电极121的表面上形成60nm厚度的铟锡氧化物电极，并通过光刻将其刻印为预定的阳极形状(图5(a))。刻印的合金电极121和辅助阳极122均具有阳极的功能。
接下来，形成下列三个层作为有机层。首先，通过旋涂在刻印的辅助阳极122的表面上形成聚乙撑二氧噻吩(PEDOT：由TA Chemical Co.制造的Baytron P AI 4083)，然后在热板上将其在200摄氏度下加热10分钟，来形成60nm厚度的空穴注入层131。接下来，通过旋涂在空穴注入层131的表面上形成HT12(由Sumation制造)甲苯溶液，然后在氮气中在热板上将其在200摄氏度下加热30分钟，来形成20nm厚度的空穴输运层132。接下来，通过旋涂在空穴输运层132的表面上形成Lumation Green(由Sumation制造)二甲苯溶液，然后在热板上将其在130摄氏度下加热10分钟，来形成70nm厚度的发光层133(图5(b))。
接下来，通过真空沉积在发光层133的表面上沉积钡(由Aldrich制造，纯度不小于99％)来形成5nm厚度的电子注入层151(图5(c))。
接下来，通过真空沉积在电子注入层151的表面上沉积C60(由Aldrich制造，纯度不小于99.9％)来形成10nm厚度的富勒烯层161(图5(d))。
最后，通过等离子体辅助沉积(使用由住友重工业制造的膜制造设备)在富勒烯层161的表面上沉积氧化铟锡，来形成100nm厚度的透明阴极141(图5(e))。
(实施例2)
在用于本发明的实施例2中的有机EL元件的制造方法中，通过与实施例1同样的方式形成有机EL元件，但除了通过将图5中描述的富勒烯层161的厚度从10nm改变成20nm来形成富勒烯层之外。
(实施例3)
在用于本发明的实施例3中的有机EL元件的制造方法中，通过与实施例1同样的方式形成有机EL元件，但除了通过将图5中描述的富勒烯层161的厚度从10nm改变成50nm来形成富勒烯层之外。
(实施例4)
在用于本发明的实施例4中的有机EL元件的制造方法中，通过与实施例1同样的方式形成有机EL元件，但除了以下方面之外：取代图5中描述的富勒烯层161，通过利用真空沉积来共沉积C60(由Aldrich制造，纯度不小于99.9％)和20wt％的钡(由Aldrich制造，纯度不小于99％)来形成10nm厚度的富勒烯层。在通过共沉积形成富勒烯层的过程中，同时地分别通过阻抗加热沉积和电子束沉积形成C60和钡膜。在该同时的膜形成中，可以通过控制可容易地控制膜形成速度的电子束沉积来匹配膜形成速度不易控制的阻抗加热沉积的膜形成速度，由此获得具有所希望的钡含量的富勒烯层。
(实施例5)
在用于本发明的实施例5中的有机EL元件的制造方法中，通过与实施例1同样的方式形成有机EL元件，但除了以下方面之外，取代图5中描述的富勒烯层161，通过利用真空沉积来共沉积C60(由Aldrich制造，纯度不小于99.9％)和20wt％的钡(由Aldrich制造，纯度不小于99％)来形成20nm厚度的富勒烯层。在通过共沉积形成富勒烯层的过程中，同时地分别通过阻抗加热沉积和电子束沉积来形成C60和钡膜。
(实施例6)
在用于本发明的实施例6中的有机EL元件的制造方法中，通过与实施例1同样的方式形成有机EL元件，但除了以下方面之外，取代图5中描述的富勒烯层161，通过利用真空沉积来共沉积C60(由Aldrich制造，纯度不小于99.9％)和20wt％的钡(由Aldrich制造，纯度不小于99％)来形成50nm厚度的富勒烯层。在通过共沉积形成富勒烯层的过程中，同时地分别通过阻抗加热沉积和电子束沉积来形成C60和钡膜。
(比较例1)
在用于本发明的比较例1中的有机EL元件的制造方法中，通过与实施例1同样的方式形成有机EL元件，但除了以下方面之外，在作为电子注入层的钡层的表面上直接形成作为透明阴极的ITO而没有层叠图5示出的富勒烯层161(不执行图5(d))。
(比较例2)
在用于本发明的比较例2中的有机EL元件的制造方法中，通过与实施例1同样的方式形成有机EL元件，但除了以下方面，取代图5中描述的富勒烯层161，形成三(8-羟基喹啉)铝(此后称为Alq)和20wt％的钡(由Aldrich制造，纯度不小于99％)的20mm厚度的混合层，其中三(8-羟基喹啉)铝被广泛用作有机EL元件的电子输运层。
(比较例3)
在用于本发明的比较例1中的有机EL元件的制造方法中，通过与实施例5同样的方式形成有机EL元件，除了没有层叠在图5中描述的电子注入层151(不执行图5(c))。
(实施例和比较例的评估)
对于上述实施例1到6和比较例1到3，通过在将10mA/cm2的电流施加到元件并且合金电极121和辅助阳极122为正以及透明阴极141为负时，测量驱动电压和亮度，便可以获得当时的驱动电压和亮度。此外，在使各元件发射4000cd/m2的光并通过固定电流连续驱动时测量亮度的衰减，并将亮度减小一半(2000cd/m2)的时间长度假定为工作寿命。表1示出了实施例1到6和比较例1到3的各评估结果。
表1
在表1中，各MoCr合金电极均具有100nm的厚度，各ITO辅助电极均具有60nm的厚度，各PEDOT空穴注入层均具有80nm的厚度，各IL空穴输运层均具有20nm的厚度，各EML发光层均具有75nm的厚度，各Ba电子注入层均具有5nm的厚度，以及各ITO透明电极均具有100nm的厚度。
在实施例1到3中，在各EL元件中在电子注入层151中使用钡以及在富勒烯层中使用C60，各EL元件均具有低驱动电压和良好的发光效率。呈现最佳驱动电压、发光效率和元件工作寿命的有机EL元件为实施例2的情况，在实施例2中，将20nm厚度的C60用作富勒烯层。在富勒烯层161的厚度为10nm的实施例1的情况下，发光效率和元件工作寿命比富勒烯层161的厚度为20nm的实施例2的情况低。认为这是由于当形成由ITO表示的透明阴极141时仍存在对发光层133的轻微的工艺损伤。在富勒烯层161的厚度为50nm的实施例3的情况下，驱动电压高于实施例2的情况，并且发光效率和元件工作寿命低。认为这是由于，由膜增厚导致的富勒烯层电阻的升高，和由富勒烯的光吸收导致的发光效率的劣化。然而，在实施例1到3的情况下，所有有机EL元件均能够稳定和良好地工作。
在实施例4到6中，各有机EL元件包括钡的电子注入层151和其中混合了C60和20wt％的钡的富勒烯层，各有机EL元件均具有低驱动电压和良好的发光效率。与实施例1到3相比，实施例4到6的元件呈现更低的驱动电压，并且由于富勒烯层的增厚而导致的驱动电压升高小。认为这是由于以下事实，在富勒烯层中，通过将碱土金属钡混合到C60中，在C60膜中产生自由电子，由此降低了膜的电阻。此外，与实施例1到3的元件相比，实施例4到6中的元件具有增加的发光效率。认为这是由于用作为碱土金属的钡的掺杂减小了C60中的吸收。通过上述内容可知，可以通过将碱金属或碱土金属混合到富勒烯中来改善器件特性。
在比较例1中，因为不存在富勒烯层，钡和发光层会被ITO损伤，导致发光效率和工作寿命显著劣化。因此，为了获得本发明的效果，富勒烯层是不可缺少的。
比较例2使用这样的层来代替富勒烯层，在该层中碱金属或碱土金属被混入现有低分子有机材料。在该情况下，发光效率良好，然而驱动电压、发光效率以及工作寿命要低于实施例中的情况。这是因为，虽然减小了对发光层133的损伤，但碱金属或碱土金属被混入现有低分子有机材料的该层引入了显著的溅射损伤。因此，本发明的电子注入层和富勒烯层的层叠结构在改善器件性能方面产生了超越现有方法的效果。
在比较例3中，因为不存在电子注入层，有机EL元件的驱动电压升高，以及来自发光层的发光被包括富勒烯的层光学猝灭，由此显著劣化了发光效率。因此，为了获得本发明的效果，需要这样的电子注入层，其为具有碱金属或碱土金属中的至少一种作为主要成分的金属层。
当有机EL元件用于显示装置时，作为性能评估项的发光效率、驱动电压以及工作寿命需要是优良的。因此，在比较例1到3中，即使在发光层与透明阴极之间形成富勒烯层或电子注入层中的任一种时，也不能获得所有上述三个评估项的令人满意的值。
如实施例1到6的情况，只有在发光层和透明阴极之间依次形成电子注入层(其为具有碱金属或碱土金属中的至少一种作为主要成分的金属)和富勒烯层的情况下才能实现对于上述三个评估项均可获得令人满意的值的显示装置。
如至此所描述的，在阴极为顶电极的结构的情况下，本发明的有机电致发光元件采用的以下结构，其中，在作为下层的有机材料的发光层和作为上层的阴极之间依次形成具有碱金属或碱土金属中的至少一种作为主要成分的金属层和包括富勒烯的层。通过采用该结构，可以获得：(1)富勒烯的导电性、透明度以及在透明阴极形成期间减小对有机层的工艺损伤的效果，和(2)碱金属互碱土金属的优良的电子注入特性。此外，通过插入包括碱金属或碱土金属的层，可以(3)防止富勒烯所具有的光学猝灭问题。因此，可以升高具有作为顶电极的透明阴极的有机EL元件的发光效率，降低驱动电压并改善工作寿命。此外，通过在包括富勒烯的层中混合碱金属或碱土金属，可以(4)增加富勒烯的导电性并降低驱动电压。此外，(5)由于减小了包括富勒烯的层的光吸收的量，因此增加了元件的发光效率。
另外，虽然在本发明的实施例中示出了在空穴注入层、空穴输运层以及发光层中使用高分子材料的实施例，但是即使在使用低分子材料时也可以获得与本研究相同的结果。
此外，有机层的组合不受本实施例的示例的限制，因此，例如，可以略去空穴注入层，或插入电子输运层。
另外，可以在碱金属或碱土金属的电子注入层与发光层之间设置另外的层。可给出插入电子输运有机材料的层作为实施例。
另外，可在碱金属或碱土金属的电子注入层与包括富勒烯的富勒烯层之间插入另外的层。
另外，虽然至此描述为用于顶发射有机EL元件的结构，当然本发明的结构可适宜地用作底发射有机EL元件的顶电极为阴极的情况下的结构。在发光层的顶上的Ba/(C60+Ba)/Al等的结构可以作为实施例。在该情况下，虽然不需要阴极侧层的透明度高于发光层，但需要电子注入功能、电子输运功能以及在形成Al膜期间保护发光层不被损伤的功能。因此，与用作顶发射有机EL元件时同样的方式，当用于底发射有机EL元件时本发明的电子注入层和富勒烯层同样产生了显著的效果。
另外，虽然在构成电子注入层的碱金属或碱土金属和包括在富勒烯层中的碱金属或碱土金属中使用了相同元素，即，钡，但是也可以使用不同的碱金属或碱土金属。从制造工艺角度考虑，优选二者具有相同的金属元素。在实施例4中，钡被用作电子注入层的构成金属，以及钡被用作在富勒烯层中的包含金属。此外，在形成富勒烯层期间，通过共沉积将富勒烯和钡形成为膜。在该情况下，虽然在形成电子注入层期间已经以固定的速度沉积了富勒烯，但通过富勒烯源之上的闸门可以防止形成在基板上。然后，在沉积了作为电子注入层的钡之后在开始形成富勒烯层时打开富勒烯的闸门，可以减小在从电子注入层形成阶段移到富勒烯层形成阶段期间的实际时间(tact time)，并减小在电子注入层与富勒烯层的界面中的杂质捕获。
另一方面，从器件特性角度考虑，电子注入层的最优构成金属和富勒烯层中的最优包含金属通常被考虑为是不同的。在使用有机高分子材料作为发光层的情况下，在碱金属和碱土金属中，钡到有机高分子材料的发光层的扩散程度最小。通常，金属到发光层的扩散缩短了元件的工作寿命。因此，作为用于电子注入层的碱金属或碱土金属，钡是最优选的。
此外，掺杂到富勒烯中的碱金属或碱土金属的作用为提供向富勒烯提供电子，以便产生自由电子。因此，只要碱金属或碱土金属的特征为具有小(＜3.5eV)的功函数，能级充分低于富勒烯的最低占据分子轨道(LUMO)能级(3.5eV)，因此认为大多数的碱金属或碱土金属均可以实现该作用。
另外，虽然使用作为碱土金属的钡作为上述实施例1到6中的电子注入层的构成金属和富勒烯层中的包含金属，但碱金属与碱土金属产生相同的效果。特别地，碱金属与碱土金属一样为具有小功函数的金属，并且与碱土金属的方式同样，碱金属可以通过混合容易地向富勒烯提供电子以在膜内产生自由电子。
另外，在基板的整个表面或大多数表面上均匀形成在根据本发明的有机EL元件中包括的电极。在该情况下，因为可以获得大面积发光，因此可以将有机EL元件用于照明等等的应用。可选地，电极被刻印为允许显示特定的图和字符。在该情况下，因为可以获得特征图形的发光，因此可以将有机EL元件用于广告显示等等。可选地，以多个以及以矩阵形式设置电极。在该情况下，有机EL元件可以被用于无源驱动显示面板等等的应用。可选地，可以在设置了晶体管阵列的基板上形成电极，以获得对应于晶体管阵列的电连接。在该情况下，有机EL元件可以用于有源驱动显示面板等等的应用，如图6描述的电视所表示的。
虽然已经给予实施例和实施例描述了根据本发明的有机EL元件及其制造方法，但本发明并不局限于此。只要不背离本发明的实质，旨在将本领域的技术人员可以构思的对本发明的各种改变均包括在本发明的范围内。
工业适用性
根据本发明的有机EL元件可以用于显示装置的像素发光源、液晶显示器的背光、各种照明的光源、光学装置的光源等等，并特别适宜应用于结合了TFT的有源矩阵有机EL显示面板。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种有机电致发光元件，其中在基板上依次层叠有阳极、有机材料的发光层和阴极，所述有机电致发光元件包括：
电子注入层，其在所述发光层和所述阴极之间形成，用于将电子注入到所述发光层，所述电子注入层为具有碱金属和碱土金属中的至少一种作为主要成分的金属；以及
富勒烯层，其包括富勒烯，在所述电子注入层和所述阴极之间形成；
其中，所述富勒烯层包括碱金属和碱土金属中的至少一种；
其中，在所述富勒烯层中包括的所述碱金属或所述碱土金属具有低于所述富勒烯的最低占据分子轨道(LUMO)能级的功函数。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光元件，其中在所述富勒烯层中包括的所述碱金属或所述碱土金属的掺合比优选在1至50wt％的范围，更优选在5至30wt％的范围。
3.根据权利要求1所述的有机电致发光元件，其中所述电子注入层被层叠为接触所述发光层的表面。
4.根据权利要求1或3所述的有机电致发光元件，其中所述有机材料为高分子有机化合物。
5.根据权利要求1到4中的任一项所述的有机电致发光元件，其中，
所述阴极为允许光透射的透明电极，
所述电子注入层具有1nm以上并且20nm以下的厚度，以及
所述富勒烯层具有1nm以上并且100nm以下的厚度。
6.一种显示面板，包括根据权利要求1到5中的任一项所述的有机电致发光元件。
7.一种制造有机电致发光元件的方法，在所述有机电致发光元件中在基板上依次层叠有阳极、有机材料的发光层和阴极，所述方法包括以下步骤：
在所述阳极上层叠所述发光层；
在所述发光层上层叠用于将电子注入到所述发光层的电子注入层，所述电子注入层为具有碱金属和碱土金属中的至少一种作为主要成分的金属；
在所述电子注入层上层叠包括富勒烯的富勒烯层；以及
在所述富勒烯层上层叠所述阴极；
其中，在层叠所述富勒烯层时，在气相沉积所述富勒烯的真空室中通过阻抗加热气相沉积所述富勒烯，并通过以与沉积所述富勒烯的沉积速率相应的沉积速率电子束气相沉积碱金属和碱土金属中的至少一种以增加所述富勒烯的导电性，来层叠具有所述富勒烯和所述碱金属和所述碱土金属中的至少一种的目标混合比的所述富勒烯层。
8.根据权利要求1所述的有机电致发光元件，其中在所述富勒烯层中包括的所述碱金属或所述碱土金属向所述富勒烯提供电子以在所述富勒烯层中产生自由电子。

Claims (6)

1.一种有机电致发光元件，其中在基板上依次层叠有阳极、有机材料的发光层和阴极，所述有机电致发光元件包括：
电子注入层，其在所述发光层和所述阴极之间形成，用于将电子注入到所述发光层，所述电子注入层为具有碱金属和碱土金属中的至少一种作为主要成分的金属；以及
富勒烯层，其包括富勒烯，在所述电子注入层和所述阴极之间形成；
其中，所述富勒烯层包括碱金属和碱土金属中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光元件，其中所述电子注入层被层叠为接触所述发光层的表面。
3.根据权利要求1或2所述的有机电致发光元件，其中所述有机材料为高分子有机化合物。
4.根据权利要求1到3中的任一项所述的有机电致发光元件，其中，
所述阴极为允许光透射的透明电极，
所述电子注入层具有1nm以上并且20nm以下的厚度，以及
所述富勒烯层具有1nm以上并且100nm以下的厚度。
5.一种显示面板，包括根据权利要求1到4中的任一项所述的有机电致发光元件。
6.一种制造有机电致发光元件的方法，在所述有机电致发光元件中在基板上依次层叠有阳极、有机材料的发光层和阴极，所述方法包括以下步骤：
在所述阳极上层叠所述发光层；
在所述发光层上层叠用于将电子注入到所述发光层的电子注入层，所述电子注入层为具有碱金属和碱土金属中的至少一种作为主要成分的金属；
在所述电子注入层上层叠包括富勒烯的富勒烯层；以及
在所述富勒烯层上层叠所述阴极；
其中，在层叠所述富勒烯层时，在气相沉积所述富勒烯的真空室中通过阻抗加热气相沉积所述富勒烯，并通过以与沉积所述富勒烯的沉积速率相应的沉积速率电子束气相沉积碱金属和碱土金属中的至少一种，来层叠具有所述富勒烯和所述碱金属和所述碱土金属中的至少一种的目标混合比的所述富勒烯层。
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