CN102046281A - 微胶囊、微胶囊的制造方法及含微胶囊的饮食品 - Google Patents

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Abstract

一种微胶囊的制造方法，该制造方法包括：将脂溶性物质和褐藻酸钠水溶液混合，获得分散有由脂溶性物质形成的平均粒径800nm以下的乳化粒子的乳化液的乳化工序；将乳化液喷雾于含钙离子的溶液，获得内包上述乳化粒子的微胶囊的喷雾工序。

Description

微胶囊、微胶囊的制造方法及含微胶囊的饮食品
技术领域
本发明涉及微胶囊、微胶囊的制造方法及含微胶囊的饮食品。
背景技术
微胶囊是为了保护作为芯物质的功能性内包物质而在其周围形成作为壁膜物质的被覆层而得，通常具有100μm～1mm左右的粒径。近年来，微胶囊通过内包的芯物质和被覆该芯物质的壁膜物质的组合而被用于各种领域。特别是正在研究以在食品或医药品等用途中使用为目的制造微胶囊(参照例如专利文献1～7)。
专利文献1：日本专利特开平05-049899号公报
专利文献2：日本专利特表2002-511796号公报
专利文献3：日本专利特开2000-185229号公报
专利文献4：日本专利特开平06-254382号公报
专利文献5：日本专利特开平05-049433号公报
专利文献6：日本专利特开平07-328416号公报
专利文献7：日本专利特开2007-290997号公报
发明的概要
对于用于食品或医药用途的微胶囊，从提高食用感受和服用感受的观点来看，不断要求粒径更小且更接近球状的微胶囊。然而，通过专利文献1～7中记载的方法，难以获得粒径低于100μm的微胶囊，如果减小微胶囊的粒径，则所制成的微胶囊产生凹凸，存在难以形成球状的倾向。
此外，作为用于食品或医药用途的微胶囊，已知以褐藻酸凝胶包含脂溶性物质而得的微胶囊。制造该微胶囊时，将脂溶性物质和褐藻酸钠简单地混合的情况下，难以获得微分散有脂溶性物质的乳化液，存在所得的微胶囊的粒径达到100μm以上的倾向，且存在微胶囊难以形成球状的倾向。
于是，本发明的目的在于提供粒径小且呈球状的微胶囊、该微胶囊的制造方法及含该微胶囊的饮食品。
本发明提供一种微胶囊的制造方法，该制造方法包括：将脂溶性物质和褐藻酸钠水溶液混合，获得分散有由脂溶性物质形成的平均粒径800nm以下的乳化粒子的乳化液的乳化工序；将乳化液喷雾于含钙离子的溶液，获得内包上述乳化粒子的微胶囊的喷雾工序。
此外，本发明还提供一种微胶囊的制造方法，其中，使由脂溶性物质形成的平均粒径800nm以下的乳化粒子分散于褐藻酸钠水溶液中而得的乳化液的液滴与含钙离子的溶液接触，获得乳化粒子被褐藻酸钙凝胶内包而得的微胶囊。
本发明中，通过使用使乳化粒子以800nm以下的平均粒径微分散而得的乳化液，不仅所得的微胶囊的粒径低于100μm，而且凹凸的形成得到抑制。藉此，通过本发明得到的微胶囊的粒径小，可以形成为球状。此外，这样的微胶囊的脂溶性物质的内包率高，耐久性也好。
上述微胶囊的制造方法中，由于可形成微细的乳化粒子，因此较好是乳化粒子在加压条件下分散。此外，由于可形成更微细的乳化粒子，因此较好是乳化粒子在5MPa以上的加压条件下分散。
此外，如果上述褐藻酸钠水溶液的粘度在5mPa·s，则可进一步减小所得的微胶囊的粒径并形成为球状。
本发明的微胶囊的制造方法中，较好是上述含钙离子的溶液为氯化钙水溶液、乳酸钙水溶液或硫酸钙水溶液。藉此，乳化粒子被瞬间内包，可获得粒径更小且呈球状的微胶囊。
本发明提供可通过上述制造方法得到的微胶囊。本发明还提供内包脂溶性物质的微胶囊，所述微胶囊的平均粒径低于100μm，异形度低于1.20。这样的微胶囊的粒径小且呈球状，脂溶性物质的内包率高，耐久性也好。
另外，本发明还提供含上述本发明的微胶囊的饮食品。这样的饮食品因为含粒径小且呈球状的微胶囊，食用感受和服用感受良好。此外，上述微胶囊的耐久性也良好，所以脂溶性物质向饮食品中的漏出得到抑制，可以抑制饮食品的品质下降。
如果采用本发明，则可提供粒径小且呈球状的微胶囊、该微胶囊的制造方法及含该微胶囊的饮食品。
附图的简单说明
图1是模式化表示本发明的微胶囊的制造方法的图。
图2是模式化表示通过本实施方式的制造方法制成的微胶囊的图。
图3是模式化表示通过现有的方法制成的微胶囊的图。
图4是表示实施例1中制成的微胶囊的粒度分布的图。
图5是表示比较例1中制成的微胶囊的粒度分布的图。
图6是实施例1中制成的微胶囊的光学显微镜照片。
图7是实施例2中制成的微胶囊的光学显微镜照片。
图8是比较例1中制成的微胶囊的光学显微镜照片。
图9是实施例13中制成的微胶囊的照片。
图10是实施例15中制成的微胶囊的照片。
图11是实施例16中制成的微胶囊的照片。
图12是实施例18中制成的微胶囊的照片。
图13是表示耐久性试验后的微胶囊中的维生素E残存率的图。
实施发明的方式
以下，根据需要参照附图对本发明的优选的实施方式进行详细说明。还有，附图中，同一要素标记同一符号，省略重复的说明。此外，只要没有特别说明，上下左右等的位置关系基于附图所示的位置关系。另外，附图的尺寸比例并不限定于图示的比例。
(微胶囊的制造方法)
本发明提供一种微胶囊的制造方法，该制造方法包括：将脂溶性物质和褐藻酸钠水溶液混合，获得分散有由脂溶性物质形成的平均粒径800nm以下的乳化粒子的乳化液的乳化工序；将乳化液喷雾于含钙离子的溶液，获得内包上述乳化粒子的微胶囊的喷雾工序。此外，本发明还提供一种微胶囊的制造方法，其中，使由脂溶性物质形成的平均粒径800nm以下的乳化粒子分散于褐藻酸钠水溶液中而得的乳化液的液滴与含钙离子的溶液接触，获得乳化粒子被褐藻酸钙凝胶内包而得的微胶囊。
图1是模式化表示本实施方式的微胶囊100的制造方法的图。参照图1对本实施方式的微胶囊100的制造方法进行说明。
<乳化工序>
首先，如图1(a)所示，准备由脂溶性物质形成的油层(以下简称“脂溶性物质”)1和褐藻酸钠水溶液2，通过混合使脂溶性物质1分散于褐藻酸钠水溶液2中(以下也称“预乳化”)。作为预乳化的方法，可以使用目前公知的方法，例如可以使用均相混合机或均化器进行混合、分散。
接着，通过将预乳化而得的分散液以更高速、高压的方法混合，获得如图1(b)所示的由脂溶性物质1形成的乳化粒子10微分散于褐藻酸钠水溶液2中而成的乳化液5(以下也称“正式乳化”)。
作为形成乳化液5的方法，较好是在施加高剪切力的同时使脂溶性物质1微分散于褐藻酸钠水溶液2中。作为进行正式乳化的装置，例如较好是使用高压均化器、纳米乳化机(nanomizer)、均相混合机、胶体磨、乳化磨或静力混合器，更好是使用高压均化器或纳米乳化机。作为使用高压均化器或纳米乳化机时的条件，从降低表面张力而使乳化力进一步提高的观点来看，压力设定为较好是5MPa以上，更好是5～200MPa，进一步更好是10～200MPa。根据同样的观点，温度设定为较好是10～80℃，更好是20～75℃，进一步更好是30～70℃。
乳化粒子10的平均粒径在800nm以下，较好是在500nm以下，更好是在300nm以下。如果乳化粒子10的平均粒径高于800nm，则微胶囊的粒径难以减小，微胶囊产生凹凸，存在难以形成球状的倾向。还有，乳化粒子10的平均粒径可以使用动态光散射分布计测定，称作重量平均粒径。
作为脂溶性物质1，可例举脂溶性生理活性物质，可例举例如泛醌等辅酶Q类，维生素A类、维生素D类、维生素E类和维生素K类等脂溶性维生素，虾青素，玉米黄质，岩藻黄质，β-胡萝卜素，DHA，EPA。维生素A类可例举视黄醇、视黄酸、类视黄醇、胡萝卜素等，维生素D类可例举胆钙化甾醇、麦角钙化甾醇等，维生素E类可例举生育酚、乙酸生育酚酯、琥珀酸生育酚酯、烟酸生育酚酯、生育三烯酚等，维生素K可例举植物甲萘醌、四烯甲萘醌等。此外，脂溶性物质1可以单独使用1种或者2种以上组合使用。
从对脂溶性物质1进行微分散的观点来看，脂溶性物质1的配比相对于100质量份褐藻酸钠水溶液较好是在60质量份以下，更好是在50质量份以下。此外，从提高微胶囊100的收率的观点来看，脂溶性物质1的配比的下限值为5质量份左右。
褐藻酸钠水溶液2的浓度较好是0.1～5.0质量％，更好是0.5～3.0质量％，进一步更好是0.5～2.0质量％。褐藻酸钠水溶液2的浓度低于0.1质量％时，存在后述的喷雾工序中难以凝胶化的倾向；如果高于5.0质量％，则喷雾工序中乳化液5难以在供给通路内流动，存在难以通过喷嘴喷雾的倾向。
褐藻酸钠水溶液2的粘度在25℃时较好是在5mPa·s以上，更好是5～2000mPa·s，更好是10～500mPa·s，进一步更好是15～100mPa·s。褐藻酸钠水溶液2的粘度低于5mPa·s时，存在微胶囊的耐久性下降的倾向。
此外，也可以根据需要通过在混合脂溶性物质1和褐藻酸钠水溶液2时添加乳化剂来形成更稳定的乳化液5。作为乳化剂，只要是医药品、饮食品用途中使用的乳化剂即可，不受特别限定，可例举例如脂肪酸甘油酯、乙酸脂肪酸甘油酯、乳酸脂肪酸甘油酯、琥珀酸脂肪酸甘油酯、二乙酰基酒石酸脂肪酸甘油酯、脂肪酸脱水山梨糖醇酯、脂肪酸蔗糖酯、乙酸异丁酸蔗糖酯、聚甘油脂肪酸酯、聚甘油缩合蓖麻醇酸、脂肪酸丙二醇酯、硬脂酰基乳酸钙、硬脂酰基乳酸钠、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单甘油酯、卵磷脂。乳化剂的添加量相对于100质量份褐藻酸钠水溶液较好是0.1～5质量份左右。
<喷雾工序>
接着，如图1(c)所示，将乳化液5通过喷嘴7呈雾状喷雾至含钙离子的溶液15中，制作由脂溶性物质1形成的乳化粒子10被褐藻酸钙凝胶20内包而成的微胶囊100。即，通过乳化液5的液滴与含钙离子的溶液15接触而获得微胶囊100。
即，含钙离子的溶液15起到凝胶化剂(凝固剂)的作用，乳化液5被喷雾至含钙离子的溶液15中后，所喷雾的乳化液5表面的褐藻酸钠与钙离子反应而形成不溶性的褐藻酸钙的凝胶。其结果是，乳化粒子10被内包于褐藻酸钙凝胶20，形成微胶囊100。
还有，从瞬间凝胶化的观点来看，含钙离子的溶液15较好是氯化钙水溶液、乳酸钙水溶液或硫酸钙水溶液，从钙离子容易游离的观点来看，更好是氯化钙水溶液。
含钙离子的溶液15中的钙离子浓度较好是0.5～20质量％，更好是1～10质量％。如果钙离子浓度低于0.5质量％，则存在难以凝胶化的倾向；如果高于20质量％，则成本增加，且存在后述的清洗工序的时间加长的倾向。
喷嘴7的吐出口径较好是在1.7mm以下，更好是在1.2mm以下，进一步更好是在1.1mm以下。如果吐出口径大于1.7mm，则存在无法减小微胶囊100的粒径的倾向。喷嘴7可以仅有1个吐出口，也可以有多个。
将乳化液5喷雾时对于喷嘴7的喷雾气体压力较好是0.1～1.0MPa，更好是0.1～0.5MPa，进一步更好是0.3～0.5MPa。上述压力低于0.1MPa时，存在微胶囊100的粒径增大的倾向；如果高于1.0MPa，则微胶囊100产生凹凸，存在异形度增大的倾向。乳化液5向喷嘴7的送液速度较好是0.1～2.0mL/分钟，更好是0.25～1.0mL/分钟。上述送液速度低于0.1mL/分钟时，存在制造效率下降的倾向；如果高于2.0mL/分钟，则存在微胶囊100的粒径增大的倾向。
<清洗工序>
接着，微胶囊100被过滤回收，根据使用的用途适当进行清洗处理和分级等后，作为O/W双层微胶囊分离。图2是模式化表示通过本实施方式的制造方法制成的微胶囊100的图。如上所述，如果采用本实施方式，则作为芯物质的由脂溶性物质1形成的乳化粒子10被均匀地内包于褐藻酸钙凝胶20，可获得粒径小、异形度小的球状的微胶囊100。
微胶囊100的平均粒径较好是低于100μm，更好是在50μm以下，进一步更好是在30μm以下。微胶囊100的平均粒径在100μm以上时，掺入饮食品的情况下，存在该饮食品的食用感受或服用感受变差的倾向。还有，微胶囊100的平均粒径可以使用激光衍射/散射式粒度分布计测定，称作体积平均粒径。
微胶囊100的异形度较好是低于1.20，更好是低于1.15，进一步更好是低于1.10。异形度在1.20以上时，存在微胶囊100的耐久性下降的倾向。在这里，异形度是指根据通过光学显微镜观察微胶囊100并拍摄的照片分别测量长径(微胶囊的最长直径)和短径(微胶囊的最短直径)，将长径除以短径而得的值。即，异形度越接近1.00，则表示越接近球状。
微胶囊100的粒度分布窄，较好是在其制造时可以充分减少粒径100μm以上的微胶囊的含有比例。微胶囊100的粒度分布越窄，则可以越高效地回收粒径低于100μm的微胶囊，能够提高含该微胶囊的饮食品的食用感受或服用感受。
在这里，图3是模式化表示通过现有的方法制成的微胶囊101的图，乳化粒子11内包于褐藻酸钙凝胶21，但不均匀。后述的比较例中得到的微胶囊的情况下，如图3所示，异形度大，内包的乳化粒子11容易存在于褐藻酸钙凝胶21的表面附近，因此存在耐久性下降的倾向。
内包于微胶囊的脂溶性物质的内包率较好是在55％以上。在这里，对于内包率，将微胶囊在规定的干燥条件下干燥后，加入乙醇粉碎，将粉碎得到的含微胶囊的乙醇溶液离心分离后，测定吸光度，从而算出干燥微胶囊中的脂溶性物质的含量。
本实施方式的微胶囊可以通过适当改变所内包的脂溶性物质来用作医药品、功能性饮食品或饮食品添加剂。其中，因为粒径小且呈球状，所以可以优选添加于饮食品。因此，含上述微胶囊的饮食品的食用感受和服用感受足够良好。此外，上述微胶囊的耐久性也良好，所以脂溶性物质向饮食品中的漏出得到抑制，可以抑制饮食品的品质下降。
以上，对本发明的优选的实施方式进行了说明，但本发明并不局限于此。
实施例
以下，基于实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不局限于此。
(实施例1)
对85.5g将褐藻酸钠(和光纯药工业株式会社(和光純薬工業株式会社)制)溶解于蒸馏水而得的1质量％褐藻酸钠水溶液、4.5g乳化剂(和光纯药工业株式会社制，商品名“Tween80”)和10g维生素E(和光纯药工业株式会社制)进行混合，将该混合物用均相混合机(日本精机株式会社(日本精機株式会社)制，商品名“BM-2”)以8000rpm、10分钟、60℃的条件预乳化。接着，将该预乳化液用连续式高压均化器(株式会社泉食品机械(株式会社イズミフ一ドマシナリ)制，商品名“均化器OA-06-075S”)以20MPa、60℃的条件正式乳化，获得重量平均粒径为170nm的O/W乳化液。
接着，将该O/W乳化液通过喷雾喷嘴(株式会社阿多马克斯(株式会社アトマツクス)制，商品名“AM-6型”，吐出口径1.1mm)以送液速度1.0mL/分钟、喷雾气体压力0.3MPa的条件喷雾至5质量％的氯化钙水溶液中，形成O/W双层微胶囊。通过5A滤纸(阿德凡泰克东洋株式会社(アドバンテツク東洋株式会社)制)过滤回收该O/W双层微胶囊。然后，将回收的O/W双层微胶囊用3倍量的蒸馏水清洗，再用5A滤纸过滤回收。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为25μm，其粒度分布的测定结果示于图4。
(实施例2)
除了使用0.5质量％褐藻酸钠水溶液以外，进行与实施例1同样的操作，获得重量平均粒径为264nm的O/W乳化液。使用该O/W乳化液，进行与实施例1同样的操作，回收O/W双层微胶囊。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为25μm。
(实施例3)
除了将喷雾O/W乳化液时的送液速度改为0.25mL/分钟、喷雾气体压力改为0.5MPa以外，进行与实施例1同样的操作，回收O/W双层微胶囊。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为21μm。
(比较例1)
对85.5g将褐藻酸钠(和光纯药工业株式会社制)溶解于蒸馏水而得的1质量％褐藻酸钠水溶液、4.5g乳化剂(和光纯药工业株式会社制，商品名“Tween80”)和10g维生素E(和光纯药工业株式会社制)进行混合，将该混合物用均相混合机(日本精机株式会社制，商品名“BM-2”)在8000rpm、10分钟、冰冷的条件下乳化，获得重量平均粒径为849nm的O/W乳化液。
将上述O/W乳化液通过喷雾喷嘴(株式会社阿多马克斯制，商品名“AM-6型”，吐出口径1.1mm)在送液速度1.0mL/分钟、喷雾气体压力0.3MPa的条件下喷雾至5质量％的氯化钙水溶液中，形成O/W双层微胶囊。通过5A滤纸(阿德凡泰克东洋株式会社制)过滤回收该O/W双层微胶囊。然后，将回收的O/W双层微胶囊用3倍量的蒸馏水清洗，再用5A滤纸过滤回收。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为31μm，其粒度分布的测定结果示于图5。
(实施例4)
除了将正式乳化的压力改为5MPa以外，进行与实施例1同样的操作，获得重量平均粒径为359nm的O/W乳化液。使用该O/W乳化液，进行与实施例1同样的操作，回收O/W双层微胶囊。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为95μm。
(实施例5)
除了使用吉田机械兴业株式会社(吉田機械興業社)制的纳米乳化机(商品名“NM2-L200”)并将正式乳化的压力改为40MPa以外，进行与实施例1同样的操作，获得重量平均粒径为378nm的O/W乳化液。使用该O/W乳化液，进行与实施例1同样的操作，回收O/W双层微胶囊。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为38μm。
(实施例6)
除了将正式乳化的压力改为100MPa以外，进行与实施例5同样的操作，获得重量平均粒径为339nm的O/W乳化液。使用该O/W乳化液，进行与实施例1同样的操作，回收O/W双层微胶囊。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为39μm。
(实施例7)
除了将正式乳化的压力改为200MPa以外，进行与实施例5同样的操作，获得重量平均粒径为279nm的O/W乳化液。使用该O/W乳化液，进行与实施例1同样的操作，回收O/W双层微胶囊。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为40μm。
(实施例8)
除了将褐藻酸钠水溶液的浓度改为0.5质量％而使用与实施例1不同的粘度的褐藻酸钠水溶液以外，进行与实施例1同样的操作，获得重量平均粒径为417nm的O/W乳化液。使用该O/W乳化液，进行与实施例1同样的操作，回收O/W双层微胶囊。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为44μm。
(实施例9)
除了将褐藻酸钠水溶液的浓度改为1.60质量％而使用与实施例1不同的粘度的褐藻酸钠水溶液以外，进行与实施例1同样的操作，获得重量平均粒径为745nm的O/W乳化液。使用该O/W乳化液，进行与实施例1同样的操作，回收O/W双层微胶囊。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为27μm。
(实施例10)
除了将褐藻酸钠水溶液的浓度改为2.00质量％而使用与实施例1不同的粘度的褐藻酸钠水溶液以外，进行与实施例1同样的操作，获得重量平均粒径为419nm的O/W乳化液。使用该O/W乳化液，进行与实施例1同样的操作，回收O/W双层微胶囊。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为39μm。
(实施例11)
除了喷雾O/W乳化液时喷雾至2.5质量％的乳酸钙水溶液中以外，进行与实施例1同样的操作，回收O/W双层微胶囊。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为56μm。
(实施例12)
除了喷雾O/W乳化液时喷雾至2.5质量％的硫酸钙水溶液中以外，进行与实施例1同样的操作，回收O/W双层微胶囊。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为77μm。
(实施例13)
除了将喷雾O/W乳化液时的喷雾气体压力改为0.1MPa以外，进行与实施例1同样的操作，回收O/W双层微胶囊。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为94μm。
(实施例14)
除了将喷雾O/W乳化液时的喷雾气体压力改为0.5MPa以外，进行与实施例1同样的操作，回收O/W双层微胶囊。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为38μm。
(实施例15)
除了将喷雾O/W乳化液时的喷嘴吐出口径改为1.2mm以外，进行与实施例1同样的操作，回收O/W双层微胶囊。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为98μm。
(实施例16)
除了将喷雾O/W乳化液时的送液速度改为0.3mL/分钟、喷雾气体压力改为0.5MPa、喷嘴吐出口径改为1.7mm以外，进行与实施例1同样的操作，回收O/W双层微胶囊。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为66μm。
(实施例17)
除了将喷雾O/W乳化液时的含钙离子的溶液的钙离子浓度改为0.5质量％以外，进行与实施例1同样的操作，回收O/W双层微胶囊。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为69μm。
(实施例18)
除了将喷雾O/W乳化液时的含钙离子的溶液的钙离子浓度改为10质量％以外，进行与实施例1同样的操作，回收O/W双层微胶囊。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为50μm。
(实施例19)
除了将喷雾O/W乳化液时的含钙离子的溶液的钙离子浓度改为20质量％以外，进行与实施例1同样的操作，回收O/W双层微胶囊。所得的O/W双层微胶囊的体积平均粒径为50μm。
<粒径及粒度分布的测定>
O/W乳化液中的乳化粒子的粒径通过动态光散射分布计(大塚电子株式会社(大
Figure BPA00001271968700111
電子株式会社)制，商品名“ELS-8000”)测定。此外，O/W双层微胶囊的粒径及粒度分布通过激光衍射/散射式粒度分布计(株式会社岛津制作所(株式会社島津製作所)制，商品名“SALD-3000”)测定。
<显微镜观察>
通过光学显微镜(奥林巴斯株式会社(オリンパス株式会社)制，商品名“BX-51-PRF”)观察了实施例1、实施例2、比较例1中得到的O/W双层微胶囊。图6～8是实施例1、实施例2、比较例1中得到的O/W双层微胶囊的光学显微镜照片。此外，通过数字式显微镜(基恩士公司(株式会社キ一エンス)制，商品名“数字式显微镜VHX-100F”)观察了实施例13、实施例15、实施例16、实施例18中得到的O/W双层微胶囊。图9～12是实施例13、实施例15、实施例16、实施例18中得到的O/W双层微胶囊的照片。
<O/W双层微胶囊的异形度>
根据上述光学显微镜照片，测量所得的O/W双层微胶囊的长径和短径而算出异形度。对于50个O/W双层微胶囊分别算出异形度，将50个微胶囊的异形度的平均值作为实施例的异形度。
<O/W双层微胶囊中的维生素E的内包率的测定>
将实施例1～19和比较例1中得到的O/W双层微胶囊在105℃干燥6小时，测定干燥重量后，加入乙醇以700rpm搅拌12小时，再用超声波式均化器(泰太克株式会社(タイテツク株式会社)制，商品名“VP-050”)处理40分钟来粉碎。将该包含经粉碎的微胶囊的乙醇溶液以7000rpm离心分离10分钟而获得上清，用吸光度测定机(日立测量设备服务株式会社(日立計測器サ一ビス株式会社)制，商品名“分光光度计U-3210”)测定285nm处的吸光度。根据测得的吸光度求得维生素E的浓度，算出干燥O/W双层微胶囊中的维生素E的内包率。
<O/W双层微胶囊的耐久性试验>
使实施例1～3和比较例1中得到的O/W双层微胶囊悬浮于蒸馏水，用振荡机(大和科学株式会社(ヤマト科学株式会社)制，商品名“SA-31”)以240rpm的速度振荡规定时间来进行耐久性试验。然后，进行与上述维生素E的内包率的测定同样的操作，算出使其振荡2小时和4小时时的干燥O/W双层微胶囊中的维生素E的内包率，算出将振荡前的维生素E内包率设为100％时的维生素E残存率。同样地，对于实施例4～19，也算出使其振荡4小时的情况的维生素E残存率。结果示于图13。
对于实施例1～19和比较例1中得到的O/W双层微胶囊，制作条件和各测定结果(平均粒径、异形度、维生素E的内包率、耐久性)示于表1～4。
[表1]
[表2]
Figure BPA00001271968700122
[表3]
Figure BPA00001271968700131
[表4]
Figure BPA00001271968700132
实施例1～19中得到的O/W双层微胶囊获得了平均粒径小、异形度也小且呈球状的结果。此外，由图4和5确认，实施例1中得到的O/W双层微胶囊与比较例1中得到的O/W双层微胶囊相比，粒度分布较窄。另外，由图13和表1～4确认，实施例1～19中得到的O/W双层微胶囊的耐久性也足够好。
另一方面，可知比较例1中得到的O/W双层微胶囊与实施例1～19中得到的O/W双层微胶囊相比，平均粒径大，喷雾时易产生凹凸，粒度分布宽。此外，由图8可知，比较例1中得到的O/W双层微胶囊不呈球形，褐藻酸钙凝胶的表面附近有时存在维生素E，耐久性劣化。
符号的说明
1…脂溶性物质，2…褐藻酸钠水溶液，5…乳化液，7…喷嘴，10、11…乳化粒子，15…含钙离子的溶液，20、21…褐藻酸钙凝胶，100、101…微胶囊。

Claims (9)

1.一种微胶囊的制造方法，其特征在于，包括：
将脂溶性物质和褐藻酸钠水溶液混合，获得分散有由所述脂溶性物质形成的平均粒径800nm以下的乳化粒子的乳化液的乳化工序；
将所述乳化液喷雾于含钙离子的溶液，获得内包所述乳化粒子的微胶囊的喷雾工序。
2.一种微胶囊的制造方法，其特征在于，使由脂溶性物质形成的平均粒径800nm以下的乳化粒子分散于褐藻酸钠水溶液中而得的乳化液的液滴与含钙离子的溶液接触，获得所述乳化粒子被褐藻酸钙凝胶内包而得的微胶囊。
3.如权利要求1或2所述的微胶囊的制造方法，其特征在于，所述乳化粒子在加压条件下分散。
4.如权利要求3所述的微胶囊的制造方法，其特征在于，所述乳化粒子在5MPa以上的加压条件下分散。
5.如权利要求1～4中的任一项所述的微胶囊的制造方法，其特征在于，所述褐藻酸钠水溶液的粘度在5mPa·s以上。
6.如权利要求1～5中的任一项所述的微胶囊的制造方法，其特征在于，所述含钙离子的溶液为氯化钙水溶液、乳酸钙水溶液或硫酸钙水溶液。
7.一种微胶囊，其特征在于，通过权利要求1～6中的任一项所述的微胶囊的制造方法获得。
8.一种内包脂溶性物质的微胶囊，其特征在于，平均粒径低于100μm，异形度低于1.20。
9.一种饮食品，其特征在于，包含权利要求7或8所述的微胶囊。
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