CN102043027A

CN102043027A - 评价卷烟滤嘴吸附剂吸附性能的方法及测试系统

Info

Publication number: CN102043027A
Application number: CN 201010522354
Authority: CN
Inventors: 郑赛晶; 王雯娟; 刘百战; 吴达
Original assignee: Shanghai Tobacco Group Co Ltd
Current assignee: Shanghai Tobacco Group Co Ltd
Priority date: 2010-10-26
Filing date: 2010-10-26
Publication date: 2011-05-04
Anticipated expiration: 2030-10-26
Also published as: CN102043027B

Abstract

本发明公开了一种评价卷烟滤嘴吸附剂吸附性能的方法，其包括如下步骤：首先将烟气中所含的探针分子气化后通过毛细管色谱柱进行分离，分离后的气相探针分子分为两路，一路直接通入气相色谱仪的一个检测器进行检测，另一路先经过填充有卷烟滤嘴吸附剂的填充柱色谱柱进行吸附，脱附后再进入气相色谱仪的另一个检测器进行检测，比较气相探针分子在两个检测器上的检测结果，得出其通过所填充卷烟滤嘴吸附剂的相对保留时间，最后根据相对保留时间计算出卷烟滤嘴吸附剂对通过其表面探针分子的表面吸附自由能。采用本方法既可以考察所测卷烟滤嘴吸附材料对不同单一探针的吸附性能，又可以同时考察对烟气中不同成份的混合探针的吸附性能。

Description

评价卷烟滤嘴吸附剂吸附性能的方法及测试系统

技术领域

本发明属于吸附材料表面性能评价领域，特别涉及一种用于评价卷烟滤嘴吸附剂吸附性能的方法及系统。

背景技术

为了改进卷烟制品的燃吸品质，卷烟生产厂家通常会在卷烟的过滤嘴中添加吸附剂，吸附剂一方面可以吸附卷烟烟气中的某些异味或有害气相成份，如一些醛类、芳香烃类等；另一方面，吸附剂可增加香料在烟气中的含量，达到改进卷烟燃吸品质的目的。为此，在卷烟的研制过程中需要对卷烟滤嘴吸附剂对烟气中所含不同气相成份的吸附性能进行评价。在以往对卷烟滤嘴吸附剂吸附性能评价过程中，往往使用扫描电子显微镜、X射线能谱等技术通过对吸附剂本身的比表面积和孔容等表面性质进行测定，但是对于这些滤嘴吸附剂对烟气中不同气相物质吸附性能的评价还没有统一的方法，因此这些方法并不能反映吸附剂真正吸附烟气的能力。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种简单高效的卷烟滤嘴吸附剂吸附性能评价方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种评价卷烟滤嘴吸附剂吸附性能的方法，其包括如下步骤：首先将要测试的烟气中所含气相探针分子进行气化，然后通过毛细管色谱柱进行分离，分离后的气相探针分子分为两路，一路直接通入气相色谱仪的一个检测器进行检测，另一路先经过填充有卷烟滤嘴吸附剂的填充柱色谱柱进行吸附，脱附后再进入气相色谱仪的另一个检测器进行检测，比较气相探针分子在两个检测器上的检测结果，得出其通过所填充卷烟滤嘴吸附剂的相对保留时间，最后根据相对保留时间计算出卷烟滤嘴吸附剂对通过其表面探针分子的表面吸附自由能。

优选的，烟气中所含气相探针分子气化在顶空进样器中进行。

优选的，填充柱色谱柱填充卷烟滤嘴吸附剂后，需首先通入载气在一定温度下进行色谱柱系统的老化，老化完成后才能通入气相探针分子进行测试。

本发明还公开了一种实现上述方法的检测系统，该系统包括顶空进样器、毛细管色谱柱、填充柱色谱柱及气相色谱仪，所述顶空进样器与所述毛细管色谱柱的进口连接，所述毛细管色谱柱的出口分别与所述气相色谱仪的一个检测器、所述填充柱色谱柱的进口连接，所述填充柱色谱柱的出口与所述气相色谱仪的另一个检测器连接。

优选的，所述毛细管色谱柱的出口与所述气相色谱仪的一个FID检测器连接，所述填充柱色谱柱的出口与所述气相色谱仪的TCD检测器连接。

上述技术方案具有如下有益效果：本发明提供了一种简单而高效的卷烟滤嘴吸附剂吸附性能评价方法，将反气相色谱理论用于烟气中气相分子探针的分析测试，既可以考察所测卷烟滤嘴吸附材料对不同单一探针的吸附性能，又可以同时考察对烟气中不同成份的混合探针的吸附性能。与传统的吸附性能测试方法相比，本方法具有操作灵活、简便、适用范围广的优点。

附图说明

图1为本发明检测系统的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。

如图1所示，该评价卷烟滤嘴吸附剂吸附性能的测试系统包括一顶空进样器1、毛细管色谱柱2、填充柱色谱柱3及气相色谱仪，空进样器1与毛细管色谱柱2的进口连接，毛细管色谱柱2的出口处设有一个三通，该三通分别连接毛细管色谱柱2的出口、气相色谱仪FID检测器口4和填充柱色谱柱3的进口，填充柱色谱柱3的出口与气相色谱仪的TCD检测器5连接。信号收集器6与FID检测器4、TCD检测器5连接，可同时对FID检测器4、TCD检测器5的检测结果进行分析显示。

采用上述测试系统实现评价卷烟滤嘴吸附剂吸附性能的方法时，首先将卷烟滤嘴吸附剂7填充到填充柱色谱柱3内，然后向填充柱色谱柱3内充入载气，将填充柱色谱柱3中空气赶走，然后升高填充柱色谱柱3的温度进行老化，老化的温度根据卷烟滤嘴吸附剂的性质而定，老化结束后，连接检测器检查，获得平稳基线。

然后将所要测试的烟气中所含气相探针分子注入顶空进样器1中，进行汽化后进样，被汽化后的气体探针分子首先通过柱箱内的毛细管色谱柱2进行分离，这样可以有效避免烟气中混合气相探针直接通过强吸附性能材料的填充柱后出峰难以分开的问题，毛细管色谱柱2可以根据实际需求进行选择。分离后的气相探针分子被三通分为两路，一路直接进入气相色谱仪的FID检测器4中进行检测，另一路则先经过填充有卷烟滤嘴吸附剂7的填充柱色谱柱3进行吸附，然后才进入气相色谱仪的TCD检测器5进行检测。根据信号收集器6的显示比较气相探针分子在两个检测器检测结果，得出气相探针分子通过所填充卷烟滤嘴吸附剂的相对保留时间Δt，最后根据相对保留时间计算出卷烟滤嘴吸附剂对通过其表面探针分子的表面吸附自由能ΔG。

表面能ΔG通过测定各个条件下不同探针分子通过不同吸附剂填充的色谱柱的相对保留体积进行计算，其计算方法如下所示：

ΔG＝-RTInVg

式中，ΔG为表面吸附自由能(J/mol)；V_g为比保留体积(mL/g)；R为普适气体常数8.3145J/(mol·K)；T为填充柱温(K)。

比保留体积V_g可以通过下式得到：

Vg = Δt * \frac{F}{m} * \frac{273.15}{T_{1}} * \frac{3}{2} * \frac{{(Pi / Po)}^{2} - 1}{{(Pi / Po)}^{3} - 1}

式中，Δt是探针分子的相对保留时间(s)；F为色谱柱出口的载气流速(mL/s)；m为固定相的质量(g)；T₁为环境温度(K)；P_i和P₀分别是色谱柱进口和出口处压力(Pa)。

对于计算出的表面吸附能，如为负值，表明此吸附现象在特定条件下能自发进行，并且其值越小(或其绝对值越大)，说明形成自发进行的特殊作用结合推动力越强，探针分子与吸附剂表面形成的吸附越牢固。可以通过比较相同探针分子与不同吸附剂的表面吸附能的大小对其吸附性能进行评价，也可以通过比较不同探针分子与同一吸附剂的表面吸附能的大小对该吸附剂对不同探针的吸附性能进行评价。

该方法首先使所测的气象探针分子通过毛细管色谱柱2进行分离，这样就可以有效避免烟气中混合气相探针直接通过强吸附性能的填充柱色谱柱3后气相色谱存在共流出峰难以分开的问题，故而该方法更加适用于测定卷烟滤嘴吸附剂对不同烟气气相探针分子的吸附性能。

下面以一组具体实施例的检测数据对本发明做进一步的描述。

实施例中使用HP 7694型号顶空进样器，Agilent 6890N气相色谱仪，毛细管色谱柱型号为CP-Poraplot-Q，长27.5m，内径0.53mm；填充柱色谱柱内径约4mm，外径约6mm，长约8cm。柱温180℃、载气流量10.5mL/min、进样口分流比为5∶1、进样口温度250℃、检测器温度250℃。选用了丙酮、丁酮、苯、四氯化碳、乙酸乙酯作为探针分子对不同吸附材料表面吸附性能进行测试。

实例中填充柱色谱柱内均填充16mg需测样品，把准备好的填充柱色谱柱安装到调整好的气相色谱仪上并确保气密性，调整载气流量。通载气进行色谱柱系统的老化，出口端放空，通入载气(流速为10.5mL/min)半小时，将填充柱色谱柱中空气赶走，升高填充柱色谱柱温度，控制在200℃老化4小时，老化好后，接上检测器检查，获得平稳的基线，最后将该填充柱色谱柱接入检测系统进行检测。

实施例1-8是所测吸附材料对不同单一探针吸附性能进行考察，结果如下：

实施例1-4.不同吸附材料180℃时对丙酮吸附性能考察：

实施例	所测样品品名	ΔG，kJ/mol
			1	A品牌卷烟滤嘴吸附材料对丙酮吸附性能考察	-16.07
2	B品牌卷烟滤嘴吸附材料对丙酮吸附性能考察	-18.91
			3	C厂家提供吸附材料对丙酮吸附性能考察	-22.39
4	D厂家提供吸附材料对丙酮吸附性能考察	-21.80

实施例5-8.A品牌香烟滤嘴吸附材料180℃时对烟气中不同气相成份吸附性能考察：

实施例	所测样品品名	ΔG，kJ/mol
			5	A品牌卷烟滤嘴吸附材料对丁酮吸附性能考察	-20.01

6	A品牌卷烟滤嘴吸附材料对四氯化碳吸附性能考察	-22.06
			7	A品牌卷烟滤嘴吸附材料对苯吸附性能考察	-23.85
8	A品牌卷烟滤嘴吸附材料对乙酸乙酯吸附性能考察	-21.06

实施例9-11是某品牌卷烟滤嘴吸附剂对丙酮、丁酮、四氯化碳三种烟气中混合成份同时进行检测，结果如下：

实施例9-11为E品牌香烟滤嘴吸附材料180℃时对烟气中三种气相成份吸附性能考察：

实施例	所测样品品名	ΔG，kJ/mol
			9	E品牌卷烟滤嘴吸附材料对丙酮吸附性能考察	-16.88
10	E品牌卷烟滤嘴吸附材料对四氯化碳吸附性能考察	-20.36
			11	E品牌卷烟滤嘴吸附材料对丁酮吸附性能考察	-21.96

从以上实施例结果可以看出，不同吸附材料对同一种气相探针分子成份的吸附性能以及同一种吸附材料对不同气相探针分子吸附性能均有一定差别，故而该方法可以较好地对滤嘴吸附材料吸附不同烟气成份性能进行评价。

本发明的实施有助于对烟气中有害气相成份吸附性能强而对非有害气相成份(如各类香气成份等)吸附性能弱的吸附材料的选择应用，有利于提高材料选择程序的科学性和针对性，加快卷烟减害技术的研发过程。

以上对本发明实施例所提供的评价卷烟滤嘴吸附剂吸附性能的方法及测试系统进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制，凡依本发明设计思想所做的任何改变都在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种评价卷烟滤嘴吸附剂吸附性能的方法，其特征在于，其包括如下步骤：首先将要测试的烟气中所含气相探针分子进行气化，然后通过毛细管色谱柱进行分离，分离后的气相探针分子分为两路，一路直接通入气相色谱仪的一个检测器进行检测，另一路先经过填充有卷烟滤嘴吸附剂的填充柱色谱柱进行吸附，脱附后再进入气相色谱仪的另一个检测器进行检测，比较气相探针分子在两个检测器上的检测结果，得出其通过所填充卷烟滤嘴吸附剂的相对保留时间，最后根据相对保留时间计算出卷烟滤嘴吸附剂对通过其表面探针分子的表面吸附自由能。

2.根据权利要求1所述的评价卷烟滤嘴吸附剂吸附性能的方法，其特征在于：烟气中所含气相探针分子气化在顶空进样器中进行。

3.根据权利要求1所述的评价卷烟滤嘴吸附剂吸附性能的方法，其特征在于：填充柱色谱柱填充卷烟滤嘴吸附剂后，需首先通入载气在一定温度下进行色谱柱系统的老化，老化完成后才能通入气相探针分子进行测试。

4.一种评价卷烟滤嘴吸附剂吸附性能的测试系统，其特征在于：其包括顶空进样器、毛细管色谱柱、填充柱色谱柱及气相色谱仪，所述顶空进样器与所述毛细管色谱柱的进口连接，所述毛细管色谱柱的出口分别与所述气相色谱仪的一个检测器、所述填充柱色谱柱的进口连接，所述填充柱色谱柱的出口与所述气相色谱仪的另一个检测器连接。

5.根据权利要求1所述的评价卷烟滤嘴吸附剂吸附性能的测试系统，其特征在于：所述毛细管色谱柱的出口与所述气相色谱仪的一个FID检测器连接，所述填充柱色谱柱的出口与所述气相色谱仪的TCD检测器连接。