SU1756324A1

SU1756324A1 - Способ оценки усиливающих свойств сажи в резинах

Info

Publication number: SU1756324A1
Application number: SU904848292A
Authority: SU
Inventors: Галина Ивановна Раздьяконова; Сергей Васильевич Орехов; Юрий Анатольевич Эльтеков; Нина Александровна Эльтекова; Виктор Евсеевич Гильман
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Технического Углерода
Priority date: 1990-07-09
Filing date: 1990-07-09
Publication date: 1992-08-23

Abstract

Сущность изобретени ; образцы сажи заполн ют полиэтиленгликол ми разной мол.м М, стро т графическую зависимость Ig Г f (Ig М), где Г - удельна адсорбци полиэтиленгликол и рассчитывают энер гию адсорбции A F по формуле A F RT (InКг - InK) + (аг - a) In М, где R - газова посто нна , Т - температура адсорбции 293-303 К, Кг, аг К. а - коэффициенты уравнени зависимости Ig Г f Ig М полиэтилен- гликолей дл графитированной и испытуемой сажи. Врем анализа 2 ч. 3 табл

Description

Изобретение относитс к методам анализа и может быть использовано при разработке технологии получени новых марок технического углерода (сажи) дл производства резин.

Известен способ определени усиливающей активности саж в резине по содержанию углерод-каучукового гел .

Недостатком способа вл етс его значительна трудоемкость

Известен также способ оценки усиливающих свойств сажи по определению ее дисперсности или удельной поверхности.

Наиболее близким к изобретению вл етс способ оценки усиливающих свойств сажи в резинах, включающий заполнение поверхности сажи модельным углеводородом , определение показател адсорбции углеводорода на саже и оценку с помощью этого показател усиливающих свойств сажи . Теплоту адсорбции определ ют в калориметре или волюметрически,

Недостатком способа вл етс использование сложной аппаратуры, длительность подготовки образца и процесса измерени (5-6 ч).

Целью изобретени вл етс сокращение длительности а налим.

Указанна цель достигаетс тем, что образцы сажи заполн ют полиэтиленгликол ми разной мол.м. М, наход щейс в пределах 100-1000 у.е.м , расчитывают удельную адсорбцию Г дл каждого поли- этиленгликол и по графической зависимости

Ј

Ig Г f (Ig M)

0)

определ ют коэффициенты К и а по значению отрезка, отсекаемого на оси fg Г при М

0, и тангенс угла наклона пр мой соответственно , после чего расчитывают энергию адсорбции Д F по формуле

A F RT (In Кг - In К) + (аг - a) in М, (2)

где R - газова посто нна ;

Т - температура адсорбции;

Кг, К, аг, а - коэффициенты уравнени зависимости удельной адсорбции от молекул рной массы полиэтиленгликолей на гра- фитир ованной и испытуемом образцах

s,. . м- м - ,

сажи. ;л

Процесс адсорбции осуществл ют в обычных услови х при температуре 293-303 К из водных растворов полиэтиленгликолей Концентрацию растворов до и после адсорбции определ ют на интерферометре или любым другим способом (хроматографиче- ским, потенциометрическим с ионселектив- ными электродами, титрометрическим).

Дл определени К и а достаточно проведение опытов с 3-4 значени ми М поли- этиленгликол в указанном диапазоне (100-1000 у.е м.). Ограничение мол м полиэтиленгликолей обусловлено тем, что адсорбци макромолекул с М 1000 на поверхности высокодисперсных и пористых твердых материалов, в том числе сажи, осложн етс стерическими эффектами и график ее зависимости от М сильно отклон етс от линейности, что недопустимо дл расчета коэффициентов К и а. Ниж- ний предел М 100 обусловлен наименьшим значением М дл класса полиэтиленгликолей , сохран ющих гибкость цепей макромолекулы в водной среде. Врем анализа по данному способу составл ет 2-3 ч

Анализ не требует сложной аппаратуры и технических средств, может выполн тьс в любых лабораторных услови х, недокси- чен, Точность анализа составл ет .

П р и м е р 1. Навеску сажи (та) суспензируют в водном растворе полиэтиленгли- кол массой (гпр) 7,5 г, концентрацией 10 мг/f, использу пблиэтиленгликоли мол.м. 400, 600 и 1000 у.е м. Суспензии филируют и измер ют концентрации растворов полиэтиленгликолей после адсорбции (Ср) интер- ферометрически по калибровочному графику. Рассчитывают величину удельной адсорбции Г (мг/м2) дл каждого адсорбата по формуле

г . ГПр (Со - Ср) ПТа Зуд

где Зуд-удельна поверхность сажи.

В табл.1 показаны экспериментальные данные дл образца сажи N 234 исходного и графитированного. Из графической зависимости (1) наход т значени отрезка, отсекаемого на оси Ig Г при М 0 (Ig К), и тангенс угла наклона пр мой а, по которым рассчитывают разницув удельных энерги х повер- хности A F Дл сажи относительно графитированного ее состо ни .

В табл 2 показаны коэффициенты коррел ции энергетических характеристик саж с когезионной прочностью (максимальной и разрывной) резиновых смесей, котора зависит от взаимодействи каучука с наполнителем .

Энергетические параметры поверхности , определенные по данному способу, коррелируют с усиливающими свойствами резин не хуже, чем показатели, определенные по известному способу. Чем выше коэф- фициент коррел ции, тем четче взаимосв зь между сравниваемыми показател ми . Высокие значени коэффициентов, коррел ции свидетельствуют о надежной

информативности способа.

Значени коэффициентов коррел ции, показанные в табл.2, вычислены по стандартной методике 3 В М из многочисленных экспериментальных данных показателей резин

и энергии адсорбции саж, вход щих в состав этих резин.

В табл.3 показаны значени напр жени при 300%-ном удлинении (Мзоо) вулка- низатов, примен емых дл изготовлени

легковых шин, в сравнении с энергетическими характеристиками, оцененными по пред- лагаемому и известному способам. Известно, что при равной концентрации наполнител этот показатель отражает число

поперечных св зей между полимером и наполнителем , т.е. егоо усиливающие свойства .

Сажа № 234 графитированна имеет наименьшие усиливающие свойства, что видно по малым значени м модул вулканизата и энергетическим ее параметрам. Представленные в табл.3 данные подтверждают информативность предлагаемого способа оценки усиливающих свойств сажи в резинах .v

Один анализ определени энергии адсорбции полиэтиленгликолей на саже, включа испытуемый и графитированный образец Сажи, составл ет 2 ч. При проведении испытаний нескольких образцов саж анализ графитированной сажи не повтор ют , поэтому общее врем анализа сокращаетс в два раза.

Claims

Формула изобретени Способ оценки усиливающих свойств сажи в резинах, включающий заполнение поверхности сажи модельным углеводородом , определение показател адсорбции углеводорода на саже и оценку с помощью этого показател указанных свойств сажи, отличающийс тем, что, с целью сокращени длительности анализа, образцы сажи заполн ют полиэтиленгликол ми разной мол.м. М, наход щейс в пределах 100-1000 у.е.м., рассчитывают удельную адсорбцию Г дл каждого полиэтиленгликол и по графической зависимости д Г f Ig (M) определ ют коэффициенты К и а по значе

нию отрезка, отсекаемого на оси Ig Г при М- 0. и тангенса угла наклона пр мой соответственно , после чего рассчитывают энергию адсорбции A F по формуле

A F RT(lnKr-lnK) + (ar-a)lnM,

где R - газова посто нна ;

Т - температура адсорбции. 293-303 К,

Кг и аг - коэффициенты уравнени зависимости удельной адсорбции от молекул рной массы тех же полиэтиленгликолей на графитированной саже.

Таблица 1

Таблица 2

.Таблица 3