CN102041193B - 一种丁基橡胶聚合反应器的清洗溶剂及其清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种丁基橡胶聚合反应器的清洗溶剂及其清洗方法，涉及丁基橡胶生产技术领域。该清洗溶剂为C4～C10、C14、C15的饱和烃的混合物，C10、C14、C15饱和烃含量为20～70%wt，其馏程为110℃～250℃。其苯胺点在100℃以下；溴值在1000mg/100g以下。该清洗溶剂的清洗方法包括将所述溶剂泵送至反应器，对反应器进行清洗，反应器出来的溶剂再返回储罐，循环清洗；同时储罐内的溶剂由另一出口泵出进行加热再生，循环使用。反应器清洗完毕后，清洗溶剂继续彻底再生。该溶剂清洗效果高，反应器清洗时间短，其清洗方法也降低了再生时间，提高了反应器的有效开工率，节能降耗达到15%以上。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶工业领域，进一步地说，是涉及丁基橡胶工业生产工艺中的反应器清洗技术领域。
背景技术
丁基聚合反应是放热反应，要得到有用的商业产品，该反应必须在极低的温度下进行。该聚合反应属于阳离子反应，速度极快，在工业生产过程，由于反应器换热面挂胶，换热能力下降，反应温度升高，当温度升高到要求的温度上限后，必须将反应器中止生产，切出进行清洗，以恢复换热能力。
清洗需要用溶剂进行，清洗溶剂的选择必须满足几个条件，①能够很好的溶解丁基橡胶，清洗时间合适；②容易再生，循环利用，以降低物耗能耗；③工艺流程简单，操作容易。现有丁基聚合反应器清洗所用的清洗溶剂采用的是C4～C8的混合烃类，不饱和烃含量在3%-10%。其清洗效果欠佳，清洗时间长，需要8-10小时。溶剂清洗完反应器之后，因溶剂中溶解有一定量的丁基橡胶，通过加热将溶剂和胶分离，这一过程称为再生，即将大部分溶剂通过加热蒸发为气相回收，循环使用。现有技术中清洗后的溶剂再另外进行再生，再生时间需要20小时以上，再生过程溶剂损失达到10%以上。现有溶剂洗釜操作复杂。反应器清洗时间长，使得反应器有效开工率偏低，能耗物耗偏高。
发明内容
为了解决现有技术中丁基橡胶聚合反应器清洗时间长，反应器有效开工率偏低，能耗物耗偏高的问题，本发明提供一种不含不饱和烃的清洗溶剂，其能够提高反应器的清洗效果，降低清洗时间，再生容易，损失小，简化工艺操作，提高反应器有效开工率，提高生产技术水平，降低能耗物耗。
本发明的目的是提供一种丁基橡胶聚合反应器的清洗溶剂。该清洗溶剂为C4～C10、C14、C15的饱和烃的混合物，其中C10、C14、C15饱和烃含为在20～70%wt，优选为35～70％wt.
本发明的丁基橡胶聚合反应器的清洗溶剂，其馏程为120℃～190℃。其苯胺点在100℃以下，优选在70℃以下；溴值在1000mg/100g以下，优选在300mg/100g以下。
本发明的清洗溶剂不含不饱和烃，而且相对碳链较长。使用这种溶剂，能很好的溶解丁基橡胶，溶胶时间短，降低了清洗所用时间。
本发明清洗溶剂的制备方法是采用通常的汽油加氢工艺，具体是用炼油厂直馏汽油（馏程为80-200℃）作原料，采用加氢方式，将其变为所述的饱和烃，并脱除其中的硫、氮、氧杂原子。
本发明的另一目的是提供本发明所述的丁基橡胶聚合反应器清洗溶剂的清洗方法。该方法包括将所述溶剂泵送至反应器，对反应器进行清洗，反应器出来的溶剂再返回储罐，循环清洗；同时储罐内的溶剂由另一出口泵送至加热器加热至100℃～250℃，在闪蒸罐内进行汽化，变为气相的溶剂经冷凝器冷凝为液体，再进入储罐，循环使用。再生后闪蒸罐内高浓度的胶可作为副产品出售。这种方式可以始终保持清洗溶剂中的胶含量在较低的水平，一般在3%wt以下，提高清洗的效果。在清洗完后，清洗溶剂中仍含有一定的胶，例如1%-3%wt，在反应器清洗完成后，清洗溶剂需要继续彻底再生。这种方式一方面节省了反应器清洗时间和清洗溶剂单独再生时间，二者总的时间也大大减少，合适的混合物配比，也降低了再生溶剂损失。
该清洗方法在溶剂清洗反应器的过程中可一边清洗一边再生，效率高，可有效提高反应器的有效开工率，降低能耗。
本发明的丁基橡胶聚合反应器清洗溶剂的特点是可在较短的时间内，例如4-6个小时，将一个反应周期后的丁基聚合反应器彻底清洗干净，比现有技术的溶剂清洗时间降低可在3-10小时。在使用该清洗溶剂的清洗方法进行反应器清洗时，采用一边清洗一边再生的方式进行清洗，有利于提高清洗效果。也节约了操作时间，操作得到简化。与现有溶剂及清洗方法相比，该类溶剂清洗效果提高，清洗时间缩短；降低了再生时间，例如仅用3-12个小时。提高了反应器的有效开工率，节能降耗达到15%以上。
本发明的溶剂及清洗工艺不仅仅局限于上述应用场合，也可用于其它类似场合，但效果会有所不同。
附图说明
图1本发明的丁基橡胶聚合反应器清洗溶剂的清洗方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1
本发明的丁基橡胶聚合反应器清洗溶剂1为C4-C10、C14、C15饱和烃的混合物，其中C6-C8为74%wt，C10、C14、C15烃含量为36％wt。其馏程为120℃～170℃。其苯胺点65℃；溴值在210mg/100g。
如图1所示本发明的清洗溶剂通过泵E-3送至反应器，对反应器进行清洗，反应器出来的溶剂再返回储罐，循环清洗。并且在清洗过程，溶剂经另一出口通过泵E-4输送，经加热器E-5加热至175℃，并在闪蒸罐内使绝大部分溶剂汽化，变为气相的溶剂经冷凝器E-6冷凝为液体，再进入储罐，循环使用。闪蒸罐内剩余的高浓度胶在较高压力下从罐底排出，作为副产品。具体的对比数据如表1。注：表1中厡溶剂为C4～C8的混合烃类，不饱和烃含量在7%wt。
表1
| 项目 | 原溶剂 | 本发明的溶剂 |
| 清洗反应器次数（次数） | 72 | 72 |
| 平均清洗时间（小时） | 9.6h | 5.1h |
| 再生次数（次数） | 72a | 72b |
| 再生时间（小时） | 22.5 | 11.1 |
| 能耗物耗平均降低 | - | 17.9% |
| 反应器开工率平均提高 | - | 18.9% |
注：72a：a为传统清洗方法，该方法对于溶剂的再生是清洗完一次，再生一次，如此的再生次数为72次；
72b：b是指本发明的清洗溶剂的清洗方法，本发明的清洗方法是同时清洗同时再生，这样可以保证清洗溶剂中胶含量保持在一个较低水平，这样也有利于清洗，完全清洗完后，溶剂中仍含有一定量的胶，但比改进之前胶含量降低很多，因此每次对反应器完全清洗后仍需要再生，但单独再生时间会降低很多。此处的72次是指完全清洗后的继续彻底再生，如此的再生次数。
实施例2
本发明的丁基橡胶聚合反应器清洗溶剂2为C4-C10、C14、C15饱和烃的混合物，其中C5-C7为40%，C10、C14烃含量为60％wt。其馏程为165℃～230℃。其苯胺点70℃；溴值在102mg/100g。
清洗过程同实施例1。再生加热温度190℃。具体的对比数据如表1。注：表1中厡溶剂为C4～C8的混合烃类，不饱和烃含量在7%wt。
表1
| 项目 | 原溶剂 | 本发明的溶剂 |
| 清洗反应器次数（次数） | 57 | 59 |
| 平均清洗时间（小时） | 10.3h | 5.9h |
| 再生次数（次数） | 57a | 59b |
| 再生时间（小时） | 20.7 | 12.1 |
| 能耗物耗平均降低 | - | 16.3% |
| 反应器开工率平均提高 | - | 15.8% |
注：57a：a为传统清洗方法，该方法对于溶剂的再生是清洗完一次，再生一次，如此的再生次数为57次；
59b：b是指本发明的清洗溶剂的清洗方法，本发明的清洗方法是同时清洗同时再生，这样可以保证清洗溶剂中胶含量保持在一个较低水平，这样也有利于清洗，完全清洗完后，溶剂中仍含有一定量的胶，但比改进之前胶含量降低很多，因此每次对反应器完全清洗后仍需要再生，但单独再生时间会降低很多。此处的59次是指完全清洗后的继续彻底再生，如此的再生次数。
Claims (2)
1.一种丁基橡胶聚合反应器的清洗溶剂，其特征在于该清洗溶剂为饱和烃的混合物，其中C5-C7饱和烃含量为40%wt，C10、C14饱和烃含量为60%wt；其馏程为165℃～230℃；其苯胺点70℃；溴值在102mg/100g。
2.根据权利要求1所述的丁基橡胶聚合反应器的清洗溶剂的清洗方法，包括将所述清洗溶剂泵送至反应器，对反应器进行清洗，反应器出来的清洗溶剂再返回储罐，循环清洗；同时储罐内的溶剂由另一出口泵送至加热器加热至100℃～250℃在闪蒸罐内进行汽化，变为气相的溶剂经冷凝器冷凝为液体，再进入储罐，循环使用；闪蒸罐内剩余的高浓度胶在较高压力下从罐底排出，作为副产品。
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