CN109758994B - 一种丁基橡胶反应器清洗装置及其清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种丁基橡胶反应器清洗装置及其清洗方法，包括溶剂储存罐、洗釜溶液缓冲罐、输送泵、洗釜加热器、聚合反应釜、闪蒸罐、胶液储罐和氯甲烷捕集系统。本发明主要是通过将溶剂储存罐中的洗釜清洗溶剂对聚合反应釜内残留的胶质物进行溶解并清洗，并同时将聚合反应釜内的氯甲烷从闪蒸罐分离出去，洗釜含胶溶液进入胶液储罐中直接作为卤化反应的胶液，然后向聚合反应釜内通入惰性气体并将聚合反应釜内残余的洗釜含胶溶液压至洗釜溶剂缓冲罐，再通过输送泵将洗釜溶剂缓冲罐中的洗釜含胶溶液输送至胶液储罐中。
Description
技术领域
本发明属于丁基橡胶加工制造技术领域，具体涉及一种丁基橡胶反应器清洗装置及其清洗方法。
背景技术
在丁基橡胶生产过程中，通常使用石脑油、白油等作为聚合釜反应结束后的清洗溶剂，目的是除去聚合釜内(管束、釜壁等)附着的胶质物，保证在聚合釜再引发时乙烯管束的换热效率和聚合釜容器壁光滑，不会迅速挂胶。
使用石脑油、白油作为洗釜溶剂时的最主要问题是：①能耗高，含胶洗釜油经过换热器加热以便分离回收洗釜油时，因胶液黏度大，换热器换热效率低，存在巨大的能量浪费；②物耗高，再生后的胶液无法回收利用，只能作为副产品低价售出，同时因分离不彻底等原因，洗釜油消耗量较大；③洗釜溶液再生过程中，因温度过高，洗釜溶液中的氯甲烷气体易分解，分解出的氯化氢在微量水存在的情况下对整个装置系统造成严重腐蚀，设备、管线等使用寿命大大缩短。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种丁基橡胶反应器清洗装置及其清洗方法，该装置及其方法中采用的洗釜清洗溶剂为C4～C6饱和烃溶剂，溶胶速率快，洗釜时间短，整个洗釜过程无废胶损失且可以回收全部的洗釜清洗溶剂，并将能耗及物耗降至最低。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：
一种丁基橡胶反应器清洗装置，其特征在于，包括溶剂储存罐、洗釜溶液缓冲罐、输送泵、洗釜加热器、聚合反应釜、闪蒸罐、胶液储罐和氯甲烷捕集系统；所述溶剂储存罐的出液管设有两根，且分别为第一出液管和第二出液管；所述第一出液管通过B阀门连接洗釜溶液缓冲罐与输送泵之间的导管；所述第二出液管连通输送泵与洗釜加热器之间的导管，所述输送泵与洗釜加热器之间的导管分别通过C阀门和D阀门连接第一导液管和第二导液管，所述第一导液管连接胶液储罐，所述第二导液管连通洗釜加热器与聚合反应釜之间的导管；所述聚合反应釜设有两个出液口，一个出液口通过E阀门分别导管连接闪蒸罐和胶液储罐，另一个出液口的导管连通闪蒸罐与洗釜溶液缓冲罐之间的导管，所述闪蒸罐顶端导管连接氯甲烷捕集系统。
本发明所述第一出液管和第二出液管的连接处设有A阀门。
本发明所述溶剂储存罐中储存的洗釜清洗溶剂为C4～C6饱和烃溶剂中的一种、两种或三种的混合物，优选含C6的饱和烃溶剂，所述C6饱和烃溶剂的馏程为60～70℃。所述溶剂储存罐中储存洗釜清洗溶剂的储存温度为40～60℃。
本发明所述聚合反应釜第二出液口导管上设有F阀门，所述F阀门为单向阀。
本发明所述A阀门、B阀门、C阀门、D阀门和E阀门均为切换阀门。用于控制和调节液体的流向。
本发明所述聚合反应釜还设有一个进液口和进气口，进液口与洗釜加热器连接，进气口用于惰性气体的通入。
本发明所述洗釜溶液缓冲罐配设有液位测量仪和丁基橡胶浓度测量设备，便于洗釜溶液缓冲罐内液位的观察和丁基橡胶浓度的在线检测，同时利于丁基橡胶洗釜过程的快速有效的进行。
本发明还提供一种丁基橡胶反应器清洗方法，包括以下步骤：
步骤一：打开A阀门和B阀门并同时切换A阀门导向第一出液管，切断B阀门与输送泵导管的连通，然后切换B阀门导向洗釜溶液缓冲罐，使溶剂储存罐与洗釜溶液缓冲罐之间的导管连通，并将溶剂储存罐中的洗釜清洗溶剂输送到洗釜溶液缓冲罐中；
步骤二：当洗釜溶液缓冲罐中的洗釜清洗溶剂液位＞50％，断开A阀门，切断B阀门与第一出液管的连通，然后切换B阀门导向输送泵，使洗釜溶液缓冲罐和输送泵之间的导管连通；打开C阀门和D阀门，切断C阀门与第一导液管的连通，切断D阀门通向洗釜加热器的导管，然后切换D阀门导向聚合反应釜，使输送泵和聚合反应釜之间的导管连通；打开E阀门且切断通向胶液储罐的导管，然后切换E阀门导向闪蒸罐，使聚合反应釜和闪蒸罐之间的导管连通；输送泵将洗釜溶液缓冲罐中的洗釜清洗溶剂输送至聚合反应釜并对聚合反应釜进行填充，洗釜清洗溶剂填充聚合反应釜的过程中，逐渐将聚合反应釜内含有的氯甲烷气体通过液压导入闪蒸罐内，然后氯甲烷气体从闪蒸罐顶部排出，并通过氯甲烷捕集系统收集，洗釜清洗溶剂填充满聚合反应釜后并溢出到闪蒸罐中，最后返回洗釜溶液缓冲罐；
步骤三：断开B阀门，打开A阀门并切断A阀门与第一出液管的连通，然后切换A阀门导向第二出液管，使溶剂储存罐与第二出液管连通；切断D阀门与第一导液管的连通，然后切换D阀门导向洗釜加热器，使洗釜加热器与聚合反应釜之间的导管连通；切断E阀门通向闪蒸罐的导管，然后切换E阀门导向胶液储罐，使聚合反应釜和胶液储罐之间的导管连通；溶剂储存罐中的洗釜清洗溶剂经洗釜加热器加热40～70℃，然后进入聚合反应釜(5)中对聚合反应釜的胶质物进行溶解并清洗，清洗后的洗釜含胶溶液进入胶液储罐中直接作为卤化反应胶液；
步骤四：打开F阀门，使聚合反应釜和洗釜溶液缓冲罐之间的导管连通；断开A阀门、D阀门和E阀门，打开B阀门，切断B阀门与第一出液管的连通，切换B阀门导向洗釜溶液缓冲罐与输送泵，使洗釜溶液缓冲罐与输送泵之间的导管连通，切断C阀门通向洗釜加热器的导管，然后切换C阀门导向胶液储罐，使输送泵和胶液储罐之间的导管连通；向聚合反应釜中通入惰性气体，惰性气体将聚合反应釜内残余的洗釜含胶溶液通气压压料至洗釜溶液缓冲罐中，当洗釜溶液缓冲罐内的液位＞60％或洗釜含胶溶液中胶浓度为0.5～5％(wt)时，切换B阀门，将洗釜溶液缓冲罐内的洗釜含胶溶液通过输送泵输送至胶液储罐中直接作为卤化反应胶液。
进一步所述，步骤三中洗釜加热器的加热温度优选50～60℃。有效的促进洗釜清洗溶剂对聚合反应釜的胶质物进行溶解和清洗。
进一步所述，步骤四中洗釜含胶溶液中胶浓度优选1～3％(wt)。
进一步所述，步骤二中洗釜清洗溶剂对聚合反应釜进行填充时，可溶解聚合反应釜内少量的含胶溶质。
进一步所述，步骤二中聚合反应釜未溢出的洗釜清洗溶剂留入到步骤三，在步骤三中，向聚合反应釜通入加热后的洗釜清洗溶剂时，原聚合反应釜内的洗釜清洗溶剂逐渐被推送入胶液储罐中，并与后续进入的洗釜含胶溶液混合作为卤化反应胶液。
本发明所述丁基橡胶反应器清洗方法是在密封的状态下进行。
本发明所述胶液储罐中的洗釜含胶溶液与溶于C4～C6饱和烃溶剂的丁基橡胶溶液混合并一同参与丁基橡胶卤化反应，由于反应后的胶液中含有C4～C6饱和烃溶剂,通过中和、凝聚、分离等工序对反应后的胶液进行处理可将反应后的胶液中所含C4～C6饱和烃溶剂进行回收，回收后的C4～C6饱和烃溶剂同外购的新鲜C4～C6饱和烃溶剂加入到溶剂储存罐作为洗釜清洗溶剂，实现洗釜清洗溶剂的循环利用。
采用以上技术，本发明具有以下优点和效果：
(1)采用的洗釜清洗溶剂为C4～C6饱和烃溶剂中的一种、两种或三种的混合物，相比石脑油、白油，本发明选用的洗釜清洗溶剂溶胶速率快，可有效的缩短洗釜时间，同时降低丁基橡胶聚合备用所需时间，提高聚合反应釜的开工率；
(2)清洗后的洗釜含胶溶液可以送至丁基橡胶卤化装置中，直接作为卤化反应胶液，整个洗釜过程无废胶液的产生，同时可以回收全部的洗釜清洗溶剂，实现洗釜清洗溶剂的循环利用，将物耗降低至最低，洗釜时间节省3～4小时；
(3)现有技术中通常需使用热源对洗釜含胶溶液进行再生处理，而本发明中洗釜含胶溶液无需再生处理，且蒸汽的消耗量几乎为零，减少了洗釜含胶溶液处理过程中废料的产生，工艺流程更为高效、简捷，同时节省能耗；
(4)洗釜过程可与胶液卤化反应和洗釜清洗溶剂循环过程同时进行，节省能耗和物耗的同时节省时间。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例中丁基橡胶反应器清洗装置的示意图。
图中：1-溶剂储存罐、2-洗釜溶液缓冲罐、3-输送泵、4-洗釜加热器、5-聚合反应釜、6-闪蒸罐、7-胶液储罐。
具体实施方式
下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
参见图1。
实施例1：本实施例的丁基橡胶反应器清洗装置，包括溶剂储存罐1、洗釜溶液缓冲罐2、输送泵3、洗釜加热器4、聚合反应釜5、闪蒸罐6、胶液储罐7和氯甲烷捕集系统(图中未视出)。
本实施例中的溶剂储存罐1的出液管设有两根，且分别为第一出液管和第二出液管，第一出液管和第二出液管的连接处设有A阀门，第一出液管通过B阀门连接洗釜溶液缓冲罐2与输送泵3之间的导管，第二出液管连通输送泵3与洗釜加热器4之间的导管。
本实施例中的输送泵3与洗釜加热器4之间的导管分别通过C阀门和D阀门连接第一导液管和第二导液管，第一导液管连接胶液储罐7，第二导液管连通洗釜加热器4与聚合反应釜5之间的导管。
本实施例中的聚合反应釜5设有两个出液口，一个进液口和一个进气口，一个出液口通过E阀门分别导管连接闪蒸罐6和胶液储罐7，另一个出液口的导管连通闪蒸罐6与洗釜溶液缓冲罐2之间的导管，进液口与洗釜加热器4连接，进气口用于惰性气体的通入。
本实施例中的闪蒸罐6顶端导管连接氯甲烷捕集系统(图中未视出)，氯甲烷捕集系统(图中未视出)将氯甲烷气体进行收集，减少氯甲烷气体进入后道工序中并在高温条件下分解氯化氢，腐蚀设备、管线等装置。
本实施例中所提到的阀门均为现有技术，此处不在多余赘述。
本实施例中优选含C6的饱和烃溶剂作为洗釜清洗溶剂，C6饱和烃溶剂的馏程为60～70℃，相比现有技术所用的洗釜清洗溶剂，C6饱和烃溶剂的馏程低，可节省大量能耗。
实施例2：本实施例中的一种丁基橡胶反应器清洗方法，包括以下步骤：
步骤一：打开A阀门和B阀门并同时切换A阀门导向第一出液管，切断B阀门与输送泵3导管的连通，然后切换B阀门导向洗釜溶液缓冲罐2，使溶剂储存罐1与洗釜溶液缓冲罐2之间的导管连通，并将溶剂储存罐1中的洗釜清洗溶剂输送到洗釜溶液缓冲罐2中；
步骤二：当洗釜溶液缓冲罐2中的洗釜清洗溶剂液位＞50％，断开A阀门，切断B阀门与第一出液管的连通，然后切换B阀门导向输送泵3，使洗釜溶液缓冲罐2和输送泵3之间的导管连通；打开C阀门和D阀门，切断C阀门与第一导液管的连通，切断D阀门通向洗釜加热器4的导管，然后切换D阀门导向聚合反应釜5，使输送泵3和聚合反应釜5之间的导管连通；打开E阀门且切断通向胶液储罐7的导管，然后切换E阀门导向闪蒸罐6，使聚合反应釜5和闪蒸罐6之间的导管连通；输送泵3将洗釜溶液缓冲罐2中的洗釜清洗溶剂输送至聚合反应釜5并对聚合反应釜5进行填充，洗釜清洗溶剂填充聚合反应釜5的过程中，逐渐将聚合反应釜5内含有的氯甲烷气体通过液压导入闪蒸罐6内，然后氯甲烷气体从闪蒸罐6顶部排出，并通过氯甲烷捕集系统(图中未视出)收集，洗釜清洗溶剂填充满聚合反应釜5后并溢出到闪蒸罐6中，最后返回洗釜溶液缓冲罐2；
步骤三：断开B阀门，打开A阀门并切断A阀门与第一出液管的连通，然后切换A阀门导向第二出液管，使溶剂储存罐1与第二出液管连通；切断D阀门与第一导液管的连通，然后切换D阀门导向洗釜加热器4，使洗釜加热器4与聚合反应釜5之间的导管连通；切断E阀门通向闪蒸罐6的导管，然后切换E阀门导向胶液储罐7，使聚合反应釜5和胶液储罐7之间的导管连通；溶剂储存罐1中的洗釜清洗溶剂经洗釜加热器4加热40～70℃，然后进入聚合反应釜5中对聚合反应釜5的胶质物进行溶解并清洗，清洗后的洗釜含胶溶液进入胶液储罐7中直接作为卤化反应胶液；
步骤四：打开F阀门，使聚合反应釜5和洗釜溶液缓冲罐2之间的导管连通；断开A阀门、D阀门和E阀门，打开B阀门，切断B阀门与第一出液管的连通，切换B阀门导向洗釜溶液缓冲罐2与输送泵3，使洗釜溶液缓冲罐2与输送泵3之间的导管连通，切断C阀门通向洗釜加热器4的导管，然后切换C阀门导向胶液储罐7，使输送泵3和胶液储罐7之间的导管连通；向聚合反应釜5中通入惰性气体，惰性气体将聚合反应釜5内残余的洗釜含胶溶液通气压压料至洗釜溶液缓冲罐2中，当洗釜溶液缓冲罐2内的液位＞60％或洗釜含胶溶液中胶浓度为0.5～5％(wt)时，切换B阀门，将洗釜溶液缓冲罐2内的洗釜含胶溶液通过输送泵3输送至胶液储罐7中直接作为卤化反应胶液。
本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明所作的举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明说明书的内容或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种丁基橡胶反应器清洗装置，其特征在于，
包括溶剂储存罐(1)、洗釜溶液缓冲罐(2)、输送泵(3)、洗釜加热器(4)、聚合反应釜(5)、闪蒸罐(6)、胶液储罐(7)和氯甲烷捕集系统；
所述溶剂储存罐(1)的出液管设有两根，且分别为第一出液管和第二出液管；所述第一出液管和第二出液管的连接处设有A阀门；所述第一出液管通过B阀门连接洗釜溶液缓冲罐(2)与输送泵(3)之间的导管；所述第二出液管连通输送泵(3)与洗釜加热器(4)之间的导管，所述输送泵(3)与洗釜加热器(4)之间的导管分别通过C阀门和D阀门连接第一导液管和第二导液管，所述第一导液管连接胶液储罐(7)，所述第二导液管连通洗釜加热器(4)与聚合反应釜(5)之间的导管；所述聚合反应釜(5)设有两个出液口，一个出液口通过E阀门分别导管连接闪蒸罐(6)和胶液储罐(7)，另一个出液口通过F阀门连通闪蒸罐(6)与洗釜溶液缓冲罐(2)之间的导管，所述闪蒸罐(6)顶端导管连接氯甲烷捕集系统。
2.根据权利要求1所述的丁基橡胶反应器清洗装置，其特征在于：所述溶剂储存罐(1)中储存的洗釜清洗溶剂为C4～C6饱和烃溶剂中的一种、两种或三种的混合物，所述C6饱和烃溶剂的馏程为60～70℃。
3.根据权利要求1所述的丁基橡胶反应器清洗装置，其特征在于：所述F阀门为单向阀。
4.根据权利要求1所述的丁基橡胶反应器清洗装置，其特征在于：所述A阀门、B阀门、C阀门、D阀门和E阀门均为三通阀门。
5.一种根据权利要求1-4中任意一项所述的丁基橡胶反应器清洗装置的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：打开A阀门和B阀门并同时切换A阀门导向第一出液管，切断B阀门与输送泵(3)导管的连通，然后切换B阀门导向洗釜溶液缓冲罐(2)，使溶剂储存罐(1)与洗釜溶液缓冲罐(2)之间的导管连通，并将溶剂储存罐(1)中的洗釜清洗溶剂输送到洗釜溶液缓冲罐(2)中；
步骤二：当洗釜溶液缓冲罐(2)中的洗釜清洗溶剂液位＞50％，断开A阀门，切断B阀门与第一出液管的连通，然后切换B阀门导向输送泵(3)，使洗釜溶液缓冲罐(2)和输送泵(3)之间的导管连通；打开C阀门和D阀门，切断C阀门与第一导液管的连通，切断D阀门通向洗釜加热器(4)的导管，然后切换D阀门导向聚合反应釜(5)，使输送泵(3)和聚合反应釜(5)之间的导管连通；打开E阀门且切断通向胶液储罐(7)的导管，然后切换E阀门导向闪蒸罐(6)，使聚合反应釜(5)和闪蒸罐(6)之间的导管连通；输送泵(3)将洗釜溶液缓冲罐(2)中的洗釜清洗溶剂输送至聚合反应釜(5)并对聚合反应釜(5)进行填充，洗釜清洗溶剂填充聚合反应釜(5)的过程中，逐渐将聚合反应釜(5)内含有的氯甲烷气体通过液压导入闪蒸罐(6)内，然后氯甲烷气体从闪蒸罐(6)顶部排出，并通过氯甲烷捕集系统收集，洗釜清洗溶剂填充满聚合反应釜(5)后并溢出到闪蒸罐(6)中，最后返回洗釜溶液缓冲罐(2)；
步骤三：断开B阀门，打开A阀门并切断A阀门与第一出液管的连通，然后切换A阀门导向第二出液管，使溶剂储存罐(1)与第二出液管连通；切断D阀门与第一导液管的连通，然后切换D阀门导向洗釜加热器(4)，使洗釜加热器(4)与聚合反应釜(5)之间的导管连通；切断E阀门通向闪蒸罐(6)的导管，然后切换E阀门导向胶液储罐(7)，使聚合反应釜(5)和胶液储罐(7)之间的导管连通；溶剂储存罐(1)中的洗釜清洗溶剂经洗釜加热器(4)加热40～70℃，然后进入聚合反应釜(5)中对聚合反应釜(5)的胶质物进行溶解并清洗，清洗后的洗釜含胶溶液进入胶液储罐(7)中直接作为卤化反应胶液；
步骤四：打开F阀门，使聚合反应釜(5)和洗釜溶液缓冲罐(2)之间的导管连通；断开A阀门、D阀门和E阀门，打开B阀门，切断B阀门与第一出液管的连通，切换B阀门导向洗釜溶液缓冲罐(2)与输送泵(3)，使洗釜溶液缓冲罐(2)与输送泵(3)之间的导管连通，切断C阀门通向洗釜加热器(4)的导管，然后切换C阀门导向胶液储罐(7)，使输送泵(3)和胶液储罐(7)之间的导管连通；向聚合反应釜(5)中通入惰性气体，惰性气体将聚合反应釜(5)内残余的洗釜含胶溶液通气压压料至洗釜溶液缓冲罐(2)中，当洗釜溶液缓冲罐(2)内的液位＞60％或洗釜含胶溶液中胶浓度为0.5～5 wt％时，切换B阀门，将洗釜溶液缓冲罐(2)内的洗釜含胶溶液通过输送泵(3)输送至胶液储罐(7)中直接作为卤化反应胶液。
6.根据权利要求5所述的清洗方法，其特征在于：所述步骤三中洗釜加热器(4)的加热温度为50～60℃。
7.根据权利要求5所述的清洗方法，其特征在于：所述步骤四中洗釜含胶溶液中胶浓度为1～3 wt％。
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