CN102040916A - 一种导电银胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导电银胶，该导电银胶包括基础树脂、固化剂、固化促进剂及导电材料，所述基础树脂是环氧树脂，所述固化剂为二元脂肪族醚胺和低分子聚酰胺，所述固化促进剂为2、4、6-三-(二甲胺基甲基)-苯酚，所述导电材料为银粉，其特征在于，该导电银胶还包括α-氰基丙烯酸乙酯和聚醚。本发明还提供了改导电银胶的制备方法及应用。本发明制备得到的导电银胶在室温(25摄氏度)5-15分钟可以固化完全，粘结性、导电性良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电银胶及其制备方法和应用，属于电子材料领域。
背景技术
导电银胶在电子、信息、电镀等行业被广泛应用，主要用于物体间的导电粘接。导电银胶通常采用环氧树脂或聚胺酯作为导电银胶的基体树脂，添加橡胶等柔性大分子，利用长链柔性胺作为固化剂改善环氧树脂的脆性得到柔弹性的导电银胶。
中国专利CN1247729C公开了了一种单组分室温固化导电胶，它采用环氧当量在200-250范围内的双酚A环氧树脂和环氧当量在120-150范围内的多环氧基团环氧树脂为基体树脂，采用低分子量的聚酰胺或脂肪族醚胺为固化剂，采用平均尺寸为1-10微米的片状银粉为导电填料。该导电胶在25摄氏度的室温环境下，24小时可以固化成为柔弹性良好的导电产品。
上述公开的导电胶的固化时间都很长，一方面很难满足在很多需要快速固化的场合，例如化学镀产品的涂附，需要导电银浆能在几分钟或几十分钟内完全固化；另一方面，固化时间长就会使生产周期长，不利于生产的进行。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的导电银胶的固化时间长的缺陷，从而提供一种固化时间短的导电银胶及其制备方法和该导电银胶的应用。
本发明提供了一种导电银胶，该导电银胶包括基础树脂、固化剂、固化促进剂及导电材料，所述基础树脂是环氧树脂，所述固化剂为二元脂肪族醚胺和低分子聚酰胺，所述固化促进剂为2、4、6-三-(二甲胺基甲基)-苯酚，所述导电材料为银粉，该导电银胶还包括α-氰基丙烯酸乙酯和聚醚。
本发明还提供了一种导电银胶的制备方法，该方法为在常温下，将基础树脂、固化剂，固化促进剂、α-氰基丙烯酸乙酯和聚醚混和均匀后加入导电材料搅拌混合均匀即得到导电银胶；其中，所述基础树脂是环氧树脂，所述固化剂为二元脂肪族醚胺和低分子聚酰胺，所述固化促进剂为、4、6-三-(二甲胺基甲基)-苯酚。
本发明还提供了一种导电银胶的应用，包括将导电银胶在空气环境下涂覆在基材表面进行固化。
本发明在导电银胶中引入α-氰基丙烯酸乙酯和聚醚，在空气中微量水的催化以及聚醚的促进作用下，α-氰基丙烯酸乙酯迅速发生聚合反应，并放出大量的热，从而进一步促进基础树脂和固化剂的反应，大大缩短了固化时间，同时本发明的导电银胶的体积电阻及粘结强度也能满足要求。α-氰基丙烯酸乙酯还同时作为活性稀释剂，降低体系的粘度，同时不用再另加溶剂。
具体实施方式
本发明提供了一种导电银胶，该导电银胶包括基础树脂、固化剂、固化促进剂及导电材料，所述基础树脂是环氧树脂，所述固化剂为二元脂肪族醚胺和低分子聚酰胺，所述固化促进剂为2、4、6-三-(二甲胺基甲基)-苯酚，所述导电材料为银粉，该导电银胶还包括α-氰基丙烯酸乙酯和聚醚。
本发明在导电银胶中引入α-氰基丙烯酸乙酯和聚醚，在空气中微量水的催化以及聚醚的促进作用下，α-氰基丙烯酸乙酯迅速发生聚合反应，并放出大量的热，从而进一步促进基础树脂和固化剂的反应。α-氰基丙烯酸乙酯同时作为活性稀释剂，降低体系的粘度。
根据本发明提供的导电银胶，所述环氧树脂可以为本领域技术人员所公知的各种环氧树脂，为了使导电银胶有很好的强度和韧性，优选地，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂和脂肪环氧树脂。
根据本发明所提供的导电银胶，在优选情况下，各组份的含量为：
根据本发明提供的导电银胶，在优选情况下，所述双酚A环氧树脂的环氧当量为150-300，进一步优选为200-250；所述脂肪环氧树脂的环氧当量为100-250，进一步优选为150-200。
根据本发明提供的导电银胶，在优选情况下，所述二元脂肪族醚胺分子量在1000-3000，优选为1500-2500；所述低分子聚酰胺的分子量为300-1300，优选为600-800。
根据本发明所提供的导电银胶，为了使导电银胶的导电性更好，优选地，所述银粉为平均粒径为2-10微米的，更有选为2-6微米的片状银粉。
本发明还提供了一种导电银胶的制备方法，该方法为在常温下，将基础树脂、固化剂，固化促进剂、α-氰基丙烯酸乙酯和聚醚混和均匀后加入导电材料搅拌混合均匀即得到导电银胶；其中，所述基础树脂是环氧树脂，所述固化剂为二元脂肪族醚胺和低分子聚酰胺，所述固化促进剂为、4、6-三-(二甲胺基甲基)-苯酚。
本发明还提供了一种导电银胶的应用，包括将导电银胶在空气环境下涂覆在基材表面进行固化。
根据本发明所提供的导电银胶的应用，优选地，在室温时，导电银胶在基材表面上的固化时间为5-15min。
根据本发明提供的导电银胶，所述基材可以为各种材料，优选地，所述基材为塑料、玻璃和金属中的一种。
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
在常温下，将重量份为100的环氧当量为250的双酚A环氧树脂，重量份为50环氧当量为150的脂肪环氧树脂，重量份为250分子量为2000的二元脂肪族醚胺，重量分为30分子量为700的低分子聚酰胺，重量份为300的α-氰基丙烯酸乙酯和15重量份聚醚充分混和均匀后，加入6重量份的DMP-30充分混和均匀，加入1500重量份平均尺寸为4微米的片状银粉，搅拌分散得到导电银胶A1。
实施例2
在常温下，将重量份为100环氧当量为200的双酚A环氧树脂，40重量份环氧当量为200的脂肪环氧树脂，200重量份分子量为1500的二元脂肪族醚胺，20重量份分子量为600的低分子聚酰胺，200重量份的α-氰基丙烯酸乙酯和10重量份聚醚充分混和均匀后，加入3重量份的DMP-30充分混和均匀，加入1200重量份平均尺寸为6微米的片状银粉，搅拌分散得到导电银胶A2。
实施例3
在常温下，将重量份为100环氧当量为250的双酚A环氧树脂，70重量份环氧当量为150脂肪环氧树脂，300重量份分子量为2500的二元脂肪族醚胺，40重量份分子量为800的低分子聚酰胺，400重量份的α-氰基丙烯酸乙酯，20重量份的聚醚充分混和均匀后，加入8重量份的DMP-30充分混和均匀，加入2200重量份平均尺寸为2微米的片状银粉，搅拌分散得到导电银胶A3。
实施例4
在常温下，将重量份为100环氧当量为150的双酚A环氧树脂，10重量份环氧当量为100脂肪环氧树脂，100重量份分子量为1000的二元脂肪族醚胺，10重量份分子量为300的低分子聚酰胺，100重量份的α-氰基丙烯酸乙酯和5重量份聚醚充分混和均匀，加入1重量份DMP-30充分混和均匀，加入500重量份平均尺寸为8微米的片状银粉，搅拌分散得到导电银胶A4。
实施例5
在常温下，将重量份为100环氧当量为300的双酚A环氧树脂，100重量份环氧当量为250脂肪环氧树脂，400重量份分子量为3000的二元脂肪族醚胺，50重量份分子量为1300的低分子聚酰胺，500重量份的α-氰基丙烯酸乙酯，25重量份的聚醚充分混和均匀后，加入10重量份的DMP-30充分混和均匀，加入1800重量份平均尺寸为10微米的片状银粉，搅拌分散得到导电银胶A5。
对比例1
在常温下，将重量份为100环氧当量为250的双酚A环氧树脂，50重量份环氧当量为150脂肪环氧树脂，250重量份分子量为2000的二元脂肪族醚胺，30重量份分子量为700的低分子聚酰胺，300重量份的乙醇充分混和均匀后，加入3重量份的DMP-30充分混和均匀，加入1200重量份平均尺寸为5微米的片状银粉，搅拌分散得到导电银胶B1。
测试方法
1、粘结强度测试
粘结强度试样按照JISK6850(日本工业标准)制备，以导电银胶A1-A5及B1为粘结剂，以铝片为基板，样品采用单面搭接试片，L＝12.5mm±0.5mm，B＝25mm±0.5mm，施加载荷的速度规定在4.9kN/min以下，粘结强度τ以破坏负荷P计算得到，τ＝P/(LB)。粘结强度的测试在微机控制电子万能实验机(深圳市瑞格尔仪器有限公司，规格10kN，准确等级0.5级)上进行。测试结果见表1。
2、体积电阻率测试
将制备好的胶A1-A5及B1分别均匀涂布于用无水乙醇擦拭过的有机玻璃板上的两块玻璃片之间，室温固化。体积电阻率按照ρ＝Rbc/a计算。式中：R为实测电阻；a为胶层长度；b为胶层宽度；c为胶层厚度。采用四电极电阻测试法，电阻的测试在LCR-819测量仪(台湾固纬)上进行。测试结果见表1。
3、固化时间
固化时间指导电银胶体积电阻率和粘结强度达到稳定的时间。结果见表1。
表1
| 固化时间(min) | 体积电阻(欧姆厘米) | 粘结强度(MPa) | |
| A1 | 8 | 2.6×10-4 | 11.0 |
| A2 | 10 | 3.9×10-4 | 6.0 |
| A3 | 5 | 4.3×10-4 | 11.3 |
| A4 | 15 | 6.7×10-4 | 2.7 |
| A5 | 6 | 9.7×10-4 | 9.5 |
| B1 | 600 | 2.6×10-4 | 11.2 |
从表1可以看出，本发明的导电银胶的固化时间小于15分钟，但是对比例的导电银胶的固化时间高达600min。同时本发明的导电银胶的体积电阻及粘结强度也能达到要求。
Claims (10)
1.一种导电银胶，该导电银胶包括基础树脂、固化剂、固化促进剂及导电材料，所述基础树脂是环氧树脂，所述固化剂为二元脂肪族醚胺和低分子聚酰胺，所述固化促进剂为2、4、6-三-(二甲胺基甲基)-苯酚，所述导电材料为银粉，其特征在于，该导电银胶还包括α-氰基丙烯酸乙酯和聚醚。
2.根据权利要求1所述的导电银胶，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂和脂肪环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的导电银胶，其中，各组份的含量为：
4.根据权利要求2所述的导电银胶，其中，所述双酚A环氧树脂的环氧当量为150-300，所述脂肪环氧树脂的环氧当量为100-250。
5.根据权利要求1所述的导电银胶，所述二元脂肪族醚胺分子量的为1000-3000，所述低分子聚酰胺的分子量为300-1300。
6.根据权利要求1所述的导电银胶，其中，所述银粉为平均粒径为2-10微米的片状银粉。
7.根据权利要求1所述的导电银胶的制备方法，其特征在于，该方法为在常温下，将基础树脂、固化剂，固化促进剂、α-氰基丙烯酸乙酯和聚醚混和均匀后加入导电材料搅拌混合均匀即得到导电银胶；其中，所述基础树脂是环氧树脂，所述固化剂为二元脂肪族醚胺和低分子聚酰胺，所述固化促进剂为、4、6-三-(二甲胺基甲基)-苯酚。
8.权利要求1-6任意一项所述导电银胶的应用，其特征在于，包括将导电银胶在空气环境下涂覆在基材表面进行固化。
9.根据权利要求8所述的导电银胶的应用，其中，在室温时，导电银胶在基材表面上的固化时间为5-15min。
10.根据权利要求8所述的导电银胶的应用，其中，所述基材为塑料、玻璃和金属中的一种。
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