CN102038807B - 中药制剂风湿关节炎丸的检测方法 - Google Patents
中药制剂风湿关节炎丸的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种中药制剂风湿关节炎丸的质量控制方法，步骤是：首先进行显微鉴别；其次采用薄层色谱法，鉴别风湿关节炎丸处方中是否含有麻黄、苍术、红花、以及当归成分；最后采用高效液相法，以士的宁为对照品，测定风湿关节炎丸处方中的马钱子粉含量。本发明按照国家药品标准提高行动计划中成药品种增修订项目任务表的具体要求，对风湿关节炎丸质量标准进行了提高、完善，处方中使用的马钱子，按照2005年版一部收载的马钱子粉入药，在部颁标准基础上，增加了处方中红花、麻黄的显微鉴别方法；增加了麻黄、苍术及当归的薄层鉴别方法；以士的宁为对照品，制定了马钱子粉的含量测定方法，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，更加符合现代对中药的要求。
Description
技术领域
本发明属于中药技术领域，涉及中药的检测方法，尤其是一种中药制剂风湿关节炎丸的质量控制方法。
背景技术
风湿关节炎丸组成为：马钱子粉、麻黄、当归、苍术、续断、桃仁、红花、乳香(制)没药(制)、千年健、地枫皮、羌活、地龙、桂枝、穿山甲(制)、木瓜、牛膝，制备方法：以上十七味，除马钱子粉外，麻黄等十六味粉碎成细粉，与马钱子调制粉配研，混匀，过筛，每100g粉末加炼蜜135～145g制成大蜜丸，即得，其主要功能：祛风燥湿，活血止痛。用于风湿痹痛，腰腿疼痛，风湿关节炎等症。现有质量标准表述：对药物中的成分种类检测的较少，只采用马钱子粉和土的宁做对照药材，对药材中部分的成分做检测，这些简单的对照不能满足现代中药标准的要求。
据检索，目前风湿关节炎丸的专利主要集中在药物的配方和制备上，但是没有关于风湿关节炎丸的质量控制方法的相关专利。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种能够定性、定量检测药物成分的中药制剂风湿关节炎丸的质量控制方法，本方法具有检测手段简单、检测结果准确的特点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种中药制剂风湿关节炎丸的质量控制方法，方法的步骤是：
(1)显微鉴别：
(2)以马钱子碱、士的宁为对照品，薄层色谱法鉴别风湿关节炎丸中是否含有马钱子粉成分；
(3)以麻黄为对照药材，以盐酸麻黄碱为对照品，薄层色谱法鉴别风湿关节炎丸中是否含有麻黄成分；
(4)以苍术为对照药材，薄层色谱法鉴别风湿关节炎丸中是否含有苍术成分；
(5)以红花为对照药材，薄层色谱法鉴别风湿关节炎丸中是否含有红花成分；
(6)以当归为对照药材，薄层色谱法鉴别风湿关节炎丸中是否含有当归成分；
(7)以士的宁为对照品，高效液相法测定风湿关节炎丸中马钱子粉的含量。
而且，所述显微鉴别为：将风湿关节炎丸置显微镜下观察为：红花与麻黄的描述分别为花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60μm，外壁有刺，具3个萌发孔，气孔特异，保卫细胞侧面观哑铃状。
而且，所述薄层色谱法鉴别处方中马钱子粉的方法为：
①供试品溶液的制备：取风湿关节炎丸样品1丸，剪碎，加乙醇2ml和浓氨溶液2ml密塞，放置5分钟，加三氯甲烷20ml，振摇5分钟，浸泡过夜，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液；
②对照品溶液的制备：取马钱子碱和士的宁对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；
③薄层条件及结果：照薄层色谱试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以甲苯∶丙酮∶乙醇∶浓氨溶液＝4∶5∶0.6∶0.4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有马钱子粉成分。
而且，所述薄层色谱法鉴别处方中麻黄的方法为：
①供试品溶液的制备：取风湿关节炎丸样品1g，剪碎，加浓氨溶液1ml使湿润，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；
②对照药材溶液的制备：取麻黄对照药材0.5g，剪碎，按照本步骤中①供试品溶液制备方法，制得对照药材溶液；
③对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
④薄层条件及结果：照薄层色谱试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇∶浓氨试液＝40∶7∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有麻黄成分。
而且，所述薄层色谱法鉴别处方中苍术的方法为：
①供试品溶液的制备：取风湿关节炎丸样品2丸，剪碎，加硅藻土约4g，研匀，加乙醚30ml，放置1小时，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，即得；
②对照药材溶液的制备：取苍术对照药材0.5g，加乙醚30ml，放置1小时，按照本步骤①供试品溶液制备方法，制得对照药材溶液；
③薄层条件及结果：照薄层色谱试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有苍术成分。
而且，所述薄层色谱法鉴别处方中红花的方法为：
①供试品溶液的制备：取风湿关节炎丸样品2丸，剪碎，加硅藻土约4g，研匀，加80％丙酮20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加丙酮2ml使溶解，弃 去丙酮液，残渣加甲醇2ml使溶解，摇匀，即得；
②对照药材溶液的制备：取红花对照药材0.5g，加80％丙酮10ml，按照①供试品溶液制备方法，制得对照药材溶液；
③薄参层条件及结果：照薄层色谱试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶甲酸∶水∶甲醇＝7∶2∶3∶0.4为展开剂，展开，取出，晾干，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有红花成分。
而且，所述薄层色谱法鉴别处方中当归的方法为：
①供试品溶液的制备：取风湿关节炎丸样品2丸，剪碎，加硅藻土约4g，研匀，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；
②对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液；
③薄参层条件及结果：照薄层色谱试验，吸取供试品溶液及阴性样品溶液各10μl，对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚∶乙酸乙酯＝9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有当归。
而且，所述高效液相色谱法测定处方中马钱子粉含量的方法为：
①色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液＝40∶60为流动相；检测波长260nm，理论板数按士的宁峰计算应不低于5000；
②对照品溶液的制备：取士的宁对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.6mg的溶液，摇匀，精密吸取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，按照步骤①的条件检测色谱图；
③供试品溶液的制备：取风湿关节炎丸样品，剪碎，混匀，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液2ml，混匀，放置30分钟，精密加入三氯甲烷25ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取取续滤液15ml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，即得，按照步骤①的条件检测色谱图；
④检测结果：按照风湿关节炎丸处方量，蜜比按照生粉100g/炼蜜140g计算，马钱子粉占制剂总量的11.66％，鉴于马钱子粉中士的宁毒性较大，转移率按照90％计算，每丸含士的宁为2.5mg，按照±25％计算，限度定为1.9～3.1mg/丸。
本发明的优点和积极效果是：
本发明按照国家药品标准提高行动计划中成药品种增修订项目任务表的具体要求，对风湿关节炎丸质量标准进行了提高、完善，处方中使用的马钱子(调制粉)，按照《中国 药典》2005年版一部收载的马钱子粉入药，在部颁标准基础上，增加了处方中红花、麻黄的显微鉴别方法；增加了麻黄、苍术及当归的薄层鉴别方法；以士的宁为对照品，制定了马钱子粉的含量测定方法，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，更加符合现代对中药的要求。
附图说明
图1为本发明供试样品中马钱子粉的薄层色谱图在日光下检视图，从左至右依次为：阴性样品，样品(批号：E539001)，士的宁对照品(中检所)，士的宁、马钱子对照品(中检所)，样品(批号：E539002)，样品(批号：200603)；
图2为本发明供试样品中麻黄的薄层色谱图，从左至右依次为：样品(批号：E539001)，阴性样品，样品(批号：E539002)，麻黄对照药材(中检所)，盐酸麻黄碱对照品(中检所)，样品(批号：200603)；
图3为本发明供试样品中苍术的薄层色谱图，从左至右依次为：样品(批号：E539001)，阴性样品，样品(批号：E539002)，苍术对照药材(中检所)，样品(批号：200603)；
图4为本发明供试样品中红花的薄层色谱图在日光下的检视图，从左至右依次为：阴性样品，样品(批号：E539001)，样品(批号：E539002)，样品(批号：200603)，红花对照药材(中检所)；
图5为本发明供试样品中当归的薄层色谱图，从左至右依次为：阴性样品，样品(批号：E539001)，样品(批号：E539002)，样品(批号：200603)，当归对照药材(中检所)；
图6为本发明士的宁液相色谱检测色谱图；
图7为本发明马钱子粉液相色谱检测中供试品图谱图；
图8为本发明马钱子粉液相色谱检测中阴性样品图谱。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
中药制剂风湿关节炎丸的质量控制方法，其方法的步骤是：
(1)显微鉴别：
置显微镜下观察：鉴于风湿关节炎丸样品为生粉入药，故参照《中国药典》2005年版一部有关内容进行了制定：处方中红花的花粉粒和麻黄的气孔组织特征明显，能够与处方中其他药味相区分，红花与麻黄的描述分别为花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60μm，外壁有刺，具3个萌发孔(红花)，气孔特异，保卫细胞侧面观似哑铃状(麻黄)。
(2)采用薄层色谱法，以马钱子碱、士的宁为对照品，鉴别处方中马钱子粉。
①供试品溶液的制备：取风湿关节炎丸样品1丸，剪碎，加乙醇2ml和浓氨溶液2ml密塞，放置5分钟，加三氯甲烷20ml，振摇5分钟，浸泡过夜，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。
②对照品溶液的制备：取马钱子碱和士的宁对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml各含 0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。
③阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除马钱子粉的其他十六味，按照工艺制成丸剂，再按照供试品溶液制备方法，制得阴性样品溶液。
④薄层条件及结果：照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以甲苯∶丙酮∶乙醇∶浓氨溶液＝4∶5∶0.6∶0.4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰，结果见图1。
(3)采用薄层色谱法，以麻黄为对照药材，以盐酸麻黄碱为对照品，鉴别处方中麻黄。
①供试品溶液的制备：取风湿关节炎丸样品1g，剪碎，加浓氨溶液1ml使湿润，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。
②对照药材溶液的制备：取麻黄对照药材0.5g，剪碎，按照①供试品溶液制备方法，制得对照药材溶液。
③对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
④阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除麻黄的其他十六味，按照工艺制成丸剂，再按照供试品溶液制备方法，制得阴性样品溶液。
⑤薄层条件及结果：照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇∶浓氨试液＝40∶7∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。结果见图2。
(4)采用薄层色谱法，以苍术为对照药材，鉴别处方中苍术。
①供试品溶液的制备：取风湿关节炎丸样品2丸，剪碎，加硅藻土约4g，研匀，加乙醚30ml，放置1小时，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，即得。
②对照药材溶液的制备：取苍术对照药材0.5g，加乙醚30ml，放置1小时，按照①供试品溶液制备方法，制得对照药材溶液。
③阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除苍术的其他十六味，按照①供试品溶液制备方法，制得阴性样品溶液。
④薄层条件及结果：照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品溶液无干扰，结果见图3。
(5)采用薄层色谱法，以红花为对照药材，鉴别处方中红花。
①供试品溶液的制备：取风湿关节炎丸样品2丸，剪碎，加硅藻土约4g，研匀，〔或取鉴别(3)乙醚提取后的滤渣，挥干乙醚〕加80％丙酮20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加丙酮2ml使溶解，弃去丙酮液，残渣加甲醇2ml使溶解，摇匀，即得。
②对照药材溶液的制备：取红花对照药材0.5g，加80％丙酮10ml，按照①供试品溶液制备方法，制得对照药材溶液。
③阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除红花的其他十六味，按照①供试品溶液制备方法，制得阴性样品溶液。
④薄参层条件及结果：照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶甲酸∶水∶甲醇＝7∶2∶3∶0.4为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品溶液无干扰，结果见图4。
(6)采用薄层色谱法，以当归为对照药材，鉴别处方中当归。
①供试品溶液的制备：取风湿关节炎丸样品2丸，剪碎，加硅藻土约4g，研匀，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。
②对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液。
③阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除当归的其他十六味，按照①供试品溶液制备方法，制得阴性样品溶液。
④薄参层条件及结果：照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液及阴性样品溶液各10μl，对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)∶乙酸乙酯＝9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品溶液无干扰，结果见图5。
(7)采用高效液相色谱法，以士的宁为定量指标，测定处方中马钱子粉含量。
①色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10％磷酸调节pH值2.8)(40∶60)为流动相；检测波长260nm，理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。
②对照品溶液的制备取士的宁对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.6mg的溶液，摇匀，精密吸取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含士的宁0.12mg)，士的宁对照品色谱图见图6。
③供试品溶液的制备取风湿关节炎丸样品，剪碎，混匀，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液2ml，混匀，放置30分钟(必要时需超声处理，使完 全溶散)，精密加入三氯甲烷25ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取取续滤液15ml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，即得，液相测定结果见图7。
④按处方配比，取除马钱子的其他药味，按工艺制得缺马钱子的阴性样品，再按照②项下供试品溶液制备方法同法处理，制得阴性样品溶液。精密吸取5μl，注入液相色谱仪，结果见图8显示，供试品色谱中，在与士的宁对照品色谱峰相对应的保留时间处，无色谱峰出现，结果阴性样品无干扰。
⑤检测结果：按照本品处方量，蜜比按照100g(生粉)/140g(炼蜜)计算，马钱子粉占制剂总量的11.66％，鉴于马钱子粉中士的宁毒性较大，转移率按照90％计算，每丸含士的宁为2.5mg，按照±25％计算，限度定为1.9～3.1mg/丸。
Claims (1)
1.一种中药制剂风湿关节炎丸的检测方法，其特征在于：其方法的步骤是：
(1)显微鉴别：
(2)以马钱子碱、士的宁为对照品，薄层色谱法鉴别风湿关节炎丸中是否含有马钱子粉成分；
(3)以麻黄为对照药材，以盐酸麻黄碱为对照品，薄层色谱法鉴别风湿关节炎丸中是否含有麻黄成分；
(4)以苍术为对照药材，薄层色谱法鉴别风湿关节炎丸中是否含有苍术成分；
(5)以红花为对照药材，薄层色谱法鉴别风湿关节炎丸中是否含有红花成分；
(6)以当归为对照药材，薄层色谱法鉴别风湿关节炎丸中是否含有当归成分；
(7)以士的宁为对照品，高效液相法测定风湿关节炎丸中马钱子粉的含量；
所述显微鉴别为：将风湿关节炎丸置显微镜下观察为：红花与麻黄的描述分别为花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60μm，外壁有刺，具3个萌发孔，气孔特异，保卫细胞侧面观哑铃状；
所述薄层色谱法鉴别处方中马钱子粉的方法为：
①供试品溶液的制备：取风湿关节炎丸样品1丸，剪碎，加乙醇2ml和浓氨溶液2ml密塞，放置5分钟，加三氯甲烷20ml，振摇5分钟，浸泡过夜，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液；
②对照品溶液的制备：取马钱子碱和士的宁对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；
③薄层条件及结果：照薄层色谱试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以甲苯∶丙酮∶乙醇∶浓氨溶液＝4∶5∶0.6∶0.4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有马钱子粉成分；
所述薄层色谱法鉴别处方中麻黄的方法为：
①供试品溶液的制备：取风湿关节炎丸样品1g，剪碎，加浓氨溶液1ml使湿润，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；
②对照药材溶液的制备：取麻黄对照药材0.5g，剪碎，按照本步骤中①供试品溶液制备方法，制得对照药材溶液；
③对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
④薄层条件及结果：照薄层色谱试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇∶浓氨试液＝40∶7∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有麻黄成分；
所述薄层色谱法鉴别处方中苍术的方法为：
①供试品溶液的制备：取风湿关节炎丸样品2丸，剪碎，加硅藻土约4g，研匀，加乙醚30ml，放置1小时，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，即得；
②对照药材溶液的制备：取苍术对照药材0.5g，加乙醚30ml，放置1小时，按照本步骤①供试品溶液制备方法，制得对照药材溶液；
③薄层条件及结果：照薄层色谱试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有苍术成分；
所述薄层色谱法鉴别处方中红花的方法为：
①供试品溶液的制备：取风湿关节炎丸样品2丸，剪碎，加硅藻土约4g，研匀，加80％丙酮20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加丙酮2ml使溶解，弃去丙酮液，残渣加甲醇2ml使溶解，摇匀，即得；
②对照药材溶液的制备：取红花对照药材0.5g，加80％丙酮10ml，按照①供试品溶液制备方法，制得对照药材溶液；
③薄参层条件及结果：照薄层色谱试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶甲酸∶水∶甲醇＝7∶2∶3∶0.4为展开剂，展开，取出，晾干，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有红花成分；
所述薄层色谱法鉴别处方中当归的方法为：
①供试品溶液的制备：取风湿关节炎丸样品2丸，剪碎，加硅藻土约4g，研匀，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；
②对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液；
③薄参层条件及结果：照薄层色谱试验，吸取供试品溶液及阴性样品溶液各10μl，对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚；∶乙酸乙酯＝9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有当归；
所述高效液相色谱法测定处方中马钱子粉含量的方法为：
①色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液＝40∶60为流动相；检测波长260nm，理论板数按士的宁峰计算应不低于5000；
②对照品溶液的制备：取士的宁对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.6mg的溶液，摇匀，精密吸取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，按照步骤①的条件检测色谱图；
③供试品溶液的制备：取风湿关节炎丸样品，剪碎，混匀，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液2ml，混匀，放置30分钟，精密加入三氯甲烷25ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取取续滤液15ml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，即得，按照步骤①的条件检测色谱图；
④检测结果：按照风湿关节炎丸处方量，蜜比按照生粉100g/炼蜜140g计算，马钱子粉占制剂总量的11.66％，鉴于马钱子粉中士的宁毒性较大，转移率按照90％计算，每丸含士的宁为2.5mg，按照±25％计算，限度定为1.9～3.1mg/丸。
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