CN102031586A - 掺铕氟化钇纳米纤维/高分子复合纳米纤维的制备方法 - Google Patents

掺铕氟化钇纳米纤维/高分子复合纳米纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及掺铕氟化钇纳米纤维/高分子复合纳米纤维的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。现有技术制备了稀土氟化物纳米纤维和纳米带、稀土氟化物纳米粒子/高分子复合纳米纤维。本发明包括三个步骤：(1)制备Y2O3:5％Eu3+纳米纤维。采用静电纺丝技术制备PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维，再进行热处理得到Y2O3:5％Eu3+纳米纤维；(2)制备YF3:5％Eu3+纳米纤维。将Y2O3:5％Eu3+纳米纤维用双坩埚法进行氟化处理，获得YE3:5％Eu3+纳米纤维；(3)制备YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维。将YF3:5％Eu3+纳米纤维与PVP和DMF混合得到纺丝溶液，再采用静电纺丝技术，制备出YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维。所述的YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维的直径为276～362nm，长度大于1mm。该方法简单易行，具有广阔的应用前景。

Description

掺铕氟化钇纳米纤维/高分子复合纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体说涉及掺铕氟化钇纳米纤维/高分子复合纳米纤维的制备方法。
背景技术
纳米纤维是指在材料的三维空间尺度上有两维处于纳米尺度的线状材料，通常径向尺度为纳米量级，而长度则较大。由于纳米纤维的径向尺度小到纳米量级，显示出一系列特性，最突出的是比表面积大，从而其表面能和活性增大，进而产生小尺寸效应、表面或界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，并因此表现出一系列化学、物理(热、光、声、电、磁等)方面的特异性。在现有技术中，有很多制备纳米纤维的方法，例如抽丝法、模板合成法、分相法以及自组装法等。此外，还有电弧蒸发法，激光高温烧灼法，化合物热解法。这三种方法实际上都是在高温下使化合物(或单质)蒸发后，经热解(或直接冷凝)制得纳米管，从本质上来说，都属于化合物蒸汽沉积法。
稀土氟化物声子能量低，具有良好的热稳定性和环境稳定性，被广泛用做发光材料基质、固体电解质、润滑剂、钢铁和有色金属合金添加剂、电极材料、化学传感器和生物传感器等。人们已经采用沉淀法、微乳液法、水热与溶剂热法、溶胶-凝胶法、微波法、超声波法、前驱体热解法等多种方法制备出了多种形貌的稀土氟化物纳米材料。王进贤等采用静电纺丝技术制备了稀土氟化物纳米纤维(中国发明专利，申请号：201010107993.4)。董相廷等，采用静电纺丝技术制备了稀土氟化物纳米带(中国发明专利，申请号：201010108039.7)。掺铕氟化钇(YF3:Eu3+)纳米材料是一种重要的红色荧光材料，有广阔的应用前景。目前，将无机功能纳米材料与高聚物复合形成无机/有机纳米复合材料，这类材料既具有无机物的光电等功能特性，又具有聚合物的易加工、耐冲击等性能，是一类有重要应用前景的新材料，已经引起人们的高度重视。Song Hongwei et al，采用静电纺丝法制备了NaYF4纳米粒子/PVP复合纳米纤维。目前未见稀土氟化物纳米纤维与高聚物复合的相关报道。
专利号为1975504的美国专利公开了一项有关静电纺丝方法(electrospinning)的技术方案，该方法是制备连续的、具有宏观长度的微纳米纤维的一种有效方法，由Formhals于1934年首先提出。这一方法主要用来制备高分子纳米纤维，其特征是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中受静电力的牵引而由喷嘴喷出，投向对面的接收屏，从而实现拉丝，然后，在常温下溶剂蒸发，或者熔体冷却到常温而固化，得到微纳米纤维。近10年来，在无机纤维制备技术领域出现了采用静电纺丝方法制备无机化合物如氧化物纳米纤维的技术方案，所述的氧化物包括TiO2、ZrO2、Y2O3、Y2O3:RE3+(RE3+＝Eu3+、Tb3+、Er3+、Yb3+/Er3+)、NiO、Co3O4、Mn2O3、Mn3O4、CuO、SiO2、Al2O3、V2O5、ZnO、Nb2O5、MoO3、CeO2、LaMO3(M＝Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Al)、Y3Al5O12、La2Zr2O7等金属氧化物和金属复合氧化物。静电纺丝方法能够连续制备大长径比微米纤维或者纳米纤维。
利用静电纺丝技术制备纳米材料时，原料的种类、高分子模板剂的分子量、纺丝液的组成、纺丝过程参数和热处理工艺对最终产品的形貌和尺寸都有重要影响。本发明先采用静电纺丝技术，以硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)和硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)为原料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP分子量为90000)作为高分子模板剂，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，在最佳的实验条件下，制备出PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]原始纳米纤维，将其在空气中进行热处理，得到Y2O3:Eu3+纳米纤维，采用双坩埚法氟化得到了纯相的YF3:Eu3+纳米纤维；将YF3:Eu3+纳米纤维与PVP和DMF混合，得到纺丝液，再采用静电纺丝技术，制备了结构新颖的YF3:Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维。
发明内容
在背景技术中的各种制备纳米纤维的方法中，抽丝法的缺点是对溶液粘度要求太苛刻；模板合成法的缺点是不能制备根根分离的连续纤维；分相法与自组装法生产效率都比较低；而化合物蒸汽沉积法由于对高温的需求，所以工艺条件难以控制。并且，上述几种方法制备的纳米纤维长径比小。背景技术中的使用静电纺丝技术制备了金属氧化物、金属复合氧化物和稀土氟化物纳米纤维和纳米带，以及NaYF4纳米粒子/PVP复合纳米纤维。为了在纳米纤维领域提供一种无机纳米纤维与高分子复合的新型发光纳米纤维，并且该纤维具有较大的长径比，我们发明了一种制备铕离子掺杂氟化钇纳米纤维/高分子复合纳米纤维的方法。
本发明是这样实现的，首先制备出用于静电纺丝的具有一定粘度的纺丝液，应用静电纺丝技术进行静电纺丝，在最佳的实验条件下，制备出PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]原始纳米纤维，将其在空气中进行热处理，得到Y2O3:Eu3+纳米纤维，在本发明中，掺杂的铕离子的摩尔百分数为5％，标记为Y2O3:5％Eu3+，即所制备的是Y2O3:5％Eu3+纳米纤维。采用双坩埚法氟化得到了纯相的YF3:5％Eu3+纳米纤维；将YF3:5％Eu3+纳米纤维与PVP和DMF混合，得到纺丝溶液，再采用静电纺丝技术，制备了结构新颖的YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维。
其步骤为：
(1)制备Y2O3:5％Eu3+纳米纤维
钇源和铕源使用的是硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)和硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量为90000)。采用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂。称取一定量的硝酸钇和硝酸铕，两者的摩尔比为19∶1，即铕离子的摩尔百分数为5％，溶于适量的DMF溶剂中，再称取一定量的PVP加入到上述溶液中，于室温下磁力搅拌2h，并静置2h，即形成纺丝液。该纺丝液各组成部分的质量百分数为：稀土硝酸盐含量9％，PVP含量9％，溶剂DMF含量82％。将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷嘴口径0.7mm，调整喷嘴与水平面的夹角为15°，施加13kV的直流电压，固化距离15cm，室温20～25℃，相对湿度为50％～60％，得到PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维。将所述的PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在700℃恒温8h，之后随炉体自然冷却至室温，即得到Y2O3:5％Eu3+纳米纤维，直径分布属于正态分布，平均直径为85nm，长度大于300μm。
(2)制备YF3:5％Eu3+纳米纤维
氟化试剂使用氟化氢铵，采用双坩埚法，将所述的Y2O3:5％Eu3+纳米纤维放入内坩埚中，在内外坩埚间加过量的氟化氢铵，在外坩埚上加上坩埚盖子进行氟化处理，在280℃保温2h，再升温到450℃热处理3h，升温速率为2℃/min，获得YF3:5％Eu3+纳米纤维，直径分布属于正态分布，平均直径为91nm，长度大于300μm。
(3)制备YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维
将YF3:5％Eu3+纳米纤维与PVP以一定的比例混合，加入一定量的DMF，超声十分钟，搅拌后得到均一的纺丝液，其中YF3:5％Eu3+的质量分数为2.2％，PVP的质量分数为16％，溶剂DMF的质量分数为81.8％。采用静电纺丝技术，将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷嘴口径0.7mm，调整喷嘴与水平面的夹角为15°，室温20～25℃，纺丝电压15kV，接收距离15cm，相对湿度50％～60％，制备出YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维，直径分布属于正态分布，直径为276～362nm，长度大于1mm。
在上述过程中所述的YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维的直径分布属于正态分布，直径为276～362nm，长度大于1mm，实现了发明目的。
附图说明
图1是PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维的SEM照片；
图2是Y2O3:5％Eu3+纳米纤维的XRD谱图；
图3是Y2O3:5％Eu3+纳米纤维的SEM照片；
图4是YF3:5％Eu3+纳米纤维的XRD谱图；
图5是YF3:5％Eu3+纳米纤维的SEM照片；
图6是YF3:5％Eu3+纳米纤维的EDS谱图；
图7是YF3:5％Eu3+纳米纤维的激发光谱图；
图8是YF3:5％Eu3+纳米纤维的发射光谱图；
图9是YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维的XRD谱图；
图10是YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维的SEM照片，该图兼作摘要附图；
图11是YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维的EDS谱图；
图12是YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维溶于去离子水后的样品的TEM照片；
图13是YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维的激发光谱图；
图14是YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维的发射光谱图。
具体实施方式
本发明所选用的硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)、硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量90000)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和氟化氢铵均为市售分析纯产品；所用的玻璃仪器和设备是实验室中常用的仪器和设备。
实施例：称取一定量的硝酸钇和硝酸铕，两者的摩尔比为19∶1，即铕离子的摩尔百分数为5％，溶于适量的DMF溶剂中，再称取一定量的PVP加入到上述溶液中，于室温下磁力搅拌2h，并静置2h，即形成纺丝液。该纺丝液各组成部分的质量百分数为：稀土硝酸盐含量9％，PVP含量9％，溶剂DMF含量82％。将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷嘴口径0.7mm，调整喷嘴与水平面的夹角为15°，施加13kV的直流电压，固化距离15cm，室温20～25℃，相对湿度为50％～60％，得到PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维。将所述的PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在700℃恒温8h，之后随炉体自然冷却至室温，即得到Y2O3:5％Eu3+纳米纤维，直径分布属于正态分布，平均直径为85nm，长度大于300μm。氟化试剂使用氟化氢铵，采用双坩埚法，将所述的Y2O3:5％Eu3+纳米纤维放入内坩埚中，在内外坩埚间加过量的氟化氢铵，在外坩埚上加上坩埚盖子进行氟化处理，在280℃保温2h，再升温到450℃热处理3h，升温速率为2℃/min，获得YF3:5％Eu3+纳米纤维，直径分布属于正态分布，平均直径为91nm，长度大于300μm。将YF3:5％Eu3+纳米纤维与PVP以一定的比例混合，加入一定量的DMF，超声十分钟，搅拌后得到均一的纺丝液，其中YF3:5％Eu3+的质量分数为2.2％，PVP的质量分数为16％，溶剂DMF的质量分数为81.8％。采用静电纺丝技术，将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷嘴口径0.7mm，调整喷嘴与水平面的夹角为15°，室温20～25℃，纺丝电压15kV，接收距离15cm，相对湿度50％～60％，制备出YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维，直径分布属于正态分布，直径为276～362nm，长度大于1mm。所述的PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维表面比较光滑，见图1所示。所述的Y2O3:5％Eu3+纳米纤维具有良好的结晶性，其衍射峰的d值和相对强度与Y2O3的PDF标准卡片(65-3178)所列的d值和相对强度一致，属于立方晶系，见图2所示。所述的Y2O3:5％Eu3+纳米纤维的直径为85nm，长度大于300μm，见图3所示。所制备的YF3:5％Eu3+纳米纤维具有良好的结晶性，其衍射峰的d值和相对强度与YF3的PDF标准卡片(32-1431)所列的d值和相对强度一致，属于正交晶系，见图4所示。所制备的YF3:5％Eu3+纳米纤维的直径分布属于正态分布，平均直径为91nm，长度大于300μm，见图5所示。YF3:5％Eu3+纳米纤维由Y、F和Eu元素组成(Au来自于SEM制样时表面镀的Au导电层)，见图6所示。当监测波长为595nm时，YF3:5％Eu3+纳米纤维的激发光谱最强峰位于395nm处，对应于Eu3+的7F0→5L6的跃迁，见图7所示。在395nm的紫外光激发下，YF3:5％Eu3+纳米纤维发射出主峰位于588nm和595nm的明亮红光，它对应于Eu3+离子的5D0→7F1跃迁，属于Eu3+的强迫磁偶极跃迁，见图8所示。YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维具有明显的YF3:5％Eu3+的衍射峰(PDF#32-1431)，见图9所示。YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维表面比较光滑，直径属于正态分布，直径为276～362nm，长度大于1mm，见图10所示。YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维由Y、F、C、N、O和Eu元素组成(Au来自于SEM制样时表面镀的Au导电层)，见图11所示。将YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维溶于去离子水中，得到了YF3:5％Eu3+纳米纤维，表明此复合纤维确实含有YF3:5％Eu3+纳米纤维，见图12所示。当监测波长为595nm时，YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维的激发光谱最强峰位于395nm处，对应于Eu3+的7F0→5L6的跃迁，见图13所示。在395nm的紫外光激发下，YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维发射出主峰位于588nm和595nm的明亮红光，它对应于Eu3+离子的5D0→7F1跃迁，属于Eu3+的强迫磁偶极跃迁，见图14所示。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.掺铕氟化钇纳米纤维/高分子复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术，使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为高分子模板剂，采用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，氟化试剂使用氟化氢铵，制备产物为YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维，其步骤为：
(1)制备Y2O3:5％Eu3+纳米纤维
钇源和铕源使用的是硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)和硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮，采用N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，称取一定量的硝酸钇和硝酸铕，两者的摩尔比为19∶1，即铕离子的摩尔百分数为5％，溶于适量的DMF溶剂中，再称取一定量的PVP加入到上述溶液中，于室温下磁力搅拌2h，并静置2h，即形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：稀土硝酸盐含量9％，PVP含量9％，溶剂DMF含量82％，将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷嘴口径0.7mm，调整喷嘴与水平面的夹角为15°，施加13kV的直流电压，固化距离15cm，室温20～25℃，相对湿度为50％～60％，得到PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维，将所述的PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在700℃恒温8h，之后随炉体自然冷却至室温，即得到Y2O3:5％Eu3+纳米纤维，直径分布属于正态分布，平均直径为85nm，长度大于300μm；
(2)制备YF3:5％Eu3+纳米纤维
氟化试剂使用氟化氢铵，采用双坩埚法，将所述的Y2O3:5％Eu3+纳米纤维放入内坩埚中，在内外坩埚间加过量的氟化氢铵，在外坩埚上加上坩埚盖子进行氟化处理，在280℃保温2h，再升温到450℃热处理3h，升温速率为2℃/min，获得YF3:5％Eu3+纳米纤维，直径分布属于正态分布，平均直径为91nm，长度大于300μm；
(3)制备YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维
将YF3:5％Eu3+纳米纤维与PVP以一定的比例混合，加入一定量的DMF，超声十分钟，搅拌后得到均一的纺丝液，其中YF3:5％Eu3+的质量分数为2.2％，PVP的质量分数为16％，溶剂DMF的质量分数为81.8％，采用静电纺丝技术，将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷嘴口径0.7mm，调整喷嘴与水平面的夹角为15°，室温20～25℃，纺丝电压15kV，接收距离15cm，相对湿度50％～60％，至此得到YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维，直径分布属于正态分布，直径为276～362nm，长度大于1mm。
2.根据权利要求1所述的掺铕氟化钇纳米纤维/高分子复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，钇源和铕源使用的是硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)和硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)。
3.根据权利要求1所述的掺铕氟化钇纳米纤维/高分子复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，高分子模板剂为分子量Mr＝90000的聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的掺铕氟化钇纳米纤维/高分子复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，溶剂采用N，N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1所述的掺铕氟化钇纳米纤维/高分子复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，氟化试剂使用氟化氢铵。
6.根据权利要求1所述的掺铕氟化钇纳米纤维/高分子复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，YF3:5％Eu3+纳米纤维中Eu3+的摩尔百分数为5％。
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