CN102021508B - 热处理Ni基超合金制品的方法和由其制造的制品 - Google Patents

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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon

Abstract

本发明公开一种热处理(100)Ni基超合金制品(12)的方法。方法(100)包括热加工制品(12)，制品(12)包括含至少约55％重量Ni的NiCrMoNbTi超合金，以产生热加工微结构；在约1600°F至约1750°F的温度固溶处理(110)制品(12)约1至约12小时，以形成部分重结晶的热加工微结构；并使制品(12)冷却(120)。方法还包括在约1300°F至约1400°F的第一时效析出温度时效析出(130)制品(12)约4小时至约12小时的第一时间；使制品(12)冷却(140)到第二时效析出温度；使制品在约1150°F至约1200°F的第二时效析出温度时效析出约4小时至约12小时的第二时间；并使制品(12)从第二时效析出温度冷却(160)到环境温度。

Description

热处理Ni基超合金制品的方法和由其制造的制品
技术领域
本文公开的主题涉及热处理Ni基超合金的方法和由其制造的制品。更具体地讲，本发明涉及热处理Ni基超合金以提供合乎需要的屈服强度、延性和高温停留时间裂纹耐性的方法和由其制造的制品。
背景技术
在喷气涡轮发动机和地面涡轮发动机工作期间通常遇到高温和应力。为了保证在长时间工作期间可靠的涡轮机运转，在这些涡轮发动机内的部件必须在超过850°F的温度保持负荷下的高强度和其他性质。长期以来已认识Ni基超合金在高温下具有使它们合乎需要地用于具有高工作温度的关键涡轮机部件(如涡轮、燃烧器、隔板、叶片/叶轮等)的性质。相信γ″的析出有助于很多这些Ni基超合金在高温的优良性能。因此，Ni基超合金，如合金706、合金718、合金625和合金725，已广泛用于形成用于地面发电使用的涡轮机中的这些部件。
由合金706制造并在过去已对其进行工业标准两步时效热处理的工业燃气涡轮机转子在完全寿命之前在工作期间沿着晶粒间界已经裂化。通过更严格的制造过程(包括引起压缩残余应力的表面处理)，并通过由已对其进行两步时效热处理的合金718或合金706制造较新的转子，已部分解决这一问题。然而，随着工业燃气涡轮机和蒸汽涡轮机的工作温度和应力要求的提高，合金706、合金718、合金725或Custom Age 625PLUS均不能满足这些要求，并且必须由具有强度、延性和停留时间抗裂纹性的更佳组合同时也保持优异的耐腐蚀性(优选保持至少与合金706和合金718一样高的耐腐蚀性，更优选保持至少与合金725和Custom Age 625PLUS一样高的耐腐蚀性)的合金代替。
因此，需要研发具有改善的TDCPR、强度和延性并且也提供优异的耐腐蚀性的Ni基超合金和制造此Ni基超合金的方法。
发明内容
根据本发明的一个方面，本发明公开一种热处理Ni基超合金制品的方法。所述方法包括热加工制品，所述制品包括含至少约55％重量Ni的NiCrMoNbTi超合金，以产生热加工微结构。所述方法还包括在约1600°F至约1750°F的温度固溶处理制品约1小时至约12小时，以形成部分重结晶的热加工微结构。所述方法还包括使制品冷却。所述方法还包括在约1300°F至约1400°F的第一时效析出温度时效析出制品约4小时至约12小时的第一时间。所述方法进一步包括使制品冷却到第二时效析出温度。所述方法更进一步包括在约1150°F至约1200°F的第二时效析出温度使制品时效析出约4小时至约12小时的第二时间。所述方法更进一步包括使制品从第二时效析出温度冷却到环境温度。
根据本发明的另一个方面，NiCrMoNbTi超合金制品包含至少约55％重量Ni，并且具有部分重结晶的热加工微结构。
根据本发明的另一个方面，NiCrMoNbTi超合金包含至少约55％重量Ni，具有部分重结晶的热加工微结构，并且具有在空气中在约1100°F至少约2400小时的静态抗裂纹扩展性。
通过以下详述并结合附图，这些和其他优点及特征将变得更加显而易见。
附图说明
被认作本发明的主题在说明书结尾的权利要求书中特别指出并清楚地要求保护。通过以下详述并结合附图，本发明的前述和其他特征和优点显而易见，其中：
图1为涡轮发动机的示例性实施方案的横截面示意图，所述涡轮发动机具有包含本文公开的合金的涡轮机部件；
图2为本文公开的静态裂纹扩展试验样品的前视图；
图3为本文公开的热处理方法的示例性实施方案的流程图；
图4为本文公开的合金的部分重结晶热加工微结构的示例性实施方案的显微相片；
图5为本文公开的合金的示例性实施方案的0.2％屈服强度与试验温度关系图；
图6为本文公开的合金的示例性实施方案的面积减少(RA)与试验温度关系图；
图7为本文公开的合金A主化学组成和DoE1元素水平的表；
图8为本文公开的DoE1合金A热化学组成的表；
图9为本文公开的DoE1合金A机械性质的表；
图10为本文公开的合金B主化学组成和DoE2元素水平的表；
图11为本文公开的DoE2合金B热化学组成的表；
图12为本文公开的DoE2合金B机械性质的表；
图13为本文公开的DoE2固溶处理基体的表；
图14为本文公开的DoE2固溶处理拉伸强度和抗裂纹扩展性的表；
图15为本文公开的DoE3化学组成：固定元素的表；
图16为本文公开的DoE3化学组成：可变元素的表；
图17为本文公开的DoE3合金C机械性质的表；
图18为本文公开的在750°F的0.2％YS与在75°F的RA的关系图；
图19为本文公开的DoE3和合金706合金的静态裂纹扩展的比较表；
图20为本文公开的优选合金化学组成(％重量)的表；
图21为本文公开的热2B1、热处理O的显微相片；
图22为本文公开的热2B1、热处理C的显微相片；
所述详细说明通过实施例并参照附图说明本发明的实施方案与优点和特征。
具体实施方式
按照本说明书意图，在单个或系列数值前的副词“约”的出现应解释为包括各个和每个值，除非明确指明相反情况。
在以下描述中，类似的引用字符指示在图中显示的数个视图中类似或相当的部件。术语如“顶部”、“底部”、“向外”、“向内”等为方便用词，不要解释为限制性术语。
本发明公开一种相对于现有市售合金(包括含合金725或CustomAge 625PLUS种类的那些合金以及合金718或合金706的那些合金)两步时效处理(two-step age)改善铸造和锻造Ni基超合金的室温和工作温度强度(包括屈服强度)、室温和工作温度延性和TDCPR的热处理方法，和具有所得微结构或应用此热处理方法的机械性质特性的组合的合金。例如，如工业上使用，合金706两步时效处理的平均0.2％屈服强度(YS)≤148ksi，极限拉伸强度(UTS)≤183ksi，RA≤24％。有利的是，还预料本文所述并根据本文公开方法加工的合金具有比合金706或合金718更佳的耐腐蚀性，因为已知这是这些材料的常规市售合金的情况。
这些高耐腐蚀性、析出或时效可硬化的Ni基超合金一般可描述为NiCrMoNbTi超合金，此超合金也可包含偶存或痕量的B、Co、Ta和V。所公开的热处理方法适用于Special Metals Corporation和其他公司制造的常规铸造和锻造的Alloy 725(UNS N07725)和Carpenter Technology制造的Custom Age 625Alloy(UNSN07716)。这些合金的主要区别是合金中Ni的量，如本文进一步描述。因此，所述Ni基超合金组合物包括约55.0至63.0％重量Ni、约19.0至22.5％重量Cr、约6.5至9.5％重量Mo、约2.75至4.5％重量Nb、约1.0至2.3％重量Ti、至多约0.35％重量Al、至多约0.35％重量Mn、至多约0.20％重量Si、至多约0.010％重量S、至多约0.20％重量C和至多约0.015％重量P，其余为Fe和偶存或痕量的杂质。这些Ni基超合金也可包含作为偶存杂质或作为痕量成合金添加物的至多约0.05％重量V、至多约0.05％重量Ta、至多约1.0％重量Co或至多约0.02％重量B或其组合，更具体可包含0.20％重量或更少的Co和0.006％重量或更少的B。在下表1中给出合金725(UNS N07725)和Custom Age625(UNS N07716)的标称商业组成：
表1
所述Ni基超合金组合物也包括本文报道的实施例中所述的数种另外的合金组合物。这些合金包含任何组合的C、Ti和Nb作为硬化成分，其中C为约0.007至约0.011％重量，Ti为约1.33至约1.92％重量，Nb为约3.47至约4.07％重量，并且Ti和Nb的总量为约4.99至约5.40％原子，其中硬化成分的总量为约4.39至约4.97％原子。
具体参考图1，应了解，此说明是为了描述本发明的示例性实施方案，并不是要限制本发明。应了解，需要强度、延性和TDCPR的组合的非涡轮机制品或部件的制品应认为是在本发明的范围内。这些制品包括但不限于油田操作使用的工具、阀和井下设备、火箭发动机、航天器、石油化工/能源生产、内燃机、金属成形(热加工工具和模)、热处理设备、核动力反应器和煤转化设备。图1为涡轮发动机10的示意图，所述涡轮发动机10包括以下所述本发明的至少一个涡轮发动机部件。涡轮发动机10可以为地面涡轮机(如广泛用于发电的那些涡轮机)或飞机或船舶发动机。空气进入涡轮发动机10的入口12，并首先在压缩机14中压缩。高压空气然后进入燃烧器16，在此与燃料混合，如天然气或喷气燃料，并连续燃烧。离开燃烧器16的热、高压燃烧气体然后膨胀通过涡轮机18，在此提取能量，以提供涡轮机的动力，包括为压缩机提供动力的能量，随后通过排放出口20离开涡轮发动机10。
涡轮发动机10包括在工作期间经受高温和/或应力的一些涡轮机部件或制品。这些涡轮机部件包括但不限于：压缩机14中的转子22和定子24；燃烧器16中的燃烧器罐26和喷嘴28；涡轮机18中的盘、轮和叶片30等。这些涡轮机部件可由具有本文所述范围的组成和在本文所述条件在空气存在下在1100°F至少2400小时破坏的抗裂纹扩展性(TDCPR)的Ni基超合金制成。优选涡轮机部件具有在空气存在下在1100°F至少20,000小时破坏的抗裂纹扩展性。最优选涡轮发动机10包括具有在空气存在下在1100°F至少70,000小时破坏的TDCPR的涡轮机部件。
图2为测定材料或由材料制成的制品的抗裂纹扩展性的静态裂纹扩展试验的示意图。在由所述材料制成的试验制品34中产生提供K＝28ksi-(in)1/2的应力强度因子的疲劳预制裂纹32，使试验制品34经受恒定负荷(L)(例如，1099磅)，并在空气或蒸汽存在下加热到试验或工作温度(例如，1100°F)。可在静态裂纹扩展试验中使用蒸汽环境，因为对于Ni基超合金中的晶间裂纹，一般认为蒸汽是稍比空气更严苛的环境。因此，在蒸汽存在下对合金得到的试验结果代表合金的更低的性能限度。对疲劳预制裂纹32应用应力强度因子(例如，28ksi-(in)1/2)。监测疲劳预制裂纹32的扩展速率，直到试验制品34破坏，或直至达到预选择时间，在此情况下测定裂纹扩展的依赖于时间的部分。根据试验制品34是否破坏或达到预选择时间，破坏的时间或裂纹扩展的程度可与静态裂纹扩展速率相关。
本发明的制品，可以为涡轮发动机10的涡轮机部件，由本文所述的Ni基超合金制成。用于形成制品的Ni基超合金具有包含γ′相(Ni3Al，Ti)和γ″正方晶相Ni3(Al，Ti，Nb)的微结构，并且包括具有至少55％重量Ni和部分重结晶热加工微结构的NiCrMoNbTi超合金。部分重结晶的程度可以变化。其将包括至少一些重结晶，以便存在本文所述的双峰晶粒结构，但可以在相对少量的重结晶晶粒和大量热加工微结构与相对大量的重结晶晶粒和少量的热加工微结构之间变化。
所述制品还具有在约室温至少约187ksi的0.2％屈服强度，和在约750℃至少约165ksi的0.2％屈服强度。更具体地讲，它们具有在约室温约187ksi至约193ksi的0.2％屈服强度，和在约750℃约165ksi至约175ksi的0.2％屈服强度。这些制品也具有在约室温至少约24％的RA，和在约1150℃至少约31％的RA，在蒸汽和/或空气中在1100°F约1000至约3000倍于706两步时效处理材料的提高的停留时间抗裂纹扩展性或TDCPR，包括在空气中在此温度至少约2400小时的停留时间裂纹扩展破坏时间(TTF)，更具体在空气中至少约2455小时。
本文所述制品由Ni基超合金制成。所述Ni基超合金具有具本文所述机械性质的部分重结晶热加工微结构。本文所述的Ni基超合金可优选由一般被称为“三重熔融(triple melt)”法的方法制备，虽然本领域的技术人员容易理解，可用另一种处理途径得到它们。在三重熔融法中，组成各成分首先以必要的比例混合，并采用诸如真空感应熔融或类似方法的方法熔融，以形成熔融的合金。熔融的合金然后重新固化成Ni基超合金锭。锭然后采用电渣再熔(ESR)或类似方法的方法再熔融，以将合金进一步精制和均化。然后用真空电弧再熔(VAR)法进行第二次再熔，以将合金更进一步精制和均化，并提供具有使它们能够用于制造涡轮发动机制品12的足够低夹杂物和其他合乎需要方面的所述类型的Ni基超合金。
第二次再熔后，通过热处理进一步使合金锭均化。均化热处理优选在尽实际或可能接近合金的熔点的温度进行，同时避免初熔。然后使锭经过转化过程，其中使锭形成坯料，即为了锻造制备并成形。转化过程在低于均化处理期间使用的温度进行，一般包括镦锻、热处理和拉伸步骤的组合，在其中发生另外的均化，并减小锭中的晶粒大小。得到的坯料然后用普通热加工方法热加工，如热锻、热棒成形、热轧等或其组合，以形成制品。
参考图3，然后热处理经热加工的制品，以得到所需的屈服强度、延性和TDCPR或本文所述的停留时间抗裂纹扩展性。可直接在热加工完成后冷却后或在将制品再加热到本文所述的固溶处理温度后利用本文所述的热处理方法。热处理方法100包括在约1600°F至约1750°F的固溶处理温度固溶处理110制品约1小时至约12小时，以形成部分重结晶的热加工微结构；使制品冷却120；在约1300°F至约1400°F的第一时效析出温度时效析出130制品约4小时至约12小时的第一时间；使制品140冷却到第二时效析出温度；在约1150°F至约1200°F的第二时效析出温度使制品时效析出150约4小时至约12小时的第二时间；并使制品冷却160到环境温度。
在约1600°F至约1750°F的温度固溶处理110制品约1小时至约12小时以形成部分重结晶的热加工微结构是一种相对“低温”固溶化热处理，并且可被描述为部分固溶热处理，其特征在于所用温度范围和时间不足以完全使合金微结构重结晶的事实。更具体地讲，固溶处理100可在约1600°F至约1750°F进行约1小时至约8小时，甚至更具体在约1650°F至约1750°F进行约1小时至约3小时。作为比较，例如Custom Age 625 PLUS Alloy和合金725为了各种性质通常接受以下热处理之一：(1)在热加工操作(锻造、棒成形等)后在1900°F固溶时效热处理1小时至2小时，随后空气冷却至室温；(2)根据(1)固溶时效处理，随后进行1325至1375°F的双时效处理8小时，以产生γ″相，随后以100°F/小时炉内冷却至1150°F，在此热处理合金另外8小时，随后空气冷却至室温；(3)根据(1)固溶时效，随后进行1350°F单时效处理4小时至8小时，以产生γ″相，随后空气冷却至室温；(4)将合金热加工，立即在1350°F双时效处理8小时，随后以100°F/小时炉内冷却至1150°F，在此热处理合金另外8小时，随后空气冷却至室温；和(5)冷加工，随后标准时效热处理，以产生γ″相，如(2)、(3)或(4)中所述。在1900°F或甚至低至1800°F的温度固溶时效热处理1小时至2小时足以使合金微结构完全重结晶。
不受理论限制，锻造后固溶化热处理在γ相区低于δ(Ni3Nb)溶线温度进行，使得此相不完全固溶化，但高于γ′和γ″溶线温度，使得这些相实质完全固溶化。在这些温度和时间热处理不足以使合金微结构完全重结晶，而是只产生部分重结晶，这意味制品保持一部分其热加工微结构，包括热加工的相对较大变形和伸长的晶粒性质。部分重结晶的程度为固溶化温度和时间的函数，并且相对较高温度和较长时间产生相对较高程度或量的重结晶微结构，相对较低温度和较短时间导致保留较大量要保留的未重结晶热加工微结构。
同样，不受理论限制，冷却120部分重结晶热加工微结构的步骤固定上述部分重结晶的程度，并且也促进γ′和γ″在合金微结构内成核。在示例性实施方案中，冷却120可包括使制品12冷却到室温(例如约70°F)，例如通过空气冷却或通过风扇冷却到环境温度或室温，随后将制品再加热125到第一时效析出温度。或者，冷却120可包括使制品直接冷却到第一时效析出温度，例如风扇冷却或炉内冷却到第一时效析出温度。冷却120应促进制品12相对较快地通过γ′和γ″相区，以便促进这些相成核而无显著生长。
同样，不受理论限制，在约1300°F至约1400°F的第一时效析出温度时效析出130制品约4小时至约12小时的第一时间的步骤实质上涉及已在合金微结构内成核的γ′和γ″相生长。更具体地讲，此时效热处理的时间可以为约5小时至约8小时。约1小时至约2小时的初始部分促进γ′相生长，而约3小时至约10小时的最后部分(更具体约4小时至约6小时)促进γ″相生长。除了γ′和γ″相生长外，时效析出130也促进另外的碳化物形成和/或生长，包括M23C6或M6C碳化物或其组合。
同样，不受理论限制，使制品冷却140到第二时效析出温度的步骤使合金通过γ′相区离开γ″相区并进入γ相区。从第一时效析出温度冷却140到第二时效析出温度可包括以控制冷却速率炉内冷却。在一个示例性实施方案中，受控的冷却速率可包括约100°F/小时的速率。
另外，不受理论限制，在约1150°F至约1200°F的第二时效析出温度时效析出150制品(即，在γ相区)约4小时至约12小时的第二时间的步骤促进在第一时效析出步骤中生长的γ′和γ″相粗糙化，产生具有稍微粗糙化的γ′和γ″相的部分重结晶热加工微结构。更具体地讲，此时效热处理的时间可以为约5小时至约8小时。
在第二时效析出150完成后，方法100还包括使制品冷却160到环境温度或室温，例如，通过空气冷却。冷却160未带来进一步相变的发生。具有稍微粗糙化的γ′和γ″相的部分重结晶热加工微结构具有双峰双形态晶粒微结构，此微结构包括点缀有与微结构的重结晶部分相关的较小、更等轴晶粒的与微结构的未重结晶热加工部分相关的较大且一般伸长的晶粒。此微结构图示说明于图4中。不受理论限制，相信具有粗糙化γ′和γ″相的双峰双形态晶粒微结构通过提供增加的晶界长度和对在操作期间在制品12内引发的任何裂纹的曲率促进提高屈服强度、延性和停留时间抗裂纹性或本文所述的TDCPR，从而减缓裂纹扩展。
利用本申请中示例性实施方案中所述的合金化学组成和热处理方案，公开优于任何目前材料的高强度高延性合金。这些合金和热处理方案将允许制造具有相对于利用本文所述其他目前市售Ni基超合金的制品提高的工作寿命的涡轮机制品。此研发有利于研发设计在较高工作温度或较高应力或两者工作并具有伴随提高的涡轮机效率的新的工业燃气涡轮机和蒸汽涡轮机。
实施例
对三种DoE评价化学组成、机械强度和由合金在蒸汽和/或空气中的停留时间抗裂纹扩展性测定的TDCPR能力。探索固溶热处理温度范围，开始用在1900°F的标准工业固溶时效处理，往后使处理温度达到1650°F。时效热处理在1300°F、1350°F和1400°F进行8小时，随后100°F/小时炉内冷却至1150°F或1200°F(对于高温时效析出处理)，也经历8小时，随后空气冷却至室温。
根据试验设计(design of experiments，DoE)方法开分并执行三种试验设计基体。为了评价静态停留时间抗裂纹扩展性(TDCPR)和屈服强度(包括在室温(例如，70°F)和750°F的0.2％YS)和通过在室温和750°F面积减少(RA)测定的延性，设计这些DoE检验化学极限和热处理效果。为了评价合金组成的影响，前两个DoE着眼于基础合金化学的组成元素变化。与这些DoE相关的是为评价静态停留时间抗裂纹扩展性、屈服强度和延性而设计的热处理。
前两个DoE固定主要合金化学组成。然而，为了更完全探讨硬化剂元素的效果，引入第三个DoE。在此情况下，制造其中Ti和Nb变化的实验合金，使得总硬化剂含量保持相同，即，Ti+Nb分数恒定，而硬化剂％随Ti和Nb的相对分数改变。由于本文描述的所需热处理方案已确定，因此，给予这些合金此所需热处理，测定拉伸性质和静态抗裂纹扩展性，并与作为比较性实施例的合金706(两步时效处理)比较。
第三DoE的拉伸性质很好。所有DoE试验化学(包括基线)超过在750°F的150ksi 0.2％YS。0.2％YS值为低约165ksi至高约175ksi。另外，室温RA也超过15％，低值为约24％，高值为约40％。图5显示DoE3中0.2％YS随试验加热所用温度变化的关系图。图6显示面积减少(RA)与同一实验加热温度的函数。
除了达到的强度和延性外，静态停留时间抗裂纹扩展性(TDCPR)也与合金706(两步时效处理)相比得到了改善。在空气中DoE合金的静态裂纹扩展试验与706-基线合金在两步时效处理条件的类似结果比较，显示抗裂纹扩展性改善超过这些合金。
DoE1
DoE1是这些合金商业形式的初始探究，即，制造直径至多为36英寸的锭，可铸造该锭并形成坯料而不破裂，随后可锻造成具有细晶粒大小的制品(例如转盘)。在评价化学组成对机械性质的作用中，用此锭作为主合金。对于1/16析因DoE1，合金A中的八种元素在两个水平(高和低)变化。图7包含在DoE1开始时限定的标称化学组成。实验室热试样(heat)形式的合金A基于在DoE1中改变以下八种元素的此主化学组成：Al、C、Cr、Fe、Mo、Nb、Ti和Si，如图8所示。
合金A的各热试样被锻造成棒，随后轧成板，以得到相对较细晶粒大小。在这些研究中的因变量为：1)在75°F的拉伸强度、屈服强度、伸长和面积减少；2)在750°F的拉伸强度、屈服强度、伸长和面积减少；和3)对在1100°F的静态裂纹扩展试验测定的破坏时间或估计寿命(小时)。
对于各实验室热化学的硬化剂原子百分数(％原子)用以下表达式测定，其中元素分数为重量百分数(％重量)：
硬化剂％原子＝1.229×Ti％重量+2.182×Al％重量+0.634×Nb％重量+0.325×Ta％重量  (1)
对于在DoE1中产生的热试样，硬化剂％原子在3.69和5.89之间。
静态裂纹扩展试验为筛选试验，而不是设计性质的量度，但与TDCPR直接成比例。它比在接近工作温度进行的漫长TDCPR试验花费小得多。该试验可在空气和/或蒸汽中进行。在DoE1中，将具有提供K＝28ksi-(in)1/2的应力强度因子的裂纹的紧凑拉伸试件以恒定负荷悬挂在五个试件链上最长两个星期(336小时)。如果样品不断裂，则将样品弄断，用在1100°F暴露期间裂纹扩展的程度评价断裂时间。用为此试验而开发的算法测定此负荷条件和温度的预期寿命。不可能进行所有DoE1合金化学组成的静态寿命试验，因为一些太脆，以致于它们在紧凑拉伸试件预裂化期间断裂。
合金A的实际DoE1化学组成(高和低值)和材料性质数据(0.2％屈服强度、极限拉伸强度、伸长、面积减少和静态裂纹扩展寿命)显示于图9中。
合金718具有优于合金706的TDCPR，并用作这些静态寿命结果的比较性实施例。在这些试验条件下，合金718的寿命为约20小时。
在DoE1中给予合金A的热处理如下：1)在约1650°F固溶热处理约1小时；随后2)通过油淬火快速冷却到大约环境温度；3)加热到约1350°F的第一时效析出热处理温度约8小时；随后4)以约100°F/小时炉内冷却到约1150°F的温度；和5)在约1150°F的第二时效析出温度保持约8小时；和6)随后用不流动空气冷却到环境温度。
为DoE1选择很低的固溶处理温度。此固溶温度给予不完全重结晶的独特微结构，保持一部分热加工微结构。
DoE2
DoE2在DoE1的基础上将合金A的主化学组成扩展到包含通常在镍超合金中发现的痕量元素。这些元素包括P、S、Co、Ta、V和Ca，并保持在合理痕量或典型地用于Ni基超合金的尽可能低的量，特别是合金725和Alloy Custom 625 PLUS。在DoE2中，合金B基于此主化学组成，并改变以下七种元素：Al、C、Cr、Fe、Mo、Nb和Ti，得到具有三个中心点的1/8析因DoE1。图10显示合金B的标称化学组成和关于这七种元素的DoE2高和低范围。另外，也产生在高和低DoE2范围之间的中点化学组成。为DoE2选择较高固溶温度(1800°F)，以使物质完全重结晶。
DoE2热处理
在DoE2中给予实验室合金B热试样固溶和时效热处理如下：1)在约1800°F固溶热处理4小时；2)随后空气冷却到环境温度；3)再加热到约1350°F的第一时效析出热处理温度8小时；随后4)以约100°F/小时炉内冷却；和5)在约1150°F第二时效析出热处理温度保持约8小时；和6)空气冷却到环境温度。
在DoE2中固溶处理温度从1650°F改变到1800°F不利影响材料的静态抗裂纹扩展性。因此，将选择的实验室热试样重新固溶处理并时效处理，以确定最佳固溶处理温度。所用材料为合金B的锭，即根据图13中的名称对2Bk、2B1、2Bn和2Bo给予热处理。
随后试验热试样2Bk、2B1、2Bn和2Bo在室温的强度和在蒸汽中在1100°F的裂纹扩展。此固溶处理研究的结果显示于图14中。
固溶处理A和D(1650°F)提供研究的固溶处理的静态抗裂纹扩展性的最佳结果。A和D热处理的主要差别在于淬火方法的固溶温度(油淬火(A)-风扇冷却(D))和时效处理温度(1300°F用于(A)，1350°F用于(D))。
DoE2规定这些合金的固溶处理和时效处理温度，并提供对于DoE3的标称化学组成。
DoE3
DoE3研究Nb和Ti对基于来自DoE2的化学组成和另一种预定合金化学组成的这些合金的强度、延性和静态抗裂纹扩展性的影响。在图15中显示DoE3的关于固定元素(％重量)的基础化学组成。图16显示DoE3的可变元素(重量百分数)和硬化剂含量(％原子)。
热试样3Ca为显示该合金的最大C含量的基线化学组成。硬化剂含量为4.39％原子。在随后的热试样中，Ti的量从1.92％重量改变到1.33％重量，而Nb的量从3.47％重量改变到4.07％重量。这使硬化剂含量从高值4.97％原子到低值4.60％原子。Ti+Nb以此方式改变，以使(Ti+Nb)％重量保持恒定于5.40％重量。
在DoE3中给予合金C的热处理如下：1)在约1650°F固溶热处理1小时；随后2)风扇冷却到环境温度；随后3)再加热到约1350°F的第一时效析出热处理温度8小时；随后4)以100°F/小时炉内冷却到；5)约1150°F的第二时效析出热处理温度8小时；和6)随后用不流动空气冷却到环境温度。
拉伸机械性质在75°F、750°F和1150°F测定。只有75°F和750°F拉伸性质显示于图17中。图5和6显示DoE3热试样在1150°F下的0.2％屈服强度-温度(图5)和面积减少(RA)-温度(图6)的关系图。
根据DoE3的优选化学组成，对于所用固溶和时效热处理，Ti和Nb的变化只引起强度和延性的小变化。然后在空气中进行静态裂纹扩展试验，以评价合金的静态抗裂纹扩展性。图19显示与目前燃气涡轮机盘合金(如706两步时效处理)比较的DoE3热试样中静态裂纹扩展的结果。
图18显示DoE1、DoE2和DoE3的75°FRA-750°F 0.2％YS，最小性质范围和目标性质范围显示于图中。由此图看到，四个热试样落在目标区域内-热试样3Ca、3Cc、3Ce和3Cf。应注意到，在1100°F在空气中静态裂纹扩展试验结束前只有3Cf断裂。热试样3Cb和3Cd仅在边缘处低于30％的目标RA值，3Cb的RA值为25％，3Cd的RA值为27％。
鉴于DoE1-3的结果，固溶和两部分时效热处理(two-part aging)本文所述合金，包括合金725/Custom Age 625PLUS及其衍生物，包括其化学组成的优选范围，提供与常规固溶时效热处理比较提高的极限拉伸强度和0.2％屈服强度。另外，本文所述固溶和时效热处理使断裂静态裂纹扩展时间等于或好于最佳的目前Ni基超合金燃气涡轮机盘合金和用于抗裂纹扩展性的盘合金热处理(即合金706三步时效处理)。除了提到的抗裂纹扩展性外，可选择本文所述合金提供比常规热处理合金725/Custom Age 625PLUS更高的强度，特别是屈服强度。另外，热处理合金725/Custom Age 625PLUS和基于它的衍生物(包括本文所述的特别有用的化学组成)得到与合金706和标准合金725/Custom Age 625PLUS比较更高强度的合金。
燃气涡轮机盘所用的特别有用的合金组成显示于图20中，虽然本文规定的固溶和时效热处理适用于在本文所述化学组成范围内的任何合金。
对自DoE2的所选合金进行详细微结构研究。一部分工作示于图4、21和22中。以下展示三种情形来说明在所示热处理期间产生的微结构差异。
情形1-热试样2BI-O
试验条件：本文所述的静态负荷，在蒸汽中1100°F，初始应力强度因子K＝28ksi-(in)1/2。此样品的固溶热处理温度为1800°F，或在1900°F的厂家建议温度下约100°F并在1350°F时效处理8小时，随后以100°F/小时炉内冷却到1150°F经历8小时，随后空气冷却到环境温度。另外，第一阶段时效热处理略微提高(50°F)，以增加屈服强度和拉伸强度。在此温度固溶热处理产生具有具大量孪晶的相对较大晶粒的完全重结晶微结构。未显示的电子束散射衍射(EBSD)分析证明大多数晶界在其间具有小取向角(通常为3°或更小)。这是基体中低残余应变的表示。虽然就强度和延性而言拉伸性质正常，但在静态停留时间裂纹扩展试验中的TTF仅为43小时。
情形2-热试样2BI-C.
试验条件：本文所述的静态负荷，在蒸汽中1100°F，初始应力强度因子K＝28ksi-(in)1/2。在此实施例中，将固溶热处理温度降低到1750°F并在1300°F时效处理8小时，随后以100°F/小时炉内冷却到1150°F经历8小时，随后空气冷却到环境温度。与情形1中使用的1350°F和1150°F对比，时效热处理温度在1300°F和1150°F。微结构再次完全重结晶，但是具有较细的晶粒大小。再次观察到大量孪晶。EBSD分析再次显示几乎没有内部残余应变的微结构同时在晶粒之间具有小角度(再次通常为3°或更小)晶界，并且非常类似于实施例1。因此，固溶热处理温度差50°F产生与实施例1大致相同但具有较细晶粒的一般微结构。静态停留时间中的TTF提高到107小时，这可能是由于较细晶粒大小，较细晶粒大小增加裂纹必须扩展的距离。
情形3-热试样2BI-A.点缀有与微结构的重结晶部分相关的较小、更等轴晶粒的与微结构的未重结晶热加工部分相关的较大且一般伸长的晶粒
试验条件：本文所述的静态负荷，在蒸汽中1100°F，初始应力强度因子K＝28ksi-(in)1/2。在1650°F下对样品进行固溶热处理，并在1300°F时效处理8小时，随后以100°F/小时炉内冷却到1150°F经历8小时，随后空气冷却到环境温度的微结构，显示与另外两种情形显著不同的微结构。在此实施例中，所述微结构被部分重结晶，其中较小重结晶晶粒的混合物点缀在为热加工微结构剩余物的较大未重结晶晶粒之间。EBSD显示两个重要微结构差异。第一，晶粒错误取向范围达到大于10°的值，并且增加的残余应变与此宽范围晶粒错误取向相关。具有部分重结晶微结构与具有几度至大于20°的值的一定范围晶粒错误取向的组合作用导致在静态停留时间裂纹扩展试验中TTF显著改善，在该试验中样品在预定试验时间范围不断裂。分析显示估计TTF＞50,000小时。
因此，在合金中并且由本文所述合金热处理产生的情形3微结构赋予静态停留时间抗裂纹扩展性显著改善，并且为所述热处理产生的部分重结晶微结构的结果。关于使用此热处理的DoE3热试样的随后试验证明静态停留时间抗裂纹扩展性改善，同时显现合乎需要的0.2％YS和延性。
虽然已只关于有限一些实施方案详细描述了本发明，但应很容易地理解，本发明不限于这些公开的实施方案。相反，可修改本发明，以加入任何一些变化、变动、取代或至今未描述但与本发明的精神和范围相适应的相当布置。另外，虽然已描述本发明的不同实施方案，但应理解，本发明的方面可只包括一些所述的实施方案。因此，不应将本发明视为受前述说明限制，本发明只受附加权利要求的范围限制。
部件清单
10     涡轮发动机
12     制品
14     压缩机
16     燃烧器
18     涡轮机
20     排放出口
22     转子
24     定子
26     燃烧器罐
28     喷嘴
30     轮和叶片
32     疲劳预制裂纹
34     试验制品
100    热处理方法
110    固溶处理
120    冷却
125    再加热
130    时效析出
140    冷却
150    时效析出
160    冷却

Claims (6)

1.一种NiCrMoNbTi超合金制品，所述制品具有部分重结晶的热加工微结构且包含：55.0至63.0％重量Ni、19.0至22.5％重量Cr、6.5至9.5％重量Mo、2.75至4.5％重量Nb、1.0至2.3％重量Ti、至多0.35％重量Al、至多0.35％重量Mn、至多0.20％重量Si、至多0.010％重量S、至多0.20％重量C和至多0.015％重量P，其余为Fe和偶存或痕量的杂质。
2.权利要求1的制品，其中所述合金组合物还包含至多0.05％重量V、至多0.05％重量Ta、至多1.0％重量Co或至多0.02％重量B或其组合。
3.权利要求1的制品，其中以任何组合的C、Ti和Nb作为硬化成分，且其中C为0.007至0.011％重量，Ti为1.33至1.92％重量，Nb为3.47至4.07％重量，并且Ti和Nb的总量为4.99至5.40％重量，且硬化成分的总量为4.39至4.97％原子。
4.权利要求1的制品，其中所述Ni基超合金具有在室温至少187ksi的0.2％屈服强度和在750℃至少165ksi的0.2％屈服强度，在室温至少24％的面积减少和在1150℃至少31％的面积减少，在空气中在593℃和28ksi-(in)1/2的应力强度因子利用1099lbs.负荷至少2400小时的停留时间抗裂纹扩展性。
5.权利要求1的制品，其中所述合金组合物包含59.0至63.0％重量Ni、19.0至22.5％重量Cr、6.5至9.5％重量Mo、2.75至4.5％重量Nb、1.0至2.3％重量Ti、至多0.35％重量Al、至多0.20％重量Mn、至多0.20％重量Si、至多0.010％重量S、至多0.20％重量C和至多0.015％重量P，其余为Fe和偶存或痕量的杂质；或55.0至59.0％重量Ni、19.0至22.5％重量Cr、6.5至9.5％重量Mo、2.75至4.5％重量Nb、1.0至2.3％重量Ti、至多0.35％重量Al、至多0.35％重量Mn、至多0.20％重量Si、至多0.010％重量S、至多0.03％重量C和至多0.015％重量P，其余为Fe和偶存或痕量的杂质。
6.权利要求1的制品，其中所述制品包括涡轮机部件，所述涡轮机部件包括叶片、叶轮、转子、定子、隔板、喷嘴、或燃烧器。
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