CN102011038A - Mn50Ni50-xAlx高温铁磁形状记忆合金材料及其制备方法 - Google Patents

Mn50Ni50-xAlx高温铁磁形状记忆合金材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有高温形状记忆效应的磁性材料，其化学式为：Mn50Ni50-xAlx，其中，2≤x≤14，x表示原子百分比含量。其制备方法是：(1)按化学式Mn50Ni50-xAlx称量原料；(2)将称好的原料盛放在水冷铜坩埚中，采用常规的电弧熔炼法制备Mn50Ni50-xAlx磁性多晶锭材。还可以将熔炼得到的多晶锭料采用快淬甩带的方法制备Mn50Ni50-xAlx多晶薄带。该磁性材料与现有合金相比，马氏体相变温度更高，可控制性更强，原料价格更低廉，制备工艺更简单，在驱动器、温度和/或磁性敏感元件、磁制冷器件和设备、磁存储器、微型机电器件和系统等方面都有潜在的应用。

Description

Mn50Ni50-xAlx高温铁磁形状记忆合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种形状记忆合金材料，特别涉及一种具有铁磁性和高温形状记忆效应合金材料，具体地说是一种MnNiAl高温铁磁形状记忆合金材料。
背景技术
通常的形状记忆合金在相对高的温度下具有一种晶体结构(以下称为母相)，而在相对低的温度下自发变成另外一种晶体结构，一般称之为马氏体相。当从较高的温度降到较低的温度时，材料从母相转变为马氏体相，该相转变叫做马氏体相变。反过来，从相对低的温度加热材料，合金会从马氏体相转变为母相，这种相反的相转变称为马氏体逆相变。一般将马氏体转变的开始点和终点，分别称为Ms点和Mf点，将马氏体逆相变的开始和终点，分别称为As点和Af点。如果Ms和As之间差值较小，比如为几度或几十度，材料的这种马氏体相变被称为热弹性马氏体相变。一般地，将某种合金材料在母相以确定的形状冷却，直到马氏体相后，再人为地改变原有形状，然后，将合金材料升温，直到转变成奥氏体时，如果合金材料的形状完全或部分地转变为原来的形状，这种现象称为形状记忆效应。另外，如果在同样的上述温度循环中，母相的形状在降温引起的相变时刻变形，再在随后的升温引起的逆相变时刻再变形，并且部分或全部地转变成原来母相的形状，被称之为双向形状记忆效应。形状记忆合金被广泛用于各种“智能”型用途，如各种驱动器，温度敏感元件、医疗器械等。在现有材料中，具有类似性质的Ni2MnGa合金的母相脆性较大，同时Ga元素比较昂贵，从而影响了材料的器件制作。并且，Ni2MnGa材料相变和逆相变温度较低，影响了材料在更高温度环境中的应用，例如文献：P.J.Webster，K.R.A.Ziebeck，S.L.Town，and M.S.Peak，Philosophical Magazine B，49，295(1984)。后来，人们尝试用其它元素代替Ga以使材料具有更好的性质，Ni2MnSn和Ni2MnAl的出现降低了材料的生产成本，但是NiMn-基形状记忆材料的相变温度都不是很高，且材料较脆，不易制备，比如，2008年H.C.Xuan，K.X.Xie和D.H.Wang等人在Applied PhysicsLetters上发表的文章Effect of annealing on the martensitic transformation andmagnetocaloric effect in Ni44.1Mn44.2Sn11.7ribbons中研究了化学式为Ni44.1Mn44.2Sn11.7的合金的相变温度仅为270K。且之后的研究大部分集中于材料的其它性质，如交换偏置、磁制冷效应和巨霍尔效应等，相应的文献有ChaoJing，Jiping Chen，Zhe Li，Yanfei Qiao，Baijuan Kang，Shixun Cao and JincangZhang，Journal of Alloys and Compounds 475(2009)1-4和I.Dubenko，A.K.Pathak，S.Stadler and N.Ali，Physical Review B 80，092408(2009)，而对提高其相变温度的研究不多，这就限制了这些合金在高温领域的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种如化学式Mn50Ni50-xAlx高温铁磁形状记忆合金材料，其中2≤x≤14，x表示原子百分比含量，其原料相对低廉，成分均匀。
本发明的目的还在于提供一种如化学式Mn50Ni50-xAlx高温铁磁形状记忆合金材料的制备方法。
本发明的构思如下：本发明所述Mn50Ni50-xAlx高温铁磁形状记忆合金材料的原子百分比组成是基于以下原理确定的：NiMn合金的马氏体相变温度为1000K，但是它的居里温度很低，不具有磁场驱动马氏体相变的性质，掺入Al以后，用Al取代Ni使材料的价电子减少，进而降低材料的马氏体相变温度；在实验过程中，多晶薄带的制备可以去除掺Al后产生的少量杂相，最终实现Mn50Ni50-xAlx高温铁磁形状记忆合金。本发明最终确定合金材料的组成为：Mn50Ni50-xAlx，式中2≤x≤14，x表示原子百分比含量。
本发明所述的Mn50Ni50-xAlx高温铁磁形状记忆合金的制备方法包括熔炼和甩带。具体讲，其制备方法包括：
制备方法一：制备Mn50Ni50-xAlx铁磁形状记忆合金多晶锭材
步骤如下：
(1)称量配比
按化学式Mn50Ni50-xAlx的原子百分比称取纯度为99.9％的锰(Mn)、纯度为99.9％的镍(Ni)和纯度为99.99％的铝(Al)块材；
(2)熔炼锭材
将称好的物料放在熔炼坩埚中，采用常规的电弧熔炼方法获得Mn50Ni50-xAlx多晶，熔炼条件为：抽取真空使真空度达到1×10-4Pa，通入氩气，使熔炼腔内部压力达到0.1MPa，产生电弧，熔炼电流100A，电弧头保持在样品上方2-5cm处反复小范围摆动约1min，每个样品翻转3次，共熔炼4次以保证成分均匀，所获得的钮扣锭子样品用钽片包裹后装入密封的真空石英管中，在800℃下进行高温均匀化处理72h，然后进行淬火以实现原子高度有序排列，最终获得Mn50Ni50-xAlx铁磁形状记忆合金多晶锭材。
制备方法二：制备Mn50Ni50-xAlx铁磁形状记忆合金薄带
将由方法一得到的多晶锭材放入一上端开口、底部密封且底部带有小孔的石英管内，再将石英管开口端朝上安放到甩带机炉腔内，抽真空，待真空度达到6.6×10-3Pa时，向甩带机炉腔炉腔通入高纯氩气，待甩带机炉腔内压强到达350毫米汞柱(-0.05Mpa)时，采用感应加热，不断调节感应加热的功率，使合金处于熔融状态，然后从石英管开口端吹入具有一定压力的高纯氩气使熔融合金液体从小孔中喷射到线速度为17m/s的高速旋转的铜轮上快速甩出，甩出带的宽度为3-4mm，厚度为40-50μm；进一步地，将上述制备的样品再在500～1200℃的温度范围内退火0.01～100h，然后再以0.01～1000℃/s的降温速率冷却，最终获得Mn50Ni50-xAlx铁磁形状记忆合金薄带。
本发明提供的具有高温形状记忆效应的磁性材料，其马氏体相变的各个特征温度点可根据用途通过改变Mn，Ni，Al组成比而加以调控。Mn50Ni50-xAlx锭材、薄带样品均显现出伴随着马氏体相变和逆相变的形状记忆效应。准确地说，本发明Mn50Ni50-xAlx磁性合金材料马氏体相变温度在150K～876K范围内任意可调，符合应用的要求。
本发明取得的有益效果是：本发明提供的Mn50Ni50-xAlx高温铁磁形状记忆合金材料具有广泛的潜在用途，例如驱动器，温度和/或磁性敏感元件，磁制冷器件和设备，磁存储器，微型机电器件和系统等。本发明涉及的MnNiAl合金原料价格低廉易于储备，并且常规的熔炼设备、快淬甩带设备均能成功制备而不需要附加其它设备，同时该类材料不需要长时间的时效处理，只需简单的高温均匀化处理即可得到性能满足要求的样品。因此，制备工艺简单、成本低廉，易于工业化批量生产。
附图说明
图1为Mn50Ni50-xAlx(0≤x≤12)合金的DTA曲线图。
图2为Mn50Ni50-xAlx(2≤x≤8)合金的高场(H≤5T)M-T曲线图。
图3为Mn50Ni50-xAlx(10≤x≤14)合金高场(H＝5T)M-T曲线图。
图4为Mn50Ni37Al13合金在T＝4K和T＝300K时的M-H曲线图。
图5为Mn50Ni39Al11合金在T＝4K时的M-H曲线图。
具体实施方式
下面的实施例用于说明本发明。
实施例1制备Mn50Ni48Al2磁性形状记忆合金多晶锭材
(1)称量配比
按化学式Mn50Ni48Al2的原子百分比称取纯度为99.9％的锰(Mn)、纯度为99.9％的镍(Ni)和纯度为99.9％的铝(Al)；
(2)熔炼锭材
将上述称好的Mn、Ni、Al块材放在熔炼坩埚中，采用常规的电弧熔炼方法获得Mn50Ni48Al2多晶，熔炼条件为：抽取真空使得真空度达到1×10-4Pa，通入氩气，使熔炼腔内部压力达到0.1MPa，产生电弧，熔炼电流100A，电弧头保持在样品上方2-5cm处反复小范围摆动约1min，每个样品翻转3次，共熔炼4次以保证成分均匀，所获得的钮扣锭子样品用钽片包裹后装入密封的真空石英管中在800℃下进行高温均匀化处理72h，然后进行淬火以实现原子高度有序排列，最终获得Mn50Ni48Al2磁性形状记忆合金多晶锭材。
采用线切割方法，将上述制得的Mn50Ni48Al2单晶切割成4×4×8mm的小样品，用差热分析测试系统测量样品的DTA曲线(如图1所示)，其马氏体相变温度TM＝876K逆向变温度为TA＝928K，热滞ΔT＝52K；用物理性能综合测试系统(PPMS)测量样品在5T下的M-T曲线(如图2所示)，发现样品具有铁磁性，在外加磁场H＝5T下样品马氏体相变温度TM＝893K逆向变温度TA＝944K热滞为ΔT＝51K，母相磁性强于马氏体相，并且在T＝1000K，H＝5T情况下母相的饱和磁化强度为1.486emu/g，由M-T曲线外推到0K获得母相的分子磁矩为0.78μB。
实施例2制备Mn50Ni46Al4铁磁形状记忆合金多晶薄带
(1)称量配比
按化学式Mn50Ni46Al4的原子百分比称取纯度为99.9％的锰(Mn)、纯度为99.9％的镍(Ni)和纯度为99.9％的铝(Al)；
(2)熔炼锭材
具体方法同实施例1步骤(2)，获得Mn50Ni48Al4铁磁形状记忆合金多晶锭材。
(3)快淬甩带
将得到的多晶锭材放入一上端开口、底部密封且底部带有小孔的石英管内，再将石英管开口端朝上安放到甩带机炉腔内，抽真空，待真空度达到6.6×10-3Pa时，向甩带机炉腔炉腔通入高纯氩气，待甩带机炉腔内压强到达350毫米汞柱(-0.05Mpa)时，采用感应加热，不断调节感应加热的功率，使合金处于白炙的熔融状态，从石英管开口端吹入具有一定压力的高纯氩气使熔融合金液体从小孔中喷射到线速度为17m/s的高速旋转的铜轮上快速甩出。最终获得Mn50Ni48Al4铁磁形状记忆合金薄带，宽度为3-4mm，厚度为40-50μm。
采用线切割方法，将上述制得的Mn50Ni46Al4样品切割成4×4×8mm的小样品，用差热分析测试系统测量样品的DTA曲线(如图1所示)，其马氏体相变温度TM＝766K逆向变温度为TA＝829K，热滞ΔT＝63K；用物理性能综合测试系统(PPMS)测量样品在5T下的M-T曲线(如图2所示)，发现样品具有铁磁性，在外加磁场H＝5T下样品马氏体相变温度TM＝774K逆向变温度TA＝831K热滞为ΔT＝57K，母相磁性强于马氏体相，并且在T＝1000K，H＝5T情况下母相的饱和磁化强度为1.389emu/g，由M-T曲线外推到0K获得母相的分子磁矩为0.771μB。
实施例3制备组成为Mn50Ni44Al6的形状记忆合金材料
其制备方法同实施例2。用差热分析测试系统测量样品的DTA曲线(如图1所示)，其马氏体相变温度TM＝668K逆向变温度为TA＝730K，热滞ΔT＝62K；用物理性能综合测试系统(PPMS)测量样品在5T下的M-T曲线(如图2所示)，发现样品具有铁磁性，在外加磁场H＝5T下样品马氏体相变温度TM＝666K逆向变温度TA＝734K热滞为ΔT＝68K，母相磁性强于马氏体相，并且在T＝1000K，H＝5T情况下母相的饱和磁化强度为1.427emu/g，由M-T曲线外推到0K获得母相的分子磁矩为0.762μB。
实施例4制备组成为Mn50Ni43Al7的形状记忆合金材料
其制备方法同实施例2。用差热分析测试系统测量样品的DTA曲线(如图1所示)，其马氏体相变温度TM＝614K逆向变温度为TA＝676K，热滞ΔT＝62K；
实施例5制备组成为Mn50Ni40Al10的形状记忆合金材料
其制备方法同实施例2。用物理性能综合测试系统(PPMS)测量样品在5T下的M-T曲线(如图3所示)，发现样品具有铁磁性，在外加磁场H＝5T下样品马氏体相变温度TM＝479K逆向变温度TA＝529K热滞为ΔT＝50K，母相磁性强于马氏体相，并且在T＝600K，H＝5T情况下母相的饱和磁化强度为5.45emu/g，由M-T曲线外推到0K获得母相的分子磁矩为0.745μB。
实施例6制备组成为Mn50Ni39Al11的形状记忆合金材料
其制备方法同实施例2。用差热分析测试系统测量样品的DTA曲线(如图1所示)，其马氏体相变温度TM＝411K逆向变温度为TA＝466K，热滞ΔT＝55K；用物理性能综合测试系统(PPMS)测量样品在5T下的M-T曲线(如图3所示)，发现样品具有铁磁性，在外加磁场H＝5T下样品马氏体相变温度TM＝403K逆向变温度TA＝462K热滞为ΔT＝59K，母相磁性强于马氏体相，并且在T＝550K，H＝5T情况下母相的饱和磁化强度为5.67emu/g，由M-T曲线外推到0K获得母相的分子磁矩为0.74μB；用物理性能综合测试系统(PPMS)测量样品的磁滞回线M-H图(如图5所示)，发现该样品在T＝4K时的矫顽力Hc＝8381.72Oe，交换偏置场HE＝908.72Oe。
实施例7制备组成为Mn50Ni38Al12的形状记忆合金材料
其制备方法同实施例2。用差热分析测试系统测量样品的DTA曲线(如图1所示)，其马氏体相变温度TM＝326K逆向变温度为TA＝377K，热滞ΔT＝51K；用物理性能综合测试系统(PPMS)测量样品在5T下的M-T曲线(如图3所示)，发现样品具有铁磁性，在外加磁场H＝5T下样品马氏体相变温度TM＝314K逆向变温度TA＝364K热滞为ΔT＝50K，母相磁性强于马氏体相，并且在T＝350K，H＝5T情况下母相的饱和磁化强度为10.426emu/g，由M-T曲线外推到0K获得母相的分子磁矩为0.736μB。
实施例8制备组成为Mn50Ni37Al13的形状记忆合金材料
其制备方法同实施例2。用物理性能综合测试系统(PPMS)测量样品的磁滞回线M-H图(如图4所示)，发现该样品在低温T＝4K时的矫顽力Hc＝5516.2Oe，交换偏置场HE＝1010.4Oe；并且发现该样品在高温T＝300K时的矫顽力Hc＝614.25Oe，交换偏置场HE＝40.95Oe。
实施例9制备组成为Mn50Ni36Al14的形状记忆合金材料
其制备方法同实施例2。用物理性能综合测试系统(PPMS)测量样品在5T下的M-T曲线(如图3所示)，发现样品具有铁磁性，在外加磁场H＝5T下样品马氏体相变温度TM＝204K逆向变温度TA＝240K热滞为ΔT＝36K，母相磁性强于马氏体相，并且在T＝350K，H＝5T情况下母相的饱和磁化强度为10.202emu/g，由M-T曲线外推到0K获得母相的分子磁矩为0.727μB。

Claims (3)

1.一种Mn50Ni50-xAlx高温铁磁形状记忆合金材料，其特征在于其化学式中：2≤x≤14，x表示原子百分比含量。
2.一种制备如权利要求1所述Mn50Ni50-xAlx高温铁磁形状记忆合金材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称量配比
按化学式Mn50Ni50-xAlx的原子百分比称取纯度为99.9％的锰(Mn)、纯度为99.9％的镍(Ni)和纯度为99.99％的铝(Al)块材；
(2)熔炼锭材
将称好的物料放在熔炼坩埚中，采用常规的电弧熔炼方法获得Mn50Ni50-xAlx多晶，熔炼条件为：抽取真空使真空度达到1×10-4Pa，通入氩气，使熔炼腔内部压力达到0.1MPa，产生电弧，熔炼电流100A，电弧头保持在样品上方2-5cm处反复小范围摆动约1min，每个样品翻转3次，共熔炼4次以保证成分均匀，所获得的钮扣锭子样品用钽片包裹后装入密封的真空石英管中在800℃下进行高温均匀化处理72h，然后进行淬火以实现原子高度有序排列，最终获得Mn50Ni50-xAlx铁磁形状记忆合金多晶锭材。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于将得到的多晶锭材放入一上端开口、底部密封且底部带有小孔的石英管内，再将石英管开口端朝上安放到甩带机炉腔内，抽真空，待真空度达到6.6×10-3Pa时，向甩带机炉腔炉腔通入高纯氩气，待甩带机炉腔内压强到达350毫米汞柱(-0.05Mpa)时，采用感应加热，不断调节感应加热的功率，使合金处于熔融状态，然后从石英管开口端吹入具有一定压力的高纯氩气使熔融合金液体从小孔中喷射到线速度为17m/s的高速旋转的铜轮上快速甩出，甩出带的宽度为3-4mm，厚度为40-50μm，将上述制备好的样品再在500～1200℃的温度范围内退火0.01～100h，然后再以0.01～1000℃/s的降温速率冷却，最终获得Mn50Ni50-xAlx铁磁形状记忆合金薄带。
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