CN102010523B - 一种潜伏型固化剂的制备方法及其制备的潜伏型固化剂 - Google Patents
一种潜伏型固化剂的制备方法及其制备的潜伏型固化剂 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102010523B CN102010523B CN201010529629A CN201010529629A CN102010523B CN 102010523 B CN102010523 B CN 102010523B CN 201010529629 A CN201010529629 A CN 201010529629A CN 201010529629 A CN201010529629 A CN 201010529629A CN 102010523 B CN102010523 B CN 102010523B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- curing agent
- preparation
- solidifying agent
- porous material
- thinner
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims abstract description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 70
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 20
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical group CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- WFUGQJXVXHBTEM-UHFFFAOYSA-N 2-hydroperoxy-2-(2-hydroperoxybutan-2-ylperoxy)butane Chemical group CCC(C)(OO)OOC(C)(CC)OO WFUGQJXVXHBTEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 claims description 5
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 claims description 5
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims description 3
- -1 zeyssatite Chemical compound 0.000 claims description 3
- 239000004965 Silica aerogel Substances 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 abstract description 17
- 239000011347 resin Substances 0.000 abstract description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 5
- 230000001413 cellular effect Effects 0.000 abstract 2
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 abstract 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 abstract 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 13
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 5
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 2
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 150000004982 aromatic amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 150000002460 imidazoles Chemical class 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 239000004848 polyfunctional curative Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 229920003987 resole Polymers 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
本发明公开了一种潜伏型固化剂的制备方法，包括如下步骤：①将多孔材料浸渍在固化剂溶液，混合均匀，陈化处理；②将步骤①得到陈化物料，在真空状态下干燥至恒重。本发明通过物理方法将液态固化剂潜藏于多孔材料壳体内，延长了固化剂释放时间，从而延长了固化时间，给相关树脂成型工艺带来更大的可操作空间，使用树脂得到充分固化，从而提高树脂最终成型产品的品质。
Description
技术领域
本发明涉及固化剂技术领域，尤其是一种潜伏性固化剂及其制备方法。
背景技术
现有潜伏性固化剂，一般是指加入到树脂中并与树脂组成的单组分体系，在室温下具有一定的贮存稳定性，而在加热、光照、湿气、加压等条件下能迅速进行固化反应的固化剂。现有潜伏性固化剂的制备，一般均是采用化学手段对现有普通固化剂的固化活性加以改进，主要采取以下两种改进方法：一是将一些反应活性高而贮存稳定性差的固化剂的反应活性进行封闭、钝化；二是将一些贮存稳定性好而反应活性低的固化剂的反应活性提高、激发。最终达到使固化剂在室温下加入到树脂中时具有一定的贮存稳定性，而在使用时通过光、热等外界条件将固化剂的反应活性释放出来，从而达到使环氧树脂迅速固化的目的。
现有潜伏性固化剂虽然可以有效控制其贮存稳定性以及固化温度，但一旦固化条件成熟，却无法控制固化速度，从而影响对整个工艺过程的控制，同时也影响固化质量，如树脂不能充分固化，将直接影响固化后树脂抗折强度、抗弯强度以及硬度等。
发明内容
本发明针对不足，提出一种潜伏型固化剂的制备方法，使得到的固化剂释放速度慢，因此固化时间得到有效地延长；制作方法简单易行。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：一种潜伏型固化剂的制备方法，包括如下步骤：
①将多孔材料浸渍在固化剂溶液，混合均匀，陈化处理；
②将步骤①得到陈化物料，在真空状态下干燥至恒重。
其中，步骤①中所述多孔材料选自高岭土、硅藻土、沸石、多孔氧化铝、硅气凝胶中的一种或几种。
其中，步骤①中所述固化剂溶液为固化剂和稀释剂按质量比48～96∶804～852混匀而成。其中固化剂可选常规的固化剂，如过氧化甲乙酮、脂肪族胺类、芳族胺类、双氰胺、咪唑、双氰胺和酐类；稀释剂为可分别溶解上述固化剂的常用有机溶剂，尤其是低沸点的有机溶剂，如丙酮、乙醚、乙醇、氯仿等。
其中，步骤①中所述多孔材料与固化剂的质量比为900∶48～96。
优选的，所述固化剂为过氧化甲乙酮。
优选的，所述稀释剂为丙酮或乙醚。
其中，步骤①陈化时间为4小时。
其中，步骤②中干燥条件为真空度为0.08MPa，温度为30℃。
优选的，步骤①中多孔材料、固化剂和稀释剂的质量比为900∶72∶828。
一种潜伏性固化剂，由质量比为900∶48～96∶804～852的多孔材料、固化剂和稀释剂制成，制作工艺为：
i、将固化剂和稀释剂按配比混匀得到固化剂溶液；
ii、将多孔材料浸渍在固化剂溶液，混合均匀，陈化处理；
iii、陈化物料在真空状态下干燥至恒重。
与现有技术相比，本发明将多孔材料与固化剂溶液充分混匀，从而使固化剂溶液填充在多孔材料中，再经真空干燥去除固化剂溶液中稀释剂，使得固化剂潜伏在多孔材料。在使用该潜伏性固化剂时，固化剂需要从多孔材料中逐步释放出来，从而能有效地延长固化反应时间，给相关的树脂成型工艺带来足够的操作时间；同时，固化剂释放缓慢能使得树脂得到充分固定，从而极大地提高了树脂最终成型产品的抗弯、抗折强度以及硬度等指标。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
实施例1
称取过氧化甲乙酮4.8g(G1)和丙酮85.2g(G2)，并将过氧化甲乙酮和丙酮混合，并用磁力搅拌器搅拌30min左右至充分混和，制得固化剂溶液。在上述固化剂溶液中加入高岭土90g(G3)，用电动搅拌机搅拌0.5h，温度不得高于40℃，得混合料。
取出混合料密封，陈化4小时，而后将陈化好的混合料放入真空干燥箱内，温度30℃左右，真空度0.08MPa以上，保持10min；然后，将干燥箱内真空度降至0.06MPa，保持24h，得潜伏型固化剂产品(G4)。
取上述混合料进行多孔材料含量测试，质量百分含量为5％。
含量测试方法为：取10g(G4)混合料置于鼓风干燥箱内，温度保持150℃，至恒重(G5)。计算多孔材料(本实施例为高岭土)百分含量＝G5/G4*100％，其含量等于或略小于G3/(G3+G1)即可。如其值大于G3/(G3+G1)，则继续放入真空干燥箱内干燥，直至高岭土含量等于或小于G3/(G3+G1)。
实施例2
称取双氰胺9.6g(G1)和氯仿80.4g(G2)，并将双氰胺和氯仿混合，并用磁力搅拌器搅拌30min左右至充分混和，制得固化剂溶液。在上述固化剂溶液中加入多孔氧化铝90g(G3)，球磨0.5h，球磨粉体温度不能高于40℃，得混合料。
取出混合料密封，陈化4小时，而后将陈化好的混合料放入真空干燥箱内，温度30℃左右，真空度0.08MPa以上，保持10min。将干燥箱内真空度降至0.06MPa，保持24h，得潜伏型固化剂产品(G4)。
取上述混合料进行多孔材料含量测试，质量百分含量为10％。
实施例3
称取过氧化甲乙酮7.2g(G1)和乙醚82.8g(G2)，并将过氧化甲乙酮和乙醚混合，并用磁力搅拌器搅拌30min左右至充分混和，制得固化剂溶液。在上述固化剂溶液中加入各占50％的硅藻土和沸石90g(G3)，球磨0.5h，球磨粉体温度不能高于40℃，得混合料。
取出混合料密封，陈化4小时，而后将陈化好的混合料放入真空干燥箱内，温度30℃左右，真空度0.08MPa以上，保持10min。将干燥箱内，真空度降至0.06MPa，保持24h，得潜伏型固化剂产品(G4)。
取上述混合料进行多孔材料含量测试，质量百分含量为7.4％。
对比实验
取100g酚醛树脂，采用单独使用外加固化剂过氧化甲乙酮，潜伏固化剂，以及外加的固化剂和潜伏固化剂混合使用的三种方式，来考察树脂的固化时间，结果见下表1：
表1延长凝胶时间情况(40℃)
| 编号 | 树脂g | 外加固化剂％ | 潜伏固化剂％ | 固化时间min | 延时百分率％ |
| 空白1 | 100 | 1 | 0 | 218 | 0％ |
| 实施例1 | 100 | 0 | 1.6 | 323 | 48％ |
| 实施例2 | 100 | 0.2 | 1.4 | 318 | 46％ |
| 实施例3 | 100 | 0.4 | 1.2 | 294 | 35％ |
| 空白2 | 100 | 1 | 0 | 216 | 0％ |
| 实施例1 | 100 | 0.6 | 1 | 252 | 17％ |
| 实施例2 | 100 | 0.8 | 0.8 | 222 | 3％ |
| 实施例3 | 100 | 1 | 0.6 | 189 | -13％ |
注：外加固化剂％和潜伏固化剂％，是指两种固化剂分别占树脂的质量百分含量。
从上表1中可看出，在固化剂的用量一定的情况下(均为树脂的1.6％)，随着潜伏固化剂用量减少，树脂固化时间逐渐缩短；而在仅用本发明的潜伏固化剂时，固化的延时百分率达到48％，大大延长了树脂的固化时间。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种潜伏型固化剂的制备方法，包括如下步骤：
①将多孔材料浸渍在固化剂溶液中，混合均匀，陈化处理；所述固化剂溶液为固化剂和稀释剂按质量比48～96∶804～852混匀而成；所述多孔材料与固化剂的质量比为900∶48～96；
②将步骤①得到陈化物料，在真空状态下干燥至恒重。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤①中所述多孔材料选自高岭土、硅藻土、沸石、多孔氧化铝、硅气凝胶中的一种或几种。
3.如权利要求1至2中任一所述的制备方法，其特征在于：所述固化剂为过氧化甲乙酮。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述稀释剂为丙酮或乙醚。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤①陈化时间为4小时。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤②中干燥条件为真空度为0.08MPa，温度为30℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤①中多孔材料、固化剂和稀释剂的质量比为900∶72∶828。
8.一种潜伏性固化剂，其特征在于：该固化剂由质量比为900∶48～96∶804～852的多孔材料、固化剂和稀释剂制成，制作工艺为：
i、将固化剂和稀释剂按配比混匀得到固化剂溶液；
ii、将多孔材料浸渍在固化剂溶液，混合均匀，陈化处理；
iii、陈化物料在真空状态下干燥至恒重。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010529629A CN102010523B (zh) | 2010-10-22 | 2010-10-22 | 一种潜伏型固化剂的制备方法及其制备的潜伏型固化剂 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010529629A CN102010523B (zh) | 2010-10-22 | 2010-10-22 | 一种潜伏型固化剂的制备方法及其制备的潜伏型固化剂 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102010523A CN102010523A (zh) | 2011-04-13 |
| CN102010523B true CN102010523B (zh) | 2012-10-03 |
Family
ID=43840867
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201010529629A Expired - Fee Related CN102010523B (zh) | 2010-10-22 | 2010-10-22 | 一种潜伏型固化剂的制备方法及其制备的潜伏型固化剂 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102010523B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104292754A (zh) * | 2014-10-15 | 2015-01-21 | 中国航空工业集团公司基础技术研究院 | 一种环氧树脂的缓释固化方法 |
| CN107163669A (zh) * | 2017-06-01 | 2017-09-15 | 蓝地球微粉科技有限公司 | 一种沸石吸附的低温固化促进剂的制备及其使用方法 |
| CN113621264A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-11-09 | 天津西敦粉漆科技有限公司 | 一种后混方式制备低温固化粉末涂料的方法及相关复合纳米低温固化催化剂及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101569845A (zh) * | 2008-02-13 | 2009-11-04 | 赢创德固赛有限责任公司 | 用于预混制剂的储存稳定的产品系统 |
| CN101629024A (zh) * | 2009-08-04 | 2010-01-20 | 中山大学 | 一种自修复型纤维增强聚合物基复合材料及其制备方法 |
-
2010
- 2010-10-22 CN CN201010529629A patent/CN102010523B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101569845A (zh) * | 2008-02-13 | 2009-11-04 | 赢创德固赛有限责任公司 | 用于预混制剂的储存稳定的产品系统 |
| CN101629024A (zh) * | 2009-08-04 | 2010-01-20 | 中山大学 | 一种自修复型纤维增强聚合物基复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 徐武等.潜伏性环氧固化剂研究进展.《粘接》.2006,第27卷(第6期),第28页左栏倒数第1段. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102010523A (zh) | 2011-04-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107584069B (zh) | 一种热固化磷酸盐铸造粘结剂及其制备方法与使用方法 | |
| CN102010523B (zh) | 一种潜伏型固化剂的制备方法及其制备的潜伏型固化剂 | |
| CN105126717B (zh) | 一种壳聚糖包覆维生素c微胶囊及其制备方法 | |
| CN105504507A (zh) | 一种聚丙烯用降voc母粒及其制备方法和应用 | |
| CN105037803B (zh) | 一种复合双层膜包覆硫磺微胶囊的制备方法 | |
| CN105131698A (zh) | 一种低游离tdi固化剂及制备方法 | |
| CN107474486A (zh) | 一种固体浮力材料及其制备方法 | |
| CN105176098A (zh) | 一种加入改性纳米碳酸钙的硅混炼胶及其制备方法 | |
| CN110396178A (zh) | 一种高固含水性涂料用固化剂 | |
| CN110358047B (zh) | 一种环保型耐温转移涂料用水性聚氨酯涂料及其制备方法 | |
| CN102911385A (zh) | 一种高强度可降解复合薄膜的制备方法 | |
| CN104292754A (zh) | 一种环氧树脂的缓释固化方法 | |
| CN112694750A (zh) | 一种含有纳米MOFs的BT树脂复合材料及其制备方法 | |
| CN106589957A (zh) | 一种高孔隙度及泡孔结构稳定的硅橡胶泡沫材料及其制备方法 | |
| CN109233710A (zh) | 一种具有高玻璃化转变温度、高温粘结性的绝缘材料及其制备方法 | |
| CN106045886A (zh) | 一种化合物二﹣(双胍基对苯基)甲烷及其合成方法、应用 | |
| CN113201206A (zh) | 一种适用于真空浇注工艺的环氧树脂配方料及其制备方法 | |
| CN103819944B (zh) | 一种适用于聚氨酯体系的分子筛活性粉的制造方法 | |
| CN102040932A (zh) | 一种环氧胶粘剂的制备方法 | |
| CN111704783A (zh) | 一种罩光粉的制备工艺 | |
| CN108117635A (zh) | 一种环氧树脂复合泡孔材料及其制备方法 | |
| CN110484201A (zh) | 一种uv固化的硅类胶水及利用其制造密封圈的方法 | |
| CN102627947B (zh) | 一种无机隔热粉体的制备方法 | |
| CN116462202B (zh) | 一种羧酸修饰二氧化硅气凝胶及其制备方法和应用、药物递送体系 | |
| CN115537015B (zh) | 轻质高强聚氨酯电子封装材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: WANFENG COMPOUND STONE TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: WANFENG STONE MATERIAL SCIENCE AND TECHNOLOGY CO., LTD. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 528308 Guangdong city of Foshan Province, Shunde District Lunjiao North Development Zone Three delta Longzhou Road No. four or five block Patentee after: WANFENG COMPOUND STONE TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 528308 Guangdong city of Foshan Province, Shunde District Lunjiao North Development Zone Three delta Longzhou Road No. four or five block Patentee before: Wanfeng Compound Stone Technology Co.,Ltd. |
|
| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 517583 Guangdong Xian Heyuan Dongyuan Xian Tang Town Industrial Park (Guangdong high micro crystal technology Co., Ltd. factory building) Patentee after: WANFENG COMPOUND STONE TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 528308 block 3, four or five, Longzhou Road, Lun Jiao three Island Development Zone, Shunde District, Foshan, Guangdong Patentee before: WANFENG COMPOUND STONE TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20121003 |