CN104292754A - 一种环氧树脂的缓释固化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高性能环氧树脂应用技术领域，具体涉及一种基于介孔分子筛对促进剂分子吸附、解附机理的环氧树脂的缓释固化方法。本发明采用多孔骨架结构的分子筛作为载体吸附环氧树脂促进剂分子，再将其加入环氧树脂固化剂体系中，利用分子筛中吸附的促进剂分子的缓释效应逐步释放出促进剂分子，实现对树脂固化体系的催化。未通过本方法进行处理的环氧树脂促进剂加入环氧树脂-酸酐固化体系后，常温下放置三十个小时之内就会出现凝胶现象；而通过本方法制备的吸附环氧树脂促进剂的分子筛加入环氧树脂-酸酐固化体系后，常温下放置数天后仍不会出现凝胶现象，可将树脂的开放期延长5倍以上。
Description
技术领域
本发明属于高性能环氧树脂应用技术领域，具体涉及一种基于介孔分子筛对促进剂分子吸附、解附机理的环氧树脂的缓释固化方法。
背景技术
环氧树脂是一种高性能的热固性树脂，具有优良的力学性能、耐蚀性、电绝缘性和加工性，在许多行业已得到广泛应用。如在军用领域，以环氧树脂为基体的复合材料大量应用于航空航天领域，如用作飞机、卫星、航天器等的结构材料，固体火箭发动机壳体、耐腐蚀结构件、电绝缘材料等；在民用领域，环氧树脂基复合材料多应用于高级体育用品、游艇、风电叶片等。环氧树脂基复合材料为了获得良好的机械性能和耐热性能，往往需要在较高的温度下固化。然而，高温固化会产生较大的内应力，可能会影响到制品的尺寸精度与质量稳定性。与此同时，高温固化将需要更高耐温等级的成型模具与辅料，并需要更多的能耗，这必然导致应复合材料制件的成本大幅提高。而中温或低温固化环氧树脂固化残余应力低，制件尺寸精度高，特别适用于制造庞大而复杂的结构复合材料部件。同时中温或低温固化环氧树脂对模具、辅料的耐温等级要求低，固化成型能耗少，能够实现复合材料制件的低成本制造。因此，发展中、低温固化环氧树脂体系是复合材料的重要发展方向。
一般来说用于中温固化的环氧树脂体系，多选择酸酐作为固化剂，然而酸酐固化剂本身与环氧树脂直接反应比较困难，需要加入少量促进剂对固化反应进行催化。因此，工程应用的中温固化环氧树脂固化体系包括环氧树脂、固化剂及促进剂多个组分，且多个组分需独立分包，这对环氧树脂的储存及运输带来不便。且混合配制时计量误差及混合不均匀，易引起树脂体系耐温性、力学性能等重要性能的波动。并且，树脂配制后随化学反应的进行，黏度不断增大，其工艺开放期有限，不适合大尺寸复合材料制件的制造要求。
因此，可长期储存、工艺期长的环氧树脂体系的研制一直为人们所关注。而通过分子调控技术研制的中温固化环氧树脂体系的研发需依赖复杂的化学合成的技术手段，并且还需要兼顾固化后树脂性能、耐久性等因素，其研制周期长且缺乏全面验证，对后续应用带来了极大的风险。若能够以现有成熟使用的环氧树脂促进剂为基础，采用物理的缓释手段，来调控促进剂分子的放出，进而控制环氧树脂固化反应发生的进程，将能够有效的兼顾环氧树脂的工艺开放期及固化后的力学性能。并且避免了新型固化体系研制带来的后续应用风险。
发明内容
本发明目的是提出一种工艺简单、成本低廉的方法来解决环氧树脂工艺窗口小、开放期短的问题。
本发明的技术解决方案包括以下几个步骤：
(1)将分子筛置于真空干燥箱中，在80～100℃下干燥1～2h，以除去其中的水分与挥发物；
(2)将干燥后的分子筛称重后加入在环氧树脂促进剂中，并在室温下超声0.5～20h，将沉淀物取出后离心，常温干燥得到粉末状固体，即吸附环氧树脂促进剂的分子筛，将吸附环氧树脂促进剂的分子筛进行称重，并计算出分子筛对环氧树脂促进剂的吸附量，环氧树脂促进剂为N,N-二甲基苄胺、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、邻羟基苄基二甲胺、三苯基膦和1,8-二氮杂-双环(5,4,0)-7-十一碳烯，三氟化硼-乙基胺、二甲基苯胺、甲基四氢苯酐、季铵盐-苄基三乙基氯化铵、四乙基溴化铵、2-乙基-4-甲基咪唑、有机膦/溴络合物(AO-4)、二甲基环己胺、三乙烯二胺、乙酰丙酮铝、1,8-二氮杂环十一烯、N-二缩水甘油苯胺、N-二缩水甘油对甲苯胺、N-乙基-N-缩水甘油苯胺、N-乙基N-缩水甘油邻甲苯胺、N,N-二乙基氨基环氧丙烷、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、1-苄基2-乙基咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑中的一种；
(3)将吸附环氧树脂促进剂的分子筛与环氧树脂、酸酐类固化剂按照化学当量比进行混合，并在常温下充分搅拌10～40min后得到具有缓释效应的环氧树脂基体。
本发明具有的优点在于：
本发明提出一种环氧树脂的缓释固化方法，采用多孔骨架结构的分子筛作为载体吸附环氧树脂促进剂分子，再将其加入环氧树脂固化剂体系中，利用分子筛中吸附的促进剂分子的缓释效应逐步释放出促进剂分子，实现对树脂固化体系的催化。未通过本方法进行处理的环氧树脂促进剂加入环氧树脂-酸酐固化体系后，常温下放置三十个小时之内就会出现凝胶现象；而通过本方法制备的吸附环氧树脂促进剂的分子筛加入环氧树脂-酸酐固化体系后，常温下放置数天后仍不会出现凝胶现象，可将树脂的开放期延长5倍以上。同时，该方法未改变环氧树脂的固化反应机理，只是通过分子筛的多空结构实现了促进剂的吸附及缓释效应，延缓了环氧树脂固化进程，进而解决了环氧树脂工艺操作窗口小、开放期短的问题。
具体实施方式
(1)将分子筛置于真空干燥箱中，在80～100℃下干燥1～2h，以除去其中的水分与挥发物；
(2)将干燥后的分子筛称重后加入在环氧树脂促进剂中，并在室温下超声0.5～20h，将沉淀物取出后离心，常温干燥得到粉末状固体，即吸附环氧树脂促进剂的分子筛，将吸附环氧树脂促进剂的分子筛进行称重，并计算出分子筛对环氧树脂促进剂的吸附量，环氧树脂促进剂为N,N-二甲基苄胺、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、邻羟基苄基二甲胺、三苯基膦和1,8-二氮杂-双环(5,4,0)-7-十一碳烯，三氟化硼-乙基胺、二甲基苯胺、甲基四氢苯酐、季铵盐-苄基三乙基氯化铵、四乙基溴化铵、2-乙基-4-甲基咪唑、有机膦/溴络合物(AO-4)、二甲基环己胺、三乙烯二胺、乙酰丙酮铝、1,8-二氮杂环十一烯、N-二缩水甘油苯胺、N-二缩水甘油对甲苯胺、N-乙基-N-缩水甘油苯胺、N-乙基N-缩水甘油邻甲苯胺、N,N-二乙基氨基环氧丙烷、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、1-苄基2-乙基咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑中的一种；
(3)将吸附环氧树脂促进剂的分子筛与环氧树脂、酸酐类固化剂按照化学当量比进行混合，并在常温下充分搅拌10～40min后得到具有缓释效应的环氧树脂基体，将配置完毕的环氧树脂固化体系室温下放置，并定期对树脂体系的固化情况进行观测，以确定环氧树脂固化体系的工艺开放期。
具体实施例1
(1)将硅基介孔分子筛置于真空干燥箱中，在80～100℃下干燥1～2h，以除去其中的水分与挥发物。
(2)将10g干燥后的分子筛加入30g环氧树脂促进剂N,N-二甲基苄胺中，并在室温下超声5h，将沉淀物取出后离心，常温干燥得到粉末状固体，即吸附环氧树脂促进剂的分子筛，将吸附环氧树脂促进剂的分子筛进行称重，得到吸附促进剂后的分子筛总重为14g。
(3)根据分子筛对促进剂N,N-二甲基苄胺的吸附量，按双酚A缩水甘油醚型环氧树脂、甲基四氢苯酐、吸附促进剂的分子筛质量比为185:170:5.9进行均匀混合，此时双酚A缩水甘油醚型环氧树脂、甲基四氢苯酐、N,N-二甲基苄胺的实际质量比为185:170:1.7。将以上树脂体系在常温下充分搅拌15min后得到具有缓释效应的环氧树脂基体。
(4)空白样对比：双酚A缩水甘油醚型环氧树脂、甲基四氢苯酐、N,N-二甲基苄胺质量比为185:170:1.7进行均匀混合。并在常温下充分搅拌15min后得到空白对比树脂基体。
(5)将具有缓释效应的环氧树脂基体与空白对比树脂基体同时放置于室温下，并定期对树脂体系的固化情况进行观测。
其中空白样本在32h后基本固化，具有缓释效应的环氧树脂基体在9天后基本固化。说明通过分子筛对促进剂分子的吸附及缓释效应，延缓了环氧树脂固化进程，进而解决了环氧树脂工艺操作窗口小、开放期短的问题。
具体实施例2
(1)将高硅铝比分子筛置于真空干燥箱中，在80～100℃下干燥1～2h，以除去其中的水分与挥发物。
(2)将10g干燥后的分子筛加入30g环氧树脂促进剂N,N-二甲基苄胺中，并在室温下超声1h，将沉淀物取出后离心，常温干燥得到粉末状固体，即吸附环氧树脂促进剂的分子筛，将吸附环氧树脂促进剂的分子筛进行称重，得到吸附促进剂后的分子筛总重为16g。
(3)根据分子筛对促进剂N,N-二甲基苄胺的吸附量，按双酚A缩水甘油醚型环氧树脂、甲基四氢苯酐、吸附促进剂的分子筛质量比为185:170:4.5进行均匀混合，此时双酚A缩水甘油醚型环氧树脂、甲基四氢苯酐、N,N-二甲基苄胺的实际质量比为185:170:1.7。将以上树脂体系在常温下充分搅拌20min后得到具有缓释效应的环氧树脂基体。
(4)空白样对比：双酚A缩水甘油醚型环氧树脂、甲基四氢苯酐、N,N-二甲基苄胺质量比为185:170:1.7进行均匀混合。并在常温下充分搅拌20min后得到空白对比树脂基体。
(5)将具有缓释效应的环氧树脂基体与空白对比树脂基体同时放置于室温下，并定期对树脂体系的固化情况进行观测。
其中空白样本在32h后基本固化，具有缓释效应的环氧树脂基体在12天后基本固化。说明通过分子筛对促进剂分子的吸附及缓释效应，延缓了环氧树脂固化进程，进而解决了环氧树脂工艺操作窗口小、开放期短的问题。
具体实施例3
(1)将碳基介孔分子筛置于真空干燥箱中，在80～100℃下干燥1～2h，以除去其中的水分与挥发物。
(2)将10g干燥后的分子筛加入30g环氧树脂促进剂2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚中，并在室温下超声20h，将沉淀物取出后离心，常温干燥得到粉末状固体，即吸附环氧树脂促进剂的分子筛，将吸附环氧树脂促进剂的分子筛进行称重，得到吸附促进剂后的分子筛总重为15g。
(3)根据分子筛对促进剂2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚的吸附量，按双酚A缩水甘油醚型环氧树脂、甲基四氢苯酐、吸附促进剂的分子筛质量比为185:170:5.1进行均匀混合，此时双酚A缩水甘油醚型环氧树脂、甲基四氢苯酐、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚的实际质量比为185:170:1.7。将以上树脂体系在常温下充分搅拌20min后得到具有缓释效应的环氧树脂基体。
(4)空白样对比：双酚A缩水甘油醚型环氧树脂、甲基四氢苯酐、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚质量比为185:170:1.7进行均匀混合。并在常温下充分搅拌20min后得到空白对比树脂基体。
(5)将具有缓释效应的环氧树脂基体与空白对比树脂基体同时放置于室温下，并定期对树脂体系的固化情况进行观测。
其中空白样本在29h后基本固化，具有缓释效应的环氧树脂基体在7天后基本固化。说明通过分子筛对促进剂分子的吸附及缓释效应，延缓了环氧树脂固化进程，进而解决了环氧树脂工艺操作窗口小、开放期短的问题。
具体实施例4
(1)将硅基介孔分子筛置于真空干燥箱中，在80～100℃下干燥1～2h，以除去其中的水分与挥发物。
(2)将10g干燥后的分子筛加入30g环氧树脂促进剂2-乙基-4-甲基咪唑中，并在室温下超声10h，将沉淀物取出后离心，常温干燥得到粉末状固体，即吸附环氧树脂促进剂的分子筛，将吸附环氧树脂促进剂的分子筛进行称重，得到吸附促进剂后的分子筛总重为13g。
(3)根据分子筛对促进剂2-乙基-4-甲基咪唑的吸附量，按双酚A缩水甘油醚型环氧树脂、甲基四氢苯酐、吸附促进剂的分子筛质量比为185:170:7.4进行均匀混合，此时双酚A缩水甘油醚型环氧树脂、甲基四氢苯酐、2-乙基-4-甲基咪唑的实际质量比为185:170:1.7。将以上树脂体系在常温下充分搅拌30min后得到具有缓释效应的环氧树脂基体。
(4)空白样对比：双酚A缩水甘油醚型环氧树脂、甲基四氢苯酐、2-乙基-4-甲基咪唑质量比为185:170:1.7进行均匀混合。并在常温下充分搅拌20min后得到空白对比树脂基体。
(5)将具有缓释效应的环氧树脂基体与空白对比树脂基体同时放置于室温下，并定期对树脂体系的固化情况进行观测。
其中空白样本在40h后基本固化，具有缓释效应的环氧树脂基体在9天后基本固化。说明通过分子筛对促进剂分子的吸附及缓释效应，延缓了环氧树脂固化进程，进而解决了环氧树脂工艺操作窗口小、开放期短的问题。
具体实施例5
(1)将高硅铝比分子筛置于真空干燥箱中，在80～100℃下干燥1～2h，以除去其中的水分与挥发物。
(2)将10g干燥后的分子筛加入30g环氧树脂促进剂1-氨基乙基-2-甲基咪唑中，并在室温下超声4h，将沉淀物取出后离心，常温干燥得到粉末状固体，即吸附环氧树脂促进剂的分子筛，将吸附环氧树脂促进剂的分子筛进行称重，得到吸附促进剂后的分子筛总重为15g。
(3)根据分子筛对促进剂1-氨基乙基-2-甲基咪唑的吸附量，按双酚A缩水甘油醚型环氧树脂、甲基四氢苯酐、吸附促进剂的分子筛质量比为185:170:5.1进行均匀混合，此时双酚A缩水甘油醚型环氧树脂、甲基四氢苯酐、1-氨基乙基-2-甲基咪唑的实际质量比为185:170:1.7。将以上树脂体系在常温下充分搅拌30min后得到具有缓释效应的环氧树脂基体。
(4)空白样对比：双酚A缩水甘油醚型环氧树脂、甲基四氢苯酐、1-氨基乙基-2-甲基咪唑质量比为185:170:1.7进行均匀混合。并在常温下充分搅拌20min后得到空白对比树脂基体。
(5)将具有缓释效应的环氧树脂基体与空白对比树脂基体同时放置于室温下，并定期对树脂体系的固化情况进行观测。
其中空白样本在35h后基本固化，具有缓释效应的环氧树脂基体在10天后基本固化。说明通过分子筛对促进剂分子的吸附及缓释效应，延缓了环氧树脂固化进程，进而解决了环氧树脂工艺操作窗口小、开放期短的问题。
Claims (2)
1.一种环氧树脂的缓释固化方法，其特征是，按照以下方法进行制备：
(1)将分子筛置于真空干燥箱中，在80～100℃下干燥1～2h，以除去其中的水分与挥发物；
(2)将干燥后的分子筛称重后加入在环氧树脂促进剂中，并在室温下超声0.5～20h，将沉淀物取出后离心，常温干燥得到粉末状固体，即吸附环氧树脂促进剂的分子筛，将吸附环氧树脂促进剂的分子筛进行称重，并计算出分子筛对环氧树脂促进剂的吸附量；
(3)将吸附环氧树脂促进剂的分子筛与环氧树脂、酸酐类固化剂按照化学当量比进行混合，并在常温下充分搅拌10～40min后得到具有缓释效应的环氧树脂基体。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂的缓释固化方法，其特征在于，环氧树脂促进剂为N,N-二甲基苄胺、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、邻羟基苄基二甲胺、三苯基膦和1,8-二氮杂-双环(5,4,0)-7-十一碳烯，三氟化硼-乙基胺、二甲基苯胺、甲基四氢苯酐、季铵盐-苄基三乙基氯化铵、四乙基溴化铵、2-乙基-4-甲基咪唑、有机膦/溴络合物(AO-4)、二甲基环己胺、三乙烯二胺、乙酰丙酮铝、1,8-二氮杂环十一烯、N-二缩水甘油苯胺、N-二缩水甘油对甲苯胺、N-乙基-N-缩水甘油苯胺、N-乙基N-缩水甘油邻甲苯胺、N,N-二乙基氨基环氧丙烷、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、1-苄基2-乙基咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑中的一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150121 |