CN102002771B - 相变微胶囊蓄热调温聚丙烯腈纤维及其湿法纺丝制备方法 - Google Patents

相变微胶囊蓄热调温聚丙烯腈纤维及其湿法纺丝制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102002771B
CN102002771B CN2010105219712A CN201010521971A CN102002771B CN 102002771 B CN102002771 B CN 102002771B CN 2010105219712 A CN2010105219712 A CN 2010105219712A CN 201010521971 A CN201010521971 A CN 201010521971A CN 102002771 B CN102002771 B CN 102002771B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
polyacrylonitrile
heat
temperature
adjustment
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2010105219712A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102002771A (zh
Inventor
魏菊
于海飞
刘玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian Polytechnic University
Original Assignee
Dalian Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian Polytechnic University filed Critical Dalian Polytechnic University
Priority to CN2010105219712A priority Critical patent/CN102002771B/zh
Publication of CN102002771A publication Critical patent/CN102002771A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102002771B publication Critical patent/CN102002771B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

一种蓄热调温聚丙烯腈纤维及其湿法纺丝制备方法,是以已实现工业化生产的相变点在30℃左右的石蜡为相变材料,以硫氰酸钠水溶液为溶剂,将相变微胶囊添加到聚丙烯腈聚合物溶液中,以硫氰酸钠水溶液为凝胶剂,采用湿法纺丝法制备相变微胶囊蓄热调温聚丙烯腈纤维。本项技术所制备的纤维热效率较高,具有良好的物理机械性能、服用性能、可加工性能和染色性能;所用相变材料为已实现工业化生产的石蜡,具有成本低廉的优点。

Description

相变微胶囊蓄热调温聚丙烯腈纤维及其湿法纺丝制备方法
技术领域
本发明涉及一种功能性纺织纤维及其制备方法,具体而言涉及一种蓄热调温纤维的制备方法。适用于航空航天用、汽车用、服用、装饰用蓄热调温纺织品。
背景技术
一、蓄热调温纤维及纺织品
蓄热调温纤维是一种自动感知外界环境温度的变化而智能调节温度的高技术纤维。该纤维以提高服装的舒适性为主要目的。该纤维织物可以吸收、储存、重新分配和放出热量,在环境温度低时,自动调高服内温度,在环境温度高时,自动调低服内温度,使服内温度处于较舒适的范围。蓄热调温纺织品技术在改善服装舒适性方面具有与防水透湿织物(Gore-Tex、Sympatex)同等重要的作用。蓄热调温纺织品技术被美国Newsday的编辑们选做“改变21世纪人类生活的21项革新”之一。
相变材料蓄热调温纤维可以在环境温度高于相变点时吸热而在环境温度低于相变点时放热,从而在一定程度上使纤维周围的温度维持恒定,这种性能是天然纤维和普通化学纤维所不具备的,有望给人们未来的生活带来新的变化。
二、技术原理与制造工艺
1、技术原理
蓄热调温纤维及纺织品是将相变蓄热技术与纺织品制造技术相结合制造出的一种高科技纤维及纺织品。纤维或纺织品中含有一定量的相变材料(PCM),可以在环境温度变化时通过相变材料的固-液和液-固相转变吸收或放出热量,从而达到吸收、储存、再分配和释放热量的作用。
2、制造工艺
已经较为成熟的蓄热调温纺织品制造工艺包括涂层整理工艺、复合纺丝工艺和微胶囊纺丝工艺等。
3、工艺路线
(1)涂层织物
将平均颗粒直径为5微米的含有低温相变材料的微胶囊与粘合剂、分散剂、消泡剂等混合均匀,涂敷在织物或非织造布表面,在适宜温度下干燥,然后将织物或非织造布皂洗,除去未反应成分,干燥后得到具有吸收和放出热量功能的织物或非织造布。
(2)复合纺丝
将适宜比例的低温相变物质、增粘剂、热稳定剂等熔融混合均匀,制成切粒,干燥后作为芯成分。普通成纤聚合物作为皮成分,熔融复合纺丝,得到具有热能吸收和释放功能的纤维,短纤维经纺纱后针、机织加工成织物,长丝直接织造加工成织物,短纤维经针刺、水刺或喷胶加工成非织造布。纤维的吸、放热量可达到50J/g,是每克水温度升高或降低1℃吸、放热量的10倍以上。
(3)微胶囊纺丝
将平均直径在1~5微米左右的含有相变物质的微胶囊与成纤聚合物(溶液)混合后纺丝。其他工艺与复合纺丝相同。
三、主要性能特点
采用现有的复合纺丝工艺研制成的蓄热调温纤维絮片的保温性能与普通毛涤混合絮片相当,450g/m2絮片的热阻为1.72clo,保温率为73.43%。
在对蓄热调温纤维絮片和毛涤絮片的对比测试中发现,升温过程中的最大吸热温差为6.7℃,35℃时温差5.7℃,降温过程中的最大放热温差为7.0℃,22℃时温差6.5℃。
四、用途
关于蓄热调温纺织品的用途目前仍在开发中,其用途有很多方面。
1、民用服装
蓄热调温纺织品具有服用纺织品的基本性能,因而可用做民用纺织品,如服装面料、衬里等,已经市场化的产品有夹克、运动服和滑雪衫等。
2、职业服装
消防服、防弹夹克、潜水服、宇航服、飞行服、野战服、水手服、冷库工作服等。耐高温或低温手套也在研究中。
3、室内装饰、床上用品和睡袋
蓄热调温纺织品可用做窗帘、床单、被面或保温絮片,其用于睡袋保温絮片已被市场化。
4、鞋衬由于其特有的热能吸收和释放功能,可使激烈运动产生的热量及时被相变物质吸收,并在运动停止后释放,使脚部温度相对恒定,增加舒适感。
5、医疗用途
涂层织物用于手术服,可防止液体透过,防止部分细菌感染。蓄热调温织物用做医用恒温绷带,可防止局部温度过高,防止出汗引起伤口感染,影响伤口愈合,也可防止冻伤。还可用于烧伤病人服装。
6、建筑材料
它用于添加在水泥中,或用做建筑屋顶或其他材料。
7、其他
它可用于汽车内衬、电池隔板。
张兴祥,王学晨,牛建津等发表了《蓄热调温纤维的纺制及其性能研究》[J],天津工业大学学报,2005,24(2):1~5.该文献所制备的纤维热效率较低,纤维蓄热量也较低,综合性能较好的聚丙烯腈-偏氯乙烯纤维蓄热量为14J/g,热效率为72%,纤维强力为1.8cN/dtex。
张兴祥发表《耐高温相变材料微胶囊及熔纺高储热量储热调温纤维》[J],创新技术,2010,(2):19~21.该文献所用相变材料为正构烷烃,价格昂贵。所制备的聚丙烯腈纤维蓄热量为24J/g,微胶囊含量为25%。
目前蓄热调温纤维研发存在的主要问题是:相变材料含量少、蓄热调温能力低、纤维制造成本高。
发明内容
本发明采用已实现工业化生产的相变点在30℃左右的石蜡为相变材料,有利于降低成本,以硫氰酸钠水溶液为溶剂,将相变微胶囊添加到聚丙烯腈聚合物溶液中,以硫氰酸钠水溶液为凝胶剂,采用凝胶纺丝法制备相变微胶囊蓄热调温聚丙烯腈纤维,由于所用溶剂为硫氰酸钠水溶液,对相变微胶囊的破坏作用较小,湿法纺丝过程中,相变材料的损失少,可以得到相变微胶囊含量较高的蓄热调温腈纶纤维,且纤维的蓄热调温性能和染色性能良好。
本发明的技术方案是:
一种蓄热调温聚丙烯腈纤维的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将均苯三甲酰氯加入到40℃的30#石蜡中混合均匀,均苯三甲酰氯和30#石蜡的质量比为1∶9,得混合物I,将混合物I滴加到含有1.5wt%的OP-15乳化剂的40℃水相溶液II中,混合物I与水相溶液II的质量比例为8∶300;用高速剪切匀化乳化仪9000r/min乳化5s,得乳化液III,取质量为水相溶液II质量1%的乙二胺,溶解于质量为水相溶液II质量的10%的去离子水中,添加到乳化液III中,9000r/min乳化1min,再在600r/min的转速搅拌下继续恒温反应30min,过滤,水洗,真空干燥,得微胶囊;
步骤2,将聚丙烯腈溶解于51wt%的硫氰酸钠溶液中,得溶液IV,然后将微胶囊加入溶液IV中,制得纺丝液;聚丙烯腈聚合物和微胶囊在纺丝液中的总质量百分比浓度为13%~20%,聚丙烯腈与微胶囊的质量比为9∶1~6∶4;
步骤3,将配制好的纺丝液,在超声波中震荡3h~4h,脱去纺丝液中的气泡,并使微胶囊在纺丝液中分散更均匀;
步骤4,配制质量百分比浓度为5%~25%,温度为8℃~12℃的硫氰酸钠水溶液凝胶浴;
步骤5,将脱泡后的纺丝液通过腈纶纤维湿法纺丝专用喷丝头挤出到凝胶浴中,喷丝板规格为0.3mm×500孔,喷丝孔长径比为1.5∶1,喷丝速度10m/min,凝胶10s~20s,在50℃~60℃的水浴中进行清洗;
步骤6,清洗后得到的凝胶态纤维在95℃~100℃的水浴中进行牵伸,牵伸倍数为6~8倍;
步骤7,牵伸后的蓄热调温聚丙烯腈纤维在40℃~60℃的水浴中再次进行清洗,以彻底清除纤维中残留的硫氰酸钠;
步骤8,水洗后的蓄热调温聚丙烯腈纤维在40℃~60℃的热风中烘干,经后加工处理后即得到所需的蓄热调温聚丙烯腈纤维。
上述步骤2中,聚丙烯腈可以使用干燥的聚丙烯腈聚合物粉末,也可以使用经清洗、漂白、干燥处理的回收废弃腈纶纤维。
以上方法得到的相变微胶囊蓄热调温聚丙烯腈纤维凝胶纺丝纤维,其物理性能如下:
表1  蓄热调温聚丙烯腈纤维物理性能
Figure BSA00000322186100041
采用本专利制备的蓄热调温纤维絮片与普通聚丙烯腈纤维进行对比测试,结果表明:本专利所得的蓄热调温纤维絮片在升温过程中最大的吸热温差为7.8℃,35℃时温差5.5℃,降温过程中最大放热温差为12℃,22℃时温差11℃。
有益效果
1.本项技术所制备的纤维热效率较高,纤维的蓄热量高于文献报道值,具有良好的物理机械性能、服用性能、可加工性能和染色性能;
2.本项技术所用相变材料为已实现工业化生产的石蜡,具有成本低廉的优点、其每吨价格只有文献所用正构烷烃价格的十分之一。采用界面聚合法制备的聚酰胺石蜡相变微胶囊具有化学稳定性好、耐热性好、包覆率高的特点。
3.本项技术可以使用回收的废弃腈纶纤维作为蓄热调温纤维的基材,可借助于常规腈纶纤维的温法纺丝设备生产,不需要进行复杂的设备改造,投资费用低。
4.本项技术所制备的蓄热调温纤维用途广泛,可用于高级运动服、滑雪服、睡袋保温絮片、汽车内衬材料等,一些新的产品正在开发中,可望对人们未来的生活带来新的变革。
附图说明
图1凝胶纺丝法制备的蓄热调温聚丙烯腈纤维DSC曲线;
图2凝胶纺丝法制备的蓄热调温聚丙烯腈纤维SEM图。
具体实施方式
实施例1:
步骤1,将均苯三甲酰氯加入到40℃的30#石蜡中混合均匀,均苯三甲酰氯和石蜡的质量比为1∶9,得混合物I,将混合物I滴加到含有1.5wt%的OP-15乳化剂的40℃水相溶液II中,混合物I与水相溶液II的质量比例为8∶300;用高速剪切匀化乳化仪9000r/min乳化5s,得乳化液III,取质量为水相溶液II质量1%的乙二胺,溶解于质量为水相溶液II质量10%的去离子水中,添加到乳化液III中,9000r/min乳化1min,在600r/min的转速搅拌下继续恒温反应30min,过滤,水洗,真空干燥,得微胶囊;
步骤2,将聚丙烯腈溶解于51wt%的硫氰酸钠溶液中,得溶液IV,然后将微胶囊加入溶液IV中,制得纺丝液;聚丙烯腈聚合物和微胶囊在纺丝液中的总质量百分比浓度为13%,充分搅拌使其混合均匀,聚丙烯腈聚合物与微胶囊的质量比为9∶1;
步骤3,将配制好的纺丝液,在超声波中震荡3h,脱去纺丝液中的气泡,并使微胶囊在纺丝液中分散更均匀;
步骤4,配制质量百分比浓度为5%,温度为12℃的硫氰酸钠水溶液凝胶浴;
步骤5,将脱泡后的纺丝液通过腈纶纤维湿法纺丝专用喷丝头挤出到凝胶浴中,喷丝板规格为0.3mm×500孔,喷丝孔长径比为1.5∶1,喷丝速度10m/min,凝胶15s,在55℃的水浴中进行清洗;
步骤6,水洗后得到的凝胶态纤维在95℃的水浴中进行牵伸,牵伸倍数为6倍;
步骤7,牵伸后的蓄热调温聚丙烯腈纤维在40℃的水浴中再次进行清洗,以彻底清除纤维中残留的硫氰酸钠;
步骤8,水洗后的蓄热调温聚丙烯腈纤维50℃的热风中烘干,经后加工处理后即得到所需的蓄热调温聚丙烯腈纤维。
以上方法得到的相变微胶囊蓄热调温聚丙烯腈纤维物理性能如下:
表2  实施例1所制备的纤维性能
Figure BSA00000322186100061
实施例2:
步骤1,将均苯三甲酰氯加入到40℃的30#石蜡中混合均匀,均苯三甲酰氯和30#石蜡的质量比为1∶9,得混合物I,将混合物I滴加到含有1.5wt%的OP-15乳化剂的40℃水相溶液II中,混合物I与水相溶液II的质量比例为8∶300;用高速剪切匀化乳化仪9000r/min乳化5s,得乳化液III,取质量为水相溶液II质量1%的乙二胺,溶解于质量为水相溶液II质量10%的去离子水中,添加到乳化液III中,9000r/min乳化1min,再在600r/min的转速搅拌下继续恒温反应30min,过滤,水洗,真空干燥,得微胶囊;
步骤2,配制质量百分数为51%的硫氰酸钠溶液,将聚丙烯腈溶解于硫氰酸钠溶液中,得溶液IV,然后将微胶囊加入到上述溶液IV中,制得纺丝液;聚丙烯腈聚合物和微胶囊在纺丝液中的总质量百分比浓度为15%,充分搅拌使其混合均匀,聚丙烯腈聚合物与微胶囊的质量比为7.5∶2.5;
步骤3,将配制好的纺丝液,在超声波中震荡3.5h,脱去纺丝液中的气泡,并使微胶囊在纺丝液中分散更均匀;
步骤4,配制质量百分比浓度为10%,温度为12℃的硫氰酸钠水溶液凝胶浴;
步骤5,将脱泡后的纺丝液通过腈纶纤维湿法纺丝专用喷丝头挤出到凝胶浴中,喷丝板规格为0.3mm×500孔,喷丝孔长径比为1.5∶1,喷丝速度10m/min,凝胶20s,在50℃的水浴中进行清洗;
步骤6,水洗后得到的凝胶态纤维在100℃的水浴中进行牵伸,牵伸倍数为8倍;
步骤7,牵伸后的蓄热调温聚丙烯腈纤维在50℃的水浴中再次进行清洗,以彻底清除纤维中残留的硫氰酸钠;
步骤8,水洗后的蓄热调温聚丙烯腈纤维60℃的热风中烘干,经后加工处理后即得到所需的蓄热调温聚丙烯腈纤维。
以上方法得到的相变微胶囊蓄热调温聚丙烯腈纤维物理性能如下:
表3  实施例2所制备的纤维性能
Figure BSA00000322186100071
实施例3:
步骤1,将均苯三甲酰氯加入到40℃的30#石蜡中混合均匀,均苯三甲酰氯和石蜡的质量比为1∶9,得混合物I,将混合物I滴加到含有1.5wt%的OP-15乳化剂的40℃水相溶液II中,混合物I与水相溶液II的质量比例为8∶300;用高速剪切匀化乳化仪9000r/min乳化5s,得乳化液III,取质量为水相溶液II质量1%的乙二胺,溶解于质量为水相溶液II质量10%的去离子水中,添加到乳化液III中,9000r/min乳化1min,再在600r/min的转速搅拌下继续恒温反应30min,过滤,水洗,真空干燥,得微胶囊;
步骤2,配制质量百分数为51%的硫氰酸钠溶液,将聚丙烯腈溶解于硫氰酸钠溶液中,得溶液IV,然后将微胶囊加入到溶液IV中,制得纺丝液;聚丙烯腈聚合物和微胶囊在纺丝液中的总质量百分比浓度为20%,充分搅拌使其混合均匀,聚丙烯腈聚合物与微胶囊的质量比为6∶4;
步骤3,将配制好的纺丝液,在超声波中震荡4h,脱去纺丝液中的气泡,并使微胶囊在纺丝液中分散更均匀;
步骤4,配制质量百分比浓度为20%,温度为12℃的硫氰酸钠水溶液凝胶浴;
步骤5,将脱泡后的纺丝液通过腈纶纤维湿法纺丝专用喷丝头挤出到凝胶浴中,喷丝板规格为0.3mm×500孔,喷丝孔长径比为1.5∶1,喷丝速度10m/min,凝胶20s,在50℃的水浴中进行清洗;
步骤6,水洗后得到的凝胶态纤维在95℃的水浴中进行牵伸,牵伸倍数为8倍;
步骤7,牵伸后的蓄热调温聚丙烯腈纤维在50℃的水浴中再次进行清洗,以彻底清除纤维中残留的硫氰酸钠;
步骤8,水洗后的蓄热调温聚丙烯腈纤维60℃的热风中烘干,经后加工处理后即得到所需的蓄热调温聚丙烯腈纤维。
表4  实施例3所制备的纤维性能
实施例4:
步骤1,将均苯三甲酰氯加入到40℃的30#石蜡中混合均匀,均苯三甲酰氯和石蜡的质量比为1∶9,得混合物I,将混合物I滴加到含有1.5wt%的OP-15乳化剂的40℃水相溶液II中,混合物I与水相溶液II的质量比例为8∶300;用高速剪切匀化乳化仪9000r/min乳化5s,得乳化液III,取质量为水相溶液II质量1%的乙二胺,溶解于质量为水相溶液II质量10%的去离子水中,添加到乳化液III中,9000r/min乳化1min,再在600r/min的转速搅拌下继续恒温反应30min,过滤,水洗,真空干燥,得微胶囊;
步骤2,配制质量百分数为51%的硫氰酸钠溶液,将聚丙烯腈溶解于硫氰酸钠溶液中,得溶液IV,然后将微胶囊加入到溶液IV中,制得纺丝液;聚丙烯腈聚合物和微胶囊在纺丝液中的总质量百分比浓度为13%,充分搅拌使其混合均匀,聚丙烯腈聚合物与微胶囊的质量比为8∶2;
步骤3,将配制好的纺丝液,在超声波中震荡3.5h,脱去纺丝液中的气泡,并使微胶囊在纺丝液中分散更均匀;
步骤4,配制质量百分比浓度为25%,温度为8℃的硫氰酸钠水溶液凝胶浴;
步骤5,将脱泡后的纺丝液通过腈纶纤维湿法纺丝专用喷丝头挤出到凝胶浴中,喷丝板规格为0.3mm×500孔,喷丝孔长径比为1.5∶1,喷丝速度10m/min,凝胶10s,在60℃的水浴中进行清洗;
步骤6,水洗后得到的凝胶态纤维在97℃的水浴中进行牵伸,牵伸倍数为7倍;
步骤7,牵伸后的蓄热调温聚丙烯腈纤维在60℃的水浴中再次进行清洗,以彻底清除纤维中残留的硫氰酸钠;
步骤8,水洗后的蓄热调温聚丙烯腈纤维40℃的热风中烘干,经后加工处理后即得到所需的蓄热调温聚丙烯腈纤维。
表5  实施例4所制备的纤维性能
Figure BSA00000322186100091

Claims (5)

1.一种蓄热调温聚丙烯腈纤维的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将均苯三甲酰氯加入到40℃的30#石蜡中混合均匀,均苯三甲酰氯和30#石蜡的质量比为1∶9,得混合物I,将混合物I滴加到含有1.5wt%的OP-15乳化剂的40℃水相溶液II中,混合物I与水相溶液II的质量比例为8∶300;用高速剪切匀化乳化仪9000r/min乳化5s,得乳化液III,取质量为水相溶液II质量1%的乙二胺,溶解于质量为水相溶液II质量的10%的去离子水中,添加到乳化液III中,9000r/min乳化1min,再在600r/min的转速搅拌下继续恒温反应30min,过滤,水洗,真空干燥,得微胶囊;
步骤2,将聚丙烯腈溶解于51wt%的硫氰酸钠溶液中,得溶液IV,然后将微胶囊加入溶液IV中,制得纺丝液;聚丙烯腈聚合物和微胶囊在纺丝液中的总质量百分比浓度为13%~20%,聚丙烯腈与微胶囊的质量比为9∶1~6∶4;
步骤3,将配制好的纺丝液,在超声波中震荡3h~4h,脱去纺丝液中的气泡,并使微胶囊在纺丝液中分散更均匀;
步骤4,配制质量百分比浓度为5%~25%,温度为8℃~12℃的硫氰酸钠水溶液凝胶浴;
步骤5,将脱泡后的纺丝液通过腈纶纤维湿法纺丝专用喷丝头挤出到凝胶浴中,喷丝板规格为0.3mm×500孔,喷丝孔长径比为1.5∶1,喷丝速度10m/min,凝胶10s~20s,在50℃~60℃的水浴中进行清洗;
步骤6,清洗后得到的凝胶态纤维在95℃~100℃的水浴中进行牵伸,牵伸倍数为6~8倍;
步骤7,牵伸后的蓄热调温聚丙烯腈纤维在40℃~60℃的水浴中再次进行清洗,以彻底清除纤维中残留的硫氰酸钠;
步骤8,水洗后的蓄热调温聚丙烯腈纤维在40℃~60℃的热风中烘干,经后加工处理后即得到所需的蓄热调温聚丙烯腈纤维。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2中,聚丙烯腈可以使用干燥的聚丙烯腈聚合物粉末,也可以使用经清洗、漂白、干燥处理的回收废弃腈纶纤维。
3.一种蓄热调温聚丙烯腈纤维,是以已实现工业化生产的相变点在30℃左右的30#石蜡为相变材料,以硫氰酸钠水溶液为溶剂,将相变微胶囊添加到聚丙烯腈聚合物溶液中,以硫氰酸钠水溶液为凝胶剂,采用湿法纺丝法制备相变微胶囊蓄热调温聚丙烯腈纤维,其纤维蓄热量11.2J/g~40J/g,相变微胶囊质量百分含量10%~40%,热效率90%~93%,断裂强度1.03cN/dT~1.52cN/dT,断裂伸长率18.1%~30.1%,勾接强度0.92cN/dT~1.2cN/dT,160℃热收缩率7.63%~11.63%,阳离子染料上染率52.5%~65.4%,纤维絮片在升温过程中最大的吸热温差为7.8℃,35℃时温差5.5℃,降温过程中最大放热温差为12℃,22℃时温差11℃;
所述的相变微胶囊的制备方法如下:
将均苯三甲酰氯加入到40℃的30#石蜡中混合均匀,均苯三甲酰氯和30#石蜡的质量比为1∶9,得混合物I,将混合物I滴加到含有1.5wt%的OP-15乳化剂的40℃水相溶液II中,混合物I与水相溶液II的质量比例为8∶300;用高速剪切匀化乳化仪9000r/min乳化5s,得乳化液III,取质量为水相溶液II质量1%的乙二胺,溶解于质量为水相溶液II质量的10%的去离子水中,添加到乳化液III中,9000r/min乳化1min,再在600r/min的转速搅拌下继续恒温反应30min,过滤,水洗,真空干燥,得相变微胶囊。
4.如权利要求3所述的蓄热调温聚丙烯腈纤维,其特征在于其制备方法具体如下:
步骤1,将均苯三甲酰氯加入到40℃的30#石蜡中混合均匀,均苯三甲酰氯和30#石蜡的质量比为1∶9,得混合物I,将混合物I滴加到含有1.5wt%的OP-15乳化剂的40℃水相溶液II中,混合物I与水相溶液II的质量比例为8∶300;用高速剪切匀化乳化仪9000r/min乳化5s,得乳化液III,取质量为水相溶液II质量1%的乙二胺,溶解于质量为水相溶液II质量的10%的去离子水中,添加到乳化液III中,9000r/min乳化1min,再在600r/min的转速搅拌下继续恒温反应30min,过滤,水洗,真空干燥,得微胶囊;
步骤2,将聚丙烯腈溶解于51wt%的硫氰酸钠溶液中,得溶液IV,然后将微胶囊加入溶液IV中,制得纺丝液;聚丙烯腈聚合物和微胶囊在纺丝液中的总质量百分比浓度为13%~20%,聚丙烯腈与微胶囊的质量比为9∶1~6∶4;
步骤3,将配制好的纺丝液,在超声波中震荡3h~4h,脱去纺丝液中的气泡,并使微胶囊在纺丝液中分散更均匀;
步骤4,配制质量百分比浓度为5%~25%,温度为8℃~12℃的硫氰酸钠水溶液凝胶浴;
步骤5,将脱泡后的纺丝液通过腈纶纤维湿法纺丝专用喷丝头挤出到凝胶浴中,喷丝板规格为0.3mm×500孔,喷丝孔长径比为1.5∶1,喷丝速度10m/min,凝胶10s~20s,在50℃~60℃的水浴中进行清洗;
步骤6,清洗后得到的凝胶态纤维在95℃~100℃的水浴中进行牵伸,牵伸倍数为6~8倍;
步骤7,牵伸后的蓄热调温聚丙烯腈纤维在40℃~60℃的水浴中再次进行清洗,以彻底清除纤维中残留的硫氰酸钠;
步骤8,水洗后的蓄热调温聚丙烯腈纤维在40℃~60℃的热风中烘干,经后加工处理后即得到所需的蓄热调温聚丙烯腈纤维。
5.如权利要求4所述的蓄热调温聚丙烯腈纤维,其特征在于:所述步骤2中,聚丙烯腈可以使用干燥的聚丙烯腈聚合物粉末,也可以使用经清洗、漂白、干燥处理的回收废弃腈纶纤维。
CN2010105219712A 2010-10-21 2010-10-21 相变微胶囊蓄热调温聚丙烯腈纤维及其湿法纺丝制备方法 Expired - Fee Related CN102002771B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105219712A CN102002771B (zh) 2010-10-21 2010-10-21 相变微胶囊蓄热调温聚丙烯腈纤维及其湿法纺丝制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105219712A CN102002771B (zh) 2010-10-21 2010-10-21 相变微胶囊蓄热调温聚丙烯腈纤维及其湿法纺丝制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102002771A CN102002771A (zh) 2011-04-06
CN102002771B true CN102002771B (zh) 2012-06-06

Family

ID=43810466

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010105219712A Expired - Fee Related CN102002771B (zh) 2010-10-21 2010-10-21 相变微胶囊蓄热调温聚丙烯腈纤维及其湿法纺丝制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102002771B (zh)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104562269A (zh) * 2013-10-11 2015-04-29 中国石油化工股份有限公司 一种蓄热调温腈纶基纤维的制备方法
CN105862165B (zh) * 2016-06-20 2017-10-17 苗晓光 一种具有相变调温功能的蛋白改性腈纶纤维纺丝液及其制备方法
CN106400199B (zh) * 2016-08-31 2019-02-12 奥美医疗用品股份有限公司 一种相变调温微胶囊材料、其制备方法及其制备的敷料
CN108085765A (zh) * 2017-10-27 2018-05-29 澳洋集团有限公司 调温功能型面料及其制造方法
CN108914238A (zh) * 2018-07-17 2018-11-30 天津工业大学 一种调温抑菌纤维及其制备方法
CN110820068B (zh) * 2019-10-17 2021-01-26 浙江大学 一种相变纤维的制备方法
CN110904523A (zh) * 2019-11-26 2020-03-24 湖南中泰特种装备有限责任公司 一种相变调温微胶囊超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法
CN111826775A (zh) * 2020-06-24 2020-10-27 安徽丽达制衣有限公司 一种基于蓄热聚丙烯腈保暖纤维面料的校服制作工艺
CN112063371B (zh) * 2020-09-24 2021-10-29 福建拓烯新材料科技有限公司 一种可用在织物的相变储能微胶囊的制备方法及微胶囊
CN113584626A (zh) * 2021-06-29 2021-11-02 烟台泰和新材料股份有限公司 一种智能控温型间位芳纶及其制备方法
CN113913160B (zh) * 2021-11-09 2023-08-15 青岛尼希米生物科技有限公司 一种双层囊壁储能调温微胶囊、聚丙烯腈纤维及其制备方法
CN114262949A (zh) * 2021-12-28 2022-04-01 南通新帝克单丝科技股份有限公司 一种蓄热调温聚丙烯单丝的制备方法
CN114507906B (zh) * 2022-02-21 2023-02-03 季华实验室 利用湿法纺丝制备的具有存储功能的聚四氟乙烯纤维的方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5022613B1 (zh) * 1971-06-29 1975-08-01
CN1103385C (zh) * 2000-04-10 2003-03-19 天津工业大学 自动调温纤维及其制品
FR2823994B1 (fr) * 2001-04-27 2003-05-30 Inst Francais Du Petrole Procede de fabrication de microcapsules par polycondensation interfaciale avec de la polyoxyalkyneamine et des chlorures d'acide
CN100359055C (zh) * 2006-05-26 2008-01-02 天津工业大学 一种聚丙烯腈调温纤维及其制造方法
CN100381621C (zh) * 2006-08-16 2008-04-16 四川大学 一种原位胶囊化制备相变储能纤维的方法
CN101851336B (zh) * 2010-06-13 2012-02-22 大连工业大学 一种利用腈纶废丝制备定形相变材料的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102002771A (zh) 2011-04-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102002771B (zh) 相变微胶囊蓄热调温聚丙烯腈纤维及其湿法纺丝制备方法
JP5656636B2 (ja) 多成分繊維
CN106521706B (zh) 一种纤维素纳米纤丝/海藻酸盐复合纤维的制备方法
CN104146356B (zh) 一种多功能服装材料及其制造方法
CN102605626B (zh) 一种合成纤维假发的制备方法
CN107385678A (zh) 一种海藻纤维非织造布及其制备与应用
CN101696517B (zh) 一种吸附转移纤维的制造方法
CN101831727A (zh) 一种仿棉涤纶短纤及其制备方法
NO321849B1 (no) Fremgangsmate for fremstillingav en kombinasjon av et ikke-vevet tekstil og faseforandringsmateriale for termisk beskyttelse.
CN105019053B (zh) 一种可织造相变储能涤纶纤维
CN101509152A (zh) 一种卡拉胶纤维及其复合纤维的制备方法
CN106592223A (zh) 一种衬衫的防水防油防污型免烫整理液及其整理方法
CN111893598A (zh) 一种吸湿排汗抗菌涤纶纤维的制备方法及其制备的纤维
CN105350299A (zh) 一种自动调温透气型户外运动衣面料及其制备方法
CN102330166A (zh) 一种调温纤维及其制备方法
CN109957960A (zh) 吸湿排汗纱线、制备方法及应用
CN106072936B (zh) 一种含竹活性炭粉的可降解环保无纺粘合衬及其制备方法
CN113774514A (zh) 具有水热刺激响应性的形状记忆复合纤维
CN104562269A (zh) 一种蓄热调温腈纶基纤维的制备方法
CN104328599A (zh) 一种复合三层网布及其制造方法
CN104342777B (zh) 一种具有远红外功能的涤纶单丝及其制备方法
CN110359126A (zh) 一种吸湿凉感面料纤维的制备方法
CN108823794A (zh) 一种纤维无纺布及其制备方法
CN102121143A (zh) 一种“c”字形竹碳混合酯纤维及其制备方法
CN201439547U (zh) 海藻酸钙长丝和短纤维的工业化生产设备

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120606

Termination date: 20141021

EXPY Termination of patent right or utility model