CN102002661B - 低熔点热浸镀助镀剂 - Google Patents
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- Coating With Molten Metal (AREA)
Abstract
本发明提供一种低熔点热浸镀助镀剂，其特征在于每升助镀剂中含有下列组分：氯化锌80～140g/L，氯化钠0～30g/L，氟化钠5～20g/L，氯化铝10～40g/L，碳酸氢钠5～15g/L，复合表面活性剂0.2～3g/L，余量为水。能降低助镀剂熔点，控制熔渣上浮的时间在90秒内，提高助镀剂盐膜与液态锌的界面反应效率，改善被镀金属件基体与液态锌的润湿性，降低漏镀率。降低锌铝合金液中铝与助镀剂中其它氯盐反应生成氯化铝的反应速率和数量，在一定程度上起到稳定合金液内铝含量的辅助作用，并由此扩展和提高低熔点无氨复盐助镀剂在锌铝合金液热浸镀工艺过程中的使用范围及稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种助镀剂，尤其是一种用于热浸镀的低熔点助镀剂及其使用方法，属于金属材料的表面镀覆技术领域。
背景技术
目前被热浸镀业界认可并广泛使用的氯化锌-铵体系的助镀剂，主要是以氯化锌（ZnCl2）和氯化铵（NH4Cl）为主并按一定的比例混合形成的水溶液。氯化锌-铵体系的助镀剂的基本作用机理是：利用氯化铵在337.8℃分解产生的HCl和NH3，对被镀金属件基体表面及液态锌的氧化物进行净化处理，加上氯化锌在复盐体系中对氯化铵的稳定性和隔离作用，可对热浸镀的锌-铁反应界面进行有效地净化和充分地活化，有效防止金属件表面在进入锌液前被再次氧化，以提高金属件基体表面润湿性。氯化锌与氯化铵两者的混合水溶液在热浸镀前的助镀工序中，经加热后即形成复盐，并在助镀后的被镀金属件干燥过程中，浓缩并结晶形成盐膜。氯化锌-铵复盐的性质因氯化铵含量的不同而改变，根据哈茨密斯特的氯化铵与氯化锌系状态图可知：增加氯化铵的含量，可使助镀剂混合复盐的熔点降低。如在共晶点E1，即氯化铵的含量为11～13%时，复盐熔点为230℃；而在共晶点E2，即氯化铵的含量为27%时，其熔点降至180℃。因此，以共晶点E2的混合比例制备的氯化锌-铵体系的助镀剂熔点、黏度都较低，而湿润能力却很高，因而在热浸镀锌加工中被广泛使用。但助镀剂中的氯化铵在热浸镀过程中，会分解产生出有毒有害的HCl和NH3，从而会对生产车间及周边生态环境造成严重污染，而且这种污染也日益引起政府环保部门及业内人士的重视和思考，并力图尽快寻求尽可能双赢的解决方法和替代技术。
为改善传统氯化锌-铵体系助镀剂的使用功效及环保压力，国内外已有相关研究报道。如美国专利（US 2940870、）在氯化锌-铵体系中加入氯化钾、氯化钠、氯化钙和氯化镁等碱金属或碱土金属卤化物，可减少镀锌时的烟气挥发量；美国专利（US 3936540）以氯化镁、氯化钾和氯化钠为主盐，并添加不超过总量20%的氯化铝、氯化铅、氯化锌、氯化铵等氯化物，助镀剂复盐熔点在500℃以下；美国专利（US 3740275、）所介绍的助镀剂的主要成分包括：35～70%的氯化锌、5～15%的硼砂或硼酸、大约5～10%的氟铝酸钾、约10～20%的氯化钠和10～20%的氯化钡或氯化钙或者二者的混合物；英国专利、GB1489189A）提出用于热镀锡、锌、铅的无氨助镀剂，其主要组分别为：65～85wt%的氯化锌、10～35wt%的氯化钾和氯化钠、2～8wt%的氯化锂、0～6wt%的氯化钙；65～85wt%氯化锌、10～35wt%氯化钾和氯化钠、2～8wt%氯化锂、0～6wt%氯化钙；英国专利（GB1407146A）介绍的主盐配方为：30～70wt%氯化镁、20～70wt%氯化钠和氯化钾或二者其一，还可以包含不超过20wt%的氯化钙；日本专利（）提供了一种锌铝合金热浸镀用助镀剂，其主要技术方案是将0.05～40wt%氯化铋、50～98.95%氯化锌以及1～35%的碱金属或碱土金属氯化物配制成综合浓度为100～1500g/l的助镀剂用于0.1～20wt.% Al-Zn合金的热浸镀；日本专利（JP04-157147、JP04-176855、JP04-202751、JP04-293761、JP04-323356）也以不同配比的氯化亚锡、氯化锌、氯化钾、氯化钠和氯化锂等无机氯盐作为锌铝合金热浸镀用助镀剂的主要组分。上述助镀剂复盐体系中大多含有不同比例的氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化钡、氯化锂和氯化铅等高熔点无机氯化物（熔点均超过500℃），在助镀剂复盐与液态锌接触反应时会使熔盐黏度偏高，影响界面氧化物的去除效果，可能出现因氧化物夹杂而导致的黑点、漏镀等镀锌产品质量缺陷问题。
中国专利（CN200910094499.6，CN200910094497.7）在不使用氨盐的条件下以氯化锌为主原料，引入有机表面活性剂作为助镀剂的辅助原料。选择由非离子性碳－氢链表面活性剂与非离子性或阳离子性氟－碳链表面活性剂复配合成的复合表面活性剂，与氯化锌等无氨氯盐为主的水溶液混合配制为含碳－氢和氟－碳表面活性剂的热浸镀无氨助镀剂。此类助镀剂因其主要以氯盐为主盐，复盐熔点达到240℃以上，较之上述的氯化锌－铵助镀剂的熔点升高约10℃～60℃，从而在具体实施应用时，如工艺参数控制或操作方法不当，易导致浸镀时助镀剂复盐熔解反应并形成浮渣上浮至锌液表面的时间延长，继后的被镀工件钢铁基体与液态锌的固/液界面反应滞后，容易造成工件漏镀、黑点等表面缺陷的产生，影响镀锌生产效率和镀层质量。
鉴于上述情况，在现有无氨助镀方法的技术基础上，进一步开发由低熔点无机盐组成的复盐作为主要组分的无氨助镀剂及其使用方法，对提高无氨助镀方法研究和应用水平、促进环境友好型镀锌生产技术进步，有积极的作用，同时还伴随有潜在的经济和社会效益。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种低熔点热浸镀助镀剂，以通过调控复盐的原料及配比并与氟碳、碳氢表面活性剂共同作用，在保证助镀效果的前提下，降低助镀剂各组分形成的复盐熔点，缩短助镀剂熔渣上浮时间，提高助镀剂盐膜与液态锌的界面反应效率，改善被镀金属件基体与液态锌的润湿性，从而达到提高助镀效果、降低漏镀率的目的。
本发明提供的是这样一种低熔点热浸镀助镀剂，其特征在于每升助镀剂中含有下列组分：
氯化锌 80～140 g/L
氯化钠 0～30 g/L
氟化钠 5～20 g/L
氯化铝 10～40 g/L
碳酸氢钠 5～15 g/L
表面活性剂 0.2～3 g/L
余量为水。
所述低熔点热浸镀助镀剂，在每升助镀剂中含有下列组分：
氯化锌 100～130 g/L
氯化钠 20～30 g/L
氟化钠 12～18 g/L
氯化铝 15～30 g/L
碳酸氢钠 8～12 g/L
表面活性剂 2～3 g/L
余量为水。
所述表面活性剂为N-乙基，N-羟乙基全氟辛基磺酰胺、烷基酚聚氧乙烯醚、全氟辛基磺酰季碘化物中的一种或几种。
所述助镀剂使用方法为：将经过常规乳化除油、除锈处理的被镀金属件浸入温度为40℃～60℃的助镀剂中处理1～2分钟，之后取出，按常规自然干燥，或者在40℃～120℃温度下干燥或烘干，使其表面附着一层均匀的助镀剂膜，之后再按常规浸入熔融锌或锌铝合金液中进行热浸镀。
所述热浸镀助镀剂的使用温度控制在40℃～60℃范围内，温度低于40℃会影响助镀剂液态条件下化学反应过程的正常进行和助镀效果的发挥，进而直接影响镀锌质量；温度高于60℃后助镀剂中的水分蒸发速度加快，不利于其中复盐浓度的相对稳定，同样影响助镀效果并增加助镀剂维护工作量。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案，可使助镀剂的熔点降低，且根据助镀剂配比的变化，可以方便地调控所得助镀剂的熔点，同时助镀剂熔渣上浮的时间在90秒内，从而提高了助镀剂盐膜与液态锌的界面反应效率，改善被镀金属件基体与液态锌的润湿性，降低漏镀率。另外，助镀剂中的氯化铝不仅可以与其它组分共同作用形成低熔点复盐，在浸镀温度条件下还可以通过其部分升华（氯化铝的升华点为177.8℃）提高浮渣产生区域局部的氯化铝气体分压，从而降低锌铝合金液中铝与助镀剂中其它氯盐反应生成氯化铝的反应速率和数量，可以在一定程度上起到稳定合金液内铝含量的辅助作用，并由此扩展和提高低熔点无氨复盐助镀剂在锌铝合金液热浸镀工艺过程中的使用范围及稳定性。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步详述。
实施例1
在1000 L自来水中，加入氯化锌80 kg，氟化钠5 kg，氯化铝10 kg，碳酸氢钠5 kg，烷基酚聚氧乙烯醚0.1 kg，全氟辛基磺酰季碘化物0.1公斤，充分搅拌均匀，得低熔点热浸镀助镀剂。
实施例2
在1000 L自来水中，加入氯化锌140 kg，氯化钠30kg，氟化钠20 kg，氯化铝40 kg，碳酸氢钠15 kg，N-乙基，N-羟乙基全氟辛基磺酰胺1.5 kg，全氟辛基磺酰季碘化物1.5公斤，充分搅拌均匀，得低熔点热浸镀助镀剂。
实施例3
在1000 L自来水中，加入氯化锌100 kg，氯化钠20kg，氟化钠10 kg，氯化铝20 kg，碳酸氢钠10 kg，N-乙基，N-羟乙基全氟辛基磺酰胺0.5kg，烷基酚聚氧乙烯醚0.5 kg，全氟辛基磺酰季碘化物1公斤，充分搅拌均匀，得低熔点热浸镀助镀剂。
实施例4
在1000 L自来水中，加入氯化锌80 kg，氯化钠30kg，氟化钠5 kg，氯化铝40 kg，碳酸氢钠5 kg，烷基酚聚氧乙烯醚3 kg，充分搅拌均匀，得低熔点热浸镀助镀剂。
实施例5
在1000 L自来水中，加入氯化锌140 kg，氟化钠20 kg，氯化铝10 kg，碳酸氢钠15 kg，全氟辛基磺酰季碘化物0.2公斤，充分搅拌均匀，得低熔点热浸镀助镀剂。
实施例6
在1000 L自来水中，加入氯化锌120 kg，氯化钠25kg，氟化钠13 kg，氯化铝30 kg，碳酸氢钠10 kg，N-乙基，N-羟乙基全氟辛基磺酰胺2.5 kg，充分搅拌均匀，得低熔点热浸镀助镀剂。
实施例7
1、将实施例1的助镀剂加热到40℃备用；
2、将经过常规乳化除油、酸洗除锈、清水漂洗过的长500 mm的50×50×4的角钢80 kg浸入步骤1的助镀剂中1分钟后，将角钢从助镀液中提出；
3、将步骤2的角钢经自然干燥15分钟后，浸入常规锌浴中进行热浸镀锌；浸入过程中未出现爆锌和烟尘，浸镀10秒开始至30秒内，呈灰黑色的细散助镀剂复盐浮渣即浮出锌液表面，对比试验结果显示：采用本发明助镀剂的浮渣量较之传统氯化锌－铵助镀的减少约30%。角钢从锌液中提出继温水浴冷却后，发现角钢表面无漏镀现象，镀层色泽均匀；经磁力测厚仪检测，镀层厚度为97μm。
实施例8
1、将实施例6的助镀剂加热至50℃备用；
2、将经过常规乳化除油、酸洗除锈、清水漂洗过的长500 mm的63×63×6的角钢140 kg浸入步骤1的助镀剂中2分钟后，将角钢从助镀液中提出；
3、将步骤2的角钢经自然干燥10分钟后，浸入常规锌浴中进行热浸镀锌；浸入过程中未出现爆锌和烟尘，浸镀10秒开始至25秒内，呈灰黑色的细散助镀剂复盐浮渣即浮出锌液表面，对比试验结果显示：采用本发明助镀剂的浮渣量较之传统氯化锌－铵助镀的减少约35%。角钢从锌液中提出继温水浴冷却后，发现角钢表面无漏镀现象，镀层色泽均匀；经磁力测厚仪检测，镀层厚度为102 μm。
实施例9
1、将实施例2的助镀剂加热到60℃备用；
2、将经过常规乳化除油、酸洗除锈、清水漂洗过的长800 mm的70×70×5的角钢205 kg浸入步骤1的助镀剂中1分钟后，将角钢从助镀液中提出；
3、将步骤2的角钢放在温度100℃烘床上烘干10分钟，然后浸入常规锌浴中进行热浸镀锌；浸入过程中未出现爆锌和烟尘，浸镀10秒开始至45秒内，呈灰黑色的细散助镀剂复盐浮渣即浮出锌液表面，对比试验结果显示：采用本发明助镀剂的浮渣量较之传统氯化锌－铵助镀的减少约25%。角钢从锌液中提出继温水浴冷却后，发现角钢表面无漏镀现象，镀层色泽均匀；经磁力测厚仪检测，镀层厚度为110 μm。
Claims (2)
1.一种低熔点热浸镀助镀剂，其特征在于每升助镀剂中含有下列组分：
氯化锌 80～140 g/L
氯化钠 0～30 g/L
氟化钠 5～20 g/L
氯化铝 10～40 g/L
碳酸氢钠 5～15 g/L
表面活性剂 0.2～3 g/L
余量为水；
其中，所述表面活性剂为N-乙基，N-羟乙基全氟辛基磺酰胺、烷基酚聚氧乙烯醚、全氟辛基磺酰季碘化物中的一种或几种。
2.一种如权利要求1所述的热浸镀助镀剂的使用方法，其特征在于：将经过常规乳化除油、除锈处理的被镀金属件浸入温度为40℃～60℃的助镀剂中处理1～2分钟，之后取出，按常规自然干燥，或者在40℃～120℃温度下干燥或烘干，使其表面附着一层均匀的助镀剂膜，之后再按常规浸入熔融锌或锌铝合金液中进行热浸镀。
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