CN102001706B - 一种火法氧化铋生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种火法氧化铋生产方法，将铋锭破碎、制粉并过筛后投入卧式旋转氧化炉内升温，通过阶梯加热方式实现对氧化炉的温控，该阶梯加热包括升温和恒温阶段的重复出现，同时通入氧气氧化铋粉，氧化阶段完毕，停止供氧并降温至室温后出炉，得到氧化铋。本发明与现有技术相比，采用旋转炉来达到“搅拌”的功效，采用阶梯升温和温控措施利于铋在各相态和不同的活跃程度下充分地与氧气接触和进行氧化反应，有效地保证了反应效率和成品率。

Description

一种火法氧化铋生产方法
技术领域
本发明涉及一种火法氧化铋的生产方法。
背景技术
氧化铋(Bismuth oxide)的化学式Bi2O3，分子量465.96，熔点820℃，沸点1890℃，相对密度(水＝1)8.5。氧化铋为黄色重质粉末或单斜结晶，无气味，在空气中稳定，加热变成褐红色冷后仍变为黄色。氧化铋溶于盐酸和硝酸；几乎不溶于水。Bi203用于制备无机颜料，高折光玻璃，核工程用玻璃，磁性材料，还可用作有机催化剂，电镀添加剂，药用收敛剂，塑料阻燃剂，玻璃陶瓷着色剂。特别是Bi203作为一种电子功能材料，广泛用于压敏电阻，氧化锌避雷针器，彩色显象管，电容器等电子工业产品的制造。另外，电池行业和超导技术中也有Bi203的应用。
在铋系列产品产业链中，高质量氧化铋的生产是必不可少的一环，国际上氧化铋的生产工艺分为铋盐锻烧法、金属铋直接氧化法和含铋物料处理法。
发明内容
本发明需解决的问题是以一种以金属铋直接氧化法为基础的火法氧化铋的生产方法，该方法通过阶梯加热的温控方式来保证反应过程的反应率，该阶梯加热包括升温和恒温阶段的重复出现(下同)，使铋粉与氧气在卧式氧化炉中反应形成氧化铋。
根据上述所解决的问题设计了一种火法氧化铋的生产方法，以铋粉和氧气为原料，通过阶梯温控的方式来完成铋粉与氧气在卧式氧化炉中的反应过程，该方法的步骤如下：
(1)将铋锭破碎、制粉并过筛，得到10～600目的铋粉；
(2)将150～400kg过筛的铋粉投入卧式氧化炉内，装上两端炉门；
(3)在升温过程中，通过阶梯温控方式加热氧化炉，同时通入氧气氧化铋粉；；
(4)氧化阶段完毕，停止供氧并降温；
(5)当温度降至室温后出炉，得到氧化铋；
(6)氧化铋经过筛后得到符合要求的氧化铋。
其中，铋锭是纯度99.999％的5N铋锭；步骤(3)中通入的氧气流量为1～5m3/h，氧气纯度是2N～4N，且步骤(3)中以80～100℃/小时的速率升温，在250、350、450、550、650℃下分别恒温2～8、2～8、3～5、1～4、2～6小时。所述的氧化炉为转炉，于升温阶段开始时旋转，旋转频率为3～10Hz；且在升温过程中，所述的氧化炉旋转至降温阶段中，并于步骤(4)降温过程中，降温到200～300℃时停止氧化炉旋转。
由于铋的熔点很低(271.3℃)，如果在初始阶段加热过快，未与氧气发生反应的单质铋将会被氧化铋包裹，造成氧化反应不完全；反应(生产)过程中，熔融的铋还可能会流出炉体，导致出炉困难；反应过程中，铋和氧化铋形成的相互包裹的过渡形态能有效阻止未反应铋粉的熔化，故于整个反应过程中应严格控制温度；在高温下，铋和氧气反应剧烈，释放出大量的热，必须在反应过程中严格控制氧气流量。由此，本发明与现有技术相比，采用旋转炉来达到“搅拌”的功效，通过阶梯温控方式利于铋在各相态和不同的活跃程度下充分地与氧气接触和进行氧化反应，有效地保证了反应效率和成品率。
附图说明
附图1是本发明火法氧化铋生产方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明的主旨是解决金属铋直接氧化法中存在的反应不完全、成品收率低的问题。于是，借助旋转炉对反应中的原料进行“搅拌”，并辅以阶段升温和恒温温控，使铋在各相态和不同的活跃程度下充分地与氧气接触和进行氧化反应。下面结合附图对本发明作进一步详述。
本发明中使用的卧式旋转氧化炉为自主设计和制造，主体结构包括底座，底座上设有承重轮，炉体搁置在承重轮上，承重轮通过与传动轴、变速器和电机连接并将电机的驱动力传递给炉体使炉体旋转，在炉体的两端设有炉门，一个炉门上设有氧气入口，另一炉门上设有氧气出口，在炉体上加装有加热套。
本发明仍是以铋粉(用纯度99.999％的5N铋锭制得)为原料，在氧化炉中直接与氧气(氧气纯度是2N～4N)反应生成氧化铋的。
参照附图。本发明方法的步骤为：
(1)将铋锭破碎、制粉并过筛，得到10～600目的铋粉；
(2)将150～400kg过筛的铋粉投入卧式氧化炉内，装上两端炉门；
(3)在升温过程中，通过阶梯升温和温控加热氧化炉，同时通入氧气(氧气纯度是2N～4N，下同)氧化铋粉；
(4)氧化阶段完毕，停止供氧并降温；
(5)当温度降至室温后出炉，得到氧化铋；
(6)氧化铋经过筛后得到符合要求的氧化铋。
其中，步骤(3)中通入的氧气流量为1～5m3/h，且步骤(3)中以80～100℃/小时的速率升温，在250、350、450、550、650℃下分别恒温2～8、2～8、3～5、1～4、2～6小时。所述的氧化炉为转炉，于升温阶段开始时旋转，旋转频率为3～10Hz；且在升温过程中，所述的氧化炉旋转至降温阶段中，并于步骤(4)降温过程中，降温到200～300℃时停止氧化炉旋旋转。
根据所述步骤，列举以下具体实施例为参考。
实施例1
一种火法氧化铋生产的方法，工序如下：
(1)将5N铋锭破碎、制粉并过筛，得到600目的铋粉。
(2)将200kg过筛的铋粉投入卧式氧化炉内，装上两端炉门。
(3)启动旋转电机，氧化炉旋转频率为4Hz；打开加热系统，以80～100℃/小时的速率升温，在250、350、450、550、650℃下分别恒温3、5、4、2、2小时；在200℃开始通入氧气，流量为1m3/h。
(4)氧化阶段完毕，降温到200～300℃时停止旋转电机。
(5)当温度降至室温后出炉，得到氧化铋。
(6)氧化铋经过筛后得到尺寸符合要求的氧化铋。
实施例2
一种火法氧化铋生产的工艺，包括以下工序：
(1)将5N铋锭破碎、制粉并过筛，得到200目的铋粉。
(2)将350kg过筛的铋粉投入卧式氧化炉内，装上两端炉门。
(3)启动旋转电机，氧化炉旋转频率为9Hz；打开加热系统，以80～100℃/小时的速率升温，在250、350、450、550、650℃下分别恒温7、4、4、3、5小时；在200℃开始通入氧气，流量为5m3/h。
(4)氧化阶段完毕，降温到200～300℃时停止旋转电机。
(5)当温度降至室温后出炉，得到氧化铋。
(6)氧化铋经过筛后得到尺寸符合要求的氧化铋。
实施例3
一种火法氧化铋生产的方法，工序如下：
(1)将5N铋锭破碎、制粉并过筛，得到400目的铋粉。
(2)将400kg过筛的铋粉投入卧式氧化炉内，装上两端炉门。
(3)启动旋转电机，氧化炉旋转频率为7Hz；打开加热系统，以80～100℃/小时的速率升温，在250、350、450、550、650℃下分别恒温6、7、3、2、3小时；在200℃开始通入氧气，流量为2m3/h。
(4)氧化阶段完毕，降温到200～300℃时停止供氧，停止旋转电机。
(5)当温度降至室温后出炉，得到氧化铋。
(6)氧化铋经过筛后得到尺寸符合要求的氧化铋。
实施例4
一种火法氧化铋生产的方法，工序如下：
(1)将5N铋锭破碎、制粉并过筛，得到100目的铋粉。
(2)将350kg过筛的铋粉投入卧式氧化炉内，装上两端炉门。
(3)启动旋转电机，氧化炉旋转频率为6Hz；打开加热系统，以80～100℃/小时的速率升温，在250、350、450、550、650℃下分别恒温8、7、4、4、2小时；在200℃开始通入氧气，流量为2.5m3/h。
(4)氧化阶段完毕，降温到200～300℃时停止供氧，停止旋转电机。
(5)当温度降至室温后出炉，得到氧化铋。
(6)氧化铋经过筛后得到尺寸符合要求的氧化铋。
实施例5
一种火法氧化铋生产的方法，工序如下：
(1)将5N铋锭破碎、制粉并过筛，得到10目的铋粉。
(2)将370kg过筛的铋粉投入卧式氧化炉内，装上两端炉门。
(3)启动旋转电机，氧化炉旋转频率为8Hz；打开加热系统，以80～100℃/小时的速率升温，在250、350、450、550、650℃下分别恒温8、8、4、3、3小时；在200℃开始通入氧气，流量为3m3/h。
(4)氧化阶段完毕，降温到200～300℃时停止供氧，停止旋转电机。
(5)当温度降至室温后出炉，得到氧化铋。
(6)氧化铋经过筛后得到尺寸符合要求的氧化铋。
由上述实例可知，铋粉的目数较低时，在阶梯升温后的恒温保温时间就较长，以便充分的反应，所以一般情况下不建议采用低目数铋粉。故以上公开的实施例仅用来解释本发明的处理方法，根据本发明公开内容作的等同变化仍属于发明保护范围。

Claims (6)

1.一种火法氧化铋生产方法，以铋粉和氧气为原料，通过阶梯升温和温控的方式来完成铋粉与氧气在卧式氧化炉中的反应过程，该方法的步骤如下：
(1)将铋锭破碎、制粉并过筛，得到10～600目的铋粉；
(2)将150～400kg过筛的铋粉投入卧式氧化炉内，装上两端炉门；
(3)在升温过程中，通过阶梯升温和温控加热氧化炉，同时通入氧气氧化铋粉；
(4)氧化阶段完毕，停止供氧并降温；
(5)当温度降至室温后出炉，得到氧化铋；
(6)氧化铋经过筛后得到符合要求的氧化铋；
所述的步骤(3)以80～100℃/小时的速率升温，在250、350、450、550、650℃下分别恒温2～8、2～8、3～5、1～4、2～6小时。
2.根据权利要求1所述的火法氧化铋生产方法，其特征是：所述的铋锭是纯度99.999％的5N铋锭。
3.根据权利要求2所述的火法氧化铋生产方法，其特征是：所述步骤(3)中通入的氧气流量为1～5m3/h，氧气纯度为2N～4N。
4.根据权利要求1或2或3所述的火法氧化铋生产方法，其特征是：氧化炉为转炉，旋转频率为3～10Hz。
5.根据权利要求4所述的火法氧化铋生产方法，其特征是：在升温过程中，所述的氧化炉开始旋转直至降温阶段中。
6.根据权利要求5所述的火法氧化铋生产方法，其特征是：在步骤(4)降温过程中，降温到200～300℃时停止氧化炉旋转。
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