RU2478081C2 - Способ получения порошка оксида висмута (iii) - Google Patents
Способ получения порошка оксида висмута (iii) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2478081C2 RU2478081C2 RU2011120607/05A RU2011120607A RU2478081C2 RU 2478081 C2 RU2478081 C2 RU 2478081C2 RU 2011120607/05 A RU2011120607/05 A RU 2011120607/05A RU 2011120607 A RU2011120607 A RU 2011120607A RU 2478081 C2 RU2478081 C2 RU 2478081C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- bismuth
- oxide
- iii
- oxygen
- reactor
- Prior art date
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано в химической технологии. Способ получения порошка оксида висмута (III) включает окисление висмута кислородом во вращающемся реакторе с контролируемой атмосферой. Гранулированный висмут предварительно обрабатывают кислородом при температуре ниже температуры плавления висмута. Затем обработанный висмут доокисляют при температуре выше температуры плавления висмута. Изобретение позволяет получить мелкодисперсный высокочистый порошок стехиометричного оксида висмута (III) без проведения предварительной операции удаления оксидной пленки с поверхности расплава и образования фазы расплава висмута. 1 пр.
Description
Изобретение относится к области синтеза неорганических соединений, а именно к способу синтеза соединений висмута и, в частности, к способу синтеза оксида висмута.
Известны способы синтеза порошка оксида висмута при окислении кислородом металлического висмута, в частности, при термической обработке на воздухе предварительно приготовленного металлооксидного порошка.
Данный порошок получают введением при 350°С и перемешивании в расплав висмута 20-30 мас.% порошка оксида висмута (Юхин Ю.М., Михайлов Ю.И. Химия висмутовых соединений и материалов. Новосибирск: Изд-во СО РАН, 2001, С.43).
Основным недостатком данного способа, как отмечается авторами, является то, что получаемый оксид может быть загрязнен как материалом реактора, так и тонкодисперсным металлическим висмутом. К недостатку относится и необходимость проведения предварительной операции приготовления металооксидного порошка при добавлении в ограниченный реакционный объем 20-30% оборотного оксида, что соответственно на 20-30% снижает производительность используемого оборудования.
Наиболее близким, принятым за прототип является способ синтеза порошка оксида висмута при окислении висмута кислородом во вращающемся реакторе с контролируемой атмосферой после предварительного удаления в восстановительной атмосфере оксидной пленки с поверхности расплава висмута.
Основным недостатком данного способа является необходимость проведения предварительной операции удаления оксидной пленки с поверхности расплава висмута. К недостатку также относится наличие большой массы расплава висмута в кварцевом реакторе. Кварцевые реакторы при случайных ударах могут быть разрушены, кроме того, прочность работающего кварцевого реактора практически невозможно оценить, и он может быть самопроизвольно разрушен непосредственно в процессе обработки расплава висмута. При этом вытекающий расплав висмута неизбежно будет загрязнен, кроме того, ввиду своей текучести он может попасть на детали нагревателя и вывести их из строя.
Задачей изобретения является разработка способа, позволяющего исключить предварительную операцию удаления оксидной пленки с поверхности расплава висмута и предотвратить образование фазы расплава висмута.
Техническим результатом изобретения является получение мелкодисперсного высокочистого порошка стехиометричного оксида висмута (III) без проведения предварительной операции удаления оксидной пленки с поверхности расплава и образования фазы расплава висмута.
Технический результат достигается тем, что в способе получения порошка оксида висмута (III) путем окисления висмута кислородом во вращающемся реакторе с контролируемой атмосферой гранулированный висмут предварительно обрабатывают кислородом при температуре ниже температуры плавления висмута, после чего обработанный висмут доокисляют при температуре выше температуры плавления висмута.
Отличительными признаками способа являются: использование в качестве исходного гранулированного висмута, окисление кислородом при температуре ниже температуры плавления висмута, доокисление при температуре выше температуры плавления висмута во вращающемся реакторе с контролируемой атмосферой.
Операция по загрузке массивных слитков висмута в реакторы из кварцевого стекла всегда представляет определенную опасность. Любое неосторожное движение, приводящее к удару массивного слитка о стенку реактора, из-за хрупкости кварцевого стекла может вызвать разрушение реактора. Кроме того, определение прочности кварцевого изделия является сложной задачей, и, как правило, реакторы из кварцевого стекла эксплуатируются до их полного разрушения. При разрушении реактора вытекающий расплав висмута представляет серьезную опасность, кроме того, сохранить чистоту расплава в таких нештатных ситуациях гораздо сложнее, чем, например, чистоту порошка. Более интенсивное загрязнение расплава связано с его большей реакционной способностью по отношению к материалам используемой аппаратуры. При неконтролируемом отключении электроэнергии расплав висмута закристаллизуется в реакторе, что приведет к его разрушению из-за большой адгезии к стенкам реактора, покрытым пленкой оксида висмута.
Использование гранулированного висмута позволяет избежать операции загрузки массивных слитков в реакторы из кварцевого стекла и исключает образование фазы расплава висмута, кроме того, при использовании гранулированного висмута не требуется проведения предварительной операции удаления оксидной пленки, так как металооксидные спеки, образующиеся на поверхности гранул висмута при вращении реактора, разрушаются при механическом воздействия движущихся соседних гранул, а также во время нештатных ситуаций сократить потери как самого продукта, так и сохранить чистоту большей его части. Гранулы висмута, обычно имеющие максимальный размер до 10 мм содержат оксидные соединения. Концентрация оксидных соединений в гранулах определяется их условиями получения и хранения. Именно оксидные соединения предотвращают образование фазы расплава при нагреве гранулированного висмута выше температуры плавления (271°С). Первая стадия окисления, проводимая на 10-20°С ниже температуры плавления висмута, позволяет увеличить содержание оксидных соединений в гранулах и полностью исключить вытекание расплава висмута из их объема. Продолжительность первой стадии обработки и скорость подачи кислорода существенно зависят от размеров и формы реактора и определяются экспериментально для данной геометрии реактора.
Типичный пример
В трубчатый кварцевый реактор с рабочим объемом ~15 л загружают 20 кг гранулированного висмута, включают нагрев до температуры 250-260°С, вращение реактора и подачу кислорода со скоростью 30 л/ч. Через 24 часа повышают температуру до 350°С. Синтез ведут до полного окисления висмута и получения стехиометричного порошка оксида висмута (III). Полученный порошок просевают через сито с ячеей 500 мкм. Выход порошка оксида висмута (III) с размером зерна не более 500 мкм составляет 90-95%. Основная масса порошка (80-90%) имеет размер зерна не более 150 мкм. Отсевы обычно содержат крупнокристаллический оксид висмута в смеси с металлическим висмутом.
Для установления степени загрязнения полученного предложенным способом порошка оксида висмута определялось содержание кремния. Кремний - единственно возможная примесь, поступающая из материала используемой аппаратуры - реактора из высокочистого кварцевого стекла. Содержание кремния определялось с помощью лазерной масс-спектрометрии.
Для уточнения соответствия стехиометричности полученного оксида проводился гравиметрический анализ на содержание висмута в целевом продукте. Методика анализа основана на реакции восстановления оксида висмута водородом.
По данным анализов содержание висмута в полученном порошке оксида висмута соответствует стехиометрическому (89,68%), а содержание кремния не более 1·10-3% (мас.). Погрешность используемой гравиметрической методики определения висмута в высокочистом оксиде висмута составляет 0,02% (мас.). Погрешность используемой лазерной масс-спектрометрической методики не превышает 0,25·10-3% (мас.).
Claims (1)
- Способ получения порошка оксида висмута (III) путем окисления висмута кислородом во вращающемся реакторе с контролируемой атмосферой, отличающийся тем, что гранулированный висмут предварительно обрабатывают кислородом при температуре ниже температуры плавления висмута, после чего обработанный висмут доокисляют при температуре выше температуры плавления висмута.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011120607/05A RU2478081C2 (ru) | 2011-05-20 | 2011-05-20 | Способ получения порошка оксида висмута (iii) |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011120607/05A RU2478081C2 (ru) | 2011-05-20 | 2011-05-20 | Способ получения порошка оксида висмута (iii) |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2011120607A RU2011120607A (ru) | 2012-11-27 |
RU2478081C2 true RU2478081C2 (ru) | 2013-03-27 |
Family
ID=49151507
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011120607/05A RU2478081C2 (ru) | 2011-05-20 | 2011-05-20 | Способ получения порошка оксида висмута (iii) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2478081C2 (ru) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2385294C2 (ru) * | 2008-06-16 | 2010-03-27 | Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В.Николаева Сибирского отделения РАН (ИНХ СО РАН) | Способ получения порошка оксида висмута (iii) |
RU2394767C1 (ru) * | 2008-11-26 | 2010-07-20 | Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения РАН | Способ получения смеси оксидных соединений висмута и германия |
CN102001706A (zh) * | 2010-11-12 | 2011-04-06 | 清远先导稀有材料有限公司 | 一种火法氧化铋生产方法 |
US7935321B2 (en) * | 2007-04-25 | 2011-05-03 | Dansuk Industrial Co., Ltd. | Method of preparing bismuth oxide and apparatus therefor |
-
2011
- 2011-05-20 RU RU2011120607/05A patent/RU2478081C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7935321B2 (en) * | 2007-04-25 | 2011-05-03 | Dansuk Industrial Co., Ltd. | Method of preparing bismuth oxide and apparatus therefor |
RU2385294C2 (ru) * | 2008-06-16 | 2010-03-27 | Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В.Николаева Сибирского отделения РАН (ИНХ СО РАН) | Способ получения порошка оксида висмута (iii) |
RU2394767C1 (ru) * | 2008-11-26 | 2010-07-20 | Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения РАН | Способ получения смеси оксидных соединений висмута и германия |
CN102001706A (zh) * | 2010-11-12 | 2011-04-06 | 清远先导稀有材料有限公司 | 一种火法氧化铋生产方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2011120607A (ru) | 2012-11-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6430639B2 (ja) | シリコンを製造する方法 | |
RU2007102015A (ru) | Металлотермическое восстановление оксидов тугоплавких металлов | |
AU2014227565B2 (en) | Process for pure carbon production, compositions, and methods thereof | |
BRPI0515930B1 (pt) | método para produção de um pó de metal refratário | |
JP5944409B2 (ja) | ウラン及びモリブデンを基にした合金の粉を調製するための方法 | |
Zaytsev et al. | Near-nano and coarse-grain WC powders obtained by the self-propagating high-temperature synthesis and cemented carbides on their basis. Part I: Structure, composition and properties of WC powders | |
US20100154475A1 (en) | Process for the production of high purity elemental silicon | |
RU2385294C2 (ru) | Способ получения порошка оксида висмута (iii) | |
Meng et al. | Structural control of Na2TiO3 in pre‐treating natural rutile ore by alkali roasting for TiO2 production | |
JP5878013B2 (ja) | ハロゲン含有シリコン、その製造及び使用方法 | |
RU2478081C2 (ru) | Способ получения порошка оксида висмута (iii) | |
CN111099659B (zh) | 一种五价铀的制备方法及其应用 | |
RU2426807C2 (ru) | Способ получения алюминиево-скандиевой лигатуры для сплавов на основе алюминия | |
RU2394767C1 (ru) | Способ получения смеси оксидных соединений висмута и германия | |
RU2478080C2 (ru) | Способ получения порошка оксида висмута (iii) | |
CN115821083A (zh) | 一种铝铌中间合金及其制备方法 | |
Shchetinskiy et al. | Interaction of Neodymium Containing Chloride Melts with Oxygen Species | |
JP2012254894A (ja) | シリコンの精製方法 | |
RU2474537C2 (ru) | Способ получения порошка оксида висмута (iii) | |
RU2629121C1 (ru) | Способ получения силицидов титана | |
JP2009263154A (ja) | 球状シリカの製造方法及び樹脂組成物の製造方法 | |
RU2450973C2 (ru) | Способ получения оксида олова (iv) | |
Meng et al. | Activation pretreatment of low‐grade Ti‐slag by alkali roasting: anticaking technique and kinetics of decomposition | |
JP7244803B2 (ja) | ホウ素含有スラグの改質方法及びこれを利用した土木建築用資材の製造方法、並びに改質スラグ | |
Cherginets et al. | Study of the carbohalogenation process in molten KCl–NaCl equimolar mixture |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160521 |