CN101991970B - 物料连续提取系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种物料连续提取系统,用于采用溶剂对物料中的有效成分进行连续提取,该系统包括:提取罐,该提取罐为大致呈平行六面体的密闭容器,沿着该提取罐的纵向,该提取罐具有第一端和第二端,在所述第一端处设有物料入口,在所述第二端处设有物料出口;在所述提取罐的上部设有溶剂入口,在所述提取罐的下部设有溶液出口;沿着所述提取罐的纵向,所述提取罐的下部设有提取槽,该提取槽用于容纳溶剂以及物料;其中,沿着所述提取罐的纵向,在所述提取槽中设有物料传送机构,在所述提取槽中设有超声波发生器。本发明还公开了一种采用上述物料连续提取系统对物料中的有效成分进行提取的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种物料连续提取系统以及采用该系统对物料中的有效成分进行提取的方法。
背景技术
回流提取法是用易挥发的有机溶剂提取原料成分,将浸出液加热蒸馏,其中挥发性溶剂馏出后又被冷却,重复流回浸出容器中浸提原料,这样周而复始,直至有效成分回流提取完全的方法。回流提取也称为热回流提取,实验室为索氏提取,由于其中的固体物质连续不断地被新鲜溶剂萃取,与溶剂长期浸润固体提取有用物质的方法相比,既节约溶剂萃取效率又高,而且回流萃取工艺比较简单,因此在各种需要固-液提取的场合广泛使用。但回流萃取还是需要较长时间,而且所使用的溶剂需要有易挥发的特性,基本局限于有机溶剂。
超声波提取,或称为超声波萃取,是通过压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固-液萃取分离。超声波的空化作用是指存在于液体中的微气核空化泡在声波的作用下振动,当声压达到一定值时发生的生长和崩溃的动力学过程。超声波在提取溶媒中产生“空化作用”和机械作用,导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩,从而使固体样品分散,增大样品与萃取溶剂之间的接触面积,提高目标物从固相转移到液相的传质速率。超声波提取一般在较低的温度、常压下提取,安全性好,操作简单易行,维护保养方便,适用范围广,因此广泛应用于中药材各种成分的萃取,但超声波提取一般为间歇式提取,要对物料中的目标产生达到完全有效的提取,需要采取加入体积远超过物料的溶剂的方法,或者采取多次分离、反复提取的方法,前一种提取方法需要加入大量的溶媒,大大地增加了提取的溶剂投入量和处理量;后者则工序繁复,增加了很多工作量。
CN201186168和CN101306255分别公布了一种热回流提取浓缩机组,都包括提取罐、过滤器、加热器、蒸发器、冷凝器、油水分离器等主要部件,根据各自需求不同还加入除沫器、真空转换罐等部件,其本质还是回流提取,而且都只能连续进液而不能连续进物料和排物料,所以对于物料的流动还是间歇提取。
CN2401245Y公开了一种用于中药提取的螺旋式连续逆流超声波浸出提取设备,该设备由单个或多个圆筒体组成,筒体内轴向位置设置的螺旋推进器或旋浆推进器,螺旋的叶片上密布小孔,通过物料和提取介质的逆流来达到提取的目的,超声波换能器并联布置在外壁上。该专利实现了超声波提取的连续萃取,但物料和提取介质的逆流很难控制,实际中难以实现连续操作,而且超声波换能器布置在外壁上,受到壁面的影响,损失部分能量。
CN2582599公开了分离式连续化逆流超声波天然药物提取器,该专利比专利CN2401245Y有了很大改进,该提取器的提取管设置于超声箱体中,提取管内部装物料,管外部超声波箱体中密封充满水,水介质和提取突破口的提取溶媒完全隔离,能够较好地实现逆流提取,超声箱的外壁设置超声波换能器,也会损失部分能量,而且很难实现规模化生产,扩大规模后,水介质和物料的接触难以保证,无法有效实现对物料有效成分的完全提取。
WO 02/45812A2公开了一种一步净化碳纳米材料的超声波回流系统,由冷凝管、提取管、溶剂瓶、热源、超声波装置箱、过滤装置等部件组成,将提取管浸在设置超声波发生器的箱体内,提取管上接冷凝管,侧面由虹吸管与装溶剂的烧瓶连接,可以向提取器通入氧化性气体对材料进行氧化,通过回流溶剂和超声波的共同作用,起到对碳纳米材料的净化作用。该装置属于专用于净化的小型实验室处理装置。
以螺旋推进器为核心部件的超声波连续提取装置,液体与固体的流动方向不论是逆流还是顺流,都有如下特点:
1、不能保证液体与固体的完全接触;
2、螺旋推进器不宜过长,否则不能保证推进器中心直线向前运动而导致的设备损伤,这就限制了这种提取器不能保证单程将物料达到完全浸取,需要将物料反复投放,多次浸取;
3、该种提取装置不适宜粘度大或硬度大的固体物料,容易造成阻塞。
发明内容
根据本发明的第一方面,提供一种物料连续提取系统,用于采用溶剂对物料中的有效成分进行连续提取,该系统包括:
提取罐,该提取罐为大致呈平行六面体的密闭容器,沿着该提取罐的纵向,该提取罐具有第一端和第二端,在所述第一端处设有物料入口,在所述第一端或所述第二端处设有物料出口;在所述提取罐的上部设有溶剂入口,在所述提取罐的下部设有溶液出口;
沿着所述提取罐的纵向,所述提取罐的下部设有提取槽,该提取槽用于容纳溶剂以及物料;
其中,沿着所述提取罐的纵向,在所述提取槽中设有物料传送机构,在所述提取槽中设有超声波发生器。
在本发明的一种优选方式中,在所述溶剂入口与所述物料传送机构之间,所述提取罐还设有溶剂分布器,该溶剂分布器用于将溶剂均匀地分布在所述物料传送机构上。液体分布器可以邻近于提取罐顶部而设置;分布器两侧垂直设置有隔板,该隔板起到引导液体流向作用。超声波发生器可以设置在提取槽的内侧底部或隔板的内侧面。
在本发明的一种优选方式中,所述提取罐的第二端还连接有物料回收仓,所述物料传送机构还具有向该物料回收仓延伸的延伸段,该延伸段的末端的高度高于在所述提取槽中的所述物料传送机构的高度。
在本发明的一种优选方式中,还设有用于回收溶剂的低压闪蒸罐、以及用于储存被回收的溶剂的储液罐,所述提取罐的溶液出口通过管路流体连接到所述低压闪蒸罐的下部入口,所述低压闪蒸罐的上部出口通过管路流体连接到所述储液罐的入口,所述储液罐的出口通过管路流体连接到所述提取罐的溶剂入口。
在本发明的一种优选方式中,还包括用于进一步回收溶剂的精分离罐,所述低压闪蒸罐的底部出口通过管路流体连接到所述精分离罐的一个下部入口,所述精分离罐的一个上部溶剂出口通过管路流体连接到所述储液罐的入口,所述精分离罐的下部还设有一个用于排出提取物的提取物出口。
在本发明的一种优选方式中,所述储液罐还设有用于向系统补充溶剂的溶剂补充入口。
在本发明的一种优选方式中,所述物料传送机构包括循环传送带以及被所述循环传送带所围绕的至少一个驱动辊和至少一个从动辊。
在本发明的一种优选方式中,所述循环传送带的上表面低于所述提取槽的上缘。
在本发明的一种优选方式中,所述物料传送机构包括循环传送带以及被所述循环传送带所围绕的驱动辊和从动辊;
所述循环传送带具有位于所述驱动辊和从动辊的旋转轴线的连线上方的上行程段、以及位于所述驱动辊和从动辊的旋转轴线的连线下方的下行程段;
在所述循环传送带的全部长度上,沿着所述循环传送带的长度方向按照一定间隔均匀而连续地设置有多个料筐,所述多个料筐中的每一个料筐均具有敞开的上部以及封闭的侧部和底部,用于在其中容纳物料,所述多个料筐中的每一个料筐的底部以能够至少150度枢转的方式绕铰接轴线铰接在所述循环传送带上,所述铰接轴线大体与所述驱动辊以及从动辊的旋转轴线相平行。
在本发明的一种优选方式中,所述提取槽的上缘高度是可调节的,从而
当所述提取槽的上缘高度被调节为处于低位时,能够使所述提取槽内的溶剂最高液面仅仅浸没所述下行程段;
当所述提取槽的上缘高度被调节为处于高位时,能够使所述提取槽内的溶剂最高液面浸没所述下行程段和所述上行程段。
在本发明的一种优选方式中,所述以能够至少150度枢转的方式绕铰接轴线铰接在所述循环传送带上的多个料筐中的每一个料筐的铰接轴线位于所述料筐的上缘,从而所述料筐由于重力作用而自然地保持在开口向上的承载位置;
所述多个料筐中的每一个料筐还设有枢转驱动装置,所述枢转驱动装置用于当料筐中的物料的提取反应完成后、所述料筐到达出料位置时,使得所述料筐围绕其铰接轴线旋转,从而使所述料筐处于开口大致向下的卸料位置。
在本发明的一种优选方式中,所述多个料筐中的每一个料筐的底部以能够360度枢转的方式绕铰接轴线铰接在所述循环传送带上。
根据本发明的第二方面,提供一种采用本发明的物料连续提取系统对物料中的有效成分进行提取的方法,该方法包括以下步骤:
a)从提取罐的物料入口加入物料,该物料均匀地分布在物料传送机构的传送带上,该传送带被驱动辊所驱动,沿着从提取罐的第一端到提取罐的第二端的方向传送物料;
b)从提取罐的溶剂入口向提取罐加入溶剂,该溶剂首先被供给到溶剂分布器上,被该溶剂分布器均匀地分配到在传送带上被传送的物料上并对固体物料进行提取;
c)启动超声波发射器,向反应中的物料和溶剂发出超声波,以加强和加速反应的进行;
d)使含有提取物的溶液溢出提取槽,从提取罐的溶液出口离开提取罐到达低压闪蒸罐,在该低压闪蒸罐中回收在含有提取物的溶液中的溶剂;以及
e)将剩余的含有提取物的溶液送入精分离罐,在该精分离罐中进一步回收在含有提取物的溶液中的溶剂,并将经由上述两次溶剂回收后而分离获得的提取物经由提取物出口排出。
在本发明的一种优选方式中,还包括以下步骤:
g)将被提取后的物料经由物料传送机构的延伸段送入物料回收仓。
在本发明的一种优选方式中,还包括以下步骤:
h)将由低压闪蒸罐所回收的溶剂送入储液罐并进而经由溶剂入口返回提取罐;以及
i)将由精分离罐所回收的溶剂送入储液罐并进而经由溶剂入口返回提取罐。
在本发明的一种优选方式中,所述加入溶剂的步骤是连续地进行的、或是不连续地进行的。
在本发明的一种优选方式中,所述启动超声波发生器的步骤是连续地进行的、或是不连续地进行的。
本发明的方法可以用于从植物原料中提取生物柴油。
本发明的方法可以用于从植物原料中提取药物。
本发明的方法还可以用于从植物原料中提取保健品。
本发明的方法可以用于从煤等矿物原料中提取有机化学品。
附图说明
图1是从本发明的物料连续提取系统的第一实施方案的一个侧面观察的本发明的物料连续提取系统的主要部分的部分剖视示意图。
图2是从本发明的物料连续提取系统的一个端部观察的本发明的物料连续提取系统的主要部分的部分剖视示意图。
图3是从图1的视角观察的本发明的物料连续提取系统的更为完整的示意图。
图4是从本发明的物料连续提取系统的第二实施方案的一个侧面观察的本发明的物料连续提取系统的主要部分的部分剖视示意图。
【附图标记说明】
I ...... 提取器 II ...... 低压闪蒸罐
III ...... 精分离罐 IV ...... 储液罐
1 ...... 提取罐 2 ...... 物料回收仓
3 ...... 分布器 4 ...... 隔板
5 ...... 提取槽 6 ...... 超声波发生器
7 ...... 传送带 8 ...... 料筐
9 ...... 溶剂入口 10 ...... 溶液出口
11 ...... 物料入口 12 ...... 清理口
13 ...... 物料传送机构 14 ...... 溶剂补充入口
15 ...... 提取物出口 60 齿轮
80 出料口
具体实施方式
如各附图所示,根据本发明的第一方面,提供一种物料连续提取系统,用于采用溶剂对物料中的有效成分进行连续提取,该系统包括:
提取罐1,该提取罐1为大致呈平行六面体的密闭容器,沿着该提取罐1的纵向(图1中的左右方向),该提取罐具有第一端和第二端,在所述第一端处设有物料入口11,在所述第一端或所述第二端处设有物料出口;在所述提取罐的上部设有溶剂入口9,在所述提取罐的下部设有溶液出口10;沿着所述提取罐1的纵向,所述提取罐1的下部设有提取槽5,该提取槽5用于容纳溶剂以及物料;
其中,沿着所述提取罐1的纵向,在所述提取槽5中设有物料传送机构13,在所述提取槽1中设有超声波发生器6。
在本发明的一种优选方式中,在所述溶剂入口9与所述物料传送机构13之间,所述提取罐1还设有溶剂分布器3,该溶剂分布器3用于将溶剂均匀地分布在所述物料传送机构13上。所述溶剂分布器3邻近于所述提取罐1的顶部而设置,所述溶剂分布器3两侧垂直设置有起到引导液体流向作用的隔板4,所述超声波发生器6设置在所述提取槽1的内侧底部(如图2所示),或设置在所述隔板4的内侧面(图中未示出)。
如图1所示,在本发明的一种优选方式中,所述提取罐1的第二端还连接有物料回收仓2,所述物料传送机构13还具有向该物料回收仓2延伸的延伸段,该延伸段的末端的高度高于在所述提取槽中的所述物料传送机构的高度。
如图3所示,在本发明的一种优选方式中,还设有用于回收溶剂的低压闪蒸罐II、以及用于储存被回收的溶剂的储液罐IV,所述提取罐1的溶液出口10通过管路流体连接到所述低压闪蒸罐II的下部入口,所述低压闪蒸罐II的上部出口通过管路流体连接到所述储液罐IV的入口,所述储液罐IV的出口通过管路流体连接到所述提取罐1的溶剂入口9。
在本发明的一种优选方式中,还包括用于进一步回收溶剂的精分离罐III,所述低压闪蒸罐II的底部出口通过管路流体连接到所述精分离罐III的一个下部入口,所述精分离罐III的一个上部溶剂出口通过管路流体连接到所述储液罐IV的一个入口,所述精分离罐III的下部还设有一个用于排出提取物的提取物出口15。
在本发明的一种优选方式中,所述储液罐IV还设有用于向系统补充溶剂的溶剂补充入口14。
如图1及图3所示,在本发明的一种优选方式中,所述物料传送机构13包括循环传送带以及被所述循环传送带所围绕的至少一个驱动辊和至少一个从动辊。
如图2所示,在本发明的一种优选方式中,所述循环传送带的上表面低于所述提取槽的上缘。
在本发明的一种优选方式中,可以沿着所述循环传送带的长度方向按照一定间隔均匀而连续地固定设置多个料筐8,使得料筐8的底部不可动地固定在传送带上,所述多个料筐8中的每一个料筐8均具有敞开的上部以及封闭的侧部和底部,用于在其中容纳物料,各料筐8之间相互不连接,各料筐之间的间距应保证传送带的运行流畅。在传动机构运行过程中,在物料回收仓2(参见图1和图3)中的传送带的折返位置处,各料筐8依次达到开口大致向下的位置,从而将固体物料倾泄至物料回收仓2。
如图4所示,在本发明的一种优选方式中,所述物料传送机构包括循环传送带以及被所述循环传送带所围绕的驱动辊和从动辊(例如图4中的以附图标记60标记的两个齿轮,该两个齿轮中的任何一个齿轮都可以作为驱动辊),在驱动辊和从动辊为齿轮形式的情况下,所述循环传送带可以为与齿轮啮合从而被齿轮驱动而旋转的链条13;
所述循环传送带具有位于所述驱动辊和从动辊的旋转轴线的连线上方的上行程段、以及位于所述驱动辊和从动辊的旋转轴线的连线下方的下行程段;
在所述循环传送带的全部长度上,沿着所述循环传送带的长度方向按照一定间隔均匀而连续地设置有多个料筐8,所述多个料筐8中的每一个料筐8均具有敞开的上部以及封闭的侧部和底部,用于在其中容纳物料,所述多个料筐8中的每一个料筐8的底部以能够至少150度枢转的方式绕铰接轴线铰接在所述循环传送带上,所述铰接轴线大体与所述驱动辊以及从动辊的旋转轴线相平行。
在本发明的一种优选方式中,所述提取槽的上缘高度是可调节的,从而当所述提取槽的上缘高度被调节为处于低位时,能够使所述提取槽内的溶剂最高液面仅仅浸没所述下行程段;当所述提取槽的上缘高度被调节为处于高位时,能够使所述提取槽内的溶剂最高液面浸没所述下行程段和所述上行程段。
当所述提取槽的上缘高度被调节为处于低位、使所述提取槽内的溶剂最高液面仅仅浸没所述下行程段时,可以仅仅在所述下行程段中进行提取反应。此时,物料沿单向从所述提取槽的进料端(加料口11)被移动到所述提取槽的出料端(出料口80),从而在出料端将提取反应之后的物料残渣排出。
当所述提取槽的上缘高度被调节为处于高位、使所述提取槽内的溶剂最高液面浸没所述下行程段和所述上行程段时,可以在所述下行程段和所述上行程段两个阶段(亦即,在所述循环传送带的整个周长上,可以称作“循环行程”)进行提取反应。此时,物料沿圆周方向从所述提取槽的进料端被移动到所述提取槽的相对一端、再由该相对端返回至进料端,从而在进料端将提取反应之后的物料残渣排出(在图4中的进料口11处)。
可以根据所要进行的提取反应的物料性质、工艺参数以及提取目的等等方面,来对提取反应的长度(单向行程或者循环行程)进行选择。若使用上述循环行程,被提取的物料可以在全部周长上循环至少一圈,也就是说,根据工艺需要,可以循环多圈。
在本发明的一种优选方式中,所述以能够至少150度枢转的方式绕铰接轴线铰接在所述循环传送带上的多个料筐8中的每一个料筐8的铰接轴线位于所述料筐8的上缘,从而所述料筐8由于重力作用而自然地保持在开口向上的承载位置(如图4中所示的位置);
所述多个料筐8中的每一个料筐8还设有枢转驱动装置(图中未示出),所述枢转驱动装置用于当料筐8中的物料的提取反应完成后、所述料筐8到达出料位置时,使得所述料筐8围绕其铰接轴线旋转,从而使所述料筐8处于开口大致向下的卸料位置。
在本发明的一种优选方式中,所述多个料筐8中的每一个料筐8的底部以能够360度枢转的方式绕铰接轴线铰接在所述循环传送带上。亦即,各料筐8可以绕其铰接轴线旋转一周。这样,料筐可以沿任何一个旋转方向旋转,从而使卸料更为方便。
使用图4中的设置,可以省略图1中的物料回收仓2,因此还可以缩短设备的长度,降低设备的复杂程度。
根据本发明的第二方面,提供一种采用本发明的物料连续提取系统对物料中的有效成分进行提取的方法,该方法包括以下步骤:
a)从提取罐1的物料入口10加入物料,该物料均匀地分布在物料传送机构13的传送带上,该传送带被驱动辊所驱动,沿着从提取罐1的第一端到提取罐的第二端的方向传送物料;
b)从提取罐1的溶剂入口9向提取罐1加入溶剂,该溶剂首先被供给到溶剂分布器3上,被该溶剂分布器3均匀地分配到在传送带上被传送的物料上并对物料进行提取;
c)启动超声波发射器8,向反应中的物料和溶剂发出超声波,以加强和加速反应的进行;
d)使含有提取物的溶液溢出提取槽5,从提取罐1的溶液出口10离开提取罐1到达低压闪蒸罐II,在该低压闪蒸罐II中对在含有提取物的溶液中的溶剂进行回收;以及
e)将剩余的含有提取物的溶液送入精分离罐III,在该精分离罐III中进一步回收在含有提取物的溶液中的溶剂,并将经由上述两次溶剂回收后而分离获得的提取物经由提取物出口15排出。
在本发明的一种优选方式中,还包括以下步骤:
g)将被提取后的物料经由物料传送机构13的延伸段送入物料回收仓2。
在本发明的一种优选方式中,还包括以下步骤:
h)将由低压闪蒸罐II所回收的溶剂送入储液罐IV并进而经由溶剂入口9返回提取罐1;以及
i)将由精分离罐III所回收的溶剂送入储液罐IV并进而经由溶剂入口9返回提取罐1。
在本发明的一种优选方式中,所述加入溶剂的步骤是连续地进行的、或是不连续地进行的。
在本发明的一种优选方式中,所述启动超声波发生器的步骤是连续地进行的、或是不连续地进行的。
换言之,本发明提供一种回流与超声波耦合的提取方法和提取装置。其中,提取器I中设置链条传动机构13和超声波发生器6,传动机构部分浸没在液体溶媒中,固体物料在传动机构的带动下,穿过液体喷淋区,进行回流提取和超声波提取,含有提取物的液体溶媒从提取罐1底部的溶液出口10流出,经低压闪蒸罐II减压蒸馏所回收的溶剂由加液泵(未示出)送至上面的溶剂入口9进入提取罐1,经由分布器3流入提取槽5,如此连续对物料进行提取,实现溶剂的回流反复使用。
本发明的一个具体过程如下:固体物料通过物料入口11,送至物料传送机构13的料筐8中,料筐8侧面为不锈钢筛网材料,传送带7(可以为传动链条的形式)和料筐8完全浸没在液体溶媒中,在提取槽5中完成提取后,含有提取物的液体溶媒从提取槽5侧面溢流至提取罐下部的存液区(参见图2),固体物料的残渣由传动装置送至物料回收仓2,这个过程实现物料的连续进料和连续提取;
液体溶媒连续地从分布器3流出至提取槽5,对固体物料进行提取后,提取液由提取槽5溢流至存液区,通过溶液出口10流出进入低压闪蒸罐II进行减压蒸馏,蒸馏后95%以上的溶剂经储液罐IV由提取罐1上部的溶剂入口9返回至提取罐1,由液体分布器3分散,淋洒至提取槽5,对物料进行提取,实现连续用新鲜溶剂对物料进行回流提取。
另外,可以定期从溶剂补充入口14向系统中补充溶剂,使溶剂保持所需的量;
经浓缩的仍含有不足5%溶剂的提取液从闪蒸罐II的下部进入精分离罐III,进行进一步分离后得到提取物,从提取物出口15将提取物转移出系统;
提取槽5底部设置超声波发生器6,在溶剂对物料进行回流提取的同时,超声波以液体溶媒为介质,对固体物料进行超声波提取,产生“空化作用”,加大提取强度,缩短提取时间。
本发明适用于所有需要进行固液提取的场合和领域,包括化工、中药提取、食品工业等等;固体物料可以是化学工艺中所用任何固体材料,根据工艺的需要可以是植物、木质素、煤或其它矿物材料等;可以在常压下进行提取;所使用的溶剂可以为各种有机溶剂及其组合、水、水溶液等等任何可用于固体物料提取的液相介质;提取液的温度可以根据工艺的不同,在常温到溶媒的沸点温度的范围内变化。
在本发明的一种实施方式中,可以间歇地开启超声波发生器,将物料进行一定时间回流提取,再用超声波和回流提取同时作用;作为该发明的其它实施方式,可以控制回流液体,以间隔时间向提取器加入溶剂,连续进行超声波提取,或者超声波与回流液体同时间隔时间启停。
另外,本发明可以采用以下各种组合方式进行实施:
A)从低压闪蒸罐II和精分离罐III回收溶剂,并将所回收的溶剂送入储液罐IV并进而经由溶剂入口9返回提取罐1(步骤h和步骤i)-亦即-使回收溶剂回流,再次投入使用,并且连续地启动超声波发生器;
B)使回收溶剂回流,再次投入使用,并且不连续地(间断地)启动超声波发生器;
C)不使用回收溶剂(亦即,仅使用新溶剂),并且连续地启动超声波发生器;
D)不使用回收溶剂(亦即,仅使用新溶剂),并且不连续地(间断地)启动超声波发生器。
采用回流提取易于实现对物料的连续提取,采用超声波提取能够缩短提取时间,将回流提取与超声波提取耦合能够结合两种提取方式的优点,既能实现连续有效提取,又可缩短提取时间,提高提取效率。采用传动部件,实现连续进料,回流与超声波结合,对物料进行连续提取,循环溶剂量充满提取槽即可,增大溶剂利用效率,减少加热能量。
实施例1:从植物原料中提取生物柴油
将冷冻干燥得到的藻粉连续通过加料斗送至传送带7上的料筐中,加81℃的环己烷,同时开启超声波和分布器的开关,传送带的运行速度应保证物料在喷淋区停留20min,下部提取液进入低压闪蒸罐,蒸馏出的环己烷进入储液罐,环己烷的温度保持81℃,由储液罐以循环泵打至提取罐的分布器,浓缩后的提取液的主要成分为油脂,经脂交换法处理可得到生物柴油。
实施例2:从植物原料中提取药物
将槐米破碎至粒径0.3mm以下,连续通过加料斗送至传送带7上的料筐中,提取用水的温度调至60℃,连续由分布器送入热水,每5min间歇开启超声波的开关,传送带的运行速度应保证物料在喷淋区停留10min,下部提取液进入低压闪蒸罐,蒸馏出的低压水蒸气进入储液罐,由储液罐以循环泵打至提取罐的分布器,浓缩后的提取液再进一步烘干、除杂后得到药物芦丁。
实施例3:从植物原料中提取保健品等等
将破碎至粒径0.5mm以下的大豆连续通过加料斗送至传送带7上的料筐中,在提取槽中充满80℃的95%乙醇,开启超声波发生器,物料在提取槽中进行提取40min。每间歇40min,打开分布器入口的阀门,用储液罐中的溶剂置换提取槽中的提取液。提取液进入闪蒸罐进行浓缩,大豆进入物料回收仓进行挤压,液体部分也进入闪蒸罐进行浓缩,蒸馏出的乙醇进入储液罐,浓缩后的提取液为含有异黄酮的大豆提取物,经进一步加工可以作保健品或药用。
实施例4:从褐煤中提取褐煤蜡
将破碎至粒径0.3mm以下的含蜡褐煤连续通过加料斗送至传送带7上的料筐8中,传送带的形式采用第二种优选形式(如图4中所示),即料筐8通过铰接轴与传送带7连接的形式,提取槽侧面的高度将上行程和下行程均浸没在溶剂里,在提取槽中充满81℃的苯,81℃的苯通过分布器连续加入至提取器中,开启超声波发生器,褐煤经过一个循环行程时间为40min。下部的提取液进入闪蒸罐进行浓缩,溶剂回到贮液罐中,进行加热再进入提取罐进行提取,浓缩后含有少量溶剂的提取物再进入精分离罐进一步干燥、成型,得到产品褐煤蜡;提取后的褐煤余煤进入物料回收仓,加热干燥,回收溶剂后排出提取系统。
上述各个实施例中的原料种类以及从中提取的目标提取物都仅仅是例示性的而并非是限定性的。本领域技术人员通过本发明的教导可以使用本发明的方法和系统从其它种类的原料中提取出不同的目标提取物。
本发明的重要特征及其所具备的优点
提取罐中设置物料传送机构,实现不论从固体物料角度还是溶剂角度都可以连续提取;
在提取器中设置超声波发生器,进行回流提取的同时,可以进行超声波提取,增加了液体对固体提取的强度,缩短提取时间,提高提取效率,有利于完全提取,提取不受目标产物在提取剂中溶解度的影响;
回流与超声波提取可任意组合,不局限于同时连续开启;
可以实现在常压下提取,也可以进行低温提取或常温提取。
提取溶剂的温度可以根据工艺的不同,在常温到溶媒的沸点温度的范围内变化。
另外,与现有技术中的以螺旋推进器为核心部件的超声波连续提取装置相比,本发明还具有如下优点:
1、能够保证液体与固体的完全接触;
2、仅使用单行程就能够保证使物料完全被提取,因而无需将物料反复投放、多次浸取;
3、能够适用于粘度大或硬度大的固体物料,而不会造成设备阻塞。
Claims (15)
1.一种物料连续提取系统,用于采用溶剂对物料中的有效成分进行连续提取,该系统包括:
提取罐,该提取罐为大致呈平行六面体的密闭容器,沿着该提取罐的纵向,该提取罐具有第一端和第二端,在所述第一端处设有物料入口,在所述第一端或所述第二端处设有物料出口;在所述提取罐的上部设有溶剂入口,在所述提取罐的下部设有溶液出口;
沿着所述提取罐的纵向,所述提取罐的下部设有提取槽,该提取槽用于容纳溶剂以及物料;
其中,沿着所述提取罐的纵向,在所述提取槽中设有物料传送机构,在所述提取槽中设有超声波发生器;
所述物料传送机构包括循环传送带以及被所述循环传送带所围绕的至少一个驱动辊和至少一个从动辊;并且
所述循环传送带的上表面低于所述提取槽的上缘;
所述循环传送带具有位于所述驱动辊和从动辊的旋转轴线的连线上方的上行程段、以及位于所述驱动辊和从动辊的旋转轴线的连线下方的下行程段;
在所述循环传送带的全部长度上,沿着所述循环传送带的长度方向按照一定间隔均匀而连续地设置有多个料筐,所述多个料筐中的每一个料筐均具有敞开的上部以及封闭的侧部和底部,用于在其中容纳物料,所述多个料筐中的每一个料筐的底部以能够至少150度枢转的方式绕铰接轴线铰接在所述循环传送带上,所述铰接轴线大体与所述驱动辊以及从动辊的旋转轴线相平行。
2.如权利要求1所述的物料连续提取系统,其特征在于,在所述溶剂入口与所述物料传送机构之间,所述提取罐还设有溶剂分布器,该溶剂分布器用于将溶剂均匀地分布在所述物料传送机构上,所述溶剂分布器邻近于所述提取罐顶部而设置,所述溶剂分布器两侧垂直设置有起到引导液体流向作用的隔板,所述超声波发生器设置在所述提取槽的内侧底部或所述隔板的内侧面。
3.如权利要求1或2所述的物料连续提取系统,其特征在于,所述提取罐的第二端还连接有物料回收仓,所述物料传送机构还具有向该物料回收仓延伸的延伸段,该延伸段的末端的高度高于在所述提取槽中的所述物料传送机构的高度。
4.如权利要求1或2所述的物料连续提取系统,其特征在于,还设有用于回收溶剂的低压闪蒸罐、以及用于储存被回收的溶剂的储液罐,所述提取罐的溶液出口通过管路流体连接到所述低压闪蒸罐的下部入口,所述低压闪蒸罐的上部出口通过管路流体连接到所述储液罐的入口,所述储液罐的出口通过管路流体连接到所述提取罐的溶剂入口。
5.如权利要求4所述的物料连续提取系统,其特征在于,还包括用于进一步回收溶剂的精分离罐,所述低压闪蒸罐的底部出口通过管路流体连接到所述精分离罐的一个下部入口,所述精分离罐的一个上部溶剂出口通过管路流体连接到所述储液罐的入口,所述精分离罐的下部还设有一个用于排出提取物的提取物出口。
6.如权利要求4所述的物料连续提取系统,其特征在于,所述储液罐还设有用于向系统补充溶剂的溶剂补充入口。
7.如权利要求1所述的物料连续提取系统,其特征在于:
所述提取槽的上缘高度是可调节的,从而
当所述提取槽的上缘高度被调节为处于低位时,能够使所述提取槽内的溶剂最高液面仅仅浸没所述下行程段;
当所述提取槽的上缘高度被调节为处于高位时,能够使所述提取槽内的溶剂最高液面浸没所述下行程段和所述上行程段。
8.如权利要求1所述的物料连续提取系统,其特征在于:
所述以能够至少150度枢转的方式绕铰接轴线铰接在所述循环传送带上的多个料筐中的每一个料筐的铰接轴线位于所述料筐的上缘,从而所述料筐由于重力作用而自然地保持在开口向上的承载位置;
所述多个料筐中的每一个料筐还设有枢转驱动装置,所述枢转驱动装置用于当料筐中的物料的提取反应完成后、所述料筐到达出料位置时,使得所述料筐围绕其铰接轴线旋转,从而使所述料筐处于开口大致向下的卸料位置。
9.如权利要求1所述的物料连续提取系统,其特征在于:所述多个料筐中的每一个料筐的底部以能够360度枢转的方式绕铰接轴线铰接在所述循环传送带上。
10.一种采用如权利要求1~9中的任一项所述的物料连续提取系统对物料中的有效成分进行提取的方法,该方法包括以下步骤:
a)从提取罐的物料入口加入物料,该物料均匀地分布在物料传送机构的传送带上,该传送带被驱动辊所驱动,沿着从提取罐的第一端到提取罐的第二端的方向传送物料;
b)从提取罐的溶剂入口向提取罐加入溶剂,该溶剂首先被供给到溶剂分布器上,被该溶剂分布器均匀地分配到在传送带上被传送的物料上并对物料进行提取;
c)启动超声波发生器,向反应中的物料和溶剂发出超声波,以加强和加速反应的进行;
d)使含有提取物的溶液溢出提取槽,从提取罐的溶液出口离开提取罐到达低压闪蒸罐,在该低压闪蒸罐中回收在含有提取物的溶液中的溶剂;以及
e)将剩余的含有提取物的溶液送入精分离罐,在该精分离罐中进一步回收在含有提取物的溶液中的溶剂,并将经由上述两次溶剂回收后而分离获得的提取物经由提取物出口排出。
11.一种采用如权利要求3所述的物料连续提取系统对物料中的有效成分进行提取的方法,该方法包括以下步骤:
a)从提取罐的物料入口加入物料,该物料均匀地分布在物料传送机构的传送带上,该传送带被驱动辊所驱动,沿着从提取罐的第一端到提取罐的第二端的方向传送物料;
b)从提取罐的溶剂入口向提取罐加入溶剂,该溶剂首先被供给到溶剂分布器上,被该溶剂分布器均匀地分配到在传送带上被传送的物料上并对物料进行提取;
c)启动超声波发生器,向反应中的物料和溶剂发出超声波,以加强和加速反应的进行;
d)使含有提取物的溶液溢出提取槽,从提取罐的溶液出口离开提取罐到达低压闪蒸罐,在该低压闪蒸罐中回收在含有提取物的溶液中的溶剂;
e)将剩余的含有提取物的溶液送入精分离罐,在该精分离罐中进一步回收在含有提取物的溶液中的溶剂,并将经由上述两次溶剂回收后而分离获得的提取物经由提取物出口排出;以及
g)将被提取后的物料经由物料传送机构的延伸段送入物料回收仓。
12.如权利要求10所述的方法,其特征在于,还包括以下步骤:
h)将由低压闪蒸罐所回收的溶剂送入储液罐并进而经由溶剂入口返回提取罐;以及
i)将由精分离罐所回收的溶剂送入储液罐并进而经由溶剂入口返回提取罐。
13.如权利要求10所述的方法,其特征在于,所述加入溶剂的步骤是连续地进行的、或是不连续地进行的。
14.如权利要求10~13中的任一项所述的方法,其特征在于,所述启动超声波发生器的步骤是连续地进行的、或是不连续地进行的。
15.如权利要求10~13中的任一项所述的方法,其特征在于,所述方法用于从植物原料中提取生物柴油、药物或保健品,或从矿物原料中提取有机化学品。
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