CN101985425A - 一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入催化剂，升温，保持温度25～85℃范围内通氯气，经检测，当邻硝基甲苯含量在8～12％时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段。该制备方法在不改变现有的成熟工艺基础上，对催化剂进行适当选用，能够有效改善6-氯-2-硝基甲苯和4-氯-2-硝基甲苯两个异构体的比例，使6-氯-2-硝基甲苯的含量均在65％左右，降低了生产成本，节约能源，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种中间体化合物，特别的是涉及一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法。
背景技术
6-氯-2-硝基甲苯是一种重要的医药、农药、染料中间体，属于高附加值的精细化工产品，目前的制备工艺主要以邻硝基甲苯为原料，添加催化剂，使其氯化，得到6-氯-2-硝基甲苯、4-氯-2-硝基甲苯、二氯硝基甲苯以及未反应完全的邻硝基甲苯，将得到的上述的产物经精馏才能得到所需的6-氯-2-硝基甲苯。从现有的技术工艺来看，采用现有技术的催化剂制备出的主要产物6-氯-2-硝基甲苯的含量为55％，4-氯-2-硝基甲苯的含量为35％，二氯硝基甲苯的含量为1％，邻硝基甲苯的含量为9％，从上述的数据可知，现有技术采用的催化剂得到的6-氯-2-硝基甲苯的含量较低，这样无形中增加了生产成本。目前对6-氯-2-硝基甲苯制备方法的研发，主要还是在催化剂的研发上，但是目前的资料未见有能够提高6-氯-2-硝基甲苯产量的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够提高6-氯-2-硝基甲苯产量的制备方法
为了解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入催化剂，升温，保持温度25～85℃范围内通氯气，经检测，当邻硝基甲苯含量在8～12％时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段。
所述的催化剂为金属锑、金属锡或金属锑、金属锡的氧化物、卤化物、氢氧化物中的一种或几种的混合物，所述的催化剂用量为邻硝基甲苯质量的0.01～1.5％。
上述的制备方法中，每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的0.1～5％。
本发明的有益效果在于：本发明在不改变现有成熟工艺的基础上，采用了以金属锑、氧化锑、卤化锑、氢氧化锑、金属锡、氧化锡、卤化锡，氢氧化锡中的任一种或几种的混合物为催化剂的制备方法，能够提高原来工艺10％的6-氯-2-硝基甲苯的产量，降低了生产成本，节约了能源，适应工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入金属锑作为催化剂，升温，保持温度35℃范围内通氯气，经气相色谱进行中控检测，当邻硝基甲苯含量在10.5％时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段，金属锑，作为催化剂用量为邻硝基甲苯质量的0.05％；每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的0.5％。
经检测，检测结果：6-氯-2-硝基甲苯64.5％，4-氯-2-硝基甲苯24％，邻硝基甲苯10.5％，二氯硝基甲苯1％。
实施例2
一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入金属锡作为催化剂，升温，保持温度55℃范围内通氯气，经气相色谱进行中控检测，当邻硝基甲苯含量在10％时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段，金属锡作为催化剂用量为邻硝基甲苯质量的0.1％；每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的0.7％。
经检测，检测结果：6-氯-2-硝基甲苯65.5％，4-氯-2-硝基甲苯23％，邻硝基甲苯10％，二氯硝基甲苯1.5％。
实施例3
一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入卤化锑作为催化剂，升温，保持温度40℃范围内通氯气，经气相色谱进行中控检测，当邻硝基甲苯含量在12％时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段，卤化锑作为催化剂用量为邻硝基甲苯质量的0.1％；每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的3％。
经检测，检测结果：6-氯-2-硝基甲苯65％，4-氯-2-硝基甲苯23.5％，邻硝基甲苯10％，二氯硝基甲苯1.5％。
实施例4
一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入氧化锡作为催化剂，升温，保持温度65℃范围内通氯气，经气相色谱进行中控检测，当邻硝基甲苯含量在10％时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段，氧化锡作为催化剂用量为邻硝基甲苯质量的1.2％；每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的4.5％。
经检测，检测结果：6-氯-2-硝基甲苯65.7％，4-氯-2-硝基甲苯22.3％，邻硝基甲苯10％，二氯硝基甲苯1.5％。
实施例5
一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入金属锑和其卤化物的混合物作为催化剂，升温，保持温度70℃范围内通氯气，经气相色谱进行中控检测，当邻硝基甲苯含量在10.5％时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段，金属锑和其卤化物的混合物作为催化剂用量为邻硝基甲苯质量的0.05％；每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的1.5％。
经检测，检测结果：6-氯-2-硝基甲苯65.5％，4-氯-2-硝基甲苯22.5％，邻硝基甲苯10.5％，二氯硝基甲苯1.5％。
Claims (3)
1.一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入催化剂，升温，保持温度25～85℃范围内通氯气，经检测，当邻硝基甲苯含量在8～12％时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段。
2.根据权利要求书1所述的制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，其特征在于：所述的催化剂为金属锑、金属锡或金属锑、金属锡的氧化物、卤化物、氢氧化物中的一种或几种的混合物，所述的催化剂用量为邻硝基甲苯质量的0.01～1.5％。
3.根据权利要求书1所述的制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，其特征在于：每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的0.1～5％。
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|---|---|---|---|---|
| CN107473973A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-12-15 | 山东福尔有限公司 | 一种6‑氯‑2‑硝基甲苯制备方法 |
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| JPH11255680A (ja) * | 1998-03-12 | 1999-09-21 | Ihara Nikkei Kagaku Kogyo Kk | ベンゼン核塩素置換化合物の製造方法 |
| CN1962609A (zh) * | 2006-11-27 | 2007-05-16 | 浙江大学 | 除草剂中间体3－氯－2－甲基苯胺的生产工艺 |
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2010
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