CN101974288B - 带有桔香味的环保水性漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种带有桔香味的环保水性漆及其制备方法，制备包括：（1）将聚酯二醇、1,4-丁二醇、三羟甲基丙烷 、2,2-二羟甲基丙酸、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、无水四氢呋喃依次加入烧瓶中，搅拌均匀加热反应，冷却得预聚物；（2）补加无水四氢呋喃，加入三乙胺反应10分钟，在5分钟内滴加乙二胺与蒸馏水的混合物，反应得预聚物的反应物；（3）将所述反应物搅拌并调pH值到7，然后加入促进剂、柠檬烯、消光粉各搅拌3分钟，再加入蒸馏水，继续搅拌乳化20分钟即得水性漆乳液与四氢呋喃的混合液；（4）将上述水性漆乳液与四氢呋喃的混合液置入烧瓶中减压蒸馏，蒸去四氢呋喃即制成。其制备简单，环保无污染，性能优良，实用效果显著。
Description
技术领域
本发明涉及一种漆及其制备方法，特别涉及一种带有桔香味的环保水性漆及其制备方法。
背景技术
目前，家庭及工业用漆含有甲醛、苯、甲苯、酮类、酯类等有毒溶剂，不仅对人们的身体造成伤害，而且污染了环境。现今世界各国都在积极着手进行环保类漆的研制。
因此，提供一种工艺简单、效果显著的带有桔香味的环保水性漆及其制备方法，成为该领域技术人员急待着手解决的问题之一。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种带有桔香味的环保水性漆及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的实施方式如下：
一种带有桔香味的环保水性漆，其特征在于该水性漆由以下重量或体积成分制备而成：
聚酯二醇 羟值：48-55 15.22-13.27 克；
聚酯二醇 羟值：255 1.43克；
1,4-丁二醇（分析纯） 0.25克；
三羟甲基丙烷（分析纯） 1.00克；
2,2-二羟甲基丙酸 （分析纯） 1.51克；
异佛尔酮二异氰酸酯 （分析纯） 12 克；
二月桂酸二丁基锡（ 化学纯） 0.15克；
无水四氢呋喃 （分析纯） 70毫升；
三乙胺 （化学纯） 1.8克；
乙二胺 （化学纯） 1.15克；
促进剂 1.3克；
柠檬烯 5毫升；
消光粉 1.7克；
蒸馏水 47毫升。
所述促进剂为silquest wetlink 78 silane。
所述消光粉为ML-386。
一种根据权利要求1或2、或3所述的带有桔香味的环保水性漆的制备方法，其特征在于具体实施步骤如下：
（1）将以下重量或体积成分依次加入带有温度计及安装有充满无水氯化钙的干燥管的冷凝器并一直通入氮气的四口圆底烧瓶或投料量成倍放大后采用的反应釜中，氮气通入量6毫升/分钟或同样按投料增加相同的比例；搅拌均匀后加热至73-74℃，反应2-3小时，冷却至室温得到预聚物；
聚酯二醇 羟值：48-55 15.22-13.27克；
聚酯二醇 羟值：255 1.43克；
1,4-丁二醇（分析纯） 0.25克；
三羟甲基丙烷（分析纯） 1.00克；
2,2-二羟甲基丙酸 （分析纯） 1.51克；
异佛尔酮二异氰酸酯 （分析纯） 12 克；
二月桂酸二丁基锡 （化学纯） 0.15克；
无水四氢呋喃 （分析纯） 50毫升；
（2）在上述预聚物中补加20毫升无水四氢呋喃，再加入1.8克三乙胺反应10分钟，在5分钟内滴加1.15克乙二胺与7毫升蒸馏水的混合物，反应15分钟，得到预聚物的反应物；
（3）将预聚物的反应物加入到转速为8000转/分钟的乳化机中搅拌，再用三乙胺（0.5克左右）调pH值到7，然后加入1.3克促进剂silquest wetlink 78 silane，搅拌3分钟，再加入5毫升柠檬烯搅拌3分钟，在此之后加入1.7克消光粉ML-386搅拌3分钟，最后在搅拌中加入40毫升蒸馏水，继续搅拌20分钟即得水性漆乳液与四氢呋喃的混合液；
（4）将上述水性漆乳液与四氢呋喃的混合液置入三口圆底烧瓶或投料量成倍放大后采用的反应釜中减压蒸馏：体系压强3mmHg，烧瓶或反应釜内液体温度40℃-50℃；蒸去四氢呋喃即得到带有桔香味的环保水性漆。
配方机理：
本发明以聚酯二醇与异佛尔酮二异氰酸酯为主料合成树脂主干，1,4-丁二醇与三羟甲基丙烷为交联剂扩大分子量，2,2-二羟甲基丙酸不仅充当交联剂，而且与三乙胺反应增加树脂的亲水性，乙二胺的加入使树脂的分子量得到进一步提高。
本发明的有益效果是：该水性漆不含甲醛、有机溶剂以及有毒的重金属，环保无污染，利用再生资源；而且柠檬烯的加入提高了漆的流平性能，无需加入流平剂等助剂；简化制备工艺，实用效果非常显著，且适于工业化生产。
具体实施方式
以下结合较佳的实施例，对依据本发明提供的具体实施方式、特征详述如下：
实施例 1
一种带有桔香味的环保水性漆，该水性漆由以下重量或体积成分制备而成：
聚酯二醇 （羟值：50.4） 14.49克；
聚酯二醇（羟值：225） 1.43克；
1,4-丁二醇（分析纯） 0.25克；
三羟甲基丙烷（分析纯） 1.00克；
2,2-二羟甲基丙酸 （分析纯） 1.51克；
异佛尔酮二异氰酸酯 （分析纯） 12 克；
二月桂酸二丁基锡（ 化学纯） 0.15克；
无水四氢呋喃 （分析纯） 70毫升；
三乙胺 （化学纯） 1.8克；
乙二胺 （化学纯） 1.15克；
促进剂 1.3克；
柠檬烯 5毫升；
消光粉 1.7克；
蒸馏水 47毫升。
所述促进剂为silquest wetlink 78 silane。
所述消光粉为ML-386。
所述成分均为市售产品。
一种根据权利要求1或2、或3所述的带有桔香味的环保水性漆的制备方法，具体实施步骤如下：
（1）将以下重量或体积成分依次加入带有温度计及安装有充满无水氯化钙的干燥管的冷凝器并一直通入氮气的四口圆底烧瓶或投料量成倍放大后采用的反应釜中，氮气通入量6毫升/分钟或同样按投料增加相同的比例；搅拌均匀后加热至73-74℃，反应2-3小时，冷却至室温得到预聚物；
聚酯二醇 （羟值：50.4） 14.49克；
聚酯二醇（羟值：225） 1.43克；
1,4-丁二醇（分析纯） 0.25克；
三羟甲基丙烷（分析纯） 1.00克；
2,2-二羟甲基丙酸 （分析纯） 1.51克；
异佛尔酮二异氰酸酯 （分析纯） 12 克；
二月桂酸二丁基锡（ 化学纯） 0.15克；
无水四氢呋喃 （分析纯） 50毫升；
（2）在上述预聚物中补加20毫升无水四氢呋喃，再加入1.8克三乙胺反应10分钟，在5分钟内滴加1.15克乙二胺与7毫升蒸馏水的混合物，反应15分钟，得到预聚物的反应物；无水四氢呋喃：是指在市场购买的分析纯四氢呋喃用分析纯无水氯化钙处理而得；每500毫升分析纯四氢呋喃中加入20克分析纯无水氯化钙，封闭后放置12小时以上即可使用；
（3）将预聚物的反应物加入到转速为8000转/分钟的乳化机中搅拌，再用三乙胺（0.5克左右）调pH值到7，然后加入1.3克促进剂silquest wetlink 78 silane，搅拌3分钟在此之后加入5毫升柠檬烯搅拌3分钟，再加入1.7克消光粉ML-386搅拌3分钟，最后在搅拌中加入40毫升蒸馏水，继续搅拌20分钟即得水性漆乳液与四氢呋喃的混合液；预聚物的反应物加入到乳化机后的所有搅拌，均指在乳化机中以每分钟8000转的速度搅拌。
（4）将上述漆乳液与四氢呋喃的混合液置入三口圆底烧瓶或投料量成倍放大后采用的反应釜中减压蒸馏：体系压强3mmHg，烧瓶或反应釜内液体温度40℃-50℃；蒸去四氢呋喃即得到带有桔香味的环保水性漆。
在批量生产中，本发明制备水性漆所需重量或体积成分均可按相同比例任意放大。
实施例 2
一种带有桔香味的环保水性漆，该漆由以下重量或体积成分制备而成：
聚酯二醇 （羟值：55） 13.27克；
聚酯二醇（羟值：225） 1.43克；
1,4-丁二醇（分析纯） 0.25克；
三羟甲基丙烷（分析纯） 1.00克；
2,2-二羟甲基丙酸 （分析纯） 1.51克；
异佛尔酮二异氰酸酯 （分析纯） 12 克；
二月桂酸二丁基锡（ 化学纯） 0.15克；
无水四氢呋喃 （分析纯） 70毫升；
三乙胺 （化学纯） 1.8克；
乙二胺 （化学纯） 6.9克；
促进剂 1.3克；
柠檬烯 5毫升；
消光粉 1.7克；
蒸馏水 47毫升。
所述促进剂为silquest wetlink 78 silane。
所述消光粉为ML-386。
所述成分均为市售产品。
一种根据权利要求1或2、或3所述的带有桔香味的环保水性漆的制备方法，具体实施步骤如下：
（1）将以下重量或体积成分依次加入带有温度计及安装有充满无水氯化钙的干燥管的冷凝器并一直通入氮气的四口圆底烧瓶或投料量成倍放大后采用的反应釜中，氮气通入量6毫升/分钟或同样按投料增加相同的比例；搅拌均匀后加热至74℃，反应2-3小时，冷却至室温得到预聚物；
聚酯二醇 （羟值：55） 13.27克；
聚酯二醇（羟值：225） 1.43克
1,4-丁二醇（分析纯） 0.25克；
三羟甲基丙烷（分析纯） 1.00克；
2,2-二羟甲基丙酸 （分析纯） 1.51克；
异佛尔酮二异氰酸酯 （分析纯） 12 克；
二月桂酸二丁基锡（ 化学纯） 0.15克；
无水四氢呋喃 （分析纯） 50毫升；
（2）在上述预聚物中补加20毫升无水四氢呋喃，再加入1.8克三乙胺反应10分钟，在5分钟内滴加1.15克乙二胺与7毫升蒸馏水的混合物，反应15分钟，得到预聚物的反应物；
（3）将预聚物的反应物加入到转速为8000转/分钟的乳化机中搅拌，再用三乙胺（0.5克左右）调pH值到7，然后加入1.3克促进剂silquest wetlink 78 silane，搅拌3分钟，再加入5毫升柠檬烯搅拌3分钟，在此之后加入1.7克消光粉ML-386搅拌3分钟，最后在搅拌中加入40毫升蒸馏水，继续搅拌20分钟即得水性漆乳液与四氢呋喃的混合液；
（4）将上述水性漆乳液与四氢呋喃的混合液置入三口圆底烧瓶或投料量成倍放大后采用的反应釜中减压蒸馏：体系压强3mmHg，烧瓶或反应釜内液体温度40℃-50℃；蒸去四氢呋喃即得到带有桔香味的环保水性漆。
其它同实施例1。
实施例 3
一种带有桔香味的环保水性漆，该水性漆由以下重量或体积成分制备而成：
聚酯二醇 （羟值：48） 15.22克；
聚酯二醇（羟值：225） 1.43克
1,4-丁二醇（分析纯） 0.25克；
三羟甲基丙烷（分析纯） 1.00克；
2,2-二羟甲基丙酸 （分析纯） 1.51克；
异佛尔酮二异氰酸酯 （分析纯） 12克；
二月桂酸二丁基锡（ 化学纯） 0.15克；
无水四氢呋喃 （分析纯） 70毫升；
三乙胺 （化学纯） 1.8克；
乙二胺 （化学纯） 1.15克；
促进剂 1.3克；
柠檬烯 5毫升；
消光粉 1.7克；
蒸馏水 47毫升。
所述促进剂为silquest wetlink 78 silane。
所述消光粉为ML-386。
所述成分均为市售产品。
一种根据权利要求1或2、或3所述的带有桔香味的环保水性漆的制备方法，具体实施步骤如下：
（1）将以下重量或体积成分依次加入带有温度计及安装有充满无水氯化钙干燥管的冷凝器并一直通入氮气的四口圆底烧瓶或投料量成倍放大后采用的反应釜中，氮气通入量6毫升/分钟或同样按投料增加相同的比例；搅拌均匀后加热至73-74℃，反应2-3小时，冷却至室温得到预聚物；
聚酯二醇 （羟值：48） 15.22克；
聚酯二醇（羟值：225） 1.43克
1,4-丁二醇（分析纯） 0.25克；
三羟甲基丙烷（分析纯） 1.00克；
2,2-二羟甲基丙酸 （分析纯） 1.51克；
异佛尔酮二异氰酸酯 （分析纯） 12克；
二月桂酸二丁基锡（ 化学纯） 0.15克；
无水四氢呋喃 （分析纯） 50毫升；
（2）在上述预聚物中补加20毫升无水四氢呋喃，再加入1.8克三乙胺反应10分钟，在5分钟内滴加1.15克乙二胺与7毫升蒸馏水的混合物，反应15分钟，得到预聚物的反应物；
（3）将预聚物的反应物加入到转速为8000转/分钟的乳化机中搅拌，再用三乙胺（0.5克左右）调pH值到7，然后加入1.3克促进剂silquest wetlink 78 silane，搅拌3分钟，再加入5毫升柠檬烯搅拌3分钟，在此之后加入1.7克消光粉ML-386搅拌3分钟，最后在搅拌中加入40毫升蒸馏水，继续搅拌20分钟即得水性漆乳液与四氢呋喃的混合液；
（4）将上述漆乳液与四氢呋喃的混合液置入三口圆底烧瓶或投料量成倍放大后采用的反应釜中减压蒸馏：体系压强3mmHg，烧瓶或反应釜内液体温度40℃-50℃；蒸去四氢呋喃即得到带有桔香味的环保水性漆。
其它同实施例1。
应用效果：本发明所制备的水性漆不仅环保无毒，而且散发淡淡的桔香，涂在木质家具上耐磨防腐、美观大方，效果非常显著。
上述参照实施例对带有桔香味的环保水性漆及其制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种带有桔香味的环保水性漆的制备方法，其特征在于具体实施步骤如下：
（1）将以下重量或体积成分依次加入带有温度计及安装有充满无水氯化钙的干燥管的冷凝器并一直通入氮气的四口圆底烧瓶或投料量成倍放大后采用的反应釜中；氮气通入量6毫升/分钟或同样按投料增加相同的比例；搅拌均匀后加热至73-74℃，反应2-3小时，冷却至室温得到预聚物；
聚酯二醇 羟值：48-55 15.22-13.27克；
聚酯二醇 羟值：255 1.43克；
1,4-丁二醇 0.25克；
三羟甲基丙烷 1.00克；
2,2-二羟甲基丙酸 1.51克；
异佛尔酮二异氰酸酯 12 克；
二月桂酸二丁基锡 0.15克；
无水四氢呋喃 50毫升；
（2）在上述预聚物中补加20毫升无水四氢呋喃，再加入1.8克三乙胺反应10分钟，在5分钟内滴加1.15克乙二胺与7毫升蒸馏水的混合物，反应15分钟，得到预聚物的反应物；
（3）将预聚物的反应物加入到转速为8000转/分钟的乳化机中搅拌，再用三乙胺调pH值到7，然后加入1.3克促进剂silquest wetlink 78 silane，搅拌3分钟，再加入5毫升柠檬烯搅拌3分钟，在此之后加入1.7克消光粉ML-386搅拌3分钟，最后在搅拌中加入40毫升蒸馏水，继续搅拌20分钟即得水性漆乳液与四氢呋喃的混合液；
（4）将上述水性漆乳液与四氢呋喃的混合液置入三口圆底烧瓶或投料量成倍放大后采用的反应釜中减压蒸馏：烧瓶或反应釜内液体温度40℃-50℃；蒸去四氢呋喃即得到带有桔香味的环保水性漆。
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