CN101973931B - 一种从硫铵母液中提取吡啶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于煤化工技术领域，特别涉及一种从硫铵母液中提取吡啶的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种产品收率高、设备损耗小的从硫铵母液中提取吡啶的方法，该方法包括以下步骤：A、分离了油和硫铵晶体后的硫铵母液在中和器中与氨气混合；B、步骤A得到的气液混合物从中和器排出，送入鼓泡反应器，鼓泡反应器底部引入氨气和水蒸汽，分离出的吡啶蒸气和水蒸汽进入鼓泡反应器上端的共沸精馏段；C、步骤B共沸精馏出来的吡啶和水的共沸混合蒸汽冷凝，冷凝后的溶液盐析得到吡啶产品。本发明采用鼓泡反应器与文氏管法相比提高了硫酸吡啶的反应及解析效率；与中和塔法相比降低了气液接触要求，避免了结晶在塔板上造成的堵塞。
Description
技术领域
本发明属于煤化工技术领域，特别涉及一种从硫铵母液中提取吡啶的方法。
背景技术
现有技术中回收吡啶技术主要有以下两种：
1.文氏管反应器回收吡啶技术
硫铵母液从沉淀槽连续进入文氏管反应器，与由氨分缩器来的氨气在喉管处混合进行反应，使吡啶从母液中游离出来。然后气液混合物一起进入旋风分离器，分出的母液去脱吡啶母液净化装置，气体进入冷凝冷却器，得到的冷凝液进入油水分离器。在此分出粗吡啶进入贮槽，分离水则返回反应器。
由于氨气通过文氏管反应器的速度高达80～100m/s，与母液接触时间短，操作波动容易导致反应不完全，产品收率低。
2.中和塔回收吡啶技术
硫铵母液从硫铵满流槽送入中和塔，与从气化槽进入的氨气逆流接触，进行置换反应。塔底送入蒸汽以补充热量。吡啶蒸气从中和塔顶逸出进入冷凝冷却器冷却后进入盐析槽。盐析槽内加入一部分母液使粗轻吡啶盐析分离。分离水返回中和塔，分离出的粗轻吡啶自流入贮槽。中和塔底排出的脱吡啶母液送回硫铵系统。该方法采用液氨气化作为碱源，成本高。纯氨气与母液中的游离酸反应促使母液中硫铵晶体在中和塔内长大造成堵塞。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种产品收率高、设备损耗小的从硫铵母液中提取吡啶的方法，该方法包括以下步骤：
A、分离了油和硫铵晶体后的硫铵母液在中和器中与氨气混合；
B、步骤A得到的气液混合物从中和器排出，送入鼓泡反应器，鼓泡反应器底部引入氨气和水蒸汽，分离出的吡啶蒸气和水蒸汽进入鼓泡反应器上端的共沸精馏段；
C、步骤B共沸精馏出来的吡啶和水的共沸混合蒸汽冷凝，冷凝后的溶液盐析得到吡啶产品。
其中，所述分离了油和硫铵晶体后的硫铵母液是经过预处理后得到的，预处理方法为：在沉降槽对硫铵母液进行沉降预处理，分离母液中悬浮的硫铵晶体和中性油。具体的，硫铵母液在硫铵饱和器与煤气反应，反应后母液送入结晶槽沉降结晶，上层清液进入沉降槽，沉降槽上部的油及底部含有较多硫铵晶体的母液送回硫铵饱和器，其余为分离了油和硫铵晶体后的硫铵母液，含硫酸吡啶0.5～2.0％(重量比)。
步骤A中和器加氨气可中和游离酸并分解硫酸吡啶，氨气过量20～30％；中和器的混合速度为50～100m/s。
步骤B在鼓泡反应器下部引入氨气与蒸汽的混合汽，氨气用于硫铵吡啶二次分解，蒸汽用于补充热量，进一步分解少量在中和器中没有反应的硫酸吡啶。
步骤B共沸精馏段位于鼓泡反应器上段，鼓泡反应器塔顶采用分离水(盐析后的水相)回流，控制塔顶温度维持在92.6±2℃。从反应器顶逸出吡啶和水的共沸混合蒸汽。鼓泡反应时，可进行脱吡啶母液部分循环喷洒，即鼓泡反应器塔底采出的脱吡啶母液部分送回塔内共沸精馏段下段循环喷洒，调节气液接触。
步骤C共沸混合蒸汽冷凝后溶液与分离了油和硫铵晶体后的硫铵母液一起进入盐析槽的盐析侧发生盐析作用得到吡啶产品。
本发明的有益效果是：
1)本发明先在中和器内进行大部分置换反应；鼓泡反应器起补充作用，对气液接触要求较低，因此可采用空喷结构，避免了产生晶体在塔板上堆积堵塞的问题。采用鼓泡反应器与文氏管法相比提高了硫酸吡啶的反应及解析效率；与中和塔法相比降低了气液接触要求，避免了结晶在塔板上造成的堵塞。
2)共沸精馏与两种旧工艺相比提高吡啶蒸汽浓度并降低中性油含量。
3)冷凝后的吡啶与硫铵母液一起进入盐析槽的盐析侧发生盐析作用，以增大吡啶与凝缩液之间的比重差，利于吡啶与盐析分离液的分离。
具体实施方式
实施例1
1.硫铵母液中的游离酸在硫铵饱和器与煤气里的氨和吡啶反应，得到含有硫铵结晶(结晶含量＜5％)和硫酸吡啶的母液；
2.步骤1得到的母液送入结晶槽循环沉降结晶，结晶槽为高置锥底槽，上层清液经过结晶槽满流管返回硫铵饱和器，在满流管上采出部分清液送入沉降槽(闭式槽)分离，沉降槽上部的油等满流送至硫铵饱和器满流槽，人工将油捞出。沉降槽底部含有较多硫铵晶体的母液也返回硫铵饱和器，其中的小颗粒硫铵返回饱和器继续成长成大颗粒硫铵产品。其余为分离了油和硫铵晶体后的硫胺母液，含硫酸吡啶0.5～2.0％(重量比)。
3.分离了油和硫铵晶体后的硫胺母液抽出直接送至中和器，与蒸氨塔顶引入的氨气在中和器内高速混合(50～100m/s)，氨气中和游离酸，并与硫酸吡啶发生置换反应，生成硫酸铵并释放出吡啶。氨气的用量比理论用量过量25％左右。
4.含吡啶蒸汽的气液混合物从中和器排出，进入鼓泡反应器气液分离。液相在下段与塔底加入的氨汽进一步发生硫酸吡啶置换反应。塔底用蒸汽补充热量。分离出的吡啶和水蒸汽进入上段共沸精馏，塔顶采用分离水(步骤5盐析后的水相)回流，控制顶部温度维持在92.6±2℃。塔底采出的脱吡啶母液部分送回塔内共沸精馏段下段，调节气液接触。
5.从鼓泡反应器顶逸出的吡啶和水的共沸混合蒸汽进入凝缩器，冷凝后的吡啶与废母液(步骤3分离了油和硫铵晶体后的硫胺母液引出一部分)一起进入盐析槽的盐析侧发生盐析作用，吡啶比重小，在槽的上面，分离液比重大在槽的下面。
6.吡啶含量大于65％，水分小于15％的吡啶从盐析槽的上部溢流至盐析槽的吡啶侧，再流入吡啶产品贮槽。
Claims (7)
1.从硫铵母液中提取吡啶的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
A、分离了油和硫铵晶体后的硫铵母液在中和器中与氨气混合；所述分离了油和硫铵晶体后的硫铵母液是由硫铵母液经过预处理后得到，预处理方法为：在沉降槽对硫铵母液进行沉降预处理，分离母液中悬浮的硫铵晶体和中性油；
B、步骤A得到的气液混合物从中和器排出，送入鼓泡反应器，鼓泡反应器底部引入氨气和水蒸汽，分离出的吡啶蒸气和水蒸汽进入鼓泡反应器上端的共沸精馏段；
C、步骤B共沸精馏出来的吡啶和水的共沸混合蒸汽冷凝，冷凝后的溶液盐析得到吡啶产品。
2.根据权利要求1所述的从硫铵母液中提取吡啶的方法，其特征在于：步骤A中和器的混合速度为50～100m/s。
3.根据权利要求1所述的从硫铵母液中提取吡啶的方法，其特征在于：步骤B鼓泡反应器塔底采出的脱吡啶母液部分送回鼓泡反应器塔内共沸精馏段下段。
4.根据权利要求1所述的从硫铵母液中提取吡啶的方法，其特征在于：步骤B鼓泡反应器塔顶温度维持在90.6～94.6℃。
5.根据权利要求4所述的从硫铵母液中提取吡啶的方法，其特征在于：步骤B鼓泡反应器塔顶采用分离水回流，所述分离水为盐析后的水相。
6.根据权利要求1所述的从硫铵母液中提取吡啶的方法，其特征在于：步骤C共沸混合蒸汽冷凝后与分离了油和硫铵晶体后的硫铵母液一起进入盐析槽的盐析侧发生盐析作用得到吡啶产品。
7.根据权利要求1～6任一项所述的从硫铵母液中提取吡啶的方法，其特征在于：硫铵母液在硫铵饱和器与煤气反应，反应后母液送入结晶槽沉降结晶，上层清液进入沉降槽，沉降槽上部的油及底部含有较多硫铵晶体的母液送回硫铵饱和器，其余为分离了油和硫铵晶体后的硫铵母液。
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