CN101973587A - 一种钛白粉副产物七水硫酸亚铁的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
一种钛白粉副产物七水硫酸亚铁的提纯方法，(1)在钛白粉副产物中加入溶剂，加热至65~105℃，搅拌溶解，配成饱和溶液；(2)加入铁粉，温度条件为95~105℃；(3)加入磷酸，在温度为95~105℃的条件下，加热10~20分钟；(4)将混合物冷却至80~90℃后，加入硫化物，搅拌30~60分钟，再加入硫酸；(5)加入聚丙烯酰胺，搅拌3~10分钟，进行沉降、过滤即得硫酸亚铁溶液；(6)将硫酸亚铁溶液冷却结晶，过滤分离，制得硫酸亚铁晶体。本发明制得七水硫酸亚铁铁含量可达20.1％以上，而钛、铅、镉、铬、锰含量以铅计小于10ppm。工艺简单，工艺流程短。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉副产物固体废弃物的处理技术领域，具体涉及一种钛白粉副产物七水硫酸亚铁的提纯方法。
背景技术
七水硫酸亚铁是生产饲料（食品、医药）级一水亚铁、磁粉、高纯氧化铁系颜料的主要原材料。硫酸亚铁来源主要有两条途径，一种是利用铁皮和硫酸反应生产硫酸亚铁，优点是工艺流程短、产品纯度高，但消耗硫酸和铁皮，生产成本高；另一种途径为化工或冶金工业副产物硫酸亚铁，优点是不消耗资源，成本低廉，缺点是产品纯度低。硫酸法钛白粉生产过程中，每吨钛白粉副产物硫酸亚铁3-5吨，其纯度根据钛白粉生产工艺的不同，在85-93%之间，其中大部分杂质为钛及其化合物、游离酸、铅、镉、铬、锰等重金属和水等。近年来随着中国钛白粉生产量的快速增长，副产物硫酸亚铁剧增。由于上述应用领域对原料的纯度要求很高，钛白粉副产物物硫酸亚铁需经精制提纯。已知处理工艺中，处理效果不很理想如日本帝国化工株式会社提出的净化钛白粉硫酸亚铁的工艺流程，即在硫酸亚铁溶液中，加碱使钛水解析出，其工艺需经数十次反复精制提纯；武汉824厂酸浸净化工艺，除钛结果为161 PPm，其它杂质的去除率也不理想，而且回收率低；中国专利CN94105891.3 报道中重金属含量依旧偏高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是钛白粉副产物七水硫酸亚铁的回收率低，并且重金属含量高，提供一种钛白粉副产物七水硫酸亚铁的提纯方法。
本发明的技术方案是：一种钛白粉副产物七水硫酸亚铁的提纯方法，它包括如下步骤：
（1）在钛白粉副产物中加入溶剂，加热至65~105℃，搅拌溶解，配成饱和溶液；
（2）在步骤（1）中加入铁粉，温度条件为95~105℃；
（3）在步骤（2）中加入磷酸，在温度为95~105℃的条件下，加热10~20分钟；
（4）将步骤（3）中的混合物冷却至80~90℃后，加入硫化物，搅拌30~60分钟，再加入硫酸；
（5）在步骤（4）的混合物中加入聚丙烯酰胺，搅拌3~10分钟，进行沉降、过滤即得硫酸亚铁溶液；
（6）将步骤（5）中的硫酸亚铁溶液冷却结晶，过滤分离，制得硫酸亚铁晶体。
所述步骤（1）中的溶剂为自来水或纯水或硫酸亚铁结晶母液的任意一种或两种或三种的混合物，优选硫酸亚铁结晶母液和自来水的混合物。
所述步骤（2）中的铁粉含量为88~100%，不溶物小于0.5%，粒度小于40目。
所述步骤（3）中的磷酸浓度为20~65%。
所述步骤（4）中的硫化物为硫化铵、硫化钠、硫化钾、硫化亚铁中的任意一种或两种或两种以上的混合物，优选硫化亚铁。
所述步骤（4）中的硫酸为副产酸或硫铁矿制酸或硫磺制酸中的任意一种，硫酸浓度为20~98%，优选90%-93%的硫磺制酸。
所述步骤（5）中的聚丙烯酰胺为阳离子型聚丙烯酰胺或阴离子型聚丙烯酰胺中的任意一种，优选阳离子型聚丙烯酰胺，分子量大于200万，阳离子度大于20%。
所述步骤（6）中的结晶为机械结晶或自然结晶中的任意一种，优选机械结晶，机械结晶可以采取先浓缩，后机械结晶的方式，也可以采取真空结晶的方式，真空结晶可以间歇操作也可连续操作，优选连续操作。
本发明的原理为通过一系列物质的加入，把钛白粉副产物硫酸亚铁中的三价铁和其它金属杂质除去，得到高纯硫酸亚铁。利用Ti4+容易水解而生成不溶性钛化合物的机理，在一定温度条件下，水解析出不溶性钛化合物，同时加入适量洁净的还原铁粉以还原其中的Fe3+和置换出部分金属粒子，随着还原的进行，溶液pH值升高，钛离子水解，但水解不能完全进行。如Pb2+，Hg2+、Cu2+，Ni2+等离子在酸性条件下很容易与硫根反应生产硫化物沉淀，且沉淀不溶于硫酸。高分子量阳离子改性聚丙烯酰胺不仅具有絮凝作用而且具有与重金属离子络合形成沉淀的作用，可进一步除去杂质。最后通过结晶的方式，实现硫酸亚铁和微量杂质的分离，更进一步提纯。
本发明的有益效果是：本发明制得七水硫酸亚铁铁含量可达20.1％以上，而钛、铅、镉、铬、锰含量以铅计小于10ppm。工艺简单，工艺流程短，相比国内外同类技术具有明显效果，处理成本低。制得产品可直接用于制造磁粉和高纯度氧化铁及食品、医药等化学领域。
利用x荧光光谱仪检测硫酸亚铁的元素成分如下：铁含量（以单质铁记）20.11%，Ti 5PPM，Cr 2PPm，Cd<2PPM，Pb 5PPm，As<1PPM，Hg<1PPM，Mn<2PPM。
具体实施方式
实施例1
用钛白粉副产物硫酸亚铁、水、按质量比1：1.5的比例加入反应釜内，直接加热，搅拌溶解；溶解完全后，缓慢加入有效铁含量为89%的40目筛余小于5%的还原铁粉，直到PH值3-4。保持微沸直至有大量的白色絮凝物生成。加入少许磷酸，继续加热10-20分钟。通水间接冷却到80-90摄氏度后，加入硫化亚铁，继续搅拌30-60分钟。检测PH值，加入93%的硫磺制酸（保证硫酸纯度），使溶液PH值在1-2之间。按硫酸亚铁总重的0.001-0.006%加入1‰的阳离子改性聚丙酰酰胺，快速搅拌3-5分钟，而后慢搅5-8分钟，至形成大量的絮团，压滤后，泵入真空结晶器内，温度降到20度后，放料如离心机中，离心分离后得到晶莹剔透的硫酸亚铁晶体。
实施例2
用钛白粉副产物硫酸亚铁、水、按质量比1：1.5的比例加入反应釜内，直接加热，搅拌溶解；溶解完全后，缓慢加入有效铁含量为88%的40目筛余小于5%的还原铁粉，直到PH值3-4。保持微沸直至有大量的白色絮凝物生成。加入少许浓度为20%的磷酸，继续加热10-20分钟。通水间接冷却到80-90摄氏度后，加入硫化铵，继续搅拌30-60分钟。检测PH值，加入93%的硫磺，使溶液PH值在1-2之间。按硫酸亚铁总重的0.001-0.006%加入1‰的阴离子改性聚丙酰酰胺，快速搅拌3-5分钟，而后慢搅5-8分钟，至形成大量的絮团，压滤后，泵入真空结晶器内，温度降到20度后，放料如离心机中，离心分离后得到晶莹剔透的硫酸亚铁晶体。
实施例3
用钛白粉副产物硫酸亚铁、水、按质量比1：1.5的比例加入反应釜内，直接加热，搅拌溶解；溶解完全后，缓慢加入有效铁含量为100%的40目筛余小于5%的还原铁粉，直到PH值3-4。保持微沸直至有大量的白色絮凝物生成。加入少许磷酸，继续加热10-20分钟。通水间接冷却到80-90摄氏度后，加入硫酸钠，继续搅拌30-60分钟。检测PH值，加入93%的硫磺制酸（保证硫酸纯度），使溶液PH值在1-2之间。按硫酸亚铁总重的0.001-0.006%加入1‰的阳离子改性聚丙酰酰胺，快速搅拌3-5分钟，而后慢搅5-8分钟，至形成大量的絮团，压滤后，泵入真空结晶器内，温度降到20度后，放料如离心机中，离心分离后得到晶莹剔透的硫酸亚铁晶体。
实施例4
用钛白粉副产物硫酸亚铁、水、按质量比1：1.5的比例加入反应釜内，直接加热，搅拌溶解；溶解完全后，缓慢加入有效铁含量为95%的40目筛余小于5%的还原铁粉，直到PH值3-4。保持微沸直至有大量的白色絮凝物生成。加入少许磷酸，继续加热10-20分钟。通水间接冷却到80-90摄氏度后，加入硫化钾，继续搅拌30-60分钟。检测PH值，加入93%的硫磺制酸（保证硫酸纯度），使溶液PH值在1-2之间。按硫酸亚铁总重的0.001-0.006%加入1‰的阳离子改性聚丙酰酰胺，快速搅拌3-5分钟，而后慢搅5-8分钟，至形成大量的絮团，压滤后，泵入真空结晶器内，温度降到20度后，放料如离心机中，离心分离后得到晶莹剔透的硫酸亚铁晶体。
Claims (10)
1.一种钛白粉副产物七水硫酸亚铁的提纯方法，其特征在于，它包括如下步骤：
（1）在钛白粉副产物中加入溶剂，加热至65~105℃，搅拌溶解，配成饱和溶液；
（2）在步骤（1）中加入铁粉，温度条件为95~105℃；
（3）在步骤（2）中加入磷酸，在温度为95~105℃的条件下，加热10~20分钟；
（4）将步骤（3）中的混合物冷却至80~90℃后，加入硫化物，搅拌30~60分钟，再加入硫酸；
（5）在步骤（4）的混合物中加入聚丙烯酰胺，搅拌3~10分钟，进行沉降、过滤即得硫酸亚铁溶液；
（6）将步骤（5）中的硫酸亚铁溶液冷却结晶，过滤分离，制得硫酸亚铁晶体。
2.根据权利要求1所述的钛白粉副产物七水硫酸亚铁的提纯方法，其特征在于：所述步骤（1）中的溶剂为自来水或纯水或硫酸亚铁结晶母液的任意一种或两种或三种的混合物。
3.根据权利要求2所述的钛白粉副产物七水硫酸亚铁的提纯方法，其特征在于：所述溶剂为硫酸亚铁结晶母液和自来水的混合物。
4.根据权利要求1所述的钛白粉副产物七水硫酸亚铁的提纯方法，其特征在于：所述步骤（2）中的铁粉含量为88~100%，不溶物小于0.5%，粒度小于40目。
5.根据权利要求1所述的钛白粉副产物七水硫酸亚铁的提纯方法，其特征在于：所述步骤（3）中的磷酸浓度为20~65%。
6.根据权利要求1所述的钛白粉副产物七水硫酸亚铁的提纯方法，其特征在于：所述步骤（4）中的硫化物为硫化铵、硫化钠、硫化钾、硫化亚铁中的任意一种或两种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的钛白粉副产物七水硫酸亚铁的提纯方法，其特征在于：所述步骤（4）中的硫酸为副产酸或硫铁矿制酸或硫磺制酸中的任意一种，硫酸浓度为20~98%。
8.根据权利要求1所述的钛白粉副产物七水硫酸亚铁的提纯方法，其特征在于：所述步骤（5）中的聚丙烯酰胺为阳离子型聚丙烯酰胺或阴离子型聚丙烯酰胺中的任意一种。
9.根据权利要求8所述的钛白粉副产物七水硫酸亚铁的提纯方法，其特征在于：所述聚丙烯酰胺为阳离子型聚丙烯酰胺，分子量大于200万，阳离子度大于20%。
10.根据权利要求1所述的钛白粉副产物七水硫酸亚铁的提纯方法，其特征在于：所述步骤（6）中的结晶为机械结晶或自然结晶中的任意一种。
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