CN101967418A - 一种油性纳米超硬粉体悬浮液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种油性纳米超硬粉体悬浮液及其制备方法，其主要组分有纳米金刚石粉、纳米氮化硼、助悬剂、清净分散剂、矿物油、合成油。制备工艺为将实现配好的纳米金刚石粉、纳米氮化硼、助悬剂、清净分散剂、矿物油、合成油混合好用搅拌器或超声波分散均匀后用高压均质机均匀化。该悬浮研磨抛光液长期保持稳定均匀状态、不会产生任何层析和失效现象。它可制成车用润滑油、工业润滑油等，广泛用于内燃机、齿轮、轴承等机械设备的润滑、养护。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于内燃机、齿轮、轴承等机械设备起到润滑作用的油性纳米超硬粉体悬浮液及其制备方法。
背景技术
为起到抗摩减磨作用，亦可在润滑油中加入某些固体微粒。例如石墨、二硫化钼、特氟龙等，它们的粒径都是微米级或亚微米级。由于它们在油中的状态不稳定，其析出物易造成油路堵塞和加速油泥生成，目前已很少推荐使用。
随着纳米技术的升温，近年来在润滑油中加入纳米材料的工作做了一些探索。例如，加入纳米金属微粒(Cu、Fe、Ni、Co等)和纳米SiO2，Ti3(BO3)2等作为极压抗磨剂。但这些材料的微粒粒径大多在20～100nm，纳米材料的独特优点尚未充分发挥，其抗磨减摩性能还不够好。
超硬纳米材料的平均粒竟径小于20nm，像纳米金刚石微粒小于10nm，纳米材料的优异性能充分体现。加入到润滑油中，从摩擦磨损的检测数据看，取得了较好的效果。但超硬纳米粉体的稳定悬浮问题没有得到很好的解决。这就妨碍了它的实际应用。
现市售的润滑油多在矿物油中加入各种添加剂，以改善基础油的理化性能。在高温和边界润滑条件下，极压抗磨剂是不可缺少的。现常用含有磷、硫和氯的极压抗磨剂，但这会腐蚀机件且不利于环保。目前极压抗磨剂以磷系居多。过多的磷会导致汽车尾气催化剂中毒，控制磷含量乃是机油发展的趋势之一。
发明内容
本发明的目的为是克服已有技术的不足，提供一种适用于在负氧平衡的条件下炸药爆炸所产生的游离碳原子、在特定条件下形成纳米级的金刚石粉，利用炸药爆炸产生的高温以及动高压、使石墨转化成聚晶金刚石粉，纳米立方氮化硼，纳米六方氮化硼的一种或几种的混合物稳定均匀分散的一种油性纳米超硬粉体悬浮液及其制备方法的制备方法。
本发明的技术构思为，一种油性纳米超硬粉体悬浮液及其制备方法中含有超硬粉体粉末，助悬剂，清净剂，分散剂，余量为分散介质。
本发明的技术方案如下：一种油性纳米超硬粉体悬浮液，其组分和质量百分比如下：纳米超硬粉体0.001-15％，助悬剂0.005-15％，清净剂0.005-15％，分散剂0.005-15％，余量为分散介质。
优选的是，本发明的油性纳米超硬粉体悬浮液，所述分散介质为矿物油、烃类合成油、酯类合成油和加氢异构油中的一种或几种的混合物。
优选的是，本发明的油性纳米超硬粉体悬浮液，所述纳米超硬粉体是在负氧平衡的条件下炸药爆炸所产生的游离碳原子，在特定条件下形成纳米级的金刚石粉、利用炸药爆炸产生的高温以及动高压使石墨转化成聚晶纳米金刚石、纳米立方氮化硼和纳米六方氮化硼中的一种或几种的混合物。
优选的是，本发明的油性纳米超硬粉体悬浮液，所述纳米超硬粉体的粒径为1-100m。
优选的是，本发明的油性纳米超硬粉体悬浮液，所述助悬剂为沉淀白炭黑、气相白炭黑、有机膨润土及其衍生物、聚丙烯酸及其衍生物中的一种或几种的混合物。
优选的是，本发明的油性纳米超硬粉体悬浮液，所述清净剂是：T-101低碱值石油磺酸钙、T-104低碱值合成磺酸钙T-105中碱值合成磺酸钙T-106高碱值合成磺酸钙、T-106A超碱值合成磺酸钙(TBN400)、T-107超碱值合成磺酸镁、T-109烷基水杨酸钙和T-115B硫化烷基酚钙中的一种或几种的混合物。
优选的是，本发明的油性纳米超硬粉体悬浮液，所述分散剂是：T-151单丁二酰亚胺无灰分散剂、T-154双丁二酰亚胺无灰分散剂、T-154A聚异丁烯丁二酰亚胺、T-155聚异丁烯多丁二酰亚胺和T-161高分子量聚异丁烯多丁二酰亚胺中的一种或几种的混合物。
本发明还公开了一种制备油性纳米超硬粉体悬浮液的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一，采用磁力搅拌、机械搅拌和超声分散中的一种方法或是几种方法的配合，将质量百分比为0.001-15％的纳米超硬粉体、质量百分比为0.005-15％的清净剂和质量百分比为0.005-15％的分散剂均匀混合成纳米超硬粉体溶液；
步骤二，采用磁力搅拌、机械搅拌和超声分散中的一种方法或是几种方法的配合，将质量百分比为0.005-15％的助悬剂，和余量为矿物油、烃类合成油、酯类合成油和加氢异构油中的一种或几种的混合物均匀混合成助悬剂溶液；
步骤三，将所述步骤一中的纳米超硬粉体溶液和步骤二中的助悬剂溶液搅拌混合成混合液；
步骤四，采用磁力搅拌、机械搅拌、超声震荡和高压喷射中的一种方法或几种方法的配合，对步骤三中的混合液进行均匀化处理，最终得到一种油性纳米超硬粉体悬浮液。
优选的是，本发明的制备油性纳米超硬粉体悬浮液的方法，所述助悬剂为沉淀白炭黑、气相白炭黑、有机膨润土及其衍生物、聚丙烯酸及其衍生物中的一种或几种的混合物。
优选的是，本发明的制备油性纳米超硬粉体悬浮液的方法，所述纳米超硬粉体是纳米级金刚石粉、聚晶纳米金刚石、纳米立方氮化硼和纳米六方氮化硼中的一种或几种的混合物。
本发明的悬浮稳定性，参照ASTM D1309以及涂料沉降值的测定方法，按照如下方法测定：取100ml量筒用纯化水洗净、烘干。在烘干的量筒内加入100ml配好的一种油性纳米超硬粉体悬浮液。静置720小时后，读取量筒上部清液的毫升数，即为沉降值。该值越大，说明悬浮性越差，该值越小，说明悬浮性越好。
本发明的有益效果如下：本发明的一种油性纳米超硬粉体悬浮液及其制备方法从制备、储存到运输都可以在室温下进行、没有三废产生，可以保质18个月以上。纳米超硬粉体粉必需完全分散开，沉降值小于3。本发明的一种油性纳米超硬粉体悬浮液，可制成车用润滑油、工业润滑油等，广泛用于内燃机、齿轮、轴承等机械设备的润滑、养护。
具体实施方式
本发明的一种油性纳米超硬粉体悬浮液的组分与质量百分比如下：
纳米超硬粉体 0.001～15％
助悬剂 0.005～15％
清净剂 0.005～15％
分散剂 0.005～15％
分散介质 40～99.984％
本发明的油性纳米超硬粉体悬浮液，所述分散介质为矿物油、烃类合成油、酯类合成油和加氢异构油中的一种或几种的混合物。
本发明的所述纳米超硬粉体是在负氧平衡的条件下炸药爆炸所产生的游离碳原子，在特定条件下形成纳米级的金刚石粉、利用炸药爆炸产生的高温以及动高压、使石墨转化成聚晶纳米金刚石、纳米立方氮化硼、纳米六方氮化硼中的一种或几种的混合物。
本发明的油性纳米超硬粉体悬浮液，所述纳米超硬材料粉体的粒径为1-100nm。
本发明的油性纳米超硬粉体悬浮液，所述助悬剂为沉淀白炭黑、气相白炭黑、有机膨润土及其衍生物、聚丙烯酸及其衍生物中的一种或几种的混合物。
本发明的油性纳米超硬粉体悬浮液，所述清净剂是：T-101低碱值石油磺酸钙、T-104低碱值合成磺酸钙T-105中碱值合成磺酸钙T-106高碱值合成磺酸钙、T-106A超碱值合成磺酸钙(TBN400)、T-107超碱值合成磺酸镁、T-109烷基水杨酸钙和T-115B硫化烷基酚钙中的一种或几种的混合物。
本发明的油性纳米超硬粉体悬浮液，所述分散剂是：T-151单丁二酰亚胺无灰分散剂、T-154双丁二酰亚胺无灰分散剂、T-154A聚异丁烯丁二酰亚胺、T-155聚异丁烯多丁二酰亚胺和T-161高分子量聚异丁烯多丁二酰亚胺中的一种或几种的混合物。
本发明的一种油性纳米超硬粉体悬浮液，其在40℃运动粘度为2～1500mm2/s。
本发明还公开了一种油性纳米超硬粉体悬浮液的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，采用磁力搅拌、机械搅拌和超声分散中的一种方法或是几种方法的配合，将质量百分比为0.001-15％的纳米超硬粉体、质量百分比为0.005-15％的清净剂和质量百分比为0.005-15％的分散剂均匀混合成纳米超硬粉体溶液；
步骤二，采用磁力搅拌、机械搅拌和超声分散中的一种方法或是几种方法的配合，将质量百分比为0.005-15％的助悬剂，和余量为矿物油、烃类合成油、酯类合成油和加氢异构油中的一种或几种的混合物均匀混合成助悬剂溶液；
步骤三，将所述步骤一中的纳米超硬粉体溶液和步骤二中的助悬剂溶液搅拌混合成混合液；
步骤四，采用磁力搅拌、机械搅拌、超声震荡和高压喷射中的一种方法或几种方法的配合，对步骤三中的混合液进行均匀化处理，最终得到一种油性纳米超硬粉体悬浮液。
本发明的制备油性纳米超硬粉体悬浮液的方法，所述助悬剂为沉淀白炭黑、气相白炭黑、有机膨润土及其衍生物、聚丙烯酸及其衍生物中的一种或几种的混合物。
本发明的制备油性纳米超硬粉体悬浮液的方法，所述纳米超硬粉体是纳米级金刚石粉、聚晶纳米金刚石、纳米立方氮化硼和纳米六方氮化硼中的一种或几种的混合物。
下面列举两个实施例再对本发明给予进一步的说明。
实施例1：取粒度分布在2～8nm纳米金刚石粉末1.5克，T-104低碱值合成磺酸钙8克，T-154双丁二酰亚胺无灰分散剂10克，用磁力搅拌器搅拌60分钟、超声波超声分散30分钟，混合成纳米超硬粉体溶液。将有机膨润土2克，78.5克40℃运动粘度为60～76mm2/s矿物油分散混合均匀，用磁力搅拌器搅拌30分钟、超声波超声分散30分钟，混合成助悬剂溶液。将金刚石溶液、助悬剂溶液，用磁力搅拌器搅拌30分钟混合均匀后，用超声波超声分散30分钟。使用高压均质机循环处理1小时即可得到金刚石粉含量1.5％的一种油性纳米超硬粉体悬浮液。
实施例2：取粒度分布在2～8nm纳米金刚石粉末0.5克，粒度分布在5～20nm纳米多晶金刚石粉末1.5克(北京国瑞生科技有限公司购得)，T-104低碱值合成磺酸钙6克，T-106高碱值合成磺酸钙6克，T-154双丁二酰亚胺无灰分散剂10克，用磁力搅拌器搅拌60分钟、超声波超声分散30分钟，混合成纳米超硬粉体溶液。将有机膨润土2克，76克40℃运动粘度为80～100mm2/s矿物油分散混合均匀，用磁力搅拌器搅拌30分钟、超声波超声分散30分钟，混合成助悬剂溶液。将金刚石溶液、助悬剂溶液，用磁力搅拌器搅拌30分钟混合均匀后，用超声波超声分散30分钟。使用高压均质机循环处理1小时即可得到金刚石粉含量2％的一种油性纳米超硬粉体悬浮液。
实施例3：取粒度分布在2～8nm纳米金刚石粉末0.5克，粒度分布在5～100nm纳米立方氮 化硼粉末1.5克(秦皇岛市太极环纳米制品有限公司购得)，T-106高碱值合成磺酸钙12克，T-154双丁二酰亚胺无灰分散剂10克，用磁力搅拌器搅拌60分钟、超声波超声分散30分钟，混合成纳米超硬粉体溶液。将有机膨润土2克，76克40℃运动粘度为80～100mm2/s矿物油分散混合均匀，用磁力搅拌器搅拌30分钟、超声波超声分散30分钟，混合成助悬剂溶液。将金刚石溶液、助悬剂溶液，用磁力搅拌器搅拌30分钟混合均匀后，用超声波超声分散30分钟。使用高压均质机循环处理1小时即可得到金刚石粉含量2％的一种油性纳米超硬粉体悬浮液。
应当指出，以上所述实施方式可以使本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。因此，尽管本说明书对本发明以进行了详细的说明，但是本领域人员应当理解，当然可以对本发明进项修改或者等同替换；而一切不脱离本发明精神实质的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明专利保护范围当中。
Claims (10)
1.一种油性纳米超硬粉体悬浮液，其组分和质量百分比如下：纳米超硬粉体0.001-15％，助悬剂0.005-15％，清净剂0.005-15％，分散剂0.005-15％，余量为分散介质。
2.根据权利要求1所述的油性纳米超硬粉体悬浮液，其特征在于，所述分散介质为矿物油、烃类合成油、酯类合成油和加氢异构油中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的油性纳米超硬粉体悬浮液，其特征在于，所述纳米超硬粉体是纳米级金刚石粉、聚晶纳米金刚石、纳米立方氮化硼和纳米六方氮化硼中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的油性纳米超硬粉体悬浮液，其特征在于：所述纳米超硬材料粉体的粒径为1-100nm。
5.根据权利要求1所述的油性纳米超硬粉体悬浮液，其特征在于：所述助悬剂为沉淀白炭黑、气相白炭黑、有机膨润土及其衍生物、聚丙烯酸及其衍生物中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的油性纳米超硬粉体悬浮液，其特征在于：所述清净剂是T-101低碱值石油磺酸钙、T-104低碱值合成磺酸钙T-105中碱值合成磺酸钙T-106高碱值合成磺酸钙、T-106A超碱值合成磺酸钙(TBN400)、T-107超碱值合成磺酸镁、T-109烷基水杨酸钙和T-115B硫化烷基酚钙中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的油性纳米超硬粉体悬浮液，其特征在于：所述分散剂是T-151单丁二酰亚胺无灰分散剂、T-154双丁二酰亚胺无灰分散剂、T-154A聚异丁烯丁二酰亚胺、T-155聚异丁烯多丁二酰亚胺和T-161高分子量聚异丁烯多丁二酰亚胺中的一种或几种的混合物。
8.一种制备油性纳米超硬粉体悬浮液的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一，采用磁力搅拌、机械搅拌和超声分散中的一种方法或是几种方法的配合，将质量百分比为0.001-15％的纳米超硬粉体、质量百分比为0.005-15％的清净剂和质量百分比为0.005-15％的分散剂均匀混合成纳米超硬粉体溶液；
步骤二，采用磁力搅拌、机械搅拌和超声分散中的一种方法或是几种方法的配合，将质量百分比为0.005-15％的助悬剂，和余量为矿物油、烃类合成油、酯类合成油和加氢异构油中的一种或几种的混合物均匀混合成助悬剂溶液；
步骤三，将所述步骤一中的纳米超硬粉体溶液和步骤二中的助悬剂溶液搅拌混合成混合液；
步骤四，采用磁力搅拌、机械搅拌、超声震荡和高压喷射中的一种方法或几种方法的配合，对步骤三中的混合液进行均匀化处理，最终得到一种油性纳米超硬粉体悬浮液。
9.如权利要求8所述的制备油性纳米超硬粉体悬浮液的方法，其特征在于：所述助悬剂为沉淀白炭黑、气相白炭黑、有机膨润土及其衍生物、聚丙烯酸及其衍生物中的一种或几种的混合物。
10.如权利要求8所述的制备油性纳米超硬粉体悬浮液的方法，其特征在于：所述纳米超硬粉体是纳米级金刚石粉、聚晶纳米金刚石、纳米立方氮化硼和纳米六方氮化硼中的一种或几种的混合物。
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