CN101967109B - 灭草松中间体2-氨基-n-异丙基苯甲酰胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种灭草松中间体2-氨基-N-异丙基苯甲酰胺的合成方法，于50-60℃下将异丙胺于3小时内滴加入靛红酸酐的二氯乙烷溶液中，维持50-60℃继续反应0.5-2小时，水洗，分水得到2-氨基-N-异丙基苯甲酰胺，其中，所述靛红酸酐含水量不高于40％，所述二氯乙烷的含水量不高于1％。本发明的灭草松中间体2-氨基-N-异丙基苯甲酰胺的合成方法，避免了需要严格控制无水的苛刻反应条件，大大的减少了生产工序，减轻了操作人员的劳动量，节能降耗，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及灭草松原药生产工序中酰胺反应的技术改进，具体涉及灭草松中间体2-氨基-N-异丙基苯甲酰胺的合成方法。
背景技术
灭草松又名苯达松，是一种广谱性、接触性内吸传导型除草剂，其中原料中间体2-氨基-N-异丙基苯甲酰胺的合成反应式为：
靛红酸酐 异丙胺
传统上，这个反应要求二氯乙烷体系为绝对无水如必须使用新鲜无水二氯乙烷，靛红酸酐的也要经过干燥机干燥。反应工艺为：在装有浆式搅拌的反应釜中先加入新鲜的无水二氯乙烷，再加入干燥后靛红酸酐，在30-40℃滴加异丙胺反应，在6小时左右滴加完毕，在这一过程中严格无水，反应结束后再加水进行水洗，得到酰胺的二氯乙烷溶液，水洗，分水，脱除部分二氯乙烷，得酰胺溶液，含量15～30％，收率91～93％，再将其用于后续灭草松制备工序。
这个工艺有以下不足：
1)靛红酸酐经过烘干，干燥需要消耗较大蒸汽，能耗较大；
2)按年产1200t灭草松原药则需要专职的干燥人员20人以上；
3)一般二氯乙烷回收后含水要求很难达到生产的需求，减少含水量则需要更大的投入；
4)干燥后的靛红酸酐在生产投料时损失较大，而且员工投料时有难度(干燥后物料较细，不易投料，还容易向外飘散。
发明内容
本发明为解决目前灭草松中间体2-氨基-N-异丙基苯甲酰胺生产中的上述问题，提出了一种灭草松中间体2-氨基-N-异丙基苯甲酰胺的合成方法，该方法避免了需要严格控制无水的苛刻反应条件，节能降耗，减少了生产成本。
本发明的灭草松中间体2-氨基-N-异丙基苯甲酰胺的合成方法是：在50-60℃下将异丙胺于3小时内滴加入靛红酸酐的二氯乙烷溶液中，维持50-60℃继续反应0.5-2小时，水洗，分水得到2-氨基-N-异丙基苯甲酰胺，其中，所述靛红酸酐含水量不高于40％，这样，在本发明的方法中，靛红酸酐无需进行苛刻的干燥工序即可直接投料；所述二氯乙烷的含水量不高于1％，可将回收的二氯乙烷经简单的处理如静置分水除杂后即可再用于本发明的合成反应。
本发明的灭草松中间体2-氨基-N-异丙基苯甲酰胺的合成方法，避免了需要严格控制无水的苛刻反应条件，大大的减少了生产工序，减轻了操作人员的劳动量，节能降耗，降低了生产成本。
具体实施方式
实施例1
1)将2800L回收二氯乙烷在静置槽内静置1～2小时，分水后测含水量为0.3％加入到装有锚式搅拌的5000L反应釜内；
2)在搅拌状态下再向反应釜内加入900公斤含水在35％的未干燥的靛红酸酐；
3)再将反应体系加热到50-52℃，在3小时内均匀滴加完300公斤异丙胺。滴完后维持反应温度继续搅拌1小时，然后分两次共计加入300公斤水洗，分水，脱除部分二氯乙烷，得酰胺溶液，含量约25％，收率约93％，用于灭草松后续生产工序。
实施例2
1)将2800L回收二氯乙烷在静置槽内静置1～2小时，分水后测含水量0.5％加入到装有锚式搅拌的5000L反应釜内；
2)在搅拌状态下再向反应釜内加入900公斤含水在25％的未干燥的靛红酸酐；
3)再将反应体系加热到56-60℃，在3小时内均匀滴加完300公斤异丙胺。滴完后维持反应温度继续搅拌1小时，然后分两次共计加入300公斤水洗，分水，脱除部分二氯乙烷，得酰胺溶液，含量约20％，收率约94％，用于灭草松后续生产工序。
Claims (1)
1.灭草松中间体2-氨基-N-异丙基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：在50-60℃下将异丙胺于3小时内滴加入靛红酸酐的二氯乙烷溶液中，维持50-60℃继续反应0.5-2小时，水洗，分水得到2-氨基-N-异丙基苯甲酰胺，其中，所述靛红酸酐含水量不高于40％，所述二氯乙烷的含水量不高于1％。
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Denomination of invention: Synthesis method of bentazone midbody 2-amino-N-isopropylbenzamide Effective date of registration: 20161104 Granted publication date: 20130828 Pledgee: Hefei SME financing Company limited by guarantee Pledgor: Hefei Xingyu Chemical Co., Ltd. Registration number: 2016990000941 |
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