CN101961651B - 贵金属改性一维结构二氧化钛的脱汞催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种贵金属改性一维结构二氧化钛的脱汞催化剂的制备方法，以二氧化钛纳米管为活性主体、贵金属盐或非金属改性剂为改性剂，经水热、焙烧、光还原、烘干、研磨后制成贵金属单质改性二氧化钛纳米管光催化剂。所述的纳米二氧化钛为金红石型、锐钛矿型或者两者的混合晶型二氧化钛，所述的贵金属盐为硝酸银、氯化钯、硝酸钯、氯铂酸或氯金酸中的一种或几种的混合物，所述的光还原牺牲剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇或丙二醇的其中一种或几种的混合物。本发明工艺简单，易掌握，制备的二氧化钛纳米管和贵金属单质改性二氧化钛纳米管光催化剂能高效催化氧化烟气中单质汞，且不易失活。
Description
技术领域
本发明涉及大气污染控制技术领域，具体涉及一种用于光催化氧化-吸附脱除烟气单质汞的贵金属单质改性一维结构TiO2光催化剂及其制备方法，该催化剂适用于燃煤、燃油锅炉和工业炉窑烟气零价汞的治理。
背景技术
汞由于其剧毒性、生物积累性、持久性，在生态系统循环过程中，给生态环境及人类健康造成极大危害。汞主要以气态单质汞(Hg0)、气态二价汞(Hg2+)及颗粒态汞(HgP，指附着在颗粒物上的汞)三种形态存在。其中零价汞排放后可在大气中长期稳定存在，极易造成全球性的汞污染。虽然现有大气污染控制设备都具有一定程度的汞污染物脱除效果，但对不同形态汞的控制适应面较窄，难以实现单质汞的有效控制。而目前应用最广的吸附脱汞法不论是固定床反应器还是喷射法都需要消耗大量吸附剂，成本高，并且喷射法还会给除尘器带来极大处理压力，影响其性能。最新的研究结果表明，将烟气中的单质汞转化为易溶于水的二价汞，是治理单质汞的有效途径，其中借助于适当的氧化剂或催化剂将单质汞氧化的方法逐渐成为技术发展趋势。
光催化氧化技术与传统的化学氧化技术以及其他催化氧化技术相比，具有如下优点：反应在常温常压下进行，反应条件温和；不需要添加剂，投资和运行费用低。光催化氧化脱除烟气中单质汞主要利用光催化剂表面的自由基对烟气中单质汞的进行氧化捕获。在通常条件下，单质汞几乎不能被TiO2类无机材料吸附。只有在接受紫外光照射后，TiO2表面产生的自由基才能将烟气中单质汞氧化为二价态的HgO。而生成的HgO沉积到催化剂上可改变催化剂的形态结构，减小吸附接触角，增大催化剂表面积和孔容，使得其形态结构更加开放，从而极大的提高对烟气中零价汞的捕集能力；吸附在催化剂表面的零价汞能使氧化反应更加高效的进行，如此循环氧化吸附实现单质汞的高效、经济脱除。
作为二代光催化剂的开发重点，一维(1D)钛酸盐(或二氧化钛)纳米材料，如纳米管、纳米线、纳米棒以及纳米带等在太阳能转化、环境污染物降解、作为催化剂载体以及传感器等方面的应用受到广泛关注。TiO2在高温水热条件下，可以与NaOH反应生成层状钛酸盐，得到的层状钛酸盐可以与水发生离子交换反应，反应过程中的应力变化会导致层状结构卷曲为管状纳米结构，从而得到二氧化钛纳米管。二氧化钛纳米管具有丰富的孔容和大比表面积(400m2/g)，非常有利于汞化合物的吸附，同时该材料还具有优异的光催化活性，是一种潜在的光催化-吸附脱除烟气零价汞的催化材料。同时贵金属金、银、铂、钯等的单质颗粒与零价汞具有特殊的亲和效应，可以在颗粒表面吸附大量的零价汞。基于上述两个特性，贵金属单质改性的一维结构TiO2催化剂具有极强的烟气零价汞脱除能力。
公开号为CN200710071316.X的专利文献(发明名称为：非金属N掺杂一维结构TiO2可见光催化剂及其制备方法)以及公开号为CN200710071317.4的专利文献(发明名称为：阳离子S和阴离子N双掺杂一维纳米结构TiO2光催化剂及其制备方法)分别公布了氮掺杂以及硫、氮共掺杂一维结构TiO2可见光催化剂，采用水热法制备得到一维结构TiO2，并通过浸渍改性得到N或S、N改性的一维结构TiO2催化剂。但上述两个专利并不涉及一维结构TiO2的贵金属改性以及烟气零价汞的处理。公开号为200910154729.3的专利文献(发明名称为：以二氧化钛纳米管为载体的脱硝催化剂及其制备工艺)公开了一种以二氧化钛纳米管为载体的脱硝催化剂，其主要原料组成为：纳米TiO2颗粒、水、强碱和金属盐，金属盐为Ce、Cr或Cu的可溶性盐中的一种。该方法未涉及一维结构TiO2的贵金属改性以及烟气零价汞的处理。公开号为200910154728.9的专利文献(发明名称为：一种水热法制备的选择性脱硝催化剂及其制备工艺)公开了一种水热法制备的选择性催化还原脱硝催化剂，其特征在于：主要原料为TiO2颗粒、水、钨的可溶性盐或钼的可溶性盐、铜的可溶性盐或铬的可溶性盐和强碱。该方法同样未涉及一维结构TiO2的贵金属改性以及烟气零价汞的处理。公开号为200810196528.5的专利文献(发明名称为：一种贵金属修饰二氧化钛光催化剂的制备方法)公开了一种贵金属修饰的二氧化钛光催化剂的制备方法，但所述的催化剂结构为颗粒状TiO2光催化剂，不具备一维结构。
发明内容
本发明提供了一种可以高效光催化氧化-吸附脱除烟气单质汞的催化剂及其制备方法，以一维结构的二氧化钛纳米管为活性主体、贵金属盐为改性剂，经水热、焙烧、光还原、烘干、研磨后制成贵金属单质改性二氧化钛纳米管光催化剂。
一种贵金属改性一维结构二氧化钛的脱汞催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将纳米TiO2溶于0.1～13mol/L NaOH溶液中，搅拌0.5～10h制成悬浊液，80～280℃水热反应0.5～60h，用浓度0.01～12mol/L盐酸溶液洗涤水热产品至pH≤2，再用去离子水将其洗涤至pH＝7，于60～140℃烘干，并研磨成固体样品，再将固体样品在200～600℃下焙烧2～4h，制得二氧化钛纳米管。
所述的纳米二氧化钛为金红石型、锐钛矿型或者两者的混合晶型二氧化钛。
2)将得到的二氧化钛纳米管、贵金属盐和光还原牺牲剂按比例配成悬浊液，超声分散10～30min，在还原气氛下紫外光照1～24h，于60～140℃烘干，并研磨成固体样品，制得贵金属单质改性二氧化钛纳米管光催化剂。
上述步骤中TiO2、NaOH、贵金属盐和光还原牺牲剂的用量摩尔比为：纳米TiO2∶NaOH∶贵金属盐∶光还原牺牲剂＝1∶(0.1～13)∶(0.001～1)∶(1～500)。
所述的贵金属主要指金、银、铂、钯四种金属元素的其中一种或几种的混合物；
所述的贵金属盐为硝酸银、氯化钯、硝酸钯、氯铂酸或氯金酸的其中一种或几种的混合物。
所述的光还原牺牲剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇或丙二醇的其中一种或几种的混合物。
所述的还原气氛为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛。
利用本发明方法制得的催化剂光催化氧化单质汞时，需要按照常规光催化剂的使用方法，将催化剂负载在各种材料上，如玻璃纤维、玻璃纤维布、硅胶、沸石、介孔分子筛、玻璃片、耐火砖颗粒、空心玻璃微球等。
本发明工艺简单，易掌握，制备的二氧化钛纳米管和贵金属单质改性二氧化钛纳米管光催化剂能高效催化氧化烟气中单质汞，且不易失活。
附图说明
图1为本发明实施例1的二氧化钛纳米管在400℃下后的二氧化钛纳米管电镜图。
具体实施方式
实施例1：
原料摩尔比为纳米TiO2∶NaOH∶AgNO3∶甲醇＝1∶1∶0.001∶200，向0.5mol/L的NaOH溶液中加入纳米TiO2，搅拌2h，80℃水热48h，用0.05mol/L的盐酸洗涤至pH≤2，再用去离子水洗涤至pH＝7，于80℃烘干，研磨成固体样品，再将其在400℃下焙烧3h，制得二氧化钛纳米管，见图1。
将上述二氧化钛纳米管、AgNO3以及甲醇配成悬浊液，超声分散10min。在氦气气氛下125w高压汞灯紫外光照11h，80℃烘干，研磨，得到Ag掺杂钛纳米管。将其负载于介孔分子筛上作为催化剂，光催化氧化工业废气或锅炉烟气中100ppb的Hg0，采用金网富集的冷原子荧光光度计检测进出口烟气Hg0浓度，其氧化率达63％。
实施例2：
原料摩尔比为纳米TiO2∶NaOH∶PdCl∶丙醇＝1∶1∶0.01∶10，向10mol/L的NaOH溶液中加入纳米TiO2，搅拌2h，180℃水热12h，用1mol/L的盐酸洗涤至pH≤2，再用去离子水洗涤至pH＝7，于100℃烘干，研磨成固体样品，再将其在500℃下焙烧2h，制得二氧化钛纳米管。
将上述二氧化钛纳米管、PdCl以及丙醇配成悬浊液，超声分散15min。在氦气气氛下200W高压汞灯紫外光照18h，100℃烘干，研磨，得到Ag掺杂钛纳米管。将其负载于玻璃平板上作为催化剂，光催化氧化工业废气或锅炉烟气中100ppb的Hg0，采用金网富集的冷原子荧光光度计检测进出口烟气Hg0浓度，其氧化率达71％。
实施例3：
原料摩尔比为纳米TiO2∶NaOH∶H2PtCl6∶丙二醇＝1∶9∶0.05∶50，向12mol/L的NaOH溶液中加入纳米TiO2，搅拌5h，160℃水热12h，用8mol/L的盐酸洗涤至pH≤2，再用去离子水洗涤至pH＝7，于60℃烘干，研磨成固体样品，再将其在300℃下焙烧4h，制得二氧化钛纳米管。
将上述二氧化钛纳米管、H2PtCl6以及丙二醇配成悬浊液，超声分散10min。在氩气气氛下300W高压汞灯紫外光照12h，60℃烘干，研磨，得到Pt掺杂钛纳米管。将其负载于玻璃纤维上作为催化剂，光催化氧化工业废气或锅炉烟气中100ppb的Hg0，采用金网富集的冷原子荧光光度计检测进出口烟气Hg0浓度，其氧化率达85％。
实施例4：
原料摩尔比为纳米TiO2∶NaOH∶HAuCl4∶乙醇∶丙醇＝1∶10∶0.2∶5∶100，向5mol/L的NaOH溶液中加入纳米TiO2，搅拌2h，130℃水热60h，用0.1mol/L的盐酸洗涤至pH≤2，再用去离子水洗涤至pH＝7，于140℃烘干，研磨成固体样品，再将其在600℃下焙烧2h，制得二氧化钛纳米管。
将上述二氧化钛纳米管、HAuCl4以及乙醇和丙醇配成悬浊液，超声分散20min。在氩气气氛下125W高压汞灯紫外光照10h，140℃烘干，研磨，得到Au掺杂钛纳米管。将其负载于玻璃纤维布上作为催化剂，光催化氧化工业废气或锅炉烟气中100ppb的Hg0，采用金网富集的冷原子荧光光度计检测进出口烟气Hg0浓度，其氧化率达90％。
实施例5：
原料摩尔比为纳米TiO2∶NaOH∶PdNO3∶AgNO3∶异丙醇＝1∶12∶0.5∶0.1∶1，向8mol/L的NaOH溶液中加入纳米TiO2，搅拌1h，150℃水热36h，用3mol/L的盐酸洗涤至pH≤2，再用去离子水洗涤至pH＝7，于80℃烘干，研磨成固体样品，再将其在400℃下焙烧4h，制得二氧化钛纳米管。
将上述二氧化钛纳米管、PdNO3、AgNO3以及异丙醇配成悬浊液，超声分散30min。在氮气氛下125W高压汞灯紫外光照24h，100℃烘干，研磨，得到Pd、Ag共掺杂钛纳米管。将其负载于沸石上作为催化剂，光催化氧化工业废气或锅炉烟气中100ppb的Hg0，采用金网富集的冷原子荧光光度计检测进出口烟气Hg0浓度，其氧化率达78％。
实施例6：
原料摩尔比为纳米TiO2∶NaOH∶H2PtCl6∶HAuCl4∶乙醇＝1∶13∶0.05∶0.1∶10，向13mol/L的NaOH溶液中加入纳米TiO2，搅拌3h，130℃水热24h，用0.5mol/L的盐酸洗涤至pH≤2，再用去离子水洗涤至pH＝7，于110℃烘干，研磨成固体样品，再将其在500℃下焙烧3h，制得二氧化钛纳米管。
将上述二氧化钛纳米管、H2PtCl6、HAuCl4以及乙醇配成悬浊液，超声分散25min。在氮气氛下500W高压汞灯紫外光照8h，110℃烘干，研磨，得到Pt、Au共掺杂钛纳米管。将其负载于硅胶上作为催化剂，光催化氧化工业废气或锅炉烟气中100ppb的Hg0，采用金网富集的冷原子荧光光度计检测进出口烟气Hg0浓度，其氧化率达96％。
Claims (6)
1.一种贵金属改性一维结构二氧化钛的脱汞催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将纳米TiO2溶于0.1~13mol/L NaOH溶液中，搅拌0.5~10h制成悬浊液，80~280℃水热反应0.5~60h，用浓度0.01~12mol/L盐酸溶液洗涤水热产品至pH≤2，再用去离子水将其洗涤至pH=7，于60~140℃烘干，并研磨成固体样品，再将固体样品在200~600℃下焙烧2-4h，制得二氧化钛纳米管；
2）将步骤1）得到的二氧化钛纳米管、贵金属盐和光还原牺牲剂按比例配成悬浊液，超声分散10~30min，在还原气氛下紫外光照1~24h，于60~140℃烘干，并研磨成固体样品，制得贵金属改性一维结构二氧化钛脱汞催化剂；
所述的纳米TiO2、NaOH、贵金属盐和光还原牺牲剂的用量摩尔比为：纳米TiO2：NaOH：贵金属盐：光还原牺牲剂=1：（0.1~13）：（0.001~1）：（1~500）。
2.根据权利要求1所述的贵金属改性一维结构二氧化钛的脱汞催化剂的制备方法，其特征在于：所述的纳米TiO2为金红石型、锐钛矿型或者两者的混合晶型二氧化钛。
3.根据权利要求1所述的贵金属改性一维结构二氧化钛的脱汞催化剂的制备方法，其特征在于：所述的贵金属盐为硝酸银、氯化钯、硝酸钯、氯铂酸或氯金酸中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的贵金属改性一维结构二氧化钛的脱汞催化剂的制备方法，其特征在于：所述的光还原牺牲剂为甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇或丙二醇中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的贵金属改性一维结构二氧化钛的脱汞催化剂的制备方法，其特征在于：所述的还原气氛为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛。
6.根据权利要求1~5任一所述的贵金属改性一维结构二氧化钛的脱汞催化剂的制备方法制备的催化剂。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant |