CN101955172A - 将白磷放在氢氧化钾溶液中加热制备磷烷的技术 - Google Patents
将白磷放在氢氧化钾溶液中加热制备磷烷的技术 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101955172A CN101955172A CN 201010192562 CN201010192562A CN101955172A CN 101955172 A CN101955172 A CN 101955172A CN 201010192562 CN201010192562 CN 201010192562 CN 201010192562 A CN201010192562 A CN 201010192562A CN 101955172 A CN101955172 A CN 101955172A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- trap
- cold
- phosphine
- potassium hydroxide
- cold trap
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Abstract
本发明公开了一种将白磷放在氢氧化钾溶液中加热制备磷烷的技术,主要由发生瓶、1号冷阱、干燥管、2号冷阱、3号冷阱、4号冷阱、5号冷阱、6号冷阱按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。设计合理,使用方便,是理想的磷烷制备工艺技术。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种化学生产磷烷的技术,特别是一种将白磷放在氢氧化钾溶液中加热制备磷烷的技术,适合于化工合成磷烷。
背景技术
目前,磷烷在半导体工业、化学工业、粮食仓储业和冶金工业等多个产业领域都有重要用途,但生产工艺技术复杂,成本高,产品质量也较差。
发明内容
本发明所要解决的问题在于,克服现有技术的不足,提供了一种将白磷放在氢氧化钾溶液中加热制备磷烷的技术。该技术不仅工艺合理,制备简单,而且原料易得,产品收率高,生产的磷烷纯度达5N(99.999%),并解决了环境污染问题。
本发明采用的技术方案是:发生瓶、1#冷阱、干燥管、2#冷阱、3#冷阱、4#冷阱、5#冷阱、6#冷阱按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。
使用时,将一定量的白磷加到发生瓶中,再由分液漏斗加入化学计量的氢氧化钾稀溶液。然后,用脱氧后的氢气,吹除干净制备装置内的空气后,将发生瓶加热至60℃。反应生成的磷烷,副反应生成的氢气及其携带的大量水分,一起经过干燥管及其多个冷阱(-90℃,-100℃,-180℃),在冷阱中,被冷凝的主要是二磷烷(P2H4),而在冷阱中,被冷凝的是磷烷。再小心地将磷烷蒸馏至下一个冷阱中。也可以用氢氧化钠或氢氧化钡代替氢氧化钾来制取磷烷。然后,通过磷烷提纯抽真空设备,活化分子筛用纯氢气储器,分子筛吸附柱,微孔气体过滤器,磷烷液化系统提纯磷烷,经汽化后装瓶,便得到高纯(5N)、高压(6.5MPa)的磷烷气体。
本发明的有益效果是,设计合理,使用方便,是理想的磷烷制备工艺技术。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的结构示意图。
附图编号为:1、发生瓶,2、1#冷阱,3、干燥管,4、2#冷阱,5、3#冷阱,6、4#冷阱,7、5#冷阱,8、6#冷阱,9、连接管线。
具体实施方式
参照图1,发生瓶(1)、1#冷阱(2)、干燥管(3)、2#冷阱(4)、3#冷阱(5)、4#冷阱(6)、5#冷阱(7)、6#冷阱(8)按其系统功能通过连接管线(9)组装一体而构成。
使用时,将一定量的白磷加到发生瓶(1)中,再由分液漏斗加入化学计量的氢氧化钾稀溶液。然后,用脱氧后的氢气,吹除干净制备装置内的空气后,将发生瓶加热至60℃。反应生成的磷烷,副反应生成的氢气及其携带的大量水分,一起经过干燥管(3)及其多个冷阱(-90℃,-100℃,-180℃),在冷阱中,被冷凝的主要是二磷烷(P2H4),而在冷阱中,被冷凝的是磷烷。再小心地将磷烷蒸馏至下一个冷阱中。也可以用氢氧化钠或氢氧化钡代替氢氧化钾来制取磷烷。然后,通过磷烷提纯抽真空设备,活化分子筛用纯氢气储器,分子筛吸附柱,微孔气体过滤器,磷烷液化系统提纯磷烷,经汽化后装瓶,便得到高纯(5N)、高压(6.5MPa)的磷烷气体。
Claims (1)
1.一种将白磷放在氢氧化钾溶液中加热制备磷烷的技术,其特征在于:发生瓶、1#冷阱、干燥管、2#冷阱、3#冷阱、4#冷阱、5#冷阱、6#冷阱按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201010192562 CN101955172A (zh) | 2010-06-07 | 2010-06-07 | 将白磷放在氢氧化钾溶液中加热制备磷烷的技术 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201010192562 CN101955172A (zh) | 2010-06-07 | 2010-06-07 | 将白磷放在氢氧化钾溶液中加热制备磷烷的技术 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101955172A true CN101955172A (zh) | 2011-01-26 |
Family
ID=43482801
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 201010192562 Pending CN101955172A (zh) | 2010-06-07 | 2010-06-07 | 将白磷放在氢氧化钾溶液中加热制备磷烷的技术 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101955172A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104925774A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-09-23 | 上海正帆科技有限公司 | 一种电子级磷烷的合成与提纯装置和方法 |
CN111348631A (zh) * | 2018-12-21 | 2020-06-30 | 东泰高科装备科技有限公司 | 磷烷的制备方法 |
CN111453708A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-07-28 | 天津中科拓新科技有限公司 | 一种电子级磷烷的合成与精制方法及装置 |
-
2010
- 2010-06-07 CN CN 201010192562 patent/CN101955172A/zh active Pending
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
《中国化工产品大全 第三版 下卷》 20050131 化学工业出版社组织 电子级磷烷 化学工业出版社 第1219页 1 , 1 * |
《高纯气体的性质、制造和应用》 19970630 刘秀喜 等 磷烷的制法 电子工业出版社 第186页 1 , 1 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104925774A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-09-23 | 上海正帆科技有限公司 | 一种电子级磷烷的合成与提纯装置和方法 |
CN104925774B (zh) * | 2015-06-17 | 2017-03-08 | 上海正帆科技有限公司 | 一种电子级磷烷的合成与提纯装置和方法 |
CN111348631A (zh) * | 2018-12-21 | 2020-06-30 | 东泰高科装备科技有限公司 | 磷烷的制备方法 |
CN111453708A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-07-28 | 天津中科拓新科技有限公司 | 一种电子级磷烷的合成与精制方法及装置 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103224456A (zh) | 一种渗透汽化法精制乙腈的工艺及装置 | |
GB2535152A (en) | A method of producing a synthetic diamond | |
CN101955172A (zh) | 将白磷放在氢氧化钾溶液中加热制备磷烷的技术 | |
MX347947B (es) | Metodo y sistema para preparar cloruro de hidrogeno de alta pureza. | |
CN203923390U (zh) | 一种电解水制高纯氧的装置 | |
CN102816045A (zh) | 一种利用氯乙酸生产中的尾气合成氯甲烷的方法 | |
CN109279611B (zh) | 一种去除氯硅烷中杂质的方法及装置 | |
CN102774845A (zh) | 三氟化硼-11电子特气的生产装置及方法 | |
CN204400883U (zh) | 戊二胺纯化系统 | |
CN109126358A (zh) | 特种气体的提纯工艺及提纯装置 | |
CN101955164A (zh) | 一种六氟化硫生产纯化的方法 | |
CN104262376A (zh) | 一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法 | |
CN204589320U (zh) | 电解水制高氢普氧装置 | |
CN115105850B (zh) | 电子级三氯氢硅提纯装置及方法 | |
CN202898052U (zh) | 三氟化硼-11电子特气的生产装置 | |
CN201942759U (zh) | 水电解制氢气液分离和氧气纯化的一体机 | |
CN104498983A (zh) | 一种电解水制高纯氧的方法 | |
CN102675021A (zh) | 一种高纯甲烷提纯方法 | |
EP2638951A1 (de) | Kombinierte Gasaufbereitung | |
CN101948094A (zh) | 一种高纯氯化氢的合成技术 | |
CN203346081U (zh) | 磷酸的过滤系统 | |
CN101870457B (zh) | 一种提纯tdi副产氯化氢气体的方法 | |
CN101973833A (zh) | 一种采用吸附分离提纯制备正丁烷的技术 | |
CN104987887B (zh) | 以富油煤为原料生产煤焦油及合成气的方法 | |
CN200985281Y (zh) | 高纯三氯化磷的组合合成设备 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20110126 |