CN101953810B - 灯盏花素滴丸 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种灯盏花素滴丸剂，由如下方法制成：灯盏花素，粉碎成细粉，备用；另取聚乙二醇4000及聚乙二醇6000，置80-85℃水浴中加热熔融后，加入上述灯盏花素细粉，混匀；冷凝温度控制在0℃-5℃；滴制条件为：滴制温度70-75℃；本发明灯盏花素滴丸剂突出的生物利用度。

Description

灯盏花素滴丸
技术领域
本发明涉及灯盏花素滴丸剂，属于中药制剂领域。
背景技术
灯盏花素是从植物灯盏花中提取的黄酮类成分，以灯盏乙素为主，含有少量灯盏甲素。灯盏花素具有扩张血管、增加脑血流量和心脏冠脉流量、降低血液黏度、改善微循环等作用。临床上主要用于治疗脑血栓、脑梗塞、中风后瘫痪、冠心病、心绞痛等疾病，疗效确切。
其现有制剂有普通片剂(部颁标准中成药制剂第十三册)、注射剂和注射用粉针。普通片剂口服生物利用度极低。普通注射液和粉针剂注射给药半衰期短，体内消除迅速。利用现代药物新剂型与新技术，对灯盏花素制剂进行剂型改进，具有重要的意义。
发明内容
本发明目的在于提供灯盏花素滴丸剂的制备方法；
本发明目的还在于提供灯盏花素滴丸剂的检测方法；
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
取灯盏花素，粉碎成细粉，备用；另取聚乙二醇4000及聚乙二醇6000，置80-85℃水浴中加热熔融后，加入上述灯盏花素细粉，混匀；冷凝温度控制在0℃-5℃；滴制条件为：滴制温度70-75℃。
所述载药量为20-33％；(PEG4000∶PEG6000＝6-11∶1)；
所述滴制条件为：滴距4cm，冷却柱长75cm。
所述灯盏花素可以由市售，亦可由如下方法制备：
取灯盏细辛，粉碎成粗粉，用3～4倍量的7.5％乙醇冷浸三次，第一、二次为72小时，第三次为48小时，冷浸液在80℃以下减压浓缩成浸膏，于蒸气浴上挥去乙醇，按生药∶水＝1∶0.4加入沸蒸馏水搅拌使溶解，缓缓加入10％氢氧化钠溶液，调pH值至约6.5，趁热滤过，滤液加热，缓缓加入20％硫酸溶液，调PH值至2.0～2.5，在50～55℃保温15分钟，析出棕色沉淀物，倾取上层液，静置48小时后，析出棕色沉淀物，再次倾取上层溶液，静置24小时后，析出棕黄色沉淀物。分取棕色沉淀物和棕黄色沉淀物，分别用3～4倍量的乙醇洗涤2～3次，用蒸馏水洗至pH值中性，再用乙醇洗至乙醇液呈淡黄色，将沉淀物在80℃以下烘干，加适量甲醇，于水浴中加热回流15～20分钟使沉淀溶解，趁热滤过，滤液回收甲醇，冷却，静置24小时，析出灯盏花索结晶，滤过，母液再回收甲醇，冷却，静置24小时，析出结晶。将结晶物在80℃以下烘干，即得。
上述灯盏花素滴丸剂检测方法包括如下含量测定和/或鉴别方法：野黄芩苷含量测定：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-磷酸(21∶79∶0.2)为流动相；检测波长为335nm。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备：精密称取野黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：称取相当于灯盏花素5mg该滴丸剂，置100ml量瓶中，加甲醇适量，于50℃水浴中使溶解，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；相当于灯盏花素6mg该滴丸剂含野黄芩苷(C21H18O12)，不得少于5.0mg；
鉴别：
A、称取相当于灯盏花素10mg该滴丸剂，置50ml量瓶中，加甲醇适量，于50℃水浴中使溶解，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液，照分光光度法测定，在284nm和335nm的波长处有最大吸收；
B、称取相当于灯盏花素2.5mg该滴丸剂，研细，加甲醇10ml，振摇使溶解，作为供试品溶液。另取野黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以3∶1∶1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明灯盏花素滴丸剂突出的生物利用度，本发明检测方法专属性强，线性良好，具有简便、快速、准确、灵敏等优点。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
下述实施例均能够实现上述实验例所述的效果
具体实施方式
实施例1：
取灯盏花素6g，粉碎成细粉，备用；另取聚乙二醇4000及聚乙二醇6000适量，置80-85℃水浴中加热熔融后，加入上述灯盏花素细粉，混匀，保持温度75℃，滴入液体石蜡(0-5℃)中，制成1000粒，即得。
鉴别：
A、本品20丸，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于灯盏花素10mg)，置50ml量瓶中，加甲醇适量，于50℃水浴中使溶解，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液，照分光光度法(中国药典2000年版一部附录VA)测定，在284nm和335nm的波长处有最大吸收。
B、取本品4丸，研细，加甲醇10ml，振摇使溶解，作为供试品溶液。另取野黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
野黄芩苷含量测定：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-磷酸(21∶79∶0.2)为流动相；检测波长为335nm。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备：精密称取野黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品20丸，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于灯盏花素5mg)，置100ml量瓶中，加甲醇适量，于50℃水浴中使溶解，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每丸含野黄芩苷(C21H18O12)，不得少于5.0mg。
功能与主治：活血化瘀，通络止痛。用于中风后遗症，冠心病，心绞痛。
用法与用量：口服，一次7丸，一日3次。
规格：每丸含灯盏花素6mg。
实施例2：
取灯盏花素6g，粉碎成细粉，备用；另取聚乙二醇4000及聚乙二醇6000适量，置80-85℃水浴中加热熔融后，加入上述灯盏花素细粉，混匀，保持温度75℃，滴入液体石蜡(0-5℃)中，制成1000粒，即得；
其中载药量为28％；(PEG4000∶PEG6000＝7∶1)；
所述滴制条件为：滴距4cm，冷却柱长75cm。
野黄芩苷含量测定：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-磷酸(21∶79∶0.2)为流动相；检测波长为335nm。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备：精密称取野黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品20丸，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于灯盏花素5mg)，置100ml量瓶中，加甲醇适量，于50℃水浴中使溶解，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每丸含野黄芩苷(C21H18O12)，不得少于5.0mg。

Claims (1)

1.一种滴丸剂的检测方法，其特征在于该方法包括如下野黄芩苷含量测定：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以21∶79∶0.2的乙腈-水-磷酸为流动相；检测波长为335nm；理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备：精密称取野黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：称取相当于灯盏花素5mg该滴丸剂，置100ml量瓶中，加甲醇适量，于50℃水浴中使溶解，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
其中，滴丸剂由下列方法制备：取灯盏花素，粉碎成细粉，备用；另取聚乙二醇4000及聚乙二醇6000，置80-85℃水浴中加热熔融后，加入上述灯盏花素细粉，混匀；冷凝温度控制在0℃-5℃；滴制条件为：滴制温度70-75℃，滴距4cm，冷却柱长75cm；聚乙二醇4000∶聚乙二醇6000＝6-11∶1；载药量为20-33％。
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