CN103816300A - 一种治疗皮肤病症或粘膜腔道病症的中药喷雾剂 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种治疗皮肤病症或粘膜腔道病症的中药喷雾剂，是由以下重量份的原料药制成的：250～500份地锦草，50～250份白鲜皮，50～250份丁香，25～175份紫花地丁，25～175份绵马贯众，25～175份马齿苋，5～50份冰片。本发明还提供了其检测方法，包括：利用薄层色谱法对地锦草、丁香、紫花地丁和白鲜皮的定性鉴别，以及用HPLC法对地锦草的含量进行测定。本发明的喷雾剂对疱疹前期疼和后遗疼具有独特的疗效，该制剂有清热解毒、祛风止痒、通络止痛之功效，具有较强的抗病毒以及广谱抗菌作用，可用于治疗带状疱疹、唇疱疹、水痘以及脚气、阴道炎等多种皮肤、粘膜腔道病症。

Description

一种治疗皮肤病症或粘膜腔道病症的中药喷雾剂

技术领域

本发明涉及一种治疗皮肤病症或粘膜腔道病症的中药喷雾剂，及其检测方法，属于中药技术领域。

背景技术

部队指战员在艰苦驻地、野外训练或战时恶劣环境条件下，易受到疱疹病毒、蚊虫、黄蜂、毒蜂等病源的侵袭，由此引起多种皮肤病症或粘膜腔道病症，特别是温度、湿度增加或者地处高原时患病率显著增高，有的甚至严重影响了官兵的身体健康。目前，国内外皮肤病症或粘膜腔道病症的治疗，仅限于一般治疗，针对其病源，采用抗菌或抗病毒药物，外用或内用药物治疗。治疗皮肤病症或粘膜腔道的常用外用药物有防腐消毒剂、抗菌剂、抗真菌剂、抗病毒剂、抗寄生虫剂、止痒剂、干燥吸附剂等；常用内用药物则有磺胺类、青霉素及半合成青霉素类、头孢类、氨基糖苷类、大环内酯类、四环素类等抗菌药物以及病毒唑、无环鸟苷、干扰素类、阿昔洛韦等抗病毒药物。这些药物制剂虽然对治疗皮肤病症或粘膜腔道病症有不同程度的疗效，但是还存在很多问题，比如疗效不佳、疗程过长、患者依从性不好、使用不方便，或者副作用明显等。尤其在治疗带状疱疹、唇疱疹等方面，常用的抗病毒药物对疱疹的前期疼和后遗疼疗效不佳。目前我国用于治疗皮肤病症或粘膜腔道的纯中药喷雾剂品种少，效果差。本研究不仅可以解决广大官兵的疾患，而且有助于传统中药的进一步开发和利用。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提供了一种治疗皮肤病症或粘膜腔道病症的中药喷雾剂，及其质量标准的检测方法，所述皮肤病症或粘膜腔道病症包括带状疱疹、唇疱疹、水痘、脚气、阴道炎等。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种治疗皮肤病症或粘膜腔道病症的中药喷雾剂，是由以下重量份的原料药制成的：250～500份地锦草，50～250份白鲜皮，50～250份丁香，25～175份紫花地丁，25～175份绵马贯众，25～175份马齿苋，5～50份冰片。

优选的，是由以下重量份的原料药制成的：375份地锦草，150份白鲜皮，150份丁香，100份紫花地丁，100份绵马贯众，100份马齿苋，25份冰片。

进一步地，还包括以下辅料：月桂氮卓酮和丙二醇（以便于制成喷雾剂）。

所述皮肤病症或粘膜腔道病症包括带状疱疹、唇疱疹、水痘、脚气、阴道炎等。

所述治疗皮肤病症或粘膜腔道病症的中药喷雾剂的制备方法，为：将各原料药粉碎，除冰片待用外，其余混匀，用70％乙醇（体积百分数）回流提取3次，每次的加醇量分别为药材重量的10倍、8倍、8倍，回流时间分别为1.5小时、1.0小时、1.0小时；合并回流液，过滤，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.10，冷却至室温，加入冰片、滤液重量2%的月桂氮卓酮和滤液重量7%的丙二醇，搅拌溶解，过滤，即得治疗皮肤病症或粘膜腔道病症的中药喷雾剂，为棕褐色液体，气香，味苦，涩，凉；分装在喷雾容器中，封口。

治疗时，喷在患处即可。

本发明的治疗皮肤病症或粘膜腔道病症的中药喷雾剂，各原料药中，地锦草起清热解毒，凉血止血，利湿退黄之效，为君药；配以白鲜皮之祛风解毒，丁香之温中降逆，共为臣药；紫花地丁、绵马贯众、马齿苋三药均有清热解毒之效，以为辅翼，合为佐药；冰片清热止痛，是为使药。诸药相合，共奏清热解毒、祛风止痒、通络止痛之功。

本发明的喷雾剂为申请人研究开发的一种纯中药制剂，是在多年临床实践经验基础上经过科学组方，采用先进的制备工艺而制成的一种新型外用抗病毒制剂，对疱疹前期疼和后遗疼具有独特的疗效。该制剂有清热解毒、祛风止痒、通络止痛之功效，具有较强的抗病毒以及广谱抗菌作用，可用于治疗带状疱疹、唇疱疹、水痘以及脚气、阴道炎等多种皮肤、粘膜腔道病症。该制剂主要具备以下特点：

1、采用局部喷涂用药，直接作用于病灶部位，见效快，刺激性小，使用方便，制作成本低，可广泛推广，大量使用。

2、该制剂处方由地锦草、白鲜皮、丁香、紫花地丁、绵马贯众、马齿苋、冰片等组成。方中地锦草为君药，现代科学研究证实，地锦草具有抗病毒、抗菌、抗炎、抗氧化、抗过敏、免疫调节、保肝、止血等多种作用，含有黄酮、三萜、香豆素、甾醇、鞣质及酚酸类等化学成分，其中黄酮类化合物为主要有效成分。

所述治疗皮肤病症或粘膜腔道病症的中药喷雾剂的检测方法，包括：利用薄层色谱法对地锦草、丁香、紫花地丁和白鲜皮的定性鉴别，以及用HPLC法对地锦草的含量进行测定。

所述地锦草、丁香、紫花地丁和白鲜皮的定性鉴别，方法如下：

（1）地锦草的薄层色谱鉴别：取本品内容物（指待检测的喷雾剂，下同）10ml，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取地锦草对照药材1g，加80%甲醇（体积百分数）30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（体积比5：4.5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液（质量百分数），在105℃加热2～5分钟，置紫外光灯（254nm）下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；若无该荧光斑点，说明本品内容物中不含地锦草；

（2）丁香的薄层色谱鉴别：取本品内容物20ml,置圆底烧瓶中，加水100ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加正己烷2ml，连接回流冷凝管，加热至微沸，并保持1小时，放冷，取正己烷液作为供试品溶液；另取丁香对照药材1g，同法制成对照药材溶液；另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml含20μg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（体积比9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液（质量百分数），在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；若无该斑点，说明本品内容物中不含丁香；

（3）紫花地丁的薄层色谱鉴别：取本品内容物10ml，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取紫花地丁对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加热水10ml，搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(体积比5：3：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；若无该荧光主斑点，说明本品内容物中不含紫花地丁；

（4）白鲜皮的薄层色谱鉴别：取本品内容物10ml，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取白鲜皮对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-环己烷-乙酸乙酯（体积比3：3：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液（质量百分数），在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；若无该斑点，说明本品内容物中不含白鲜皮。

所述地锦草的含量测定方法，照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥD试验，步骤如下：

①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4%磷酸溶液（质量百分数）（体积比为45:55）为流动相；柱温为30℃；体积流量为1.0ml·min^-1，检测波长为360nm；理论塔板数按芦丁峰计算应不低于4000；若低于4000，说明待检测喷雾剂中地锦草的含量不足，该喷雾剂不合格，不能够起到治疗作用；

②对照品溶液的制备：分别取芦丁和槲皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含芦丁30μg、槲皮素25μg的混合溶液，作为对照品溶液；

③供试品溶液的制备：取本品内容物20ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

④测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定；本品每1ml含黄酮以芦丁（C₃₈H₄₂N₂O₅）和槲皮素（C₃₇H₄₀N₂O₆）的总量计，不得少于40μg；若少于40μg，说明待检测喷雾剂中地锦草的含量不足，该喷雾剂不合格，不能够起到治疗作用。

上述的检测方法中未对绵马贯众、马齿苋、冰片进行检测，其理由在于：上述检测方法中已对处方中的4味药（地锦草、丁香、紫花地丁和白鲜皮）进行定性鉴别，对君药地锦草进行含量测定；而绵马贯众、马齿苋为佐药，冰片为使药，且处方量较小，故不再进行检测。上述符合国家食品药品监督管理局颁布的《医疗机构制剂注册申报资料项目及要求》中“中药制剂一般1／3以上药味有鉴别，君药一般应有含量测定”的规定。

本发明的质量标准的检测方法，是根据国家药典委员会颁布的《<中国药典>中药质量标准研究制定技术要求》制定的，对制剂中的地锦草、丁香、紫花地丁、白鲜皮进行薄层色谱鉴别，对制剂中的来源于地锦草的总黄酮进行含量测定，建立的方法操作简便，专属性强，结果准确，可用于地锦喷雾剂的质量控制。

附图说明

图1：地锦草的薄层色谱鉴别，其中，从左至右数，第1条带为地锦草对照药材溶液，第2～4带是供试品溶液，第5条带是阴性对照溶液。

图2：丁香的薄层色谱鉴别，其中，从左至右数，第1条带为丁香酚对照品溶液，第2条带为丁香对照药材溶液，第3～5条带为供试品溶液，第6条带为阴性对照溶液。

图3：紫花地丁的薄层色谱鉴别，其中，从左至右数，第1条带为紫花地丁对照药材溶液，第2～4条带为供试品溶液，第5条带为阴性对照溶液。

图4：白鲜皮的薄层色谱鉴别，其中，从左至右数，第1条带为白鲜皮对照药材溶液，第2～4条带为供试品溶液，第5条带为阴性对照溶液。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：制备治疗皮肤病症或粘膜腔道病症的中药喷雾剂，并进行质量检测

原料药配方为：地锦草375g，白鲜皮150g，丁香150g，紫花地丁100g，绵马贯众100g，马齿苋100g，冰片25g。

制备方法为：以上七味原料药，均粉碎成细粉（能全部通过80目筛，并含能通过100目筛不少于95%的粉末），除冰片待用外，其余混匀，用70％乙醇回流提取3次，加醇量分别为药材量的10倍、8倍、8倍，回流时间分别为1.5小时、1.0小时、1.0小时；合并回流液，过滤，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.10，冷却至室温，加入冰片细粉、滤液重量2%的月桂氮卓酮和滤液重量7%的丙二醇，搅拌使溶解，过滤，滤液分装在喷雾容器中，封口，即得。

取上述制备的喷雾剂（共3批，批号分别为：20120926、20121106、20121225），进行检测：

（1）地锦草的薄层色谱鉴别：取本品内容物10ml，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取地锦草对照药材1g，加80%甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：4.5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热数分钟，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；薄层色谱图见图1；

（2）丁香的薄层色谱鉴别：取本品内容物20ml,置圆底烧瓶中，加水100ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加正己烷2ml，连接回流冷凝管，加热至微沸，并保持小时，放冷，取正己烷液作为供试品溶液。另取丁香对照药材1g，同法制成对照药材溶液。另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml含20μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；薄层色谱图见图2；

（3）紫花地丁的薄层色谱鉴别：取本品内容物10ml，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取紫花地丁对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加热水10ml，搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5：3：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；薄层色谱图见图3；

（4）白鲜皮的薄层色谱鉴别：取本品内容物10ml，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取白鲜皮对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-环己烷-乙酸乙酯（3：3：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；薄层色谱图见图4。

（5）地锦喷雾剂中黄酮类成分的含量测定，照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥD）试验：

①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4%磷酸溶液（体积配比为45:55）为流动相；柱温为30℃；体积流量为1.0ml·min^-1，检测波长为360nm。理论塔板数按芦丁峰计算应不低于4000；

②对照品溶液的制备：分别取芦丁和槲皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别芦丁30μg、槲皮素25μg的混合溶液，作为对照品溶液；

③供试品溶液的制备：取本品内容物20ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

④测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，本品每1ml含黄酮以芦丁（C₃₈H₄₂N₂O₅）和槲皮素（C₃₇H₄₀N₂O₆）的总量计，不得少于40μg。

3个批号的地锦喷雾剂中黄酮类成分的测定结果见表1，结果均符合规定。

表1样品含量测定结果（n=3）

临床病例资料1

将本发明的喷雾剂（实施例1）用于治疗带状疱疹，临床病例研究如下：

A.对象

选择门诊及住院患者共190例，诊断均符合1987年颁布《临床疾病诊断依据治愈、好转标准》。其中男性89例，女性101例，年龄19～68岁，平均42.4岁。临床诊断均为带状疱疹。

B.方法

取地锦喷雾剂（实施例1），每次向患处喷雾2揿，每日3次，1周为一个疗程。其中，90例单独使用地锦喷雾剂；另100例与口服抗病毒药物阿昔洛韦片合并治疗。

C.疗效标准

①治愈：疱疹结痂，症状消除；②好转：疱疹基本消失，仍有轻微疼痛；③有效：疱疹部分消失，疼痛减轻；④无效：症状体征无变化。治愈、好转、有效计为总有效率。

D.结果

单独使用地锦喷雾剂的患者中，临床治愈83例，好转1例，有效6例；配合抗病毒口服药物阿昔洛韦篇合并治疗的患者中，治愈92例，好转7例，有效1例。总体治愈175例，治愈率92.11%；总有效率为100%，治疗期间未出现任何严重毒副作用。

上述的临床研究表明，所述的地锦喷雾剂临床用于治疗带状疱疹，效果较好。

临床病例资料2

将本发明的地锦喷雾剂（实施例1）临床用于治疗脚气，临床病例研究如下：

A.对象

选择门诊及住院患者共98例，诊断均符合1987年颁布《临床疾病诊断依据治愈、好转标准》。其中男性40例，女性58例，年龄16～57岁，平均39.5岁。临床诊断均为脚气。

B.方法

将患处洗净后，取地锦喷雾剂（实施例1）喷雾2揿，每日3次，2周为一个疗程。治疗期间停用其他同类药物。

C.疗效标准

①治愈：症状消除，不再复发；②好转：症状基本消失，仍有轻微瘙痒；③有效：部分症状消失，瘙痒减轻；④无效：症状体征无变化。治愈、好转、有效计为总有效率。

D.结果

临床治愈41例，好转22例，有效18例，无效17例；治愈率为46.07%；总有效率为82.65%，治疗期间未出现任何毒副作用。治疗后一年回访，有38例复发，总复发率为38.78%，其中病况较上年减轻者有32例。

上述的临床研究表明，所述的地锦喷雾剂临床用于治疗脚气等真菌感染疾病，效果较好。

Claims (6)

1.一种治疗皮肤病症或粘膜腔道病症的中药喷雾剂，其特征在于：是由以下重量份的原料药制成的：250～500份地锦草，50～250份白鲜皮，50～250份丁香，25～175份紫花地丁，25～175份绵马贯众，25～175份马齿苋，5～50份冰片。

2.根据权利要求1所述的一种治疗皮肤病症或粘膜腔道病症的中药喷雾剂，其特征在于：是由以下重量份的原料药制成的：375份地锦草，150份白鲜皮，150份丁香，100份紫花地丁，100份绵马贯众，100份马齿苋，25份冰片。

3.根据权利要求1或2所述的一种治疗皮肤病症或粘膜腔道病症的中药喷雾剂，其特征在于：进一步地，还包括以下辅料：月桂氮卓酮和丙二醇。

4.根据权利要求1或2所述的一种治疗皮肤病症或粘膜腔道病症的中药喷雾剂，其特征在于：所述皮肤病症或粘膜腔道病症包括带状疱疹、唇疱疹、水痘、脚气、阴道炎。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的一种治疗皮肤病症或粘膜腔道病症的中药喷雾剂的制备方法，其特征在于：将各原料药粉碎，除冰片待用外，其余混匀，用70％乙醇回流提取3次，每次的加醇量分别为药材重量的10倍、8倍、8倍，回流时间分别为1.5小时、1.0小时、1.0小时；合并回流液，过滤，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.10，冷却至室温，加入冰片、滤液重量2%的月桂氮卓酮和滤液重量7%的丙二醇，搅拌溶解，过滤，即得治疗皮肤病症或粘膜腔道病症的中药喷雾剂。

6.权利要求1所述的治疗皮肤病症或粘膜腔道病症的中药喷雾剂的检测方法，其特征在于：包括：利用薄层色谱法对地锦草、丁香、紫花地丁和白鲜皮的定性鉴别，以及用HPLC法对地锦草的含量进行测定；

所述地锦草、丁香、紫花地丁和白鲜皮的定性鉴别，方法如下：

（1）地锦草的薄层色谱鉴别：取本品内容物10ml，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取地锦草对照药材1g，加80%甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（体积比5：4.5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热2～5分钟，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；若无该荧光斑点，说明本品内容物中不含地锦草；

（2）丁香的薄层色谱鉴别：取本品内容物20ml,加水100ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加正己烷2ml，连接回流冷凝管，加热至微沸，并保持1小时，放冷，取正己烷液作为供试品溶液；另取丁香对照药材1g，同法制成对照药材溶液；另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml含20μg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯（体积比9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；若无该斑点，说明本品内容物中不含丁香；

（3）紫花地丁的薄层色谱鉴别：取本品内容物10ml，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取紫花地丁对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加热水10ml，搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液；吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(体积比5：3：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；若无该荧光主斑点，说明本品内容物中不含紫花地丁；

（4）白鲜皮的薄层色谱鉴别：取本品内容物10ml，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取白鲜皮对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液；吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-环己烷-乙酸乙酯（体积比3：3：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；若无该斑点，说明本品内容物中不含白鲜皮；

所述地锦草的含量测定方法，步骤如下：

①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4%磷酸溶液（体积比为45:55）为流动相；柱温为30℃；体积流量为1.0ml·min^-1，检测波长为360nm；理论塔板数按芦丁峰计算应不低于4000；若低于4000，说明待检测喷雾剂中地锦草的含量不足，该喷雾剂不能够起到治疗作用；

②对照品溶液的制备：分别取芦丁和槲皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含芦丁30μg、槲皮素25μg的混合溶液，作为对照品溶液；

③供试品溶液的制备：取本品内容物20ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

④测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定；本品每1ml含黄酮以芦丁和槲皮素的总量计，不得少于40μg；若少于40μg，说明待检测喷雾剂中地锦草的含量不足，该喷雾剂不能够起到治疗作用。

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