CN101942166A - 高折射率组成物及应用其的光学膜 - Google Patents
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Abstract
本发明关于一种高折射率组成物及光学膜，该高折射率组成物包括共聚物、光起始剂及至少一添加剂。共聚物由结构式(II)、(III)、(IV)、(V)所示压克力单体中的至少任意三个单体共聚而成或者共聚物由结构式(V)所示的压克力单体，以及结构式(II)、(III)、(IV)所示单体中至少二个压克力单体共聚而成。结构式(V)的单体：
R12选自具1至20个碳原子的直链或分支链状烃取代基，或为脂肪族或芳香族的取代基，且可选择性地经一或多个选自氧及硫的杂原子所间隔；R11选自氢及甲基；X10、X11、X12独立选自氢、甲基及卤素；Y原子选自氧及硫的杂原子；j、k及l分别为1至5的整数。
Description
技术领域
本发明涉及一种组成物及光学膜，特别是关于一种高折射率组成物，所制成的光学膜不但具有高折射率，且具有良好的成膜效果，应用作为显示器背光模组中的增亮膜时，可使显示器具有良好的增益效果。该高折射率组成物除了用来制备增亮膜，亦可应用于制作抗反射膜(AR)和3D显示器的柱状透镜膜等光学膜。
背景技术
目前在背光模组中利用各种光学膜提高LCD面板亮度以使光源做最有效率的发挥，不再需要更动任何元件并节约能源的做法，已成为最经济与简便的解决方案。过去藉由增加灯管数目的做法，不仅无法节约能源，更有可能因过多热量蓄积造成整体元件寿命与品质下降。
背光模组中的增亮膜简称BEF(brightness enhancement film)，可藉由在厚度仅188μm的PET光学薄膜上，利用高能量紫外线(UV)将具特殊官能基的压克力树脂混合物硬化成棱镜微结构而制得。增亮膜的主要功能在于藉由折射与内部全反射将由导光板(light guide)发生至四面八方的散乱的光线收集，用于提高LCD的整体辉度，所提高的亮度可以使电子产品更有效的工作；增亮膜亦即主要提高照明器件的轴向亮度，透过微结构化透光性薄膜，将从显示器逃逸出来的光限制在一对平面内，该对平面被设置成与通过光学显示器的法线轴成所需的角度。结果，从显示器射出超出容许范围的那些光被反射回到显示器中，其中所述反射光中的一部分光可以再循环并且以一定的角度返回到微结构化膜中，使得该角度的光可以从显示器中逃逸出来。这种再循环是有用的，因它可以降低为显示器提供期望的亮度水平所需的功耗。
“增益”为增亮膜引起的显示器亮度改善情况的量度，它是光学材料的特性，也是增亮膜的几何特性。通常，视角会随增益增加而缩小，高的增益也是增亮膜所需，可有效使得背光显示器的亮度有效的增加。
压克力配方涂层的折射率决定增亮膜的效率，一般混合材料的配方其折射率越高，应用为增亮膜的增益效果就越好，因此，如何开发出高折射率材料配方乃相关业者致力研究的一重要目标。
发明内容
本发明有关于一种包括聚合组成物的高折射率组成物。聚合组成物其成份所包含的数种单体经过曝光成膜后，可具有良好的成膜效果。应用该些成份所制备的光学膜体，可作为显示器背光模组中的增亮膜，使显示器具有良好的增益效果。除了用来制备增亮膜，亦可应用于制作抗反射膜(AR)和3D显示器的柱状透镜膜。
根据本发明，提出一种高折射率组成物，包括共聚物、光起始剂以及至少一添加剂。其中，该组成物所制成的光学膜具有至少1.57的折射率。在一实施例中，共聚物由如化学结构式(II)、(III)、(IV)、(V)所示单体中的至少任意三个压克力单体共聚而成。化学结构式(II)、(III)、(IV)、(V)所示的压克力单体如下：
其中，R3选自具1至14个碳原子的直链或分支链状烃，且可选择性地经一或多个选自氧及硫的杂原子所间隔；
R4选自氢及甲基；
X5、X6独立地选自氢、甲基及卤素；
e为1至5的整数，f为1至4的整数，及m为0至6的整数；
其中，中间碳链的部分为1至6个碳原子的直链烷类；
z和w独立地选自硫原子及氧原子；
其中，R9与R10选自具1至20个碳原子的直链或分支链状烃取代基，或为脂肪族或芳香族的取代基；
R7选自具1至14个碳原子的直链或分支链状烃，且可选择性地经一或多个选自氧及硫的杂原子所间隔；
R8选自氢及甲基；
X8、X9独立地选自氢、甲基及卤素；
h为1至5的整数，i为1至4的整数，p为0至6的整数；
其中，R12选自具1至20个碳原子的直链或分支链状烃取代基，或为脂肪族或芳香族的取代基，且可选择性地经一或多个选自氧及硫的杂原子所间隔；
R11选自氢及甲基；
X10、X11、X12独立地选自氢、甲基及卤素；
Y原子系选自氧及硫的杂原子；
j为1至5的整数，k为1至5的整数，及l为1至5的整数。
根据一具体实施方式，本发明提出一种光学膜，该光学膜由上述组成物制成。
根据一具体实施方式，本发明提出一种高折射率组成物，包括共聚物、光起始剂以及至少一添加剂。共聚物由如化学结构式(V)所示的压克力单体，以及如化学结构式(II)、(III)、(IV)所示单体中至少二个压克力单体共聚而成，其中，化学结构式(V)所示的压克力单体为添加15％～35％重量百分比，选自化学结构式(II)、(III)、(IV)所示的压克力单体可添加的重量百分比分别为20％～45％、10％～40％、10％～40％，光起始剂为0.1至10重量百分比。
根据一具体实施方式，本发明提出一种光学膜，该光学膜由上述组成物制成。
为让本发明的上述内容能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图式，作详细说明如下：
具体实施方式
本发明提出高折射率组成物，包括高分子聚合组成物、光起始剂以及至少一添加剂。聚合组成物其成份所包含的数种单体，经由具有棱镜锯齿状的模具涂布并经后曝光成膜后，可具有良好的成膜效果。而应用本发明所提出的成份所制备的光学膜体，可作为显示器背光模组中的增亮膜，使显示器具有良好的增益效果。除了用来制备增亮膜，亦可应用于抗反射膜(AR)的高折射率部分，亦可使用于3D显示器的柱状透镜膜。
在本发明一实施例中，高折射率光学膜的组成物包括共聚物，由化学结构式(II)、(III)、(IV)、(V)所示压克力单体中的至少任意三种压克力单体共聚而成。
在本发明另一实施例中，高折射率光学膜的组成物包括共聚物，由至少包括一如化学结构式(V)所示的压克力单体，和如化学结构式(II)、(III)、(IV)所示单体中至少二种压克力单体共聚而成。
在实施例中，如上述化学结构式(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)所示的选择性添加单体，其可添加的重量百分比分别约为10％～40％、20％～45％、10％～40％、10％～40％、15％～35％。
化学结构式(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)所示的压克力单体说明如下。
压克力单体(I)：
其中，R1选自具1至14个碳原子的直链或分支链状烃，且可选择性地经一或多个选自氧及硫的杂原子所间隔；
R2选自氢及甲基；
X1、X2、X3、X4独立地选自氢、甲基及卤素；
a、b、c、d为1至4的整数，n为0至6的整数。
压克力单体(II)：
其中，R3选自具1至14个碳原子的直链或分支链状烃，且可选择性地经一或多个选自氧及硫的杂原子所间隔；
R4选自氢及甲基；
X5、X6独立地选自氢、甲基及卤素；
e为1至5的整数，f为1至4的整数，及m为0至6的整数。
压克力单体(III)：
其中，中间碳链的部分为1至6个碳原子的直链烷类；
z和w独立地选自硫原子及氧原子。
压克力单体(IV)：
其中，R9与R10选自具1至20个碳原子的直链或分支链状烃取代基，或为脂肪族或芳香族的取代基；
R7选自具1至14个碳原子的直链或分支链状烃，且可选择性地经一或多个选自氧及硫的杂原子所间隔；
R8选自氢及甲基；
X8、X9独立地选自氢、甲基及卤素；
h为1至5的整数，i为1至4的整数，p为0至6的整数。
压克力单体(V)：
其中，R12选自具1至20个碳原子的直链或分支链状烃取代基，或为脂肪族或芳香族的取代基，且可选择性地经一或多个选自氧及硫的杂原子所间隔；
R11选自氢及甲基；
X10、X11、X12独立地选自氢、甲基及卤素；
Y原子选自氧及硫的杂原子；
j为1至5的整数，k为1至5的整数，及l为1至5的整数。
以下提出实施例的化学式(I)～(V)中可应用的压克力单体，但该些压克力单体仅为说明之用，并非用以限制本发明。
于本发明一实施例中，若化学式(I)的压克力单体中R2、X1、X2、X3、X4均为H，R1为具2个碳原子的链状烃，经2个氧原子所间隔，a、b、c、d均为1，及n均为2，则化学式(I)的单体即为芴二丙烯酸酯(Fluorene diacrylate，FDA)，表为下述的式(I1)单体：
于本发明一实施例，若化学式(II)的压克力单体中R4、X5、X6均为H，R3为具2个碳原子的链状烃，经2个氧原子所间隔，e和f均为1，及m为2，则化学式(II)的压克力单体即为邻苯基苯乙氧基乙基丙烯酸酯(o-phenylphenoxyethyl acrylate，OPPEA)，表为下述的式(II1)单体：
于本发明一实施例，若化学式(III)的压克力单体中z为硫原子，w为氧原子，且中间碳链的部分为2个碳原子的直链烷类，则化学式(III)的压克力单体即为2-苯硫基乙醇丙烯酸酯(phenylthioethyl acrylate，PTEA)，表为下述的式(III1)单体：
于本发明一实施例，若化学式(IV)的压克力单体中R8、X8、X9均为H，R7为2个碳原子的链状烃，经2个氧原子所间隔，R9与R10为甲基，h、i均为1，p为2，则化学式(IV)的压克力单体即为乙氧基4-枯基苯酚丙烯酸酯(Ethoxylated4-Cumylphenol acrylate，4-CPEA)，表为下述的式(IV1)单体：
于本发明一实施例，若化学式(V)的压克力单体中R11为甲基，X10、X11、X12均为H，R12为具3个碳原子的支链状烃，经2个氧原子所间隔，则化学式(V)的压克力单体即为甲基丙烯酸咔唑苯氧基酯((carbazole phenoxy based methacrylate，CPM)，表为下述的式(V1)单体：
本发明实施例的高折射率光学膜组成物，还包括光起始剂。光起始剂经光照射后会产生自由基，而透过自由基的传递引发聚合反应。适用于本发明的光起始剂有许多种，但于本发明中并无特殊限制。例如ciba公司所生产的光起始剂商品名Ciba651(可购买自台湾汽巴精化公司，商品名Irgacure651)，目前已多为业界所知悉与使用于UV曝光的有关涂料中。光起始剂的用量一般根据聚合物所选用的单体种类及单体用量而决定。以组成物总重量计，实施例中自约0.1％至10％重量百分比使用光起始剂，另一实施例中为自约0.5％至5％重量百分比使用光起始剂。实际应用时，光起始剂的浓度必须考虑是否会影响产品性质。
再者，实施例的高折射率光学膜组成物，还可包括一或多种添加剂。添加剂的种类例如是交联剂、硬化剂、渗透溶胀剂、无机填料、流平剂、消泡剂、抗静电剂、粘着促进剂、抗氧化剂、阻聚剂等，以改善符合应用产品所需的特性。
其中，一实施例的交联剂为具有一或多个官能基的丙烯酸酯类单体，例如是丙烯酸胺基甲酸酯(urethane acrylate)、聚酯丙烯酸酯(polyester acrylate)等，应用实施例的组成物制成膜体时，可增进成膜性与提升百格测试效果。但本发明不限于此，可视聚合物所选用的单体种类而决定添加交联剂的种类与数目。实施例中交联剂以约2％～约25％重量百分比的任何量存在于聚合组成物中；另一实施例中，交联剂的含量约5％～约15％重量百分比之间的任何值。
再者，实施例的高折射率光学膜组成物，还可添加表面活性剂，例如含氟表面活性剂和有机硅烷表面活性剂，以降低表面张力、改善湿润性，使得应用涂层更光滑，亦可使得涂层缺陷更少等。
本发明一实施例的高折射率光学膜组成物，其添加剂包括交联剂、硬化剂、渗透溶胀剂、粘着促进剂至少其中之一，实施例中每种添加剂可独立的以约5％至20％重量百分比范围进行添加。
于一实施例中，交联剂例如是芳香族聚氨酯六丙烯酸酯(aromatic urethane acrylate，商品名UB1780，可购买自安锋实业)；用以增加组成物成膜后与基材之间密着性的粘着促进剂，可选用商品名B75(购买自美国Estron chemical公司)的化合物；增加树脂渗透溶胀基材能力的添加剂例如是N-乙烯基咯烷酮(N-vinyl pyrolidone，NVP，购买自ACROS公司)、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯单体(1，6-hexanediol di(meth)acrylate，HDDA，购买自ALDRICH公司)等；硬化剂例如是三(2-丙烯酰氧乙基)异氰尿酸酯(Tris(2-acryloyloxy ethyl)Isocyanurate，购买自TCI公司)、三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]异氰尿酸酯(Tri[3-(trimethoxysily)propyl]isocyanurate，购买自Aldrich公司)等。
<高折射率光学膜及制法>
实施例的高折射率光学膜组成物，可藉由下面的步骤方法制成光学膜：
首先，将上述实施例中，高折射率光学膜组成物的共聚物单体(选自化学结构式(II)～(V)所示压克力单体、或选择性地添加压克力单体(I))、光起始剂依适当比例相混合，并与一或多种添加剂相混合，形成一具有粘度的胶态组成物。接着，将具有粘度的胶态组成物涂布于一基材上，基材无任何特殊限制，例如是选用业界常使用的188μmPET。涂布后利用滚轮押花或是热挤压的方式，形成一具有棱镜花纹的均匀厚度涂层。之后，于常温下，以UV曝光机对涂布于基材上的配方照射UV光后，使之固化成膜于基材上。
实施例的高折射率光学膜组成物所制成的光学膜具有至少1.57的折射率，较佳自1.58至1.65。
<多组实验例配方与相关测试>
以下提出部份多组相关实验例对本发明作进一步的说明，但实验例所提出的单体组合并非用以限制本发明的范围。任何本发明所属的技术领域具有通常知识者可轻易达成的修饰及改变均包括于本发明中所揭示的内容及申请专利范围之内。
将下列表中所述重量比例的配方，包括：Fluorene diacrylate(FDA，化学式(I1)的单体)，o-phenylphenoxyethyl acrylate(OPPEA，化学式(II1)的单体)，phenylthioethyl acrylate(PTEA，化学式(III1)的单体)，Ethoxylated 4-Cumylphenol acrylate(4-CPEA，化学式(IV1)的单体)【购买自恒桥产业公司所生产】，ciba651【商品名Irgacure651，购买自台湾汽巴精化公司所生产】，商品名uv-1780【聚氨酯丙烯酸酯urethane-acrylate，购买自安锋实业所生产】，商品名B75【购买自美国Estron chemical公司】，N-乙烯基-2-吡咯烷酮【购买自ACROS公司】，1，6-己二醇二丙烯酸酯【购买自ALDRICH公司】，商品名EM2206【双官能基丙烯酸酯，购买自长兴化工公司】，三(2-丙烯酰氧乙基)异氰尿酸酯(Tris(2-acryloyloxy ethyl)Isocyanurate)，简称硬化剂A【购买自日本TCI公司】，和三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]异氰尿酸酯(Tri[3-(trimethoxysily)propyl]isocyanurate)，简称硬化剂B【购买自美国aldrich公司】等，于常温25℃、转速100rpm依表列的配方均匀混合搅拌后，可形成具有粘度的可聚合组成物。另外，化学式(V1)的压克力单体悉自行购买药品所自行合成。CPM合成步骤如后所述。
接着，将配方均匀混合搅拌后，所形成的具有粘度的可聚合组成物涂布于厚度为188μm的聚苯二甲酸乙二酯(PET)基材上，以形成涂层。然后利用滚轮压花的方式于涂层上形成规则状棱镜花纹。接着在常温下，以紫外光能量射线照射该涂层，使之固化并得到具有厚度为25μm的光学层的光学膜。
其中，由于硬化剂A、B为含异氰尿酸环的多官能基单体，常用于紫外光硬化，可发挥作为交联剂的功能，增加配方的玻璃转移温度(Tg)，连带可增加实施例配方硬化后的强度。另外，因为异氰尿酸环的单体有着可让非定域电子均匀配置的化学结构，因此在硬化后可增进对PET基材的粘着性。而粘着促进剂B75为聚氨酯(polyurethane)改质的聚酯树脂，可用于涂布配方中，用于改善粘着性、弹性与耐冲击性。
另外，实验中更对于各配方所形成的组合物和所制成的成膜膜体进行相关测试，例如量测各配方所形成组合物的粘度、对成膜膜体进行百格测试、量测折射率(RI)和辉度值等，其测试方法系详记于后。
[对照组实验例1]
在对照组实验例1中，高折射率光学膜组成物的共聚物单体选自Fluorene diacrylate(FDA，化学式(I1)的压克力单体，折射率1.62)，o-phenylphenoxyethyl acrylate(OPPEA，化学式(II1)的压克力单体，折射率1.576)，phenylthioethyl acrylate(PTEA，化学式(III1)的压克力单体，折射率1.562)，Phenoxy ethyl acrylate(PHEA，压克力单体，折射率1.516)，并添加光起始剂Ciba 651和交联剂UV-1780。各组的相关配方与含量列于表C1-1。而配方黏度、膜体折射率成膜结果后的测试结果则列于表C1-2。
其中，实验中PHEA为另一种常见的压克力单体，全名为苯氧基乙基丙烯酸酯(phenoxy ethyl acrylate)，于配方中可用于添加维持折射率之用。
表C1-1配方与含量
| 090414E | 7.2 | 5.1 | 7.5 | 0.2 | ||
| 090414F | 7.2 | 8.85 | 3.75 | 0.2 | ||
| 090414G | 7.2 | 4.8 | 5 | 2.8 | 0.2 | |
| 090414H | 7.2 | 4.8 | 6.25 | 1.55 | 0.2 | |
| 090414I | 7.2 | 4.8 | 7.5 | 0.3 | 0.2 | |
| 090414J | 7.2 | 4.8 | 3.75 | 4.05 | 0.2 |
表C1-2测试结果
| 样品 | 黏度(cps) | 折射率(RI) | 脱膜 | 百格 |
| 090414A | 799.8 | 1.5875 | OK | 4B |
| 090414B | 3875 | 1.591 | OK | 3B |
| 090414C | 18446 | 1.5712 | NG | 2B |
| 090414D | 25435 | 1.553 | NG | 1B |
| 090414E | 39352 | 1.55 | NG | 0B |
| 090414F | 12237 | 1.5749 | OK | 3B |
| 090414G | 6239 | 1.562 | NG | 2B |
| 090414H | 12677 | 1.552 | NG | 1B |
| 090414I | 35752 | 1.552 | NG | 0B |
| 090414J | 2711 | 1.566 | OK | 2B |
[对照组实验例2]
在对照组实验例2中，高折射率光学膜组成物的共聚物单体选自Fluorene diacrylate(FDA，化学式(I1)的压克力单体，折射率1.62)，o-phenylphenoxyethyl acrylate(OPPEA，化学式(II1)的压克力单体，折射率1.576)，phenylthioethyl acrylate(PTEA，化学式(III1)的压克力单体，折射率1.562)和Ethoxylated4-Cumylphenol acrylate(4-CPEA，化学式(IV1)的压克力单体，折射率1.55)，并以Ciba 651作为光起始剂。但对照组实验例2中没有加入其它添加剂。各组的相关配方与含量列于表C2-1。而配方黏度、膜体折射率成膜结果后的测试结果则列于表C2-2。
表C2-1配方与含量
表C2-2测试结果
| 样品 | 黏度(cps) | 折射率(RI) | 脱膜 | 百格 |
| 090406A | ＞100000 | 1.603 | NG | 1B |
| 090406B | 28394 | 1.599 | NG | 2B |
| 090406C | 63187 | 1.5975 | NG | 2B |
| 090406D | 8398 | 1.594 | NG | 2B |
| 090406E | 9898 | 1.594 | NG | 2B |
| 090406F | 6099 | 1.595 | NG | 3B |
| 090406G | 19246 | 1.591 | NG | 3B |
| 090406H | 120 | 1.57 | OK | 1B |
| 090406I | 150 | 1.557 | OK | 1B |
| 090406J | 1311 | 1.588 | OK | 4B |
| 090406K | 1380 | 1.587 | OK | 3B |
| 090406L | 2571 | 1.5855 | OK | 3B |
从测试结果可看出，在对照组实验例2所提出的压克力单体组合中，若没有搭配任何添加剂，可能形成粘度过高的混合组成物，而多无法顺利脱膜或是无法具有较良好的百格测试结果。
[对照组实验例3]
在对照组实验例3中，高折射率光学膜组成物的共聚物单体包括CPM(V1)，以及包括OPPEA(II1)、PTEA(III1)和4-CPEA(IV1)其中之一或二个单体，并以Ciba 651作为光起始剂(此组没有添加剂)。各组的相关配方与含量列于表C3-1。而配方黏度、膜体折射率等成膜后的测试结果则列于表C3-2。
表C3-1配方与含量
表C3-2测试结果
| 配方 | 黏度(cps) | 折射率(25℃) | 脱膜 | 百格测试 |
| 091022A | 320.8 | 1.5782 | NG | 2B |
| 091022B | 310.5 | 1.5631 | NG | 2B |
| 091022C | 340.2 | 1.5913 | NG | 3B |
| 091022D | 450.2 | 1.6053 | OK | 4B |
| 091022E | 460.3 | 1.581 | OK | 3B |
| 091022F | 480.2 | 1.603 | OK | 3B |
| 091022G | 680.5 | 1.5875 | OK | 4B |
| 091022H | 370.5 | 1.591 | OK | 4B |
从表C3-2的测试结果可看出，若以CPM(V1)单体搭配OPPEA(II1)、PTEA(III1)和4-CPEA(IV1)其中之一个单体，仅使用两种压克力单体且未添加任何添加剂时，其粘度较低，无法通过脱膜测试。若CPM(V1)单体搭配OPPEA、PTEA和4-CPEA其中任两个单体，至少三种压克力单体且未添加任何添加剂时，虽可通过脱膜测试，但百格测试结果均不理想。其中4B代表：在切口的相交处有小片剥落，划格区内实际破损不超过5％。3B代表：切口的边缘(或)和相交处有被剥落，其面积大于5％，但不到15％。
[第一组实验例]
在第一组实验例中，高折射率光学膜组成物的共聚物单体选自Fluorene diacrylate(FDA，化学式(I1)的压克力单体，折射率1.62)，o-phenylphenoxyethyl acrylate(OPPEA，化学式(II1)的压克力单体，折射率1.576)，phenylthioethyl acrylate(PTEA，化学式(III1)的压克力单体，折射率1.562)，并以Ciba 651作为光起始剂。在第一组实验例中，还选择UV-1780、B75、N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)和1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)之一作为添加剂。各组的相关配方与含量列于表1-1。而配方黏度、膜体折射率等成膜后的测试结果则列于表1-2。
表1-1配方与含量
表1-2测试结果
从测试结果可看出，以FDA、OPPEA和PTEA为共聚物单体，搭配UV-1780、B75、NVP和HDDA其中任意一种添加剂，其形成混合组成物具有合适的粘度值(在一实际应用例中，以小于约1200的粘度值为适合生产的粘度)，且成膜后具有高折射率，且辉度增加。百格测试结果也十分优异，为切口的边缘完全光滑格子，边缘没有任何剥落的5B结果。
[第二组实验例]
在第二组实验例中，和第一组实验例相同的是，同样以FDA、OPPEA和PTEA为共聚物单体，以Ciba 651作为光起始剂。和第一组实验例不同的是将前述的硬化剂A(即三(2-丙烯酰氧乙基)异氰尿酸酯)或硬化剂B(即三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]异氰尿酸酯)作为添加剂。其中硬化剂A、B亦可于配方中作为交联剂，并提高整体配方的玻璃转化温度。各组的相关配方与含量列于表2-1。而配方黏度、膜体折射率等成膜后的测试结果则列于表2-2。
表2-1配方与含量
表2-2测试结果
从测试结果可看出，以FDA、OPPEA和PTEA为共聚物单体，搭配硬化剂A或硬化剂B作为添加剂，其形成混合组成物具有合适的粘度值(小于约1200的黏度值)，且成膜后具有高折射率，且辉度增加。百格测试结果也为切口边缘完全光滑格子，边缘没有任何剥落的5B，测试结果十分优异。
[第三组实验例]
在第三组实验例中，同样以FDA、OPPEA和PTEA为共聚物单体(同第一、二组实验例)，以Ciba 651作为光起始剂。和第一组实验例不同的是以EM2206作为添加剂，实验例8没有包括PTEA但添加硬化剂B。EM2206为商品名，是一种双官能基丙烯酸酯，购买自长兴化工公司。各组的相关配方与含量列于表3-1。而配方黏度、膜体折射率等成膜后的测试结果则列于表3-2。
表3-1配方与含量
表3-2测试结果
其中硬化剂B，从测试结果可看出，以FDA、OPPEA和/或PTEA为共聚物单体，搭配EM2206作为添加剂，其形成混合组成物的粘度值较低(亦小于约1200的黏度值)，而成膜后也具有高折射率和高辉度。百格测试结果也为很优异，为切口边缘完全光滑格子，边缘没有任何剥落的5B。
[第四组实验例]
在第四组实验例中，高折射率光学膜组成物的共聚物单体主要选自环氧咔唑(CPM，化学式(V1)的压克力单体，折射率1.65)，o-phenylphenoxyethyl acrylate(OPPEA，化学式(II1)的压克力单体，折射率1.576)，phenylthioethyl acrylate(PTEA，化学式(III1)的压克力单体，折射率1.562)，Ethoxylated 4-Cumylphenol acrylate(4-CPEA，化学式(IV1)的压克力单体，折射率1.55)，并以Ciba 651作为光起始剂，UV-1780为添加剂。其中实验例12选择CPM(V1)、OPPEA(II1)和PTEA(III1)作为共聚物单体，实验例13选择CPM(V1)、OPPEA(II1)和4-CPEA(IV1)作为共聚物单体。而实验例14、15则选择CPM(V1)、OPPEA(II1)、PTEA(III1)和4-CPEA(IV1)四种单体为共聚物单体。各组的相关配方与含量列于表4-1。而配方黏度、膜体折射率等成膜后的测试结果则列于表4-2。
表4-1配方与含量
表4-2测试结果
| 配方 | 黏度(cps) | 百格测试 | 折射率(25℃) | 辉度 |
| 12 | 560 | 5B | 1.6023 | 1.628 |
| 13 | 520 | 5B | 1.5912 | 1.622 |
| 14 | 725 | 5B | 1.5870 | 1.618 |
| 15 | 430 | 5B | 1.5898 | 1.620 |
从测试结果可看出，以CPM、OPPEA、PTEA三种单体，CPM、OPPEA、4-CPEA三种单体，或CPM、OPPEA、PTEA和4-CPEA四种单体为共聚物单体，搭配UV-1780添加剂，其形成混合组成物具有合适的粘度值(小于1200)，且成膜后具有高折射率，且辉度增加。百格测试结果也十分优异，为切口的边缘完全光滑格子，边缘没有任何剥落的5B结果。
综上，本发明的高折射率光学膜组成物可用来制备增亮膜、抗反射膜(AR)或3D显示器的柱状透镜膜。如前述单体组合的聚合物搭配合适的添加剂，可使整体配方得到较高的折射率与辉度，其折射率为至少1.57。经由具有棱镜锯齿状的模具涂布并经后曝光成膜后，可具有良好的成膜效果。依实施例所制备的增亮膜，应用于显示器背光模组时，可使显示器具有良好的增益效果。与传统配方相较，其中使用CPM实验例的整体配方具有明显更佳的增益效果。再者，前述单体组合和列举的部份相关实验例并非用以限制本发明的范围，任何本发明所属的技术领域具有通常知识者基于本发明的揭示而可轻易达成的修饰及改变，均包括于本发明中所揭示的内容及申请专利范围之内。
<测试方法>
实验例中，所进行之各项测试方法及步骤系揭露如下：
【百格测试】
使用百格刀，横向与纵向在膜体上各划一刀并形成100个细小方格，利用3M 600或610的胶带贴于百格中，快速拉起3M胶带，测试脱落数量，并以放大镜观查格子区域的状况。百格测试的结果以0B～5B代表。
5B：切口的边缘完全光滑，格子边缘没有任何剥落。
4B：在切口的相交处有小片剥落，划格区内实际破损不超过5％。
3B：切口的边缘(或)和相交处有被剥落，其面积大于5％，但不到15％。
2B：沿切口边缘有部分剥落或整大片剥落，或者部分格子被整片剥落。被剥落的面积超过15％但不到35％。
1B：切口边缘大片剥落，或者一些方格部分或全部剥落，其面积大于划格区的35％，但不超过65％。
0B：切口边缘大片剥落，或者一些方格部分或全部剥落，其面积大于划格区的65％。
【脱膜测试】
利用含有棱镜片刻度的涂布棒，将配方涂布于188μmPET上，涂布完毕后并经由uv曝光机曝光成型的棱镜片，轻微施力使其能够脱离188μmPET，若有无法剥离或是残留于188μmPET上的棱镜片，即视为脱膜NG，反之则为脱膜OK。粘度太高会造成涂布上的困难，较难在厚度上均匀，也容易因厚度不均造成脱膜困难。
【黏度】
使用Bookfield公司，型号DV-I型数字式粘度计测试所调配混合好的配方，以4号转子，在25℃下恒温后测定其粘度值。
【辉度】
使用得自Photo Research，Inc.，Chatsworth，CA，具有MS-75镜头的SpectraScan PR-650光谱色度计测膜体的光学效能，将膜体置于漫透射性中空光盒的顶部。该光盒的漫透射及漫反射可如Lambertian所述。该光盒为由约6mm厚度的漫射PTFE板制成，量测为大约12.5cm×12.5cm×11.5cm(L×W×H)的六面中空立方体。选择该盒子的一面作为表面样品。中空光盒在样品表面上所量测的漫反射率为约0.83。在测试辉度期间，该盒子经由盒底部(与样品表面相对，光自内部导向样品表面)约1cm圆孔自内部照明。该照明使用附于用以导向光的光纤维束上的稳定宽频带白炽光源提供。将标准线形吸收偏光器置于样品盒子与相机之间。相机以约34cm的距离聚焦于光盒的样品表面，且将吸收偏光器置于离相机镜头约2.5cm处。以偏光器在适当位置且无样品膜下进行量测，受照光盒的亮度大于150cd/m2。当将样品膜体平行于盒子样品表面置放，使样品膜体大致与盒子接触时，用PR-650以盒子样品表面的平面成正入射角来量测样品亮度。藉由将此样品亮度与以相同方式由单独光盒量测的亮度相比较来计算辉度。整个量测在黑色外壳内进行以消除杂散光源。当测试含有反射偏光器的膜总成的辉度时，将反射偏光器的通轴(pass axis)与测试系统的吸收偏光器的通轴对准。所报导的棱镜膜的辉度值，一般以最接近吸收偏光器的膜与吸收偏光器的通轴垂直对准的棱镜凹槽而获得。
【折射率】
经紫外光固化后的光学膜，以阿贝折射仪(购买自日本Erma公司)进行折射率试验。
<CPM合成步骤>
实施例中，CPM是自行购买药品所自行合成，CPM合成步骤如下说明：
(1)环氧咔唑(carbazole epoxide)合成
取一三口的反应瓶，先行取500ml经干燥后的甲苯(toluene)置于反应瓶中，并秤取40g咔唑(carbazole，239mmole)与34g氢氧化钾(KOH，598mmole)置于反应瓶中，并于反应瓶上架设加液漏斗与冷凝管，并于反应瓶中放入磁石用于搅拌用。另取131ml环氧氯丙烷(epichlorohydrin，1.67mole，过量)置于其中加液漏斗中，并缓慢的将epichlorohydrin加入反应瓶中。当epichlorohydrin开始加入时，可看见明显氯化氢(HCl)产生但随即酸碱中和，反应溶液并由澄清变为混浊。本反应的反应条件为在油浴锅80-90℃下，持续反应14小时。以醋酸乙酯(ethyl acetate)∶己烷(hexane)＝1∶4点片确认反应完全后，以布斯漏斗初步先行过滤反应中的盐类，收集过滤后的滤液并以旋转浓缩仪将反应所使用的溶剂与未反应物抽干，可得45g黄色固体(产率85％)。1HNMR(CDCl3)：δ2.57、δ2.81、δ3.34、δ4.40、δ4.62、δ7.23、δ7.49、δ8.10。
(2)咔唑苯氧基中间体(carbazole phenoxy intermidate合成
取一单颈反应瓶，秤取16.6g(74.5mmole)环氧咔唑(carbazole epoxide)与21g苯酚(phenol，224mmole，过量)及98mg三酚苯酯(triphenyl phosphine，372μmole)，并取50ml甲苯(toluene)作为反应的溶剂添加入反应瓶中，添加完毕后升温至120℃反应19小时。以醋酸乙酯(ethyl acetate)∶己烷(hexane)＝1∶4点片确认反应完全后，以旋转浓缩仪将反应所使用的溶剂与未反应物苯酚(phenol)抽干，可得21.4g咔唑苯氧基中间体(产率90.7％)。1HNMR(CDCl3)：δ2.42、δ3.98、δ4.52、δ4.61、δ6.85、6.99、δ7.28、δ7.49、δ8.10。
(3)甲基丙烯酸咔唑苯氧基酯(carbazole phenoxy based methacrylate)最终产品合成
取一双颈反应瓶，秤取11.8g(37.3mmole)的咔唑苯氧中间体溶解于100ml经干燥后的二氯乙烷中，另添加10.4ml三乙基胺(triethylamine，TEA)(74.6mmole，过量)，与4-二甲氨基吡啶(Dimethylaminopyridine，DMAP)(1.86mmole，228mg)添加入反应瓶中作为催化剂加速反应用，添加完毕后于反应瓶外以冰浴的方式先行冷却反应瓶温度至5℃以下，于反应瓶上加装一支加液漏斗，并于其中加入11.12ml甲基丙烯酸酐(methacrylic andhydride，174.6mmole，过量)，反应期间温度需控制在30℃以下避免过高，反应在室温下4小时即可完全反应完毕，并以醋酸乙酯(ethyl acetate)∶己烷(hexane)＝1∶4点片确认反应完全。反应后的溶液先行以1M氯化氢(HCl)、1M氢氧化钾(KOH)萃取有机层后、并以纯水润洗，以便除去反应中产生的盐类。收集有机层并以旋转浓缩仪将反应所使用的二氯甲烷溶剂抽干，可得具有粘度的橘色液体，产物并经由甲醇再结晶得白色12.23g甲基丙烯酸咔唑苯氧基酯(carbazole phenoxy methacrylate，产率85.2％)。1HNMR(CDCl3)：δ1.89、δ4.08、δ4.65、δ4.79、δ5.61、δ6.08、δ6.92、δ7.42、δ7.58、δ8.08。
根据以上具体实施方式的详述，希望能更加清楚描述本发明的特征与精神，而并非以上述所揭露的具体实施方式来对本发明加以限制。
Claims (13)
1.一种高折射率组成物，其特征在于包括：
共聚物，由化学结构式(II)、(III)、(IV)、(V)所示单体的至少任意三种压克力单体共聚而成：
其中，R3选自具1至14个碳原子的直链或分支链状烃，且可选择性地经一或多个选自氧及硫的杂原子所间隔；
R4选自氢及甲基；
X5、X6独立地选自氢、甲基及卤素；
e为1至5的整数，f为1至4的整数，及m为0至6的整数；
其中，中间碳链的部分为1至6个碳原子的直链烷类；
z和w独立地选自硫原子及氧原子；
其中，R9与R10选自具1至20个碳原子的直链或分支链状烃取代基，或为脂肪族或芳香族的取代基；
R7选自具1至14个碳原子的直链或分支链状烃，且可选择性地经一或多个选自氧及硫的杂原子所间隔；
R8选自氢及甲基；
X8、X9独立地选自氢、甲基及卤素；
h为1至5的整数，i为1至4的整数，p为0至6的整数；
其中，R12选自具1至20个碳原子的直链或分支链状烃取代基，或为脂肪族或芳香族的取代基，且可选择性地经一或多个选自氧及硫的杂原子所间隔；
R11选自氢及甲基；
X10、X11、X12独立地选自氢、甲基及卤素；
Y原子选自氧及硫的杂原子；
j为1至5的整数，k为1至5的整数，及l为1至5的整数；
光起始剂；以及
至少一添加剂；
其中，该组成物所制成的光学膜具有至少1.57的折射率。
2.根据权利要求1所述的组成物，其特征在于：所述化学结构式(II)、(III)、(IV)、(V)所示的压克力单体，其可添加的重量百分比分别为20％～45％、10％～40％、10％～40％、15％～35％。
3.根据权利要求1所述的组成物，其特征在于：该共聚物还包括如化学结构式(I)所示的压克力单体：
其中，R1选自具1至14个碳原子的直链或分支链状烃，且可选择性地经一或多个选自氧及硫的杂原子所间隔；
R2选自氢及甲基；
X1、X2、X3、X4独立地选自氢、甲基及卤素；
a、b、c、d为1至4的整数，n为0至6的整数。
4.根据权利要求3所述的组成物，其特征在于：其中添加10％～40％重量百分比的化学结构式(I)所示的该压克力单体。
5.根据权利要求1所述的组成物，其特征在于：其中添加0.1至10重量百分比的该光起始剂。
6.根据权利要求1所述的组成物，其特征在于：其中添加0.5至5重量百分比的该光起始剂。
7.根据权利要求1所述的组成物，其特征在于：该添加剂包括交联剂、硬化剂、渗透溶胀剂、粘着促进剂至少其中之一，且该交联剂、该硬化剂、该渗透溶胀剂、该粘着促进剂于各自添加时可添加5至20重量百分比。
8.根据权利要求1所述的组成物，其特征在于：该添加剂包括芳香族聚氨酯六丙烯酸酯、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰尿酸酯、三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]异氰尿酸酯、聚酯树脂、N-乙烯基咯烷酮、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯单体至少其中之一。
9.一种光学膜，其特征在于：该光学膜由权利要求1至8中任意一项权利要求所述的组成物制成。
10.一种高折射率组成物，其特征在于：至少包括：
共聚物，由化学结构式(V)所示的压克力单体，以及化学结构式(II)、(III)、(IV)所示单体中的至少二种压克力单体共聚而成，各结构式如下：
其中，R3选自具1至14个碳原子的直链或分支链状烃，且可选择性地经一或多个选自氧及硫的杂原子所间隔；
R4选自氢及甲基；
X5、X6独立地选自氢、甲基及卤素；
e为1至5的整数，f为1至4的整数，及m为0至6的整数；
其中，中间碳链的部分为1至6个碳原子的直链烷类；
z和w独立地选自硫原子及氧原子；
其中，R9与R10选自具1至20个碳原子的直链或分支链状烃取代基，或为脂肪族或芳香族的取代基；
R7选自具1至14个碳原子的直链或分支链状烃，且可选择性地经一或多个选自氧及硫的杂原子所间隔；
R8选自氢及甲基；
X8、X9独立地选自氢、甲基及卤素；
h为1至5的整数，i为1至4的整数，p为0至6的整数；
其中，R12选自具1至20个碳原子的直链或分支链状烃取代基，或为脂肪族或芳香族的取代基，且可选择性地经一或多个选自氧及硫的杂原子所间隔；
R11选自氢及甲基；
X10、X11、X12独立地选自氢、甲基及卤素；
Y原子选自氧及硫的杂原子；
j为1至5的整数，k为1至5的整数，及l为1至5的整数；
0.1至10重量百分比的光起始剂；及
至少一添加剂；
其中，化学结构式(V)所示的压克力单体为添加15％～35％重量百分比，选自化学结构式(II)、(III)、(IV)所示的压克力单体，其可添加的重量百分比分别为20％～45％、10％～40％、10％～40％。
11.根据权利要求10所述的组成物，其特征在于：其中该共聚物还包括如化学结构式(I)所示的压克力单体：
其中，R1选自具1至14个碳原子的直链或分支链状烃，且可选择性地经一或多个选自氧及硫的杂原子所间隔；
R2选自氢及甲基；
X1、X2、X3、X4独立地选自氢、甲基及卤素；
a、b、c、d为1至4的整数，n为0至6的整数；
其中，化学结构式(I)所示的压克力单体添加10％～40％重量百分比。
12.根据权利要求10所述的组成物，其特征在于：其中添加0.1至10重量百分比的该光起始剂。
13根据权利要求10所述的组成物，其特征在于：其中该添加剂包括交联剂、硬化剂、渗透溶胀剂、粘着促进剂至少其中之一，且该交联剂、该硬化剂、该渗透溶胀剂、该粘着促进剂于各自添加时可添加5至20重量百分比。
14根据权利要求10所述的组成物，其特征在于：其中该添加剂包括芳香族聚氨酯六丙烯酸酯、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰尿酸酯、三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]异氰尿酸酯、聚酯树脂、N-乙烯基咯烷酮、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯单体至少其中之一。
15.一种光学膜，其特征在于：该光学膜由权利要求10至14中任意一项权利要求所述的组成物制成。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |