CN101940396A

CN101940396A - 一种珍珠曙红染色方法

Info

Publication number: CN101940396A
Application number: CN 201010290568
Authority: CN
Inventors: 罗文�; 韩继卫
Original assignee: University of Shaoxing
Current assignee: University of Shaoxing
Priority date: 2010-09-19
Filing date: 2010-09-19
Publication date: 2011-01-12
Anticipated expiration: 2030-09-19
Also published as: CN101940396B

Abstract

本发明涉及一种珍珠曙红染色方法，属于珍珠染色技术领域。包括以下步骤：(1)珍珠的前期处理：将清洗过的珍珠在双氧水中浸泡12-24小时，然后转到无水乙醇中进行首次脱水处理，然后换一次无水乙醇，(2)染色液的配制：将水∶无水乙醇∶无水甲醇按体积比2～6∶3～5∶1～5配制成溶剂，在上述溶剂中加入染料、碘化钾、表面活性剂，充分混合后制得染色液；(3)珍珠的染色：将经过预处理的珍珠浸渍于配制的染色剂中，45℃下恒温染色3-7天，清洗后晾干即得成品。本发明具有上染效果好，染红色均匀、鲜艳的优点。

Description

一种珍珠曙红染色方法

技术领域：

本发明涉及一种珍珠曙红染色方法，属于珍珠染色技术领域。

背景技术：

珍珠是一种名贵水产产品，它既是一种名贵药材，具有安神定惊，清热解毒，促进人体新陈代谢的功效，又可用来制成高级装饰品，是出口创汇的重要产品。近年来随着珍珠养殖和产量的增加，珍珠的品质问题却日益严重威胁着该养殖业的发展。

珍珠的价值主要在饰用价值方面，自古以来被视为奇珍至宝，有“珠宝皇后”之美称。但珍珠在形成的过程中因受内、外部因素的影响，其质量差别很大。据统计，90％以上的天然和养殖珍珠中混有异质杂物，致使其质量欠佳，需经过优化处理、改善色泽后才能用作装饰品。

目前，主要通过染色技术对珍珠的颜色、光洁度进行提高，主要方法有：染料染色、蛋白质变性改色及辐射改变等，而从生产成本和工艺控制的角度来看，染料染色得到了更广泛的应用。

目前，在珍珠染料染色生产过程中，存在的主要问题是：由于受染料和染色工艺条件限制，珍珠的上色效果较差，无法达到染色均匀，色泽饱满、鲜艳的效果。尤其是在染红色的时候，染色指标较差，无法达到市场要求，因此，大大影响了珍珠的品质和市场。

有基于此，作出本发明。

发明内容：

本发明的目的在于针对现有珍珠染色技术之不足，提出一种上染效果好，染红色均匀、鲜艳的一种珍珠曙红染色方法。

本发明采取的技术方案如下，一种珍珠曙红染色方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、珍珠的前期处理：将清洗过的珍珠在双氧水中浸泡12-24小时，然后转到无水乙醇中进行首次脱水处理，脱水处理5-15小时，然后换一次无水乙醇，继续脱水处理15-30小时，将处理好的珍珠取出，备用；

(2)、染色液的配制：将水∶无水乙醇∶无水甲醇按体积比2～6∶3～5∶1～5配制成溶剂，在上述溶剂中加入染料、碘化钾、表面活性剂，染料选择曙红或曙红Y，染料浓度0.08-0.12mg/ml，碘化钾浓度0.075-0.125g/ml，充分混合后制得染色液；

(3)、珍珠的染色：将经过预处理的珍珠浸渍于配制的染色剂中，45℃下恒温染色3-7天，清洗后晾干即得成品。

优选地：

漂白时，将清洗过的珍珠在双氧水中浸泡15小时，由于珍珠呈现的各种不良颜色，主要分布在两个位置：呈褐色的有机质主要分布在珠核与珍珠层之间的空隙位置；引起其他不良色素物质沉积多分布在珍珠层内。因此，通过双氧水浸泡15小时后，发现，可以有效地漂白去除珍珠内的不良颜色物质。

脱水时，先在无水乙醇中进行首次脱水处理，脱水处理9小时30分，然后换一次无水乙醇，继续脱水处理24小时30分。合理的选择脱水剂和脱水时间，有利于后续染色工序的进行及保证染色质量，这是因为：珍珠通过高浓度的无水乙醇，利用乙醇与水很强的互溶特性，以及高渗透作用，除去珍珠内的缝隙水和吸附水。通过脱水处理，完全清除珍珠层中的吸附水，避免染料随水分的蒸发而挥发，造成染色珍珠褪色。珍珠预先经过严格脱水，可以有助于染料随水分的平衡而迅速扩散到珍珠内部。

染色工艺中：

染料选择采用曙红和曙红Y染料，染料在染液中被吸附到珍珠表面的阶段是珍珠上染的重要阶段，当珍珠浸入染液后，染料便很快地被吸附在珍珠的外表，并和染液中染料的浓度达到吸附平衡。如果染料的亲和力大，加入电解质后，则有利于吸附向内层进行，染料就从珍珠表层扩散到珍珠的内部。在整个染色过程中，需要时间最多的是染料向珠的内部扩散。由于珍珠预先已经过严格脱水，有助于染料随水分的平衡而迅速扩散到珍珠内部。染料的扩散是一种浓度平衡的过程，即当珍珠表层的染料向浓度低的珍珠内部扩散，而染液中的染料则不断地补充到珍珠的表面。

本发明通过多种红色染料对珍珠进行染色实验，最终发现，曙红和曙红Y染料具有优异的染色效果。其中：

曙红(水溶)EOSIN，water soluble，又称四溴荧光素二钠，

曙红Y(水溶)，水溶伊红，红色带蓝色结晶，或棕色粉末，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。

由于曙红、曙红Y染料具有较好的水溶性，易溶于本发明的溶剂中，能达到很好的染色效果。

染料浓度选择0.08-0.12mg/ml；染料的使用量会对染色效果产生影响，本发明实验在0.08-0.12mg/ml下的染料浓度可以获得良好的染色效果。

染色温度选择45℃，这是因为：染色温度过低会使染色时间延长，并且使珍珠着色困难，而温度过高，会使染料，溶剂，表面活性剂等染色用的试剂化学性质发生变化，影响染色效果；本发明经反复实验发现，在45℃的温度下进行染色，能够使珍珠很容易着色，染色效果也非常好。

染色时间控制在3-7天，随着染色时间的延长，珍珠的颜色将会逐渐加深，但到一定时间后(7天后)，珍珠的颜色将不再加深。因此，染色时间控制在3-7天，尤其为7天时，珍珠的染色效果达到最佳。

染液溶剂选择由水∶无水乙醇∶无水甲醇的混合溶液，其中水∶乙醇∶甲醇的体积比特别优选为2∶3∶5，在该体积比配制的溶剂中，能较好地溶解染料，并且不与染料起化学反应，生成对珠质有损害的化学物质。且该溶剂对珍珠有良好的渗透性，能实现较好的染色效果。溶剂中，甲醇、乙醇是性质很稳定的有机溶剂，并且可以和水以任意比例互溶，且本发明所用的染料有极强的水溶性，因此本发明选择甲醇、乙醇、水的混合溶液作为溶剂，可以更好的使珍珠着色。

本发明选择采用碘化钾作为助渗剂，加入量选择为0.075g/ml；这是因为：珍珠的主要成分为碳酸钙，并且珍珠的结构致密，使用化学染料对其进行染色，染色液不易渗入，并且会影响染色时间和染色结果，因此本实验选择碘化钾作为助渗剂，通过一定量的碘化钾加入，经实验发现，可有效提高染色剂的染色效果和染色速度。

本发明的表面活性剂选用聚乙二醇二甲醚、EDTA、Tween-80的任意一种，所述的聚乙二醇二甲醚、EDTA、Tween-80皆为市面所售商品，当表面活性剂为EDTA时，浓度为0.025g/ml；表面活性剂为Tween-80，浓度为0.5ml/ml；表面活性剂为聚乙二醇二甲醚，浓度为0.5ml/ml。表面活性剂能活化珍珠和染色剂的表面结构，使染液更容易渗入到珍珠内部，本发明选择的上述三种表面活性剂辅助染色剂对珍珠进行染色，对珍珠的和染色剂的活化作用有所不同。其中，以表面活性剂为聚乙二醇二甲醚，浓度为0.5ml/ml时，其活化作用最佳。

综上，染色工艺最佳条件为：碘化钾用量为0.075g/ml，溶剂中水∶乙醇∶甲醇的体积比为2∶3∶5，表面活性剂为聚乙二醇二甲醚，表面活性剂浓度为0.5ml/ml，染料选择曙红染料，染料浓度为0.1mg/ml，染色时间为7天。

本发明中，上述的mg/ml或g/ml，是指在染色液中该物质的含量。

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。

附图说明：

图1为采用本发明染色方法的正交试验效果图。

具体实施方式：

1.材料与方法

1.1、实验材料、试剂和仪器

1.1.1实验材料：

五年的三角帆蚌活体珍珠；三角帆蚌取自浙江绍兴市淡水养殖场。

1.1.2实验试剂

双氧水；碘化钾；水；无水乙醇；无水甲醇；EDTA；Tween-80；聚乙二醇二甲醚；曙红染料。

1.1.3实验仪器

烧杯；电子天平；标签纸；保鲜膜；橡皮筋；玻璃棒；镊子；恒温培养箱；数码相机；

1.2、实验方法步骤

1.2.1、珍珠的前期处理：

珍珠从活的蚌中取出，挑选大小均一的珍珠54颗清洗后浸入双氧水中(时间为15小时)，然后转到无水乙醇中进行脱水处理(处理时间为9小时30分)，换一次无水乙醇，继续处理(处理时间为24小时30分)。将处理好的珍珠取出，备用。

1.2.2染色液的配制：

将所需试剂按照表1(按照正交L₁₈(3⁷)实验设计)的参数配制成染色液，分别加入18个已编号的烧杯(1-18)中，并用保鲜膜封口，放入恒温培养箱(45℃)中备用。

表1：L₁₈(3⁷)正交实验表

表面活性剂中：EDTA的浓度＝0.025g/ml

Tween-80的浓度＝0.5ml/ml

聚乙二醇二甲醚的浓度＝0.5ml/ml

1.2.3、珍珠恒温染色

将预处理的54颗珍珠每三颗为一组分别放入1-18号烧杯中，用保鲜膜封口，放入45℃的恒温培养箱，并按表1的染色时间进行染色。

1.2.4结果记录

按照表1的染色时间分别将各组的珍珠取出，用流动水冲洗擦干后，挑选出每组中染色最好的一颗，贴上标签纸进行拍照。

2.结果

实验结果如图1所示：将图1所示染色结果进行统计分析，得表2。

表2：染色效果统计分析

注：染色效果为人肉眼观测结果。

结合图1和表2，可以看出：根据实验设计使珍珠着色后，1-18组珍珠的颜色有肉眼可辨别的明显差异，按满分10分计算，将1-18组珍珠进行了人为的评分，0-2分表明基本未上色，3-5分表明已上色但是上色较浅，6-8分为色泽一般，9-10分为染色较好。由于每个人的眼睛对色泽的敏感度不同，对评分会有一定得误差，以上结果是通过笔者的色觉为标准来评分的。由于18组珍珠都是由笔者一人评分，所以误差可以相互抵消。

表3：正交试验结果

3.统计与分析

3.1染色结果分析

正交试验结果的直观分析：

比较极差R，确定各因子或互交作用对染色结果的影响。从表3可以看出，染色时间、表面活性剂、B×C互作的极差|R|分居第一、二、三位，是影响染色效果的关键性因子，其次是碘化钾的用量，溶剂、染液浓度和C×D互作影响较小。

根据各试验因子的总和或平均数可以看出：A碘化钾取A₃0.075g/ml，B溶剂(水∶乙醇∶甲醇)取B₂ 2∶3∶5或B₃ 2∶5∶3，C表面活性剂取C₂Tween-80，D浓度取D₂0.1mg/ml，E时间取E₃7天为好。即珍珠署红染色的最佳染色组合为A₃B₂C₂D₂E₃或A₃B₃C₂D₂E₃。但由于B×C互作对染色效果影响很大，所以染色条件还不能这样选取。而B溶剂和C表面活性剂求精选哪个水平，应根据B和C的最好组合来确定。所以还要对B×C的交互作用进行分析。B×C交互作用的直观分析是求B和C形成的处理组合平均数：

B1C1：(5+6)/2＝5.5

B1C2：(8+7)/2＝7.5

B1C3：(7+9)/2＝8

B2C1：(7+2)/2＝4.5

B2C2：(8+2)/2＝5

B2C3：(8+5)/2＝6.5

B3C1：(1+3)/2＝2

B3C2：(4+10)/2＝7

B3C3：(5+3)/2＝4

由此可知B1与C3水平配合时染色效果最好。因此考虑到B×C交互作用的情况下，珍珠曙红染色的最佳组合为：A₃B₁C₃D₂E₃。

综上所述，最佳的染色工艺条件为：碘化钾用量为0.075g/ml，溶剂(水∶乙醇∶甲醇)比例为2∶3∶5，表面活性剂为聚乙二醇二甲醚，染料浓度为0.1mg/ml，染色时间为7天。

4.结论

通过实验获得以下结论：

1.珍珠染色前，对其进行漂白、脱水等预处理，可以有效提高珍珠的上染率；

2.染色温度在实验中起了关键的作用，本实验最终把染色温度确定在了45℃，从而保证了珍珠的染色效果。

3.实验结果证明，当选择以下工艺条件时：碘化钾用量为0.075g/ml，溶剂(水∶乙醇∶甲醇)比例为2∶3∶5，表面活性剂为聚乙二醇二甲醚，染料浓度为0.1mg/ml，染色时间为7天；可以获得最佳的珍珠染色效果。

Claims

1.一种珍珠曙红染色方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种珍珠曙红染色方法，其特征在于：珍珠的前期处理：将清洗过的珍珠在双氧水中浸泡15小时，然后转到无水乙醇中进行首次脱水处理，脱水处理9小时30分，然后换一次无水乙醇，继续脱水处理24小时30分，将处理好的珍珠取出，备用。

3.根据权利要求1所述的一种珍珠曙红染色方法，其特征在于：表面活性剂选自聚乙二醇二甲醚、EDTA、Tween-80的任意一种。

4.根据权利要求3所述的一种珍珠曙红染色方法，其特征在于：表面活性剂为EDTA，浓度为0.025g/ml。

5.根据权利要求3所述的一种珍珠曙红染色方法，其特征在于：表面活性剂为Tween-80，浓度为0.5ml/ml。

6.根据权利要求3所述的一种珍珠曙红染色方法，其特征在于：表面活性剂为聚乙二醇二甲醚，浓度为0.5ml/ml。

7.根据权利要求1所述的一种珍珠曙红染色方法，其特征在于：碘化钾用量为0.075g/ml，溶剂中水∶乙醇∶甲醇的体积比为2∶3∶5，表面活性剂为聚乙二醇二甲醚，表面活性剂浓度为0.5ml/ml，染料选择曙红染料，染料浓度为0.1mg/ml，染色时间为7天。