CN101935066B - 一种制备二氧化钛三维有序纳米结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制备二氧化钛三维有序纳米结构的方法，其步骤如下：首先将钛的化合物溶解于非极性溶剂中，加入盐酸，搅拌得到混合溶液；将混合溶液在反应釜中用溶剂热法合成二氧化钛粉末；再将粉末用乙醇洗涤，干燥，即可。本发明制备过程简单，不需要添加模板、表面活性剂或其他添加剂。制备的二氧化钛具有纳米棒有序排列形成的蒲公英状三维结构，尺寸分布均一。

Description

一种制备二氧化钛三维有序纳米结构的方法
技术领域
本发明涉及一种制备二氧化钛三维有序纳米结构的方法。
背景技术
二氧化钛具有光催化性能高、化学稳定性高、无毒等优点，因而在室内空气净化、污水处理、涂料、化妆品等领域有着十分广阔的应用前景。另一方面，随着纳米科学和纳米技术的不断发展，纳米科技在光催化剂、光电子、光电池、微电子、传感器和探测器等领域表现出巨大的应用潜力。维度和尺寸被认为是影响纳米材料和纳米结构的关键因素。在制备上实现纳米材料和纳米结构由随机生长向维度、形貌和尺寸等方面的可控生长，对纳米科技的发展和应用具有重要意义。
由有序纳米结构组成的三维二氧化钛结构因其特殊的维度和高表面积，在催化剂、药物载体、磁性记录等领域有着极大的应用前景。溶剂热法具有设备简单，条件易控制，能够使原料在分子或原子水平上充分均匀混合等优点。但是要制备有序纳米结构，通常需要模板、表面活性剂或其他添加剂，或者需要多步的反应过程。因而，若能采用无表面活性剂的一步溶剂热法，实现二氧化钛三维有序纳米结构的制备，将具有很大的实际价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种过程简单，成本低的制备二氧化钛三维有序纳米结构的方法。
本发明的制备二氧化钛三维有序纳米结构的方法，步骤如下：
1)将钛的化合物溶解于非极性溶剂中，加入盐酸，钛的化合物、非极性溶剂和盐酸的摩尔比为1∶0.06～0.15∶0.1～0.2，搅拌得到混合溶液；
2)将混合溶液在反应釜中于90-250℃温度下溶剂热合成至少30分钟，获得二氧化钛粉末；
3)将制得的二氧化钛粉末用乙醇洗涤，干燥，即可。
上述的钛的化合物是钛酸丁酯、氯化钛或钛酸异丙酯。
所说的非极性溶剂可以是正己烷、环己烷、四氯化碳、三氯乙烯、二硫化碳、甲苯、苯或二氯甲烷。
本发明的有益效果在于：
本发明所提供的制备二氧化钛三维有序纳米结构的方法，反应原料易得，过程简单，易于操作。反应中不需要添加模板、表面活性剂或其他添加剂，因而有效降低了生产成本，提高产品纯度和产量。在非极性溶剂中所制备的有序纳米结构组成的三维二氧化钛结构具有尺寸分布均一，形貌统一，晶型稳定等特点。
附图说明
图1是金红石型二氧化钛三维有序结构的X射线衍射图谱。
图2是金红石型二氧化钛三维有序结构的扫描电镜照片。
图3是金红石型二氧化钛三维有序结构的高分辨透射电镜照片和电子衍射图。
具体实施方式
实施例1
1)将钛酸丁酯溶解于正己烷中，加入盐酸，正己烷、钛酸丁酯和盐酸的摩尔比为1∶0.076∶0.153，搅拌得到混合溶液；
2)将混合溶液在反应釜中于180℃温度下溶剂热合成4小时，获得二氧化钛白色粉末；
3)将制得的粉末用乙醇洗涤，干燥，得到二氧化钛三维有序结构。
制备的二氧化钛三维有序结构的X射线衍射图谱如图1所示，其衍射峰与金红石相二氧化钛的标准图谱一致，说明所得产品为纯金红石相二氧化钛。
图2为二氧化钛三维有序结构的扫描电镜照片。从图中可以看出制备的二氧化钛三维有序结构尺寸分布均一，约为2μm，微米球由直径约为20nm的纳米棒从中心呈辐射状有序排列组成，形成蒲公英状的结构。
图3为二氧化钛三维有序结构的高分辨透射电镜照片。从高分辨图和电子衍射图中，可以清楚的看到二氧化钛纳米棒是单晶结构，沿着[001]方向生长。
实施例2
1)将钛酸异丙酯溶解于环己烷，加入盐酸，环己烷、钛酸异丙酯和盐酸的摩尔比为1∶0.067∶0.11，搅拌得到混合溶液；
2)将混合溶液在反应釜中于210℃温度下溶剂热合成2小时，获得二氧化钛白色粉末；
3)将制得的粉末用乙醇洗涤，干燥，得到单晶结构的二氧化钛纳米棒从中心呈辐射状有序排列，形成蒲公英状的二氧化钛三维有序结构。
实施例3
1)将氯化钛溶解于二氯甲烷中，加入盐酸，二氯甲烷、氯化钛和盐酸的摩尔比为1∶0.11∶0.19，搅拌得到混合溶液；
2)将混合溶液在反应釜中于150℃温度下溶剂热合成20小时，获得二氧化钛白色粉末；
3)将制得的粉末用乙醇洗涤，干燥，得到单晶结构的二氧化钛纳米棒从中心呈辐射状有序排列，形成蒲公英状的二氧化钛三维有序结构。

Claims (3)

1.一种制备二氧化钛三维有序纳米结构的方法，其特征是该二氧化钛三维有序纳米结构具有蒲公英状三维结构，包括以下步骤：
1)将钛的化合物溶解于非极性溶剂中，加入盐酸，非极性溶剂、钛的化合物和盐酸的摩尔比为1∶0.076∶0.153或为1∶0.067∶0.11或为1∶0.11∶0.19，搅拌得到混合溶液；
2)将混合溶液在反应釜中于90-250℃温度下溶剂热合成至少30分钟，获得二氧化钛粉末；
3)将制得的二氧化钛粉末用乙醇洗涤，干燥，即可。
2.根据权利要求1所述的制备二氧化钛三维有序纳米结构的方法，其特征在于所说的钛的化合物是钛酸丁酯、氯化钛或钛酸异丙酯。
3.根据权利要求1所述的制备二氧化钛三维有序纳米结构的方法，其特征在于所说的非极性溶剂是正己烷、环己烷、四氯化碳、三氯乙烯、二硫化碳、甲苯、苯或二氯甲烷。
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Denomination of invention: Method for preparing titanium dioxide three-dimensional ordered nano structure

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