CN101935024A - 一种Cu7Te4纳米带半导体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种Cu7Te4纳米带半导体材料的制备方法，它涉及一种纳米带半导体材料的制备方法。本发明解决了现有的纳米态半导体材料制备方法中操作复杂、成本高、危险性大，得到产品的纯度低的问题。本方法：一、制备混合溶液；二、制备Cu7Te4半导体材料前驱体；三、将Cu7Te4半导体材料洗涤、过滤，干燥，即得到Cu7Te4纳米带半导体材料。本发明的Cu7Te4纳米带半导体材料结晶度高、颗粒均匀、纯度高，带的宽度在500nm～5μm，长度在10～30μm，制备方法操作简单、成本低、危险性低。应用于热电器件、太阳能电池、超离子导体等领域。

Description

一种Cu7Te4纳米带半导体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米带半导体材料的制备方法。
背景技术
近年来，碲化铜半导体材料因具有高热电动势和通过掺杂可获得p型和n型材料的优点，而广泛应用于热电器件、太阳能电池、超离子导体等领域。现有制备方法一般是采用将铜粉和碲粉放置在真空管中，控制温度在500～600℃，发生固相反应来获得；或者采用有恶臭气味的、有毒的碲化氢与水溶液中的金属离子反应制备得到，这样会导致得到的碲化铜产物不纯，为多种计量比化合物的混合物。并且这些方法存在着设备昂贵，操作复杂，成本高，危险性大的缺点。
纳米带是继纳米线、纳米管之后的又一种纳米结构。纳米带因其尺寸效应具有独特的物理、化学性能而引起人们高度重视，是未来纳米器件理想的构筑单元，在构建纳米级电子和光电子器件方面具有巨大应用潜力。目前控制制备得到的Cu7Te4材料主要是纳米颗粒，一维Cu7Te4纳米带还未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的纳米态半导体材料制备方法中操作复杂、成本高、危险性大，得到产品的纯度低的问题，提供一种Cu7Te4纳米带半导体材料的制备方法。
本发明的一种Cu7Te4纳米带半导体材料的制备方法按以下步骤进行：一、称取亚碲酸钠，然后依次加入去离子水、二正丙胺和联胺的混合溶液，再加入乙酸铜，搅拌30～60min，搅拌速度为4000～8000r/min，得混合溶液A；二、将混合溶液A加入到有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封，然后在160～220℃的条件下热处理12～24h，自然冷却至室温，得Cu7Te4半导体材料；三、将Cu7Te4半导体材料洗涤和过滤3～5次，然后在60℃的条件下干燥5～10h，即得到Cu7Te4纳米带半导体材料；步骤一中去离子水与亚碲酸钠的质量比为15～17∶1，二正丙胺与亚碲酸钠的质量比为20～24∶1，联胺与亚碲酸钠的质量比为5～7∶1，乙酸铜与亚碲酸钠的质量比为1～2.5∶1；步骤二中混合溶液A的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的60％～80％。
使用本发明的方法制得的Cu7Te4纳米带半导体材料为黑色粉末状，结晶度高、颗粒均匀、产量高，带的宽度在500nm～5μm，长度在10～30μm。Cu7Te4纳米带半导体材料的纯度高达99％以上。本发明的制备方法所用时间短，在低温条件下就可控制，设备造价低并且操作简单，成本低廉，反应压力小且反应温度低，使危险性大大降低。
附图说明
图1是具体实施方式十四制备的Cu7Te4纳米带半导体材料的X射线衍射分析图谱；图2是具体实施方式十四制备的Cu7Te4纳米带半导体材料的低倍SEM照片；图3是具体实施方式十四制备的Cu7Te4纳米带半导体材料的高倍SEM照片；图4是是具体实施方式十四制备的Cu7Te4纳米带半导体材料的能谱图；图5是具体实施方式十四制备的Cu7Te4纳米带半导体材料的TEM照片；图6是具体实施方式十四制备的Cu7Te4纳米带半导体材料的另一张TEM照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种Cu7Te4纳米带半导体材料的制备方法按以下步骤进行：一、称取亚碲酸钠，然后依次加入去离子水、二正丙胺和联胺的混合溶液，再加入乙酸铜，搅拌30～60min，搅拌速度为4000～8000r/min，得混合溶液A；二、将混合溶液A加入到有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封，然后在160～220℃的条件下热处理12～24h，自然冷却至室温，得Cu7Te4半导体材料；三、将Cu7Te4半导体材料洗涤和过滤3～5次，然后在60℃的条件下干燥5～10h，即得到Cu7Te4纳米带半导体材料；步骤一中去离子水与亚碲酸钠的质量比为15～17∶1，二正丙胺与亚碲酸钠的质量比为20～24∶1，联胺与亚碲酸钠的质量比为5～7∶1，乙酸铜与亚碲酸钠的质量比为1～2.5∶1；步骤二中混合溶液A的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的60％～80％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中去离子水与亚碲酸钠的质量比为16∶1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中二正丙胺与亚碲酸钠的质量比为21～23∶1。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中联胺与亚碲酸钠的质量比为5～7∶1。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中乙酸铜与亚碲酸钠的质量比为2∶1。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中搅拌40～50min。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中搅拌速度为6000r/min，其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中混合溶液A的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的70％。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中在180～200℃的条件下热处理16～20h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中的洗涤是先用乙醇溶液再用去离子水洗涤。其它与具体实施方式一至九之一相同
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤三中洗涤和过滤4次。其它与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤三中在60℃的条件下干燥6～9h。其它与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤三中在60℃的条件下干燥8h。其它与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式一种Cu7Te4纳米带半导体材料的制备方法，按以下步骤进行：一、称取0.23g亚碲酸钠，然后依次加入5mL去离子水、10mL二正丙胺和5mL联胺的混合溶液，再加入0.5g乙酸铜，搅拌45min，得混合溶液A；二、将混合溶液A加入到有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封，然后在200℃的条件下热处理16h，自然冷却至室温，得Cu7Te4半导体材料；三、将Cu7Te4半导体材料洗涤和过滤3次，然后在60℃的条件下干燥8h，即得到Cu7Te4纳米带半导体材料；步骤二中混合溶液A的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的70％。
本实施方式制备的Cu7Te4纳米带半导体材料的纯度为99.62％。
本实施方式制备的Cu7Te4纳米带半导体材料的X射线衍射分析(XRD)图谱如图1所示，从图1中可以看出，Cu7Te4纳米带半导体材料为六方晶相，结晶度高，纯度高，没有杂相。
本实施方式制备的Cu7Te4纳米带半导体材料的低倍和高倍SEM照片如图2和图3所示，从图2和图3中可以看出，Cu7Te4纳米带半导体材料为一维带状产物，带的宽度在500nm～5μm，长度在10～30μm。
本实施方式制备的Cu7Te4纳米带半导体材料的能谱图如图4所示，从图4中可以看出Cu7Te4纳米带半导体材料只由Cu和Te两种元素组成。
本实施方式制备的Cu7Te4纳米带半导体材料的TEM照片如图5和图6所示，从图5和图6中可以看出Cu7Te4纳米带半导体材料为超薄的一维带状产物。
具体实施方式十五：本实施方式一种Cu7Te4纳米带半导体材料的制备方法，按以下步骤进行：一、称取0.25g亚碲酸钠，然后依次加入5mL去离子水、13mL二正丙胺和5mL联胺的混合溶液，再加入0.5g乙酸铜，搅拌45min，得混合溶液A；二、将混合溶液A加入到有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封，然后在220℃的条件下热处理18h，自然冷却至室温，得Cu7Te4半导体材料；三、将Cu7Te4半导体材料洗涤和过滤5次，然后在60℃的条件下干燥8h，即得到Cu7Te4纳米带半导体材料；步骤二中混合溶液A的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的80％。
本实施方式制备的Cu7Te4纳米带半导体材料的纯度为99.64％。

Claims (10)

1.一种Cu7Te4纳米带半导体材料的制备方法，其特征在于Cu7Te4纳米带半导体材料的制备方法按以下步骤进行：一、称取亚碲酸钠，然后依次加入去离子水、二正丙胺和联胺的混合溶液，再加入乙酸铜，搅拌30～60min，搅拌速度为4000～8000r/min，得混合溶液A；二、将混合溶液A加入到有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封，然后在160～220℃的条件下热处理12～24h，自然冷却至室温，得Cu7Te4半导体材料；三、将Cu7Te4半导体材料洗涤和过滤3～5次，然后在60℃的条件下干燥5～10h，即得到Cu7Te4纳米带半导体材料；步骤一中去离子水与亚碲酸钠的质量比为15～17∶1，二正丙胺与亚碲酸钠的质量比为20～24∶1，联胺与亚碲酸钠的质量比为5～7∶1，乙酸铜与亚碲酸钠的质量比为1～2.5∶1；步骤二中混合溶液A的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的60％～80％。
2.根据权利要求1所述的一种Cu7Te4纳米带半导体材料的制备方法，其特征在于步骤一中二正丙胺与亚碲酸钠的质量比为21～23∶1。
3.根据权利要求1或2所述的一种Cu7Te4纳米带半导体材料的制备方法，其特征在于步骤一中乙酸铜与亚碲酸钠的质量比为2∶1。
4.根据权利要求3所述的一种Cu7Te4纳米带半导体材料的制备方法，其特征在于步骤一中搅拌40～50min。
5.根据权利要求1、2或4所述的一种Cu7Te4纳米带半导体材料的制备方法，其特征在于步骤一中搅拌速度为6000r/min。
6.根据权利要求5所述的一种Cu7Te4纳米带半导体材料的制备方法，其特征在于步骤二中混合溶液A的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的70％。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的一种Cu7Te4纳米带半导体材料的制备方法，其特征在于步骤二中在180～200℃的条件下热处理16～20h。
8.根据权利要求7所述的一种Cu7Te4纳米带半导体材料的制备方法，其特征在于步骤三中的洗涤是先用乙醇溶液再用去离子水洗涤。
9.根据权利要求1、2、4、6或8所述的一种Cu7Te4纳米带半导体材料的制备方法，其特征在于步骤三中洗涤和过滤4次。
10.根据权利要求9所述的一种Cu7Te4纳米带半导体材料的制备方法，其特征在于步骤三中在60℃的条件下干燥8h。
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