CN101928224A - 过氧溴化法制备三溴苯胺的方法 - Google Patents

过氧溴化法制备三溴苯胺的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种过氧溴化法制备三溴苯胺的方法。本发明是将溴素加到由苯胺、氯苯、水组成的多相体系中进行苯胺的溴化，产生的溴化氢溶于水相，然后再滴加双氧水，将溴化氢氧化成溴，再继续进行溴化，最终得到三溴苯胺，收率达到95％以上，纯度≥98％(HPLC)。本发明较溴水法节约50％的溴素，几乎无废酸，生产效率高，成本低，具有很高的推广应用价值。

Description

过氧溴化法制备三溴苯胺的方法
所属技术领域
本发明涉及一种过氧溴化法制备三溴苯胺的方法，属化学合成领域。
背景技术
三溴苯胺是合成三溴苯、三甲氧基苯、均苯三酚、丁咯地尔、阻燃剂三溴苯基马来酰亚胺的原料，其通常是在苯胺的氢溴酸水溶液中滴加溴素来制备，此法反应体积大、产量低、溴素消耗量大、成本高，溴素价格高，而且只利用了一半溴，另一半生成了氢溴酸废水，难以处理。
发明内容
本发明的目的是寻找一种能使溴素充分利用的合成三溴苯胺的新方法。
本发明的具体方法是将溴素加到由苯胺、氯苯、水组成的多相体系中进行苯胺的溴化，产生的溴化氢溶于水相，然后再滴加双氧水，将溴化氢氧化成溴，再继续进行溴化，最终得到三溴苯胺，收率达到95％以上，纯度≥98％(HPLC)。
本发明的有益好处是：较溴水法节约50％的溴素，几乎无废酸，生产效率高，成本低，具有很高的推广应用价值。
具体实施方式
实施例
在500升搪玻璃反应罐中，投入苯胺75kg，氯苯225升，水45升，尿素4kg，然后慢慢加入溴素195kg(62.5升)，控制反应液温度在30℃以下，同时反应罐夹层通入冷冻盐水冷却，溴素加完后，再慢慢加入27％的双氧水153kg(139.5升)，同样控制反应温度不超过30℃，加完后，继续反应0.5小时，然后慢慢升温至65℃，进行熟化反应，熟化完后，反应物必须完全溶解才能保证充分熟化，静止，抽出水层，再用水洗涤3～4次，每次用水50kg，即可将反应液洗至PH显中性，然后将有机相(即氯苯层)转入脱色罐，加入500g活性炭进行脱色，压滤至结晶罐中，冷却结晶，甩滤即得三溴苯胺，收率达到95％以上，纯度≥98％(HPLC)。

Claims (5)

1.一种过氧溴化法制备三溴苯胺的方法，原料包括溴素、苯胺、尿素、氯苯、水、双氧水，其特征在于：将溴素加到由苯胺、氯苯、尿素、水组成的多相体系中进行苯胺的溴化，产生的溴化氢溶于水相，然后再滴加双氧水，将溴化氢氧化成溴，再继续进行溴化，再熟化，最终得到三溴苯胺；
2.如权利要求1所述的过氧溴化法制备三溴苯胺的方法，其特征在于：溴素、苯胺、氯苯、尿素、水的配比是195kg，75kg，225升，4kg，45kg；
3.如权利要求1所述的过氧溴化法制备三溴苯胺的方法，其特征在于：溴素的滴加温度在30℃以下；
4.如权利要求1所述的过氧溴化法制备三溴苯胺的方法，其特征在于：滴加双氧水的温度在30℃以下；
5.如权利要求1所述的过氧溴化法制备三溴苯胺的方法，其特征在于：熟化温度在50℃～80℃，最好在65℃。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103224452A (zh) * 2012-01-30 2013-07-31 江苏英力科技发展有限公司 一种2-溴-4，6-二氯苯胺的制备方法
CN109608341A (zh) * 2018-12-28 2019-04-12 西南交通大学 一种芳基苯胺化合物及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5446212A (en) * 1994-09-08 1995-08-29 Great Lakes Chemical Corp. Reduced methyl bromide process for making tetrabromobisphenol-A
US6613947B1 (en) * 1999-12-20 2003-09-02 Solaris Chemtech Limited High purity 4,4′-isopropylidene-bis-(2,6 dibromophenol) and process for the preparation of such high purity 4,4′-isopropylidene-bis-(2,6 dibromophenol)
CN1491927A (zh) * 2002-10-23 2004-04-28 浙江新和成股份有限公司 间苯三酚的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5446212A (en) * 1994-09-08 1995-08-29 Great Lakes Chemical Corp. Reduced methyl bromide process for making tetrabromobisphenol-A
US6613947B1 (en) * 1999-12-20 2003-09-02 Solaris Chemtech Limited High purity 4,4′-isopropylidene-bis-(2,6 dibromophenol) and process for the preparation of such high purity 4,4′-isopropylidene-bis-(2,6 dibromophenol)
CN1491927A (zh) * 2002-10-23 2004-04-28 浙江新和成股份有限公司 间苯三酚的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
成乐琴等: "阻燃剂四溴双酚的合成研究进展", 《精细石油化工》 *
赵焰等: "高纯三溴苯酚生产工艺研究", 《化工矿物与加工》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103224452A (zh) * 2012-01-30 2013-07-31 江苏英力科技发展有限公司 一种2-溴-4，6-二氯苯胺的制备方法
CN103224452B (zh) * 2012-01-30 2015-07-15 江苏英力科技发展有限公司 一种2-溴-4,6-二氯苯胺的制备方法
CN109608341A (zh) * 2018-12-28 2019-04-12 西南交通大学 一种芳基苯胺化合物及其制备方法

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Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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