CN101920559B - 一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法及其制品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法及其制品。本发明将聚四氟乙烯树脂粉木和液体润滑剂混和，经过挤出、压延、纵向拉伸、横向拉伸和热定型，在一定压力下迅速喷淋冷却水，得到微孔孔径为0.2微米～10微米、横向收缩小于3％、纵向收缩率小于5%的双向拉伸PTFE微孔薄膜，该PTFE薄膜横向和纵向尺寸稳定，大大提高了薄膜的使用性能，工艺简单、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚四氟乙烯薄膜材料的制备方法及其制品，特别涉及一种提高双向拉伸的尺寸稳定性高的聚四氟乙烯微孔薄膜制备方法及制品。
背景技术
膜技术在最近40年间得到巨大的发展，聚四氟乙烯（PTFE）薄膜是由美国Gore公司率先研制成功，它是由数十亿微细的内部相互牵连的连续原纤组成，薄膜强度高，表面光洁。此外，PTFE化学惰性和耐热稳定性更拓宽了其应用领域，无论是置于苛刻的化学环境下，曝露于高温条件下，或是要求生物兼容性及低化学可萃取的场合，多孔PTFE薄膜可视作为理想的材料，被广泛用于化工、电子、石油、仪器仪表等超净过滤材料。然而，PTFE材料线膨胀系数较大，在-50℃～250℃之间，PTFE线膨胀系数达1.13×10-4/℃～2.16×10-5/℃，是钢铁的13倍，于其他材料复合容易发生变形、开裂等现象。
US6896761公开了一种PTFE复合材料的制备方法，其复合层为PTFE箔或EPTFE箔，基层为编织材料层或玻璃层，因基层容易收缩，为降低收缩率，对热压成型或半成型的膜进行气体或液体冷却，从380℃～400℃冷却至50℃，冷却时间最长为240s，优选为20s～120s。
经过双向拉伸等工艺加工成的多孔PTFE薄膜在膜技术中占有重要的地位。传统的双向拉伸PTFE膜制备方法为： PTFE + 润滑剂 →混合→制坯→压坯→压延→纵向拉伸→横向拉伸→热定型→成品。经双向拉伸成型的聚四氟乙烯微孔薄膜是集防水、透湿、透气量大等功能于一身的高科技产品，该薄膜广泛用于功能服装、高温尾气除尘等领域。
CN1775847（2006-5-24）公开了一种空气除菌用PTFE微孔膜制备方法，它将PTFE树脂粉末和润滑油混和、压坯、压延、纵向拉伸、横向拉伸和热定型工序完成，制得微孔孔径是0.12微米～0.2微米。实践证明，经过上述工序加工的薄膜，双向尺寸稳定性较差，在储存和使用过程中，仍存在回缩的现象。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法及其制品。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1） 混料:将聚四氟乙烯树脂粉末和液体润滑剂按重量比为1:（0.2～0.28）混和均匀，在40℃～80℃的温度下静置10～16小时，使树脂粉末和液体润滑剂充分混合，形成聚四氟乙烯物料；
（2）压坯与压延：将所述的聚四氟乙烯物料在30℃～50℃下在压坯机上压制成圆柱形毛坏，将毛坯通过推压机在40℃～60℃的温度下挤出棒状物，然后经压延机在40℃～60℃下压延成聚四氟乙烯基带；
（3）纵向拉伸：将所述的聚四氟乙烯基带在180℃～300℃烘箱中纵向拉伸，获得脱脂基带；
（4） 横向拉伸和热定型：将所述脱脂基带在180℃～210℃下横向拉伸，然后在250℃～380℃烧结定型，烧结时间20～80秒，获得热定型薄膜；
（5） 冷却水喷淋：将所述热定型薄膜喷淋冷却水，获得横向和纵向尺寸称定性好的聚四氟微孔薄膜。
所述的聚四氟乙烯树脂粉末的结晶度为98%～99.9%、分子量为200万～1000万。采用市售产品，如日本大金公司F106、日本旭硝子公司CD123的产品。
所述的液体润滑剂为液体石蜡、石油醚、煤油中的一种。
所述的冷却水温度为10℃～20℃，冷却水喷淋时间5～20秒，水压1000帕-10000帕，使热定型后的薄膜迅速降至20℃。
本发明所述方法制备的聚四氟乙烯微孔薄膜厚度5～50微米，微孔孔径0.2～10微米，薄膜横向收缩率小于3%，纵向收缩率小于5%。而现有技术制备的双向拉伸聚四氟乙烯微孔薄膜的横向收缩率为20%左右,纵向收缩率为30%左右。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、由于在薄膜热定型后采用冷却水处理，迅速降低薄膜温度， 冷却时间短，效果好，工艺简单，处理成本低；
2、在使用或存储过程中，不会因薄膜尺寸收缩而降低孔径，因此薄膜的横向和纵向尺寸得以保持。
具体实施方式
实施例一：
1、混料：将100g聚四氟乙烯粉末（日本大金公司F106）和20g液体石蜡混和均匀，在40℃的温度下静置16小时，使树脂粉末与液体润滑剂充分混合，形成聚四氟乙烯物料;
2、压坯与压延：将所述的聚四氟乙烯物料在50℃下在压坯机上压制成圆柱形毛坏，将毛坯通过推压机在40℃的温度下挤出棒状物，然后经压延机在40℃下压延成聚四氟乙烯基带：
3、纵向拉伸：将所述的聚四氟乙烯基带在180℃烘箱中纵向拉伸，获得脱脂基带；
4、横向拉伸和热定型：将所述脱脂基带在180℃下横向拉伸，然后在380℃烧结定型，烧结时间20秒，得到热定型薄膜；
5、冷却水喷淋：将所述热定型薄膜喷淋10℃冷却水，喷淋时间５秒，水压10000帕，使热定型后的薄膜迅速降至20℃。
经检测，制备的聚四氟乙烯微孔薄膜材料，横向收缩率为1.8%，纵向收缩率为2.5%, 微孔孔径0.2微米，厚度5微米。
实施例二:
1、混料：将100g聚四氟乙烯粉末（日本旭硝子公司CD123）和28g液体石蜡混和均匀，在80℃的温度下静置10小时，使树脂粉末与液体润滑剂充分混合，形成聚四氟乙烯物料;
2、压坯与压延：将所述的聚四氟乙烯物料在50℃下在压坯机上压制成圆柱形毛坏，将毛坯通过推压机在60℃的温度下挤出棒状物，然后经压延机在60℃下压延成聚四氟乙烯基带：
3、纵向拉伸：将所述的聚四氟乙烯基带在300℃烘箱中纵向拉伸，获得脱脂基带；
4、横向拉伸和热定型：将所述脱脂基带在210℃下横向拉伸，然后在250℃烧结定型，烧结时间80秒，得到热定型薄膜；
5、冷却水喷淋：将所述热定型薄膜喷淋20℃冷却水，喷淋时间20秒，水压1000帕，使热定型后的薄膜迅速降至20℃。
经检测，制备的聚四氟乙烯微孔薄膜材料，横向收缩率为3%，纵向收缩率为3.7%，微孔孔径10微米，厚度50微米。
实施例三：
1、混料：将100g聚四氟乙烯粉末（日本旭硝子公司CD123）和25g液体石蜡混和均匀，在60℃的温度下静置12小时，使树脂粉末与液体润滑剂充分混合，形成聚四氟乙烯物料;
2、压坯与压延：将所述的聚四氟乙烯物料在40℃下在压坯机上压制成圆柱形毛坏，将毛坯通过推压机在50℃的温度下挤出棒状物，然后经压延机在50℃下压延成聚四氟乙烯基带：
3、纵向拉伸：将所述的聚四氟乙烯基带在220℃烘箱中纵向拉伸，获得脱脂基带；
4、横向拉伸和热定型：将所述脱脂基带在200℃下横向拉伸，然后在280℃烧结定型，烧结时间60秒，得到热定型薄膜；
5、冷却水喷淋：将所述热定型薄膜喷淋15℃冷却水，喷淋时间15秒，水压4000帕，使热定型后的薄膜迅速降至20℃。
经检测，制备的聚四氟乙烯微孔薄膜材料，横向收缩率为2.7%，纵向收缩率为5%，微孔孔径5微米，厚度28微米。
Claims (4)
1.一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)混料：将聚四氟乙烯树脂粉末和液体润滑剂按重量比为1∶(0.2～0.28)混和均匀，在40℃～80℃的温度下静置10～16小时，使树脂粉末和液体润滑剂充分混合，形成聚四氟乙烯物料；
(2)压坯与压延：将所述的聚四氟乙烯物料在30℃～50℃下在压坯机上压制成圆柱形毛坯，将毛坯通过推压机在40℃～60℃的温度下挤出棒状物，然后经压延机在40℃～60℃下压延成聚四氟乙烯基带；
(3)纵向拉伸：将所述的聚四氟乙烯基带在180℃～300℃烘箱中纵向拉伸，获得脱脂基带；
(4)横向拉伸和热定型：将所述脱脂基带在180℃～210℃下横向拉伸，然后在250℃～380℃烧结定型，烧结时间20～80秒，获得热定型薄膜；
(5)冷却水喷淋：将所述热定型薄膜喷淋冷却水，获得横向和纵向尺寸称定性好的聚四氟微孔薄膜；所述的冷却水温度为10℃～20℃，冷却水喷淋时间5～20秒，水压1000帕-10000帕，使热定型后的薄膜迅速降至20℃。
2.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于所述的聚四氟乙烯树脂粉末的结晶度为98％～99.9％、分子量为200万～1000万。
3.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于所述的液体润滑剂为液体石蜡、石油醚、煤油中的一种。
4.根据权利要求1～3任一项权利要求所述方法制备的聚四氟乙烯微孔薄膜，薄膜横向收缩率小于3％，纵向收缩率小于5％。
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