CN101917826A - 印刷电路板基板中,增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了印刷电路板基板中，增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，该方法包括先在导电体表面上做粗糙处理，粗糙处理后将所述导电体浸泡在体积浓度为0.01％～100％的硅烷溶液数秒至数分钟，或直接在所述导电体表面喷洒体积浓度为0.01％～100％硅烷溶液，从而在其表面增加一层硅烷层。该方法在现有方法的基础上，增加了一步形成硅烷层的工序，从而增加了导电体与非导电高分子介电层之间结合力，降低了因导电体与非导电高分子介电层之间结合力不足，而造成的爆板问题。
Description
技术领域
本发明涉及印刷电路板基板，特别涉及印刷电路板基板中，增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法。
背景技术
印刷电路板(PCB)作为各种元器件的载体与电路信号传输的枢纽，已经成为电子信息产品最重要的部分。随着电子信息产品的小型化以及无铅无卤化的环保要求，PCB也向高密高玻璃转化点(Tg)以及环保的方向发展。尤其近年来，随着人们环境保护意识的增强，卤素阻燃剂作为印刷电路基板的主要基材，其废弃物的燃烧产物中释放二恶英(Dioxin)、二苯并呋喃(Dibenxofuran)等致癌物质，以及含卤产品在燃烧过程发烟量很大、会释放出剧毒物质卤化氢等问题日益突出，并受到广泛关注。与之同时，无卤阻燃剂逐渐替代卤素阻燃剂，成为印刷电路的主要基材。
然而，在多层印刷电路板基板中，随着越来越多的使用较高的玻璃转化点(high Tg)与无卤板材，常常会导致层与层之间结合力不足，从而造成爆板。
PCB基板一般是由非导体或绝缘层：如玻纤/环氧树脂与上下各一层的铜或铜合金压合而成。多层线路板主要是由具有线路的内层、介电绝缘材料与上下两片铜面经由高温高压产生。而介电绝缘材料通常为部份烤干的B态树脂(B-Stage resin)被称为prepreg。由于未经过处理的铜面不会与介电层产生良好的结合力，因此产生各种铜层的表面处理方法以增加铜层与介电层的结合力。其中，主要有水平棕化法和黑化法。
其中，棕化的反应机理是：
2Cu+H2SO4+H2O2+nR1+nR2→CuSO4+2H2O+Cu(R1+R2)
在棕化槽内，由于H2O2的微蚀作用，使基体铜表面立即沉积上一层簿薄的有机金属膜，增加PP与铜面的结合力。然而，棕化面的微观粗糙度不良，压合后测试结合力差而导致爆板。
黑化因Cu2O容易形成长针状或羽毛状结晶，在高温时易于折断而大大影响铜与树脂间的附着力，并随流胶而使黑点流散在扳中形成电性问题，而且也容易出现水份而形成高热后局部的分层爆板。
发明内容
为了克服现有技术之不足，本发明提供了在印刷电路板基板中，增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，该方法在原始方法的基础上，增加了一道工序，从而增加了导电体与非导电高分子介电层之间结合力，降低了因导电体与非导电高分子介电层之间结合力不足，而造成爆板问题。
本发明的技术方案如下：印刷电路板基板中，增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，包括：先在导电体表面上做粗糙处理，粗糙处理后将所述导电体浸泡在体积浓度为0.01％～100％的硅烷溶液数秒至数分钟，或直接在所述导电体表面喷洒体积浓度为0.01％～100％硅烷溶液，从而在其表面增加一层硅烷层。
所述的导电体为金、银、锡、铅、铝、铁、钴、镍、铬、铜或锌材质。
所述非导电高分子介电层为玻璃纤维与环氧数脂(epoxy resin)或酚醛树脂(phenol resin)组成的材质，其具有FR-4、绝缘、无卤、High Tg特性。
所述非导电高分子介电材料选自聚四氟乙烯、环氧树脂、聚酰亚胺、聚氰酸酯树脂、对苯二甲酸丁二酯树酯中的一种或上述几种的混合物。
所述导电体在所述硅烷溶液中浸泡的施工方式是水平线传动或垂直浸泡作业。
所述粗糙处理为物理刷磨，H2O2/H2SO4安定剂的化学微蚀、NA2S2O8/H2SO4微蚀、KHSO5·KHSO5·K2SO4/H2SO4微蚀、KHSO5·KHSO5·K2SO4/H3PO4微蚀、中粗、超粗、黑化、第一代H2SO4系统棕化或第二代硝酸/甲酸系统棕化。
所述硅烷溶液是硅烷溶于水、醇类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂或苯类溶剂所得的溶液。
所述硅烷层的主要物质为硅烷、硅烷衍生物、咪唑-硅烷复合物、咪唑-硅烷复合物衍生物、咪唑-硅烷-有机酸盐复合物、咪唑-硅烷-有机酸盐复合物衍生物、有机环硅烷或有机环硅烷衍生物。
所述硅烷的通式为Y(CH2)nSiX3，其中，n＝0～20；X代表卤素基、甲氧基、乙氧基、烷氧基、甲氧基乙氧基或乙酰氧基；Y代表乙烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯基或脲基。
所述硅烷按官能基团分类，选自环氧基硅烷(epoxysilane)、乙烯基硅烷(vinylsilane)、丙烯基硅烷(acrylsilane)、氨基硅酸(aminosilane)、巯基硅烷(mercaptosilane)、硅酸酯硅烷(estersilane)、脲基硅烷(ureidosilane)、异氰酸基硅烷(isocyanatosilane)聚乙烯基硅烷(polyvinylsilane)、甲基丙烯酰氧基硅烷(methacryloxysilane)和氯基硅烷(chlorosilane)、、硅氧烷(siloxane)中的一种或几种的混合物。
所述硅烷选自甲基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane)、乙基三甲氧基硅烷(ethyltrimethoxysilane)、丙基三甲氧基硅烷(propyltrimethoxysilane)、正丁基三甲氧基硅烷(n-butyltrimethoxysilane)、异丁基三甲氧基硅烷(isobutyltri methoxysilane)、苯基三甲氧基硅烷(pentyltrimethoxysilane)、已基三甲氧基硅烷(hexyltrimethoxysilane)、辛基三甲氧基硅烷(octyltrimethoxysilane)、7-辛烯-1-基三甲氧基硅烷(7-oct-1-enyltrimethoxysilane)、对甲基苯基三甲氧基硅烷(p-(methyl)phenyltrimethoxysilane)、3-环戊并二烯丙基三甲氧基烷基(3-cyclopent adienylpropyltrimethoxysilane)、乙烯基三甲氧基硅烷(vinyltrimethoxysilane)、烯丙基三甲氧基硅烷(allyltrimethoxysilane)、3-甲氧基甲氧基丙基硅烷(methoxypropyltrimethoxysilane)、甲基三乙氧基硅烷(methyltriethoxysilane)、乙基三乙氧基硅烷(ethyltriethoxysilane)、丙基三乙氧基硅烷(propyltriethoxysilane)、正丁基三乙氧基硅烷(n-butyltriethoxysilane)、异丁基三乙氧基硅烷(isobutyltriethox ysilane)、异丁基三甲氧基硅烷(isobutyltrimethoxysilane)、苯基三乙氧基硅烷(p entyltriethoxysilane)、苯基三甲氧基硅烷(pentyltrimethoxysilane)、已基三乙氧基硅烷(hexyltriethoxysilane)、已基三甲氧基硅烷(hexyltrimethoxysilane)、辛基三乙氧基硅烷(octyltriethoxysilane)、辛基三甲氧基硅烷(octyltrimethoxysila ne)、7-辛烯-1-基三乙氧基硅烷(7-oct-1-enyltriethoxysilane)、7-辛烯-1-基三甲氧基硅烷(7-oct-1-enyltrimethoxysilane)、对甲基苯基三乙氧基硅烷(p-(methyl)phenyltriethoxysilane)、对甲基苯基三甲氧基硅烷(p-(methyl)phenyltrimethoxysil ane)、3-环戊并二烯丙基三乙氧基烷基(3-cyclopentadienylpropyltriethoxysilane)、3-环戊并二烯丙基三甲氧基烷基(3-cyclopentadienylpropyltrimethoxysilane)、乙烯基三乙氧基硅烷(vinyltriethoxysilane)、乙烯基三甲氧基硅烷(vinyltrimethox ysilane)、烯丙基三乙氧基硅烷(allyltriethoxysilane)、烯丙基三甲氧基硅烷(allyltrimethoxysilane)、3-乙氧基甲氧基丙基硅烷(methoxypropyltriethoxysilane)；3甲氧基甲氧基丙基硅烷(methoxypropyltrimethoxysilane)、甲基三异丙氧基硅烷(methyltriisopropoxysilane)、乙基三异丙氧基硅烷(ethyltriisopropoxysilane)、丙基三异丙氧基硅烷(propyltriisopropoxysilane)、乙烯基三异丙氧基硅烷(viny ltriisopropoxysilane)、三叔丁氧基乙烯基硅烷(vinyltris-t-butoxysilane)、三氟丙烷三甲氧基硅烷(3，3，3-trifluoropropyltrimethoxysilane)、十三氟辛基三乙氧基硅烷(tridecafluoroctyltriethoxysilane)、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷(vinyltris(2-methoxyethoxy)silane)、乙烯基三氯硅烷(vinyltrichlorosilane)、乙烯基二甲氧基甲基硅烷(vinyldimethoxymethylsilane)、乙烯基二乙氧甲基硅烷(vinyldiethoxy methylsilane)、3-烯丙氧丙基三甲氧基硅(3-acryloxypropyltrimethoxysilane)、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷(3methacryloxypropylmethyldiethoxysilan e)、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(3methacryloxypropylmethyldimethoxysilane)、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(3-methacryloxypropyltrimet hoxysilane)、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷(3-methacryloxypropyltrietho xysilane)、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane)、β-(3，4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷(2-(3，4epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxy silane)、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基三甲氧硅烷(N-2-(aminoethyl)-3-aminopropyltri methoxysilane)、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基甲基二甲氧硅烷(N-2-(aminoethyl)-3-a minopropylmethyldimethoxysilane)、3-胺丙基甲基三甲氧硅烷(3-aminopropyltri methoxysilane)、3-胺丙基甲基三乙氧硅烷(3-aminopropyltriethoxysilane)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(3-aminopropyl)triethoxysilane)、γ-氨丙基二甲氧基甲基硅烷(3-aminopropyl)dimethoxymethylsilane)、γ-氨丙基二甲氧基乙基硅烷(3-aminopr opyl)diethoxymethylsilane)、N-(2-氨乙基-3-氨丙基-3-甲氧基硅烷(N-(2-amino ethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane)、N-甲基氨丙基三甲氧基硅烷(N-methyla minopropyltrimethoxysilane)、N-甲基氨丙基三乙氧基硅烷(N-methylaminopropy ltriethoxysilane)、3-脲丙基三乙氧基硅烷(3-ureidopropyltriethoxysilane)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(3-Mercaptopropyltriethoxysilane)、3-(4-苯酯)丙基三甲氧基硅烷(3-(4-cyanatophenyl)propyltrimethoxysilane)、聚乙烯基三乙基硅烷(pol yvinyl trimethyl silane)N-苯基-3-胺丙基甲基三甲氧硅(N-phenyl-3-aminopro pyltrimethoxysilane)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(3-mercaptopropyltrimethoxysilane)、3-氯丙基三甲氧基硅烷(3-chloropropyltrimethoxysilane)、四甲氧基硅烷(tet ramethoxysilane)、四乙氧基硅烷(tetraethoxysilane)、四丙氧基硅烷(tetraprop oxysilane)、四丁氧基硅烷(tetra-n-butoxysilane)、二乙氧基甲基[(3-环氧乙烷基甲氧)丙基]硅烷(gamma-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane)、3-缩水甘油醚氧基丙基五甲基二硅烷(gamma-glycidoxypropylpylpentamethyldisilane)、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷(gamma-glycidoxypropylmethyldiethoxys ilane)、3-缩水甘油醚氧基丙基二甲基二乙氧基硅烷(gamma-glycidoxypropyldi methylethoxysilane)或3-缩水甘油醚氧基丙基-双三甲基硅氧基甲基硅烷((gamma-glycidoxypropyl)-bis(trimethylsiloxy)methylsilane)中的一种或几种的混合物。
所述咪唑硅烷复合物为咪唑与硅烷经过80～200℃反应所得到的混合物或咪唑与硅烷衍生物经过80～200℃反应所得到的混合物，其中，所述咪唑的化学式为：
所述硅烷或硅烷衍生物的化学式为：
反应产物为：
和
的混合物；
其中，其中，R1、R2和R3代表氢基、烯基、酚基、苯基或1～20个碳的烷基取代基，R2、R3可形成芳香环，R4、R5代表1～5个碳的烷基取代基，而n代表1～3。
所述硅烷为所述化合物(3)、(4)和(5)的混合物或其中的一种。
所述咪唑选自咪唑(imidazole)、氨基咪唑(aminoimidazole)、二氨基咪唑(diaminoimidazole)、单甲基咪唑(monomethylimidazole)、2-烷基咪唑(2-alkylimidazole)、2，4-二烷基咪唑(2，4-dialkylimidazole)、4-乙烯基咪唑(4-vinylimidazole)、2-甲基咪唑(2-methylimidazole)、2-乙基咪唑(2-ethylimidazole)、2-十一烷基咪唑(2-undecylimidazole0、2-十七烷基咪唑(2-heptadecylimidazole)、苯并咪唑(benzimidazole)、苯并三氮唑(benzotriazole)、吡啶(pridine)、2-乙基-4-甲基咪唑(2-ethyl-4-methylimidazole)中的一种或几种混合物。
所述咪唑硅烷复合物中的硅烷选自3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane)、3缩水甘油丙基二烷氧基硅烷(3-glycidoxypropyldialkoxysilane)、3-缩水甘油丙基乙氧基二甲基硅烷(3-glycidoxypropylethoxydimethylsilane)、3-缩水甘油丙基烷氧基二烷基硅烷(3-glycidoxypropylalkoxydialkylsilane)中的一种或几种混合物。
所述(3)、(4)和(5)的混合物还与下述化合物混合，
其中，R6、R7、R8代表氢基、烯基、酚基、苯基或是1～20个碳的烷基取代基，R7、R8可形成芳香环，R9、R10可能是1～5个碳的烷基取代基，而o代表1～10，p代表1～3。
所述咪唑-硅烷-有机酸盐复合物为咪唑-硅烷复合物和有机酸盐的反应产物；所述咪唑-硅烷-有机酸盐复合物衍生物为咪唑-硅烷衍生物和有机酸盐的反应产物，
其中，所述咪唑的化学式为：
所述硅烷的化学式为：
所述咪唑-硅烷复合物或咪唑-硅烷复合物衍生物的化学式为：
所述咪唑-硅烷-有机酸复合物或所述咪唑-硅烷-有机酸复合物衍生物的化学式为：
其中，R1、R2和R3代表氢基、烯基或1～20个碳的烷基取代基，R2、R3还代表芳香环基，R4、R5代表1～5个碳的烷基取代基，m代表1～10，而n代表1～3。
所述咪唑选自咪唑(imidazole)、2-烷基咪唑(2-alkylimidazole)、2，4-二烷基咪唑(2，4-dialkylimidazole)、4-乙烯基咪唑(4-vinylimidazole)、、苯并咪唑(benzimidazole)、苯并三氮唑(benzotriazole)、吡啶(pridine)、2-甲基咪唑(2-methylimidazole)、2-乙基咪唑(2-ethylimidazole)、2-十一烷基咪唑(2-undecylimidazole)、2-十七烷基咪唑(2-heptadecylimidazole)、2-乙基-4-甲基咪唑(2-ethyl-4-methylimidazole)中的一种或几种的混合物。
所述硅烷选自3-缩水甘油丙基三烷氧基硅烷(3-glycidoxypropyltrialkoxysila nes)、3-缩水甘油丙基二烷氧基烷基硅烷(3-glycidoxypropyldialkoxyalkylsilane s)、3-缩水甘油丙基烷氧基二烷基硅烷(3-glycidoxypropylalkoxydialkylsilanes)、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane)、3-缩水甘油丙基三乙氧基硅烷(3-glycidoxypropyltriethoxysilane)、3-缩水甘油丙基二烷氧基烷基硅烷(3-glycidoxypropyldialkoxyalkylsilane)、3-缩水甘油丙基二甲乙氧基甲基硅烷(3-glycidoxypropyldimethoxymethylsilane)、3-缩水甘油丙基烷氧基烷基硅烷(3-glycidoxypropylalkoxydialkylsilane)或3-缩水甘油丙基乙氧基二甲基硅烷(3-glycidoxypropylethoxydimethylsilane)中的一种或几种的混合物。
所述咪唑-硅烷-有机酸复合物或咪唑-硅烷-有机酸复合物衍生物中所述有机酸为有机单羧酸、饱和脂肪单羧酸、不饱和脂肪单羧酸或芳香簇单羧酸或其类似物。
所述有机酸为丙烯酸、异丁酸、甲基丙烯酸、辛酸、甲酸、乙醛酸、巴豆酸、乙酸、丙酸、苯甲酸、水杨酸、环己烷羧酸、邻甲基苯甲酸、苯乙酸或对叔丁基苯甲酸中的一种或几种的混合物。
所述有机酸为甲基丙烯酸。
所述硅烷为有机环硅烷(organosilicic silane)或有机环硅衍生物与烯烃基硅烷(olefin-based silane)在40～90℃的升温搅拌2hrs后反应产生，反应式如下：
其中，R1代表是羟基或1～5个碳的烷基取代基；R2代表氢基或1～10个碳的烷基取代基，而此烷基可选择性的有氧；X在(1)和(2)至少有两个羟基，n至少是2，m至少是1；R3代表1～5个碳的烷基取代基，R4代表是羟基-或1～5个碳的烷基取代基，R5代表氢基或1～10个碳的烷基取代基，而此烷基可选择性的有氧，L代表2～3。
所述有机环硅烷选自乙烯基硅烷(vinyl-based silanes)、丙烯基硅烷(acryli c-based silanes)和甲基丙烯基硅烷(methacrylic-based silanes)；其中，乙烯基硅烷包括乙烯基三甲氧基硅烷(vinyltrimethoxysilane)、乙烯基三乙氧基硅烷(vinyltriethoxysilane)、乙烯基三氯基硅烷(vinyltrichlorosilane)、乙烯基三烷氧基硅烷(vinyltrialkoxysilanes)、乙烯基二烷氧基烷基硅烷(vinyldialkoxyalkylsilan es)、乙烯基三(二甲氧基乙氧基)硅烷(vinyltris(beta-methoxyethoxy)silane)、乙烯基二甲氧基甲基硅烷(vinyldimethoxymethylsilane)、乙烯基二乙氧基甲基硅烷(vinyldiethoxymethylsilane)；丙烯基硅烷(acrylic-based silanes)包括3-烯丙氧丙基三甲氧基硅(gamma-acryloxypropyltrimethoxysilane)；甲基丙烯基硅烷包括(methacrylic-based silanes)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(g amma-methacryloxypropyltrimethoxysilane)、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(gamma-methacryoxypropylmethyldimethoxysilane)、3-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二乙氧基硅烷(gamma-methacryloxypropylmethyldiethoxysilane)或3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷(gamma-methacryloxypropyltriethoxysilane)中的一种或几种的混合物。
所述有机环硅烷与硅烷的混合物中所述有机环硅烷与硅烷的质量比为99∶1～1∶99。
印刷电路板中，增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，包括：先在金属板表面上做粗糙处理，而后将所述非导电高分子介电材质板浸泡在体积浓度为0.01％～100％的硅烷溶液中数秒或数分钟，或直接在所述非导电高分子介电材质板表面喷洒体积浓度为0.01％～100％硅烷溶液，从而在其表面增加一层硅烷层。
一种印刷电路板，包括导电体和与该导电体压合在一起的非导电高分子介电层，所述导电体和所述非导电高分子介电层之间还有一层硅烷层。
本发明所述的在印刷电路板基板中，增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，在原始方法的基础上，增加了一步增加硅烷层的工序，从而增加了导电体与非导电高分子介电层之间结合力，降低了因导电体与非导电高分子介电层之间结合力不足，而造成爆板问题。
附图说明
图1、未经处理的样品1的内层铜箔表面；
图2、处理后的样品2的内层铜箔表面的SEM图；
图3、处理后的样品3的内层铜箔表面的SEM图；
图4、处理后的样品4的内层铜箔表面的SEM图；
图5、处理后的样品5的内层铜箔表面的SEM图；
图6、处理后的样品6的内层铜箔表面的SEM图。
具体实施例
随着电子产品日益向轻薄化方向发展，再加上密集的电子线路，导致内层金属板，即导电体的粗糙度降低，进而导致结合力的信赖性问题。另一发面，无卤阻燃剂逐渐替代卤素阻燃剂，成为印刷电路的主要基材，目前电子业界常用的非导电高分子介电层材料具有FR-4、绝缘、无卤、High Tg特性，以玻璃纤维与环氧数脂(epoxy resin)或酚醛树脂(phenol resin)材质为主，如聚四氟乙烯(PTFE)、环氧树脂(EPOXY RESIN)、聚酰亚胺(POLYIMIDE)、聚氰酸酯树脂(POLYCYANATE ESTER)、对苯二甲酸丁二酯树酯(BUTADIENE TEREPHTHALATE RESIN)或上述几种材料的混合物等。为提高金属板，即导电体，表面粗糙度和结合力，本发明采用在基体金属板表面上增加一结晶格级的微蚀粗化层，藉以增加表面粗糙度，而后再涂布上一硅烷层，以增加与高分子材料的结合力。
所述的导电体为金、银、锡、铅、铝、铁、钴、镍、铬、铜或锌材质或上述材质的混合物，尤其以铜箔材质的导电体最为常用。
所述导电体在所述硅烷溶液中浸泡的施工方式是水平线传动或垂直浸泡作业。
为了详细具体的说明本发明的实质，本发明以基体铜箔材质的导电体即金属基板为代表，设置了6个样品，通过不同的工艺过程，在基体铜箔表面上增加一结晶格级的微蚀粗化层，而后在涂布上不同的硅烷层，而后检测所得产物的耐热性、耐湿性与结合力磅数。
本实验所用的试剂如下：
硅烷溶液：
1、环氧基硅烷甲基三甲氧基硅烷溶液：取甲基三甲氧基硅烷，与水按体积比为1.5∶97.5混合均匀；
2、乙烯基硅烷乙烯基三甲氧基硅烷溶液：取乙烯基三甲氧基硅烷，与甲醇按体积比10∶90混合均匀；
3、丙烯基硅烷3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液：取3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，与丙酮按体积比为20∶80混合均匀；
4、氨基硅烷3-胺丙基甲基三甲氧硅烷溶液：取3-胺丙基甲基三甲氧硅烷与乙酸乙酯按体积比30∶70混合均匀；
5、巯基硅烷3-巯丙基三乙氧基硅烷溶液：取3-巯丙基三乙氧基硅烷与苯酚按体积比为40∶60混合均匀；
6、硅酸酯硅烷3-(4-苯酯)丙基三甲氧基硅烷溶液：取3-(4-苯酯)丙基三甲氧基硅烷与水按体积比为50∶50混合均匀；
7、脲基硅烷3-(4-苯酯)丙基三甲氧基硅烷溶液：取3-(4-苯酯)丙基三甲氧基硅烷与乙醇按体积比为60∶40混合均匀；
8、异氰酸基硅烷3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷溶液：取3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷与异丁醇按体积比为70∶30混合均匀；
9、聚乙烯基硅烷聚乙烯三甲基硅烷溶液：取聚乙烯三甲基硅烷与丁酮按体积比20∶80混合均匀；
10、咪唑硅烷咪唑-3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷混合物溶液：取咪唑-3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，与甘油酯按体积比10∶90混合均匀；
11、咪唑硅烷复合物即所述产物(4)溶液：取所述咪唑硅烷复合物产物(4)，与水按体积比为0.5∶99.5混合均匀；
12、咪唑-硅烷-有机酸盐复合物咪唑-3-3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷单羧酸盐溶液：取咪唑-3-3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷单羧酸盐，与水按体积比99.5∶0.5混合均匀。粗化溶液：
东莞市仁吉公司电子材料有限公司产品，型号fC1520：主要有H2O2/H2SO4与有机酸，用水将该产品稀释至浓度为2.5％的溶液。
东莞市仁吉公司电子材料有限公司产品，型号fC669：主要有HNO3与有机酸，原液使用。
水平棕化溶液：
东莞市仁吉公司电子材料有限公司产品，型号fC1020R，主要有H2O2/H2SO4与BTA，用水将该产品稀释至浓度为10％的溶液。
东莞市仁吉公司电子材料有限公司产品，型号fC1028R主要有HNO3/HCOOH与BTA，用水将该产品稀释至浓度为10％的溶液。
具体实验过程如下：
样品1：采用未经处理的基体铜板，其表面如图1所示。
样品2：样品2的处理过程如下：
碱脱：取12块基体铜板，并将这12块基体铜板分别进行碱脱，即将基体铜板在主要含NaOH、NaCO3等化合物的碱脱溶液中浸泡2min，溶液温度为50℃：
中粗处理：即取东莞市仁吉公司电子材料有限公司生产的中粗溶液产品，型号fC1520，用水配成成浓度为2.5％的溶液，溶液温度控制在30～40℃，将碱脱后的12块基体铜板在该溶液中浸泡30sec；当然，也可用其他公司的中粗溶液代替fc1520；
增加硅烷层：将中粗处理后的12块基体铜板，分别于室温下水平浸泡在上述12种硅烷溶液中，浸泡20sec后取出，烘干，保存。其表面如图2所示。
样品3：样品3的处理过程如下：
碱脱：取12块基体铜板，并将这12块基体铜板分别进行碱脱，即将基体铜板在主要含NaOH、NaCO3等化合物的碱脱溶液中浸泡2min，溶液温度为50℃；
超粗：取东莞市仁吉公司电子材料有限公司生产的超粗溶液产品，型号fC669：溶液温度控制在35～45℃，将碱脱后的12块基体铜板在该溶液中浸泡30sec；当然，也可用其他公司的超粗溶液代替fC669；、
增加硅烷层：将中粗处理后的12块基体铜板，分别于室温下垂直浸泡在上述12种硅烷溶液中，浸泡20sec后取出，烘干，保存。其表面如图3所示。
样品4：样品4的处理过程如下：
碱脱：取12块基体铜板，并将这12块基体铜板分别进行碱脱，即将基体铜板在主要含NaOH、NaCO3等化合物的碱脱溶液中浸泡2min，溶液温度为50℃；
黑化：将碱脱后的基体铜板在主要含NaOH/H3PO4的溶液中浸泡5min，溶液温度为50℃；
还原：将黑化后的基体铜板在主要含有NaOH/DMAB的溶液中浸泡5min，溶液温度为30℃；
增加硅烷层：将中粗处理后的12块基体铜板，分别于室温下水平浸泡在上述12种硅烷溶液中，浸泡20sec后取出，烘干，保存。其表面如图4所示。
样品5：样品5的处理过程如下：
碱脱：取12块基体铜板，并将这12块基体铜板分别进行碱脱，即将基体铜板在主要含NaOH、NaCO3等化合物的碱脱溶液中浸泡2min，溶液温度为50℃；
第一代棕化：取东莞市仁吉公司电子材料有限公司生产的超粗溶液产品，型号fC1020R：用水将该产品稀释至浓度为10％的溶液，溶液温度控制在35～45℃，将碱脱后的12块基体铜板在该溶液中浸泡60sec；当然，也可用其他公司的超粗溶液代替fC1020R；
增加硅烷层：将中粗处理后的12块基体铜板，分别于室温下垂直浸泡在上述12种硅烷溶液中，浸泡20sec后取出，烘干，保存，其表面如图5所示。
样品6：样品6的处理过程如下：
碱脱：取12块基体铜板，并将这12块基体铜板分别进行碱脱，即将基体铜板在主要含NaOH、NaCO3等化合物的碱脱溶液中浸泡2min，溶液温度为50℃；
第二代棕化：取东莞市仁吉公司电子材料有限公司生产的产品，型号fC1028R：用水将该产品稀释至浓度为10％的溶液，溶液温度控制在35～45℃，将碱脱后的12块基体铜板在该溶液中浸泡60sec；当然，也可用其他公司的超粗溶液代替fC1028R；
增加硅烷层：将中粗处理后的12块基体铜板，分别于室温下垂直浸泡在上述12种硅烷溶液中，浸泡20sec后取出，烘干，保存，其表面如图6所示。
适用于本发明所述印刷电路板基板中，增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法的硅烷层的主要物质有硅烷、硅烷衍生物、咪唑-硅烷复合物、咪唑-硅烷复合物衍生物、咪唑-硅烷-有机酸盐复合物、咪唑-硅烷-有机酸盐复合物衍生物、有机环硅烷或有机环硅烷衍生物。
所述硅烷的通式为Y(CH2)nSiX3，其中，n＝0～20；X代表卤素基、甲氧基、乙氧基、烷氧基、甲氧基乙氧基或乙酰氧基；Y代表乙烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯基或脲基。
所述硅烷按官能基团分类，选自环氧基硅烷(epoxysilane)、乙烯基硅烷(vinylsilane)、丙烯基硅烷(acrysilane)、氨基硅酸(aminosilane)、巯基硅烷(mercaptosilane)、硅酸酯硅烷(estersilane)、脲基硅烷(ureidosilane)、异氰酸基硅烷(isocyanatosilane)聚乙烯基硅烷(polyvinylsilane)、甲基丙烯酰氧基硅烷(methacryloxysilane)和氯基硅烷(chlorosilane)、、hallgen-carbonsilane、硅氧烷(siloxane)中的一种或几种的化合物。
所述硅烷选自甲基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane)、乙基三甲氧基硅烷(ethyltrimethoxysilane)、丙基三甲氧基硅烷(propyltrimethoxysilane)、正丁基三甲氧基硅烷(n-butyltrimethoxysilane)、异丁基三甲氧基硅烷(isobutyltrimethoxysilane)、苯基三甲氧基硅烷(pentyltrimethoxysilane)、已基三甲氧基硅烷(hexyltrimethoxysilane)、辛基三甲氧基硅烷(octyltrimethoxysilane)、7-辛烯-1-基三甲氧基硅烷(7-oct-1-enyltrimethoxysilane)、对甲基苯基三甲氧基硅烷(p-(methyl)phenyltrimethoxysilane)、3-环戊并二烯丙基三甲氧基烷基(3-cyclopent adienylpropyltrimethoxysilane)、乙烯基三甲氧基硅烷(vinyltrimethoxysilane)、烯丙基三甲氧基硅烷(allyltrimethoxysilane)、3-甲氧基甲氧基丙基硅烷(methox ypropyltrimethoxysilane)、甲基三乙氧基硅烷(methyltriethoxysilane)、乙基三乙氧基硅烷(ethyltriethoxysilane)、丙基三乙氧基硅烷(propyltriethoxysilane)、正丁基三乙氧基硅烷(n-butyltriethoxysilane)、异丁基三乙氧基硅烷(isobutyltriethox ysilane)、异丁基三甲氧基硅烷(isobutyltrimethoxysilane)、苯基三乙氧基硅烷(p entyltriethoxysilane)、苯基三甲氧基硅烷(pentyltrimethoxysilane)、已基三乙氧基硅烷(hexyltriethoxysilane)、已基三甲氧基硅烷(hexyltrimethoxysilane)、辛基三乙氧基硅烷(octyltriethoxysilane)、辛基三甲氧基硅烷(octyltrimethoxysila ne)、7-辛烯-1-基三乙氧基硅烷(7-oct-1-enyltriethoxysilane)、7-辛烯-1-基三甲氧基硅烷(7-oct-1-enyltrimethoxysilane)、对甲基苯基三乙氧基硅烷(p-(methyl)phenyltriethoxysilane)、对甲基苯基三甲氧基硅烷(p-(methyl)phenyltrimethoxysil ane)、3-环戊并二烯丙基三乙氧基烷基(3-cyclopentadienylpropyltriethoxysilane)、3-环戊并二烯丙基三甲氧基烷基(3-cyclopentadienylpropyltrimethoxysilane)、乙烯基三乙氧基硅烷(vinyltriethoxysilane)、乙烯基三甲氧基硅烷(vinyltrimethox ysilane)、烯丙基三乙氧基硅烷(allyltriethoxysilane)、烯丙基三甲氧基硅烷(all yltrimethoxysilane)、3-乙氧基甲氧基丙基硅烷(methoxypropyltriethoxysilane)；3甲氧基甲氧基丙基硅烷(methoxypropyltrimethoxysilane)、甲基三异丙氧基硅烷(methyltriisopropoxysilane)、乙基三异丙氧基硅烷(ethyltriisopropoxysilane)、丙基三异丙氧基硅烷(propyltriisopropoxysilane)、乙烯基三异丙氧基硅烷(viny ltriisopropoxysilane)、三叔丁氧基乙烯基硅烷(vinyltris-t-butoxysilane)、三氟丙烷三甲氧基硅烷(3，3，3-trifluoropropyltrimethoxysilane)、十三氟辛基三乙氧基硅烷(tridecafluoroctyltriethoxysilane)、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷(vinyltris(2-methoxyethoxy)silane)、乙烯基三氯硅烷(vinyltrichlorosilane)、乙烯基二甲氧基甲基硅烷(vinyldimethoxymethylsilane)、乙烯基二乙氧甲基硅烷(vinyldiethoxy methylsilane)、3-烯丙氧丙基三甲氧基硅(3-acryloxypropyltrimethoxysilane)、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷(3methacryloxypropylmethyldiethoxysilan e)、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(3methacryloxypropylmethyldimet hoxysilane)、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(3-methacryloxypropyltrimet hoxysilane)、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷(3-methacryloxypropyltrietho xysilane)、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane)、β-(3，4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷(2-(3，4epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxy silane)、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基三甲氧硅烷(N-2-(aminoethyl)-3-aminopropyltri methoxysilane)、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基甲基二甲氧硅烷(N-2-(aminoethyl)-3-a minopropylmethyldimethoxysilane)、3-胺丙基甲基三甲氧硅烷(3-aminopropyltri methoxysilane)、3-胺丙基甲基三乙氧硅烷(3-aminopropyltriethoxysilane)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(3-aminopropyl)triethoxysilane)、γ-氨丙基二甲氧基甲基硅烷(3-aminopropyl)dimethoxymethylsilane)、γ-氨丙基二甲氧基乙基硅烷(3-aminopr opyl)diethoxymethylsilane)、N-(2-氨乙基-3-氨丙基-3-甲氧基硅烷(N-(2-amino ethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane)、N-甲基氨丙基三甲氧基硅烷(N-methyla minopropyltrimethoxysilane)、N-甲基氨丙基三乙氧基硅烷(N-methylaminopropy ltriethoxysilane)、3-脲丙基三乙氧基硅烷(3-ureidopropyltriethoxysilane)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(3-Mercaptopropyltriethoxysilane)、3-(4-苯酯)丙基三甲氧基硅烷(3-(4-cyanatophenyl)propyltrimethoxysilane)、聚乙烯基三乙基硅烷(pol yvinyl trimethyl silane)N-苯基-3-胺丙基甲基三甲氧硅(N-phenyl-3-aminopro pyltrimethoxysilane)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(3-mercaptopropyltrimethoxysilane)、3-氯丙基三甲氧基硅烷(3-chloropropyltrimethoxysilane)、四甲氧基硅烷(tet ramethoxysilane)、四乙氧基硅烷(tetraethoxysilane)、四丙氧基硅烷(tetraprop oxysilane)、四丁氧基硅烷(tetra-n-butoxysilane)、二乙氧基甲基[(3-环氧乙烷基甲氧)丙基]硅烷(gamma-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane)、3-缩水甘油醚氧基丙基五甲基二硅烷(gamma-glycidoxypropylpylpentamethyldisilane)、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷(gamma-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane)、3-缩水甘油醚氧基丙基二甲基二乙氧基硅烷(gamma-glycidoxypropyldi methylethoxysilane)或3-缩水甘油醚氧基丙基-双三甲基硅氧基甲基硅烷((ga mma-glycidoxypropyl)-bis(trimethylsiloxy)methylsilane)中的一种或几种的混合物。
将样品1～6分别用上述硅烷处理后，检测样品1～6的耐热性，耐湿性和拉力磅数。
其中，耐热性的检测方法及标准为：在200℃烘烤下烤30mins，内层铜表面上是否有氧化及氧化程度的差异以下列代码表示：1：有深黑色氧化，2：有褐色氧化，3：一点氧化，4：轻微氧化，5：完全不氧化。
耐湿性的检测方法为80℃、95％RH、24Hrs后做浸锡(288℃、10sec、3次)爆板测试
拉力磅数的检测方法为；依照IPC拉力测试流程。
检测所得实验数据如表a，b，c，d，e，f，g和h所示。
表a用环氧基硅烷甲基三甲氧基硅烷处理后的样品1-6的耐热性、耐湿性和拉力磅数
b)用乙烯基硅烷乙烯基三甲氧基硅烷处理后的样品1-6的耐热性、耐湿性和拉力磅数
c)用丙烯基硅烷3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷处理后的样品1-6的耐热性、耐湿性和拉力磅数
d)用氨基硅烷3-胺丙基甲基三甲氧硅烷处理后的样品1-6的耐热性、耐湿性和拉力磅数
e)用巯基硅烷3-巯丙基三乙氧基硅烷处理后的样品1-6的耐热性、耐湿性和拉力磅数
f)用硅酸酯硅烷3-(4-苯酯)丙基三甲氧基硅烷处理后的样品1-6的耐热性、耐湿性和拉力磅数
g)用脲基硅烷3-(4-苯酯)丙基三甲氧基硅烷处理后的样品1-6的耐热性、耐湿性和拉力磅数
h)用异氰酸基硅烷3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷处理后的样品1-6的耐热性、耐湿性和拉力磅数
i)用聚乙烯基硅烷聚乙烯三甲基硅烷处理后的样品1-6的耐热性、耐湿性和拉力磅数
除上述硅烷外，适用于本发明所述印刷电路板基板中，增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法的还有咪唑硅烷复合物或咪唑硅烷复合物衍生物。所述咪唑硅烷复合物为咪唑与硅烷经过80～200℃反应所得到的混合物或咪唑与硅烷衍生物经过80～200℃反应所得到的混合物，其中，所述咪唑的化学式为：
所述硅烷或硅烷衍生物的化学式为：
反应产物为：
和
的混合物；
其中，其中，R1、R2和R3代表氢基、烯基、酚基、苯基或1～20个碳的烷基取代基，R2、R3可形成芳香环，R4、R5代表1～5个碳的烷基取代基，而n代表1～3。
所述硅烷为所述化合物(3)、(4)和(5)的混合物或其中的-种。
所述咪唑选自咪唑(imidazole)、氨基咪唑(aminoimidazole)、二氨基咪唑(diaminoimidazole)、单甲基咪唑(monomethylimidazole)、2-烷基咪唑(2-alkylimidazole)、2，4-二烷基咪唑(2，4-dialkylimidazole)、4-乙烯基咪唑(4-vinylimidazole)、2-甲基咪唑(2-methylimidazole)、2-乙基咪唑(2-ethylimidazole)、2-十一烷基咪唑(2-undecylimidazole0、2-十七烷基咪唑(2-heptadecylimidazole)、苯并咪唑(benzimidazole)、苯并三氮唑(benzotriazole)、吡啶(pridine)、2-乙基-4-甲基咪唑(2-ethyl-4-methylimidazole)中的一种或几种的混合物。
所述咪唑硅烷复合物中的硅烷选自3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane)、3缩水甘油丙基二烷氧基硅烷(3-glycidoxypropyldialkoxysilane)、3-缩水甘油丙基乙氧基二甲基硅烷(3-glycidoxypropylethoxydimethylsilane)、3-缩水甘油丙基烷氧基二烷基硅烷(3-glycidoxypropylalkoxydialkylsilane)中的一种或几种的混合物。
所述(3)、(4)和(5)的混合物与下述化合物混合后，也具有增加所述导电体与所述非导电高分子介电层之间的结合合力
其中，R6、R7、R8代表氢基、烯基、酚基、苯基或是1～20个碳的烷基取代基，R7、R8可形成芳香环，R9、R10可能是1～5个碳的烷基取代基，而o代表1～10，p代表1～3。
反应后得到的是(3)、(4)与(5)的混合物，可使用此混合物或经过特殊纯化过后的任一单一成份作为涂料处理本发明所述印刷电路板压合制程中基体铜板，用上述相同的方法检测产物的耐热性、耐湿性和结合力，所得结果如表I和J所示。
I)用咪唑硅烷咪唑-3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷混合物处理后的样品1-6的耐热性、耐湿性和拉力磅数
J)用咪唑硅烷复合物即产物(4)处理后的样品1-6的耐热性、耐湿性和拉力磅数
所述咪唑-硅烷-有机酸盐复合物为咪唑-硅烷复合物和有机酸盐的反应产物；所述咪唑-硅烷-有机酸盐复合物衍生物为咪唑-硅烷衍生物和有机酸盐的反应产物，
其中，所述咪唑的化学式为：
所述硅烷的化学式为：
所述咪唑-硅烷复合物或咪唑-硅烷复合物衍生物的化学式为：
所述咪唑-硅烷-有机酸复合物或所述咪唑-硅烷-有机酸复合物衍生物的化学式为：
其中，R1、R2和R3代表氢基、烯基或1～20个碳的烷基取代基，R2、R3也可代表芳香环基，R4、R5代表1～5个碳的烷基取代基，m代表1～10，而n代表1～3。
所述咪唑选自咪唑(imidazole)、2-烷基咪唑(2-alkylimidazole)、2，4-二烷基咪唑(2，4-dialkylimidazole)、4-乙烯基咪唑(4-vinylimidazole)、、苯并咪唑(benzimidazole)、苯并三氮唑(benzotriazole)、吡啶(pridine)、2-甲基咪唑(2-methylimidazole)、2-乙基咪唑(2-ethylimidazole)、2-十一烷基咪唑(2-undecylimidazole)、2-十七烷基咪唑(2-heptadecylimidazole)、2-乙基-4-甲基咪唑(2-ethyl-4-methylimidazole)中的一种或其混合物。
所述硅烷选自3-缩水甘油丙基三烷氧基硅烷(3-glycidoxypropyltrialkoxysila nes)、3-缩水甘油丙基二烷氧基烷基硅烷(3-glycidoxypropyldialkoxyalkylsilane s)、3-缩水甘油丙基烷氧基二烷基硅烷(3-glycidoxypropylalkoxydialkylsilanes)、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane)、3-缩水甘油丙基三乙氧基硅烷(3-glycidoxypropyltriethoxysilane)、3-缩水甘油丙基二烷氧基烷基硅烷(3-glycidoxypropyldialkoxyalkylsilane)、3-缩水甘油丙基二甲乙氧基甲基硅烷(3-glycidoxypropyldimethoxymethylsilane)、3-缩水甘油丙基烷氧基烷基硅烷(3-glycidoxypropylalkoxydialkylsilane)或3-缩水甘油丙基乙氧基二甲基硅烷(3-glycidoxypropylethoxydimethylsilane)中的一种或几种的混合物。
所述咪唑-硅烷-有机酸复合物或咪唑-硅烷-有机酸复合物衍生物中所述有机酸为有机单羧酸、饱和脂肪单羧酸、不饱和脂肪单羧酸或芳香簇单羧酸及其类似物。
所述有机酸选自丙烯酸、异丁酸、甲基丙烯酸、辛酸、甲酸、乙醛酸、巴豆酸、乙酸、丙酸、苯甲酸、水杨酸、环己烷羧酸、邻甲基苯甲酸、苯乙酸或对叔丁基苯甲酸中的一种或其混合物。
所述有机酸为甲基丙烯酸。
所述硅烷为有机环硅烷(organosilicic silane)或有机环硅衍生物与烯烃基硅烷(olefin-based silane)在40～90℃的升温搅拌2hrs后反应产生，反应式如下：
其中，R1代表是羟基或1～5个碳的烷基取代基；R2代表氢基或1～10个碳的烷基取代基，而此烷基可选择性的有氧；X在(1)和(2)至少有两个羟基，n至少是2，m至少是1；R3代表1～5个碳的烷基取代基，R4代表是羟基-或1～5个碳的烷基取代基，R5代表氢基或1～10个碳的烷基取代基，而此烷基可选择性的有氧，L代表2～3。
所述有机环硅烷选自乙烯基硅烷(vinyl-based silanes)、丙烯基硅烷(acryli c-based silanes)和甲基丙烯基硅烷(methacrylic-based silanes)；其中，乙烯基硅烷包括乙烯基三甲氧基硅烷(vinyltrimethoxysilane)、乙烯基三乙氧基硅烷(v inyltriethoxysilane)、乙烯基三氯基硅烷(vinyltrichlorosilane)、乙烯基三烷氧基硅烷(vinyltrialkoxysilanes)、乙烯基二烷氧基烷基硅烷(vinyldialkoxyalkylsilan es)、乙烯基三(二甲氧基乙氧基)硅烷(vinyltris(beta-methoxyethoxy)silane)、乙烯基二甲氧基甲基硅烷(vinyldimethoxymethylsilane)、乙烯基二乙氧基甲基硅烷(vinyldiethoxymethylsilane)；丙烯基硅烷(acrylic-based silanes)包括3-烯丙氧丙基三甲氧基硅(gamma-acryloxypropyltrimethoxysilane)；甲基丙烯基硅烷包括(methacrylic-based silanes)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(g amma-methacryloxypropyltrimethoxysilane)、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(gamma-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane)、3-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二乙氧基硅烷(gamma-methacryloxypropylmethyldiethoxysilane)或3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷(gamma-methacryloxypropyltriethoxysilane)中的一种或其混合物。
所述有机环硅烷与硅烷的混合物中所述有机环硅烷与硅烷的质量比为99∶1～1∶99。
以上述反应得到的产物咪唑-3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷单羧酸盐衍生物作为涂料处理本发明所述印刷电路板压合制程中基体铜板，用上述相同的方法检测产物的耐热性、耐湿性和结合力，所得结果如表1所示。
表1用咪唑-硅烷-有机酸盐复合物咪唑-3-3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷单羧酸盐衍生物处理样品1-6后的耐热性、耐湿性和拉力磅数
印刷电路板基板中，增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，包括：先在金属板表面上做粗糙处理，后将所述非导电高分子介电材质板浸泡在体积浓度为0.01％～100％的硅烷溶液中数秒或数分钟，或直接在所述非导电高分子介电材质板表面喷洒体积浓度为0.01％～100％硅烷溶液，从而在其表面增加一层硅烷层。
一种印刷电路板基板，包括导电体和与该导电体压合在一起的非导电高分子介电层，所述导电体和所述非导电高分子介电层之间还有一层硅烷层。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (27)
1.印刷电路板基板中，增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，包括：先在导电体表面上做粗糙处理，其特征在于，粗糙处理后将所述导电体浸泡在体积浓度为0.01％～100％的硅烷溶液数秒至数分钟，或直接在所述导电体表面喷洒体积浓度为0.01％～100％硅烷溶液，从而在其表面增加一层硅烷层。
2.如权利要求1所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述的导电体为金、银、锡、铅、铝、铁、钴、镍、铬、铜或锌材质。
3.如权利要求1所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述非导电高分子介电层为玻璃纤维与环氧数脂(epoxy resin)或酚醛树脂(phenol resin)组成的材质，其具有FR-4、绝缘、无卤、High Tg特性。
4.如权利要求3所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述非导电高分子介电材料选自聚四氟乙烯、环氧树脂、聚酰亚胺、聚氰酸酯树脂、对苯二甲酸丁二酯树酯中的一种或几种的混合物。
5.如权利要求3所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述导电体在所述硅烷溶液中浸泡的施工方式是水平线传动或垂直浸泡作业。
6.如权利要求1所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，，其特征在于，所述粗糙处理为物理刷磨，H2O2/H2SO4安定剂的化学微蚀、NA2S2O8/H2SO4微蚀、KHSO5·KHSO5·K2SO4/H2SO4微蚀、KHSO5·KHSO5·K2SO4/H3PO4微蚀、中粗、超粗、黑化、第一代H2SO4系统棕化或第二代硝酸/甲酸系统棕化。
7.如权利要求1所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述硅烷溶液是硅烷溶于水、醇类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂或苯类溶剂所得的溶液。
8.如权利要求1所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述硅烷层的主要物质为硅烷、硅烷衍生物、咪唑-硅烷复合物、咪唑-硅烷复合物衍生物、咪唑-硅烷-有机酸盐复合物、咪唑-硅烷-有机酸盐复合物衍生物、有机环硅烷或有机环硅烷衍生物。
9.如权利要求8所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述硅烷的通式为Y(CH2)nSiX3，其中，n＝0～20；X代表卤素基、甲氧基、乙氧基、烷氧基、甲氧基乙氧基或乙酰氧基；Y代表乙烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯基或脲基。
10.如权利要求1所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述硅烷按官能基团分类，选自环氧基硅烷(epoxysilane)、乙烯基硅烷(vinylsilane)、丙烯基硅烷(acrylsilane)、氨基硅酸(aminosilane)、巯基硅烷(mercaptosilane)、硅酸酯硅烷(estersilane)、脲基硅烷(ureidosilane)、异氰酸基硅烷(isocyanatosilane)聚乙烯基硅烷(polyvinylsilane)、甲基丙烯酰氧基硅烷(methacryloxysilane)和氯基硅烷(chlorosilane)或硅氧烷(siloxane)中的任一种或几种的混合物。
11.如权利要求9所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述硅烷选自甲基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane)、乙基三甲氧基硅烷(ethyltrimethoxysilane)、丙基三甲氧基硅烷(propyltrimethoxysilane)、正丁基三甲氧基硅烷(n-butyltrimethoxysilane)、异丁基三甲氧基硅烷(i sobutyltrimethoxysilane)、苯基三甲氧基硅烷(pentyltrimethoxysilane)、已基三甲氧基硅烷(hexyltrimethoxysilane)、辛基三甲氧基硅烷(octyltrimethoxysilane)、7-辛烯-1-基三甲氧基硅烷(7-oct-1-enyltrimethoxysilane)、对甲基苯基三甲氧基硅烷(p-(methyl)phenyltrimethoxysilane)、3-环戊并二烯丙基三甲氧基烷基(3-cyclopentadienylpropyltrimethoxysilane)、乙烯基三甲氧基硅烷(vinyltrimethoxysilane)、烯丙基三甲氧基硅烷(allyltrimethoxysilane)、3-甲氧基甲氧基丙基硅烷(methoxypropyltrimethoxysilane)、甲基三乙氧基硅烷(methyltriethoxysilane)、乙基三乙氧基硅烷(ethyltriethoxysilane)、丙基三乙氧基硅烷(propyltriethoxysilane)、正丁基三乙氧基硅烷(n-butyltriethoxysilane)、异丁基三乙氧基硅烷(isobutyltriethoxysilane)、异丁基三甲氧基硅烷(isobutyltrimethoxysilane)、苯基三乙氧基硅烷(pentyltriethoxysilane)、苯基三甲氧基硅烷(pentyltrimethoxysilane)、己基三乙氧基硅烷(hexyltriethoxysilane)、己基三甲氧基硅烷(hexyltrimethoxysilane)、辛基三乙氧基硅烷(octyltriethoxysilane)、辛基三甲氧基硅烷(octyltrimethoxysilane)、7-辛烯-1-基三乙氧基硅烷(7-oct-1-enyltriethoxysilane)、7-辛烯-1-基三甲氧基硅烷(7-oct-1-enyltrimethoxysilane)、对甲基苯基三乙氧基硅烷(p-(methyl)phenyltriethoxysilane)、对甲基苯基三甲氧基硅烷(p-(methyl)phenyltrimethoxysilane)、3-环戊并二烯丙基三乙氧基烷基(3-cyclopentadienylpropyltriethoxysilane)、3-环戊并二烯丙基三甲氧基烷基(3-cyclopentadienylpropyltrimethoxysilane)、乙烯基三乙氧基硅烷(vinyltriethoxysilane)、乙烯基三甲氧基硅烷(vinyltrimethoxysilane)、烯丙基三乙氧基硅烷(allyltriethoxysilane)、烯丙基三甲氧基硅烷(allyltrimethoxysilane)、3-乙氧基甲氧基丙基硅烷(methoxypropyltriethoxysilane)；3甲氧基甲氧基丙基硅烷(methoxypropyltrimethoxysilane)、甲基三异丙氧基硅烷(methyltriisopropoxysilane)、乙基三异丙氧基硅烷(ethyltriisopropoxysilane)、丙基三异丙氧基硅烷(propyltriisopropoxysilane)、乙烯基三异丙氧基硅烷(vinyltriisopropoxysilane)、三叔丁氧基乙烯基硅烷(vinyltris-t-butoxysilane)、三氟丙烷三甲氧基硅烷(3，3，3-trifluoropropyltrimethoxysilane)、十三氟辛基三乙氧基硅烷(tridecafluoroctyltriethoxysilane)、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷(vinyltris(2-methoxyethoxy)silane)、乙烯基三氯硅烷(vinyltrichlorosilane)、乙烯基二甲氧基甲基硅烷(vinyldimethoxymethylsilane)、乙烯基二乙氧甲基硅烷(vinyldiethoxymethylsilane)、3-烯丙氧丙基三甲氧基硅(3-acryloxypropyltrimethoxysilane)、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷(3methacryloxypropylmethyldiethoxysilane)、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(3methacryloxypropylmethyldimethoxysilane)、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(3-methacryloxypropyltrimethoxysilane)、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷(3-methacryloxypropyltriethoxysilane)、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane)、β-(3，4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷(2-(3，4epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane)、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基三甲氧硅烷(N-2-(aminoethy1)-3-aminopropyltrimethoxysilane)、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基甲基二甲氧硅烷(N-2-(aminoethyl)-3-aminopropylmethyldimethoxysilane)、3-胺丙基甲基三甲氧硅烷(3-aminopropyltrimethoxysilane)、3-胺丙基甲基三乙氧硅烷(3-aminopropyltriethoxysilane)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(3-aminopropyl)triethoxysilane)、γ-氨丙基二甲氧基甲基硅烷(3-aminopropyl)dimethoxymethylsilane)、γ-氨丙基二甲氧基乙基硅烷(3-aminopropyl)diethoxymethylsilane)、N-(2-氨乙基-3-氨丙基-3-甲氧基硅烷(N-(2-aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane)、N-甲基氨丙基三甲氧基硅烷(N-methylaminopropyltrimethoxysilane)、N-甲基氨丙基三乙氧基硅烷(N-methylaminopropyltriethoxysilane)、3-脲丙基三乙氧基硅烷(3-ureidopropyltriethoxysilane)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(3-Mercaptopropyltriethoxysilane)、3-(4-苯酯)丙基三甲氧基硅烷(3-(4-cyanatophenyl)propyltrimethoxysilane)、聚乙烯基三乙基硅烷(polyvinyl trimethyl silane)N-苯基-3-胺丙基甲基三甲氧硅(N-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(3-mercaptopropyltrimethoxysilane)、3-氯丙基三甲氧基硅烷(3-chloropropyltrimethoxysilane)、四甲氧基硅烷(tetramethoxysilane)，四乙氧基硅烷(tetraethoxysilane)、四丙氧基硅烷(tetrapropoxysilane)、四丁氧基硅烷(tetra-n-butoxysilane)、二乙氧基甲基[(3-环氧乙烷基甲氧)丙基]硅烷(gamma-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane)、3-缩水甘油醚氧基丙基五甲基二硅烷(gamma-glycidoxypropylpylpentamethyldisilane)、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷(gamma-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane)、3-缩水甘油醚氧基丙基二甲基二乙氧基硅烷(gamma-glycidoxypropyldimethylethoxysilane)或3-缩水甘油醚氧基丙基-双三甲基硅氧基甲基硅烷((gamma-glycidoxypropyl)-bis(trimethylsiloxy)methylsilane)中的一种或几种的混合物。
12.如权利要求8所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述咪唑硅烷复合物为咪唑与硅烷经过80～200℃反应所得到的混合物或咪唑与硅烷衍生物经过80～200℃反应所得到的混合物，其中，所述咪唑的化学式为：
所述硅烷或硅烷衍生物的化学式为：
反应产物为：
和
的混合物；
其中，其中，R1、R2和R3代表氢基、烯基、酚基、苯基或1～20个碳的烷基取代基，R2、R3可形成芳香环，R4、R5代表1～5个碳的烷基取代基，而n代表1～3。
13.如权利要求12所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述硅烷为所述化合物(3)、(4)和(5)的混合物或其中的一种。
14.如权利要求12所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述咪唑选自咪唑(imidazole)、氨基咪唑(aminoimidazole)、二氨基咪唑(diaminoimidazole)、单甲基咪唑(monomethylimidazole)、2-烷基咪唑(2-alkylimidazole)、2，4-二烷基咪唑(2，4-dialkylimidazole)、4-乙烯基咪唑(4-vinylimidazole)、2-甲基咪唑(2-methylimidazole)、2-乙基咪唑(2-ethylimidazole)、2-十一烷基咪唑(2-undecylimidazole0、2-十七烷基咪唑(2-heptadecylimidazole)、苯并咪唑(benzimidazole)、苯并三氮唑(benzotriazole)、吡啶(pridine)、2-乙基-4-甲基咪唑(2-ethyl-4-methylimidazole)或几种的混合物。
15.如权利要求12所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述咪唑硅烷复合物中的硅烷选自3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane)、3缩水甘油丙基二烷氧基硅烷(3-glycidoxypropyldialkoxysilane)、3-缩水甘油丙基乙氧基二甲基硅烷(3-glycidoxypropylethoxydimethylsilane)、3-缩水甘油丙基烷氧基二烷基硅烷(3-glycidoxypropylalkoxydialkylsilane)中的一种或几种的混合物。
16.如权利要求12所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述(3)、(4)和(5)的混合物与还下述化合物混合，
其中，R6、R7、R8代表氢基、烯基、酚基、苯基或是1～20个碳的烷基取代基，R7、R8可形成芳香环，R9、R10可能是1～5个碳的烷基取代基，而o代表1～10，p代表1～3。
17.如权利要求8所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述咪唑-硅烷-有机酸盐复合物为咪唑-硅烷复合物和有机酸盐的反应产物；所述咪唑-硅烷-有机酸盐复合物衍生物为咪唑-硅烷衍生物和有机酸盐的反应产物，
其中，所述咪唑的化学式为：
所述硅烷的化学式为：
所述咪唑-硅烷复合物或咪唑-硅烷复合物衍生物的化学式为：
所述咪唑-硅烷-有机酸复合物或所述咪唑-硅烷-有机酸复合物衍生物的化学式为：
其中，R1、R2和R3代表氢基、烯基或1～20个碳的烷基取代基，R2、R3还代表芳香环基，R4、R5代表1～5个碳的烷基取代基，m代表1～10，而n代表1～3。
18.如如权利要求17所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述咪唑选自咪唑(imidazole)、2-烷基咪唑(2-alkylimidazole)、2，4-二烷基咪唑(2，4-dialkylimidazole)、4-乙烯基咪唑(4-vinylimidazole)、苯并咪唑(benzimidazole)、苯并三氮唑(benzotriazole)、吡啶(pridine)、2-甲基咪唑(2-methylimidazole)、2-乙基咪唑(2-ethylimidazole)、2-十一烷基咪唑(2-undecylimidazole)、2-十七烷基咪唑(2-heptadecylimidazole)或2-乙基-4-甲基咪唑(2-ethyl-4-methylimidazole)中的一种或几种的混合物。
19.如权利要求17所述的增加金属板与非导电高分子介电材质板之间结合力的方法，其特征在于，所述硅烷选自3-缩水甘油丙基三烷氧基硅烷(3-glycidoxypropyltrialkoxysilanes)、3-缩水甘油丙基二烷氧基烷基硅烷(3-glycidoxypropyldialkoxyalkylsilanes)、3-缩水甘油丙基烷氧基二烷基硅烷(3-glycidoxypropylalkoxydialkylsilanes)、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane)、3-缩水甘油丙基三乙氧基硅烷(3-glycidoxypropyltriethoxysilane)、3-缩水甘油丙基二烷氧基烷基硅烷(3-glycidoxypropyldialkoxyalkylsilane)、3-缩水甘油丙基二甲乙氧基甲基硅烷(3-glycidoxypropyldimethoxymethylsilane)、3-缩水甘油丙基烷氧基烷基硅烷(3-glycidoxypropylalkoxydialkylsilane)或3-缩水甘油丙基乙氧基二甲基硅烷(3-glycidoxypropylethoxydimethylsilane)中的一种或几种的混合物。
20.如权利要求17所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述咪唑-硅烷-有机酸复合物或咪唑-硅烷-有机酸复合物衍生物中所述有机酸选自有机单羧酸、饱和脂肪单羧酸、不饱和脂肪单羧酸或芳香簇单羧酸或其类似物。
21.如权利要求17所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述有机酸为丙烯酸、异丁酸、甲基丙烯酸、辛酸、甲酸、乙醛酸、巴豆酸、乙酸、丙酸、苯甲酸、水杨酸、环己烷羧酸、邻甲基苯甲酸、苯乙酸或对叔丁基苯甲酸中的一种或几种的混合物。
22.如权利要求20所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述有机酸为甲基丙烯酸。
23.如权利要求8所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述硅烷为有机环硅烷(organosilicic silane)或有机环硅衍生物与烯烃基硅烷(olefin-based silane)在40～90℃的升温搅拌2hrs后反应产生，反应式如下：
其中，R1代表是羟基或1～5个碳的烷基取代基；R2代表氢基或1～10个碳的烷基取代基，而此烷基可选择性的有氧；x在(1)和(2)至少有两个羟基，n至少是2，m至少是1；R3代表1～5个碳的烷基取代基，R4代表是羟基-或1～5个碳的烷基取代基，R5代表氢基或1～10个碳的烷基取代基，而此烷基可选择性的有氧，L代表2～3。
24.如权利要求23所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述有机环硅烷选自乙烯基硅烷(vinyl-based silanes)、丙烯基硅烷(acrylic-based silanes)、甲基丙烯基硅烷(methacrylic-based silanes)；其中，乙烯基硅烷包括乙烯基三甲氧基硅烷(vinyltrimethoxysilane)、乙烯基三乙氧基硅烷(vinyltriethoxysilane)、乙烯基三氯基硅烷(vinyltrichlorosilane)、乙烯基三烷氧基硅烷(vinyltrialkoxysilanes)、乙烯基二烷氧基烷基硅烷(vinyldialkoxyalkylsilanes)、乙烯基三(二甲氧基乙氧基)硅烷(vinyltris(beta-methoxyethoxy)silane)、乙烯基二甲氧基甲基硅烷(vinyldimethoxymethylsilane)、乙烯基二乙氧基甲基硅烷(vinyldiethoxymethylsilane)；丙烯基硅烷(acrylic-based silanes)包括3-烯丙氧丙基三甲氧基硅(gamma-acryloxypropyltrimethoxysilane)；甲基丙烯基硅烷包括(methacrylic-based silanes)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(gamma-methacryloxypropyltrimethoxysilane)、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(gamma-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane)、3-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二乙氧基硅烷(gamma-methacryloxypropylmethyldiethoxysilane)或3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷(gamma-methacryloxypropyltriethoxysilane)中的一种或几种的混合物。
25.如权利要求23所述的增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，其特征在于，所述有机环硅烷与硅烷的混合物中所述有机环硅烷与硅烷的质量比为99∶1～1∶99。
26.印刷电路板中，增加导电体与非导电高分子介电层之间结合力的方法，包括先在金属板表面上做粗糙处理，其特征在于，而后将所述非导电高分子介电材质板浸泡在体积浓度为0.01％～100％的硅烷溶液中数秒或数分钟，或直接在所述非导电高分子介电材质板表面喷洒体积浓度为0.01％～100％硅烷溶液，从而在其表面增加一层硅烷层。
27.一种印刷电路板，包括导电体和与该导电体压合在一起的非导电高分子介电层，其特征在于，所述导电体和所述非导电高分子介电层之间还有一层硅烷层。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130821 Termination date: 20150803 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |