CN101916851A - 磷酸铁锂-碳纤维复合阴极材料的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种磷酸铁锂-碳纤维复合阴极材料的制备方法，包括以下步骤：按照需要制备的磷酸铁锂的化学计量比分别获取锂源化合物、二价铁源化合物和磷源化合物，并加入液体分散剂；球磨取得的原料，并进行干燥处理；将干燥后的产物置于反应室中，向反应室内通入保护气体；加热反应室至300-900℃，通入碳源气体，在300-900℃温度下热解碳源气体，制得磷酸铁锂-碳纤维复合阴极材料。本发明还提供一种按照上述方法制得的磷酸铁锂-碳纤维复合阴极材料。该制备方通过热解有机碳源原位气相生长碳纤维，并与磷酸铁锂复合，从而提高碳纤维在磷酸铁锂中的分散度，可广泛用在锂离子电池等领域。

Description

磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电极材料的制备方法，尤其涉及一种磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料微波制备方法和应用。
背景技术
目前，碳材料由于其可广泛应用于各种领域而备受人们关注，一直有着广泛的应用和研究，例如碳纳米管材料和炭纤维材料，仍是目前的研究和开发的热门材料。碳材料的一个广泛的应用就是作为电极材料，例如，最早的石墨，目前很多电池上仍采用它作为负极材料。随着目前碳纳米管材料和炭纤维材料的研究和发展，其在电极材料方面的应用越来越成熟。目前，大多数锂离子电池都采用碳材料作为电极材料。
锂离子电池具有电压高、比能量高、安全快速充放电、自放电率低、循环使用寿命长、对环境污染小和无记忆效应等优点。锂离子电池主要包含正极、电解质和负极三个部分。锂离子电池的电极材料对于提高电池的电化学性能和降低成本等方面至关重要。因而，当前锂离子电池电极材料的研究主要集中于优异正极材料的开发上。当前锂离子电池电极材料的研究主要集中于优异正极材料的开发上。
磷酸铁锂(LiFePO4)作为正极材料的研究始于1997年Padhi的开拓性研究。磷酸铁锂具有高安全、循环使用寿命高、比容量高、耐过充和耐过放能力高、高温容量高、环保和价格低廉等显著特点。因此，LiFePO4是一种更有潜力的锂离子电池正极材料。但是，磷酸铁锂较低的本征电子电导率和离子电导率困扰了人们很久。在提高磷酸亚铁锂的高倍率性能的诸多方法中，纳米化和表面炭包覆被证实是行之有效的手段。
理想的正极为离子和电子的混合导体，电子导电性与正极导电性好坏有关；离子传导性与正极的孔隙度有关，多孔结构可以提供电解液的存贮场所，为电极快速反应提供缓冲离子源。导电剂在正极的作用主要是提高正极的导电性。然而，纳米化和表面炭包覆通常难以提供所需的多孔结构，从而在一定程度上限制了电极材料的性能。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明实施例提供一种磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的制备方法，其通过热解有机碳源原位气相生长炭纤维，并与磷酸铁锂相复合，形成分散度高的复合材料。
本发明实施例还提供上述磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的制备方法的应用。
本发明实施例是这样实现的：
一种磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的制备方法，包括以下步骤：
按照需要制备的磷酸铁锂的化学计量比分别获取锂源化合物、二价铁源化合物和磷源化合物，并加入液体分散剂；
球磨取得的原料，并进行干燥处理；
将干燥后的产物置于反应室中，向反应室内通入保护气体；
加热反应室至300-900℃，通入炭源气体，在300-900℃温度下热解炭源气体，制得磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料。
以及，上述磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的制备方法在制备锂离子电池或电极材料中的应用。
在上述技术方案中，所述磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料制备方法通过热解有机碳源原位气相生长炭纤维，并与磷酸铁锂同时生成，两者相互复合，从而提高炭纤维在磷酸铁锂中的分散度。这种方法通过固-气法一步合成出原位气相生长炭纤维增强的磷酸铁锂复合材料，也即，该制备方法通过原位气相生长炭 纤维作为纤维状导电剂引入到磷酸铁锂中，可以避免现有工业化模式中，纤维状导电剂在阴极材料中的分散难题；特别是在最大程度上不破坏导电剂结构的前提下，低成本地制备出高性能的磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料，从而可广泛应用于锂离子电池或电极材料。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明实施例的磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的制备方法流程示意图。
图2是本发明实施例1制备的磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的XRD图谱。
图3是本发明实施例1制备的磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的低倍扫描电镜(SEM)图。
图4是本发明实施例1制备的磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的高倍扫描电镜(HRSEM)图。
图5是本发明实施例1制备的磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的充放电曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，显示本发明实施例的磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的制备方法流程，包括以下步骤：
S01：按照需要制备的磷酸铁锂的化学计量比分别获取锂源化合物、二价铁源化合物和磷源化合物，并加入液体分散剂；
S02：球磨取得的原料，并进行干燥处理；
S03：将干燥后的产物置于反应室中，向反应室内通入保护气体；
S04：加热反应室至300-900℃，通入炭源气体，在300-900℃温度下热解炭源气体，制得磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料。
在步骤S01中，所述锂源化合物为炭酸锂、氢氧化锂、草酸锂或乳酸锂，二价铁源(Fe(II))化合物可以选择草酸亚铁、醋酸亚铁或乳酸亚铁等含二价铁的有机盐；磷源化合物可以选择磷酸二氢铵和磷酸氢铵等含磷化合物；液体分散剂可以选取乙醇或丙酮等易挥发性有机溶剂，液体分散剂主要在球磨时配合磨球，使得原料充分散均匀，混合均匀，易于磨成所需的粉料，液体分散剂的加入量与待球磨粉体的质量比值约为1∶(2-6)，在一个较佳实施例中，该质量比值可以是1∶2。可以理解，以上化合物的选择仅仅作为举例，并不限于此。此外，原料中还可添加有机碳源，有机碳源可以选取蔗糖、葡萄糖、β-糊精、乳糖或树脂等固体有机物，有机碳源的加入量为生成的磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料重量的0-50％。可以理解，以上化合物的选择仅仅作为举例，并不限于此。
由于最终制备的磷酸铁锂化学式为LiFePO4，所以锂源化合物、二价铁源化合物和磷源化合物中Li、Fe、P的摩尔比例在1∶1∶1的左右范围。本实施例中，三者摩尔比例选择如下：Li∶Fe(II)∶P＝0.95～1.20∶1∶1，优选为1∶1∶1。
步骤S02中，将按照上述比例选取的各种原料进行球磨，例如采用玛瑙球和液体分散剂一起高速球磨，球磨好后再进行干燥处理。其中干燥是在真空下进行，干燥温度优选为50-150℃，干燥时间以使球磨好的粉料获得充分干燥为准，例如，干燥时间可以是1-72小时，但不限于此。
步骤S03中，待球磨好的粉料充分干燥后，将干燥后的产物置于气氛保护的反应室中，例如一加热反应炉腔中。然后打开真空泵，将炉腔先抽真空，然后向炉腔内通入保护气体。在通入保护气体时，例如可以充气至一个大气压。保护气体可以是氮气或氦气、氩气等惰性气体等，但不限于此。炭源气体可以为一氯甲烷、新戊烷、甲醛或烃类气体等，其中，烃类气体可以为低炭烷烃、 烯烃或炔烃，例如甲烷、乙烯或乙炔等。
在步骤S04中，先将温度升高至预定温度，然后进行保温，在此最高温度下，通入炭源气体。具体地，先按选定的升温程序升至300-900℃，保温反应1分钟-100小时。同时调节炭源气体流量并稳定通入炭源气体的流量。反应结束后，关闭炭源气体。待自然冷却至室温后，即得磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料。
由上可知，该磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料及其制备方法通过热解有机碳源原位气相生长炭纤维，并与磷酸铁锂同时生成，两者相互复合，从而提高炭纤维在磷酸铁锂中的分散度。这种方法通过固-气法一步合成出原位气相生长炭纤维增强的磷酸铁锂复合材料，也即，该制备方法通过原位气相生长炭纤维作为纤维状导电剂引入到磷酸铁锂中，可以避免现有工业化模式中，纤维状导电剂在阴极材料中的分散难题；特别是在最大程度上不破坏导电剂结构的前提下，低成本地制备出高性能的磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料。
基于上述磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的性能，可应用于各种电极材料，例如作为锂离子电池的正极(或阴极)材料，从而可用在锂离子电池中。当该复合材料用作电极材料时，由于气相生长炭纤维(VGCFs)有较大的长径比，有利于形成导电网络，能够提高活性材料之间及其与集电极之间的粘结牢固性，起到物理粘结剂的作用。以VGCFs作为导电剂和物理粘接剂，减少了粘接剂使用量，提高了电池的能量密度。容易形成导电网络和充当物理粘接剂是纤维状导电剂优越于颗粒导电剂的两个因素。VGCFs作为一种纳米材料，有很高的长径比，较大的比表面积和好的导电导热性能，可作为锂离子电池理想的导电剂。
下面是一些具体的制备方法的实例，以详细说明该方法的具体操作工艺参数和条件等。
实施例1
本实施例1的制备方法包括如下具体步骤：
(1)按照Li∶Fe(II)∶P＝1.2∶1∶1的摩尔比分别称取氢氧化锂、草酸亚铁和磷酸氢铵，加入蔗糖25wt％(按生成磷酸铁锂计算)和丙酮，
(2)用玛瑙球高速球磨6小时，球磨时，各物料的质量比例为：原料∶分散剂∶球＝1∶3∶6，形成粉料；
(3)在60℃下，真空干燥步骤(1)磨好的粉料24小时后，置于气氛保护下的反应炉中；
(4)抽真空之后，通入氮气至一个大气压；
(5)先升温至350℃，保温5h后升温至500℃；
(6)向反应室内通入新戊烷，调节新戊烷流量为100sccm，保温20h；
(7)停止加热的同时关闭炭源气体，随后自然冷却至室温，即得磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料。
图2为上述步骤制得的样品的XRD图谱，由该图谱可知，制备的粉体为结晶度极高的橄榄石型磷酸铁锂相。图3是样品的低倍扫描电镜照片，显示了气相生长炭纤维分散均匀的磷酸铁锂复合材料。图4是样品进一步放大后的扫描电镜照片，表明炭纤维原位生长于磷酸铁锂颗粒表面。测得产品粒径为500nm-5μm，振实密度为1.8g/cm3。将如此获得的磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料制作成阴极材料，以锂片为负极，获得充放电曲线如图5所示。由图可知，在25℃，1C倍率下循环5次后的放电容量为130mAh/g。以下实施例中制得的产物与本实施例相似，作成正极材料时也具有基本相近的性能，下面不再进行测试分析。
实施例2
本实施例2的制备方法包括如下具体步骤：
(1)按照Li∶Fe(II)∶P＝1.0∶1∶1的摩尔比分别称取草酸锂、醋酸亚铁和磷酸二氢铵，加入葡萄糖40wt％(按生成磷酸铁锂计算)和乙醇，
(2)用玛瑙球高速球磨4小时，球磨时，各物料的质量比例为：原料∶分散剂∶球＝1∶2∶6，形成粉料；
(3)在80℃下，真空干燥步骤(1)磨好的粉料12小时后，置于气氛保护下的反应炉中；
(4)抽真空之后，通入氦气至一个大气压；
(5)先升温至400℃，保温4h后升温至600℃；
(6)向反应室内通入甲烷，调节甲烷流量为150sccm，保温36h；
(7)停止加热的同时关闭炭源气体，随后自然冷却至室温，即得磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料。
实施例3
本实施例3的制备方法包括如下具体步骤：
(1)按照Li∶Fe(II)∶P＝1.1∶1∶1的摩尔比分别称取乳酸锂、乳酸亚铁和磷酸氢铵，加入β-糊精50wt％(按生成磷酸铁锂计算)和丙酮，
(2)用玛瑙球高速球磨8小时，球磨时，各物料的质量比例为：原料∶分散剂∶球＝2∶4∶8，形成粉料；
(3)在120℃下，真空干燥步骤(1)磨好的粉料8小时后，置于气氛保护下的反应炉中；
(4)抽真空之后，通入氦气至一个大气压；
(5)先升温至300℃，保温6h后升温至800℃；
(6)向反应室内通入一氯甲烷，调节一氯甲烷流量为200sccm，保温12h；
(7)停止加热的同时关闭炭源气体，随后自然冷却至室温，即得磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的制备方法，包括以下步骤：
按照需要制备的磷酸铁锂的化学计量比分别获取锂源化合物、二价铁源化合物和磷源化合物，并加入液体分散剂；
球磨取得的原料，并进行干燥处理；
将干燥后的产物置于反应室中，向反应室内通入保护气体；
加热反应室至300-900℃，通入炭源气体，在300-900℃温度下热解炭源气体，制得磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料。
2.如权利要求1所述的磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源化合物为炭酸锂、氢氧化锂、草酸锂或乳酸锂，所述二价铁源化合物为草酸亚铁、醋酸亚铁或乳酸亚铁，所述磷源化合物为磷酸二氢铵或磷酸氢铵。
3.如权利要求1所述的磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的制备方法，其特征在于，所述液体分散剂为乙醇或丙酮。
4.如权利要求1所述的磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为50-150℃，干燥时间为1-72小时。
5.如权利要求1所述的磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的制备方法，其特征在于，所述碳源气体为一氯甲烷、新戊烷、甲醛或烃类气体。
6.如权利要求1所述的磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的制备方法，其特征在于，在通入碳源气体后，在300-900℃温度下热解炭源气体1分钟-100小时。
7.如权利要求1所述的磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的制备方法，其特征在于，所述原料中还添加有机碳源，所述有机碳源的加入量为生成的磷酸铁锂重量的0-50％。
8.如权利要求7所述的磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的制备方法，其特征在于，所述有机碳源为蔗糖、葡萄糖、β-糊精、乳糖或树脂，
9.如权利要求1所述的磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源化合物、二价铁源化合物和磷源化合物按照Li∶Fe2+∶P＝0.50～1.50∶1∶1的摩尔比分别称取。
10.根据权利要求1至9任一项所述的磷酸铁锂-炭纤维复合阴极材料的制备方法在制备锂离子电池或电极材料中的应用。
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