CN101914239A - 一种无纺布用碳酸钙高填充母料及其制备方法 - Google Patents

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Jiande Maxway Fine Calcium Industry Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种无纺布用碳酸钙高填充母料及其制备方法，其制备原料主要包括聚丙烯树脂、活化碳酸钙和润滑剂，以聚丙烯树脂、活化碳酸钙和润滑剂的总质量为100％计，各原料组分的质量百分比表示如下：聚丙烯树脂5～30％，活化碳酸钙60～90％，润滑剂4～10％。所述的活化碳酸钙是由碳酸钙与偶联剂按照质量比99.5～94％∶0.5％～6％的比例在高速混合机中混合制得。本发明制得的无纺布用碳酸钙高填充母料与聚丙烯的表面物理交联作用更加优异、碳酸钙含量更高，其加入到聚丙烯中制备的聚丙烯复合材料(无纺布原料)的力学性能变化不大，而且使用的原材料成本低廉。

Description

一种无纺布用碳酸钙高填充母料及其制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种无纺布用碳酸钙高填充母料的制备方法。
(二)背景技术
无纺布虽为布而不经纺织故称其为无纺布，无纺布生产用纤维主要是丙纶(PP)、涤纶(PET)。此外，还有锦纶(PA)、粘胶纤维、腈纶、乙纶(HDPE)、氯纶(PVC)等。无纺布是新一代环保材料，具有强力好、透气防水、环保、柔韧、无毒无味，且价格便宜等优点。它是新一代环保材料，具有拒水、透气、柔韧、不助燃、无毒无刺激性、色彩丰富等特点。该材料若置于室外经自然分解，其最长寿命只有90天，置于室内在8年内分解，燃烧时无毒、无味、且无任何遗留物质，从而不污染环境。
无纺布有着巨大的市场应用前景，降低无纺布的生产成本对于无纺布实用的进一步推广有着深远的影响。
目前，无纺布生产中主要是靠添加无机粉体的办法来降低其生产成本。碳酸钙是目前有机高聚物基质材料中用量最大的无机填料，由于价廉、无毒而广泛应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、日用化工产品等领域。碳酸钙粒子表面分布有强亲水性的羟基表现为碱性，与有机高聚物基质材料的界面性质不同，难以在基质材料中分散均匀并且形成强的结合力，使复合材料某些性能下降。改变传统碳酸钙产品的性能有着广泛的市场应用前景。
目前也有文献报道碳酸钙表面的改性方法，其中山东科技大学靳涛等人采用硬脂酸、钛酸酯、十二烷基苯磺酸钠、磷酸酯及其不同配比对CaCO3进行表面改性处理和碳酸钙表面改性的最佳工艺，结论表明，对于表面活性的影响，硬脂酸(2.5％)＞钛酸酯(2.0％)＞磷酸酯(2.0％)＞十二烷基苯磺酸钠(1.5％)，复合改性剂比单一改性剂改性效果要理想。对比全效改性剂KNT-16、改质剂CB-03、改性剂G02FX03、钛酸酯偶联剂NDZ132、硬脂酸1801对碳酸钙表面改性后的白度变化、粘度变化、吸油值、力学性能的影响表明：只有改质剂CB-03因自身具有颜色，对改性后的碳酸钙的白度影响较大，其他几种改性剂影响较小且差值不大，全效改性剂KNT-16、改性剂G02FX03、钛酸酯偶联剂NDZ132处理的碳酸钙降粘效果较好，全效改性剂KNT-16处理的碳酸钙吸油值最小：33g/100gDOP。通过把经过表面处理的碳酸钙添加到PVC硬塑制品中所测的力学性能表明经全效改性剂KNT-16、改质剂CB-03、改性剂G02FX03、钛酸酯偶联剂NDZ132处理的碳酸钙制品各项性能明显优于硬脂酸处理的碳酸钙。中国科学院化学研究所的梁瑞凤，许元泽等研究了碳酸钙填充聚丙烯熔体的流变性质，结果表明，碳酸钙粒子经过表面处理后增强了与聚丙烯界面上的瞬间物理交联作用，且表观粘度明显上升，也印证了经过表面处理的碳酸钙粒子与聚丙烯熔体间相互作用程度的增加。
(三)发明内容
本发明要解决的首要技术问题是提供一种无纺布用碳酸钙高填充母料，其与聚丙烯的表面物理交联作用更加优异，碳酸钙含量更高，加入到聚丙烯中制备的复合材料的力学性能变化不大，而且使用的原材料成本低廉。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种无纺布用碳酸钙高填充母料，其制备原料主要包括聚丙烯树脂、活化碳酸钙和润滑剂，以聚丙烯树脂、活化碳酸钙和润滑剂的总质量为100％计，各原料组分的质量百分比表示如下：
聚丙烯树脂                            5～30％
活化碳酸钙                            60～90％
润滑剂                                4～10％
所述的活化碳酸钙是由碳酸钙与偶联剂按照质量比99.5～94％∶0.5％～6％的比例在高速混合机中混合制得。
进一步，本发明优选所述的原料组分的质量百分比如下：
聚丙烯树脂                            10～21％
活化碳酸钙                            70～85％
润滑剂                                4～10％
进一步，为了防止聚合物材料因氧化引起变质，本发明可在制备原料中加入抗氧剂，所述抗氧剂的加入质量为聚丙烯树脂、活化碳酸钙总质量的0.2～1.5％。所述的抗氧剂优选为抗氧剂215或抗氧剂225。
进一步，在所述的活化碳酸钙的制备过程中，所述的碳酸钙可选自下列一种或两种的复配：D97≤10μm的微米碳酸钙、D97≤100nm的纳米碳酸钙。
进一步，在所述的活化碳酸钙的制备过程中，所述的偶联剂可选自下列之一或任意几种的复配：铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂。更进一步，所述的偶联剂优选下列一种或任意几种的复配：钛酸酯偶联剂NDZ105、钛酸酯偶联剂NDZ201、铝酸酯偶联剂DL-2411、铝酸酯偶联剂DL-411、铝钛复合偶联剂OL-AT1618。本发明采用的高效偶联剂，可大幅提高碳酸钙的表面活性。
进一步，在所述的活化碳酸钙的制备过程中，本发明优选所述的碳酸钙与偶联剂按照95～99.5％∶0.5～5％的质量比例混合。
进一步，在所述的活化碳酸钙的制备过程中，具体可按照如下步骤进行制备：取一定量CaCO3加入高速混合机中，高速充分混合后按一定的质量百分数加入偶联剂，继续高速混合，充分混合后出料。混合过程中温度控制在100℃以下。
进一步，本发明优选所述的聚丙烯树脂的熔体流动速率为1～6g/10min，本发明所述的聚丙烯树脂，包括未经改性的聚丙烯和接枝改性聚丙烯(如马来酸酐接枝聚丙烯)等，可以单一使用，也可以多种混合使用。
进一步，本发明所述的润滑剂选自下列之一或任意几种的复配：聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、硬脂酸、硬脂酸单甘油酯、硬脂酸酰胺、乙撑双油酸酰胺、石蜡油。所述的润滑剂优选下列之一：聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、石蜡油。本发明润滑剂添加量少，效果好，大幅降低了碳酸钙表面粘度。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种无纺布用碳酸钙高填充母料的制备方法，所述的方法按如下步骤进行：按质量配比将制备所需的原料组分在高速混合机中混合均匀，控制混合温度为90～110℃，然后将所得混合物加入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机的料筒温度为170～210℃，混合物在双螺杆挤出机内混合挤出并切粒得到所述的无纺布用碳酸钙高填充母料
进一步，所述双螺杆挤出机中一般分为四个加热区，分别为一区加料段、二区压缩段、三区排气段、四区计量段，本发明优选控制按照如下方式温度：一区170℃，二区180℃，三区190℃，四区200℃，机头205℃。
本发明制得的无纺布用碳酸钙高填充母料按20～30％的质量百分比添加到聚丙烯中制备聚丙烯复合材料(无纺布原料)。
与现有技术相比，本发明制得的无纺布用碳酸钙高填充母料与聚丙烯的表面物理交联作用更加优异、碳酸钙含量更高，无纺布用碳酸钙高填充母料加入到聚丙烯中制备的聚丙烯复合材料(无纺布原料)的力学性能变化不大，而且使用的原材料成本低廉。
(四)具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实例中使用的碳酸钙，目数800目以上，建德市钦堂精细钙业有限公司；实例中使用的聚丙烯牌号为T30S，熔融指数：3.0g/10min，中国石化镇海炼化生产；马来酸酐接枝聚丙烯牌号为HZPA102，市售，熔融指数：1.8g/10min；钛酸酯偶联剂牌号为NDZ105，钛酸酯偶联剂牌号为NDZ201，南京曙光化工集团有限公司；铝酸酯偶联剂牌号为DL-2411和DL-411：福州元科新型精细材料有限公司；铝钛复合偶联剂牌号为OL-AT1618，南京曙光化工集团有限公司。
实施例1
碳酸钙表面活化处理：取一定量CaCO3(3000目)加入高速混合机中，高速混合5min，然后按0.5％的质量百分数加入铝酸酯偶联剂DL-2411，继续高速混合5min，接着用刷子将吸附在壁上的CaCO3刷下，继续混合2min，出料。温度控制在100℃以下。按照碳酸钙活化率测试标准GB/T 19281-2003测定活化处理后的碳酸钙的活化率，碳酸钙活化率为73.0％。
无纺布用碳酸钙高填充母料的制备：按质量百分数配比将聚丙烯：25％；润滑剂聚丙烯蜡：9％；抗氧剂215：1％；活化处理的碳酸钙：65％；在高速混合机中共混10min，温度不超过110℃，混合均匀后在双螺杆挤出机上于170～200℃下混合挤出造粒，一区170℃，二区180℃，三区190℃，四区200℃，机头205℃。
按质量比将无纺布用碳酸钙高填充母料：聚丙烯为20∶80的比例混合，注射标准拉伸、冲击试样，注射温度为180℃，190℃，200℃，210℃。并按照塑料拉伸测试标准GB/T1040-1992和塑料冲击测试标准GB/T 1843-1996测定聚丙烯复合材料的性能。
上述制得的聚丙烯复合材料的性能测定结果：拉伸强度为26.5MPa，断裂伸长率为150.0％，冲击强度为7.4Kj/m2。
实施例2
碳酸钙表面活化处理：取一定量CaCO3(3000目)加入高速混合机中，高速混合5min，然后按0.75％的质量百分数加入铝酸酯偶联剂DL-2411，继续高速混合5min，接着用刷子将吸附在壁上的CaCO3刷下，继续混合2min，出料。温度控制在100℃以下。按照碳酸钙活化率测试标准GB/T 19281-2003测定活化处理后的碳酸钙的活化率，碳酸钙活化率为85.0％。
无纺布用碳酸钙高填充母料的制备：按质量百分数配比将聚丙烯：15％；润滑剂聚丙烯蜡：4.25％；抗氧剂225：0.75％；活化处理的碳酸钙：80％；在高速混合机中共混10min，温度不超过110℃，混合均匀后在双螺杆挤出机上于170～200℃下混合挤出造粒，一区170℃，二区180℃，三区190℃，四区200℃，机头205℃。
按质量比将无纺布用碳酸钙高填充母料：聚丙烯为30∶70的比例混合，注射标准拉伸、冲击试样，注射温度为180℃，190℃，200℃，210℃。并按照塑料拉伸测试标准GB/T1040-1992和塑料冲击测试标准GB/T 1843-1996测定聚丙烯复合材料的性能。
上述制得的聚丙烯复合材料的性能测定结果：拉伸强度为26.0MPa，断裂伸长率为170.0％，冲击强度为7.2Kj/m2。
实施例3
碳酸钙表面活化处理：取一定量CaCO3(2000目)加入高速混合机中，高速混合5min，然后按1.0％的质量百分数加入铝酸酯偶联剂DL-2411，继续高速混合5min，接着用刷子将吸附在壁上的CaCO3刷下，继续混合2min，出料。温度控制在100℃以下。按照碳酸钙活化率测试标准GB/T 19281-2003测定活化处理后的碳酸钙的活化率，碳酸钙活化率为93.0％。
无纺布用碳酸钙高填充母料的制备：按质量百分数配比将聚丙烯：20％；润滑剂石蜡油：5％；抗氧剂215：1％；活化处理的碳酸钙：75％；在高速混合机中共混10min，温度不超过110℃，混合均匀后在双螺杆挤出机上于170～200℃下混合挤出造粒，一区170℃，二区180℃，三区190℃，四区200℃，机头205℃。
按质量比将无纺布用碳酸钙高填充母料：聚丙烯为20∶80的比例混合，注射标准拉伸、冲击试样，注射温度为180℃，190℃，200℃，210℃。并按照塑料拉伸测试标准GB/T1040-1992和塑料冲击测试标准GB/T 1843-1996测定聚丙烯复合材料的性能。
上述制得的聚丙烯复合材料的性能测定结果：拉伸强度为26.8MPa，断裂伸长率为205.0％，冲击强度为7.3Kj/m2。
实施例4
碳酸钙表面活化处理：取一定量CaCO3(2000目)加入高速混合机中，高速混合5min，然后按2％的质量百分数加入钛酸酯偶联剂NDZ-105，继续高速混合5min，接着用刷子将吸附在壁上的CaCO3刷下，继续混合2min，出料。温度控制在100℃以下。按照碳酸钙活化率测试标准GB/T 19281-2003测定活化处理后的碳酸钙的活化率，碳酸钙活化率为96.0％。
无纺布用碳酸钙高填充母料的制备：按质量百分数配比将聚丙烯：18％；润滑剂硬脂酸：6.5％；抗氧剂215：0.5％；活化处理的碳酸钙：75％；在高速混合机中共混10min，温度不超过110℃，混合均匀后在双螺杆挤出机上于170～200℃下混合挤出造粒，一区170℃，二区180℃，三区190℃，四区200℃，机头205℃。
按质量比将无纺布用碳酸钙高填充母料：聚丙烯为20∶80的比例混合，注射标准拉伸、冲击试样，注射温度为180℃，190℃，200℃，210℃。并按照塑料拉伸测试标准GB/T1040-1992和塑料冲击测试标准GB/T 1843-1996测定聚丙烯复合材料的性能。
上述制得的聚丙烯复合材料的性能测定结果：拉伸强度为25.2MPa，断裂伸长率为98.0％，冲击强度为8.3Kj/m2。
实施例5
碳酸钙表面活化处理：取一定量CaCO3(3000目)加入高速混合机中，高速混合5min，然后按2％的质量百分数加入钛酸酯偶联剂NDZ-105，继续高速混合5min，接着用刷子将吸附在壁上的CaCO3刷下，继续混合2min，出料。温度控制在100℃以下。按照碳酸钙活化率测试标准GB/T 19281-2003测定活化处理后的碳酸钙的活化率，碳酸钙活化率为97.0％。
无纺布用碳酸钙高填充母料的制备：按质量百分数配比将聚丙烯：18％；马来酸酐接枝聚丙烯：2％；润滑剂石蜡油：5.5％；抗氧剂215：0.5％；活化处理的碳酸钙：74％；在高速混合机中共混10min，温度不超过110℃，混合均匀后在双螺杆挤出机上于170～200℃下混合挤出造粒，一区170℃，二区180℃，三区190℃，四区200℃，机头205℃。
按质量比将无纺布用碳酸钙高填充母料：聚丙烯为20∶80的比例混合，注射标准拉伸、冲击试样，注射温度为180℃，190℃，200℃，210℃。并按照塑料拉伸测试标准GB/T1040-1992和塑料冲击测试标准GB/T 1843-1996测定聚丙烯复合材料的性能。
上述制得的聚丙烯复合材料的性能测定结果：拉伸强度为27.5MPa，断裂伸长率为75.0％，冲击强度为4.5Kj/m2。
实施例6
碳酸钙表面活化处理：取一定量CaCO3(2000目)加入高速混合机中，高速混合5min，然后按2％的质量百分数加入钛酸酯偶联剂NDZ-105：NDZ-201＝1∶1，继续高速混合5min，接着用刷子将吸附在壁上的CaCO3刷下，继续混合2min，出料。温度控制在100℃以下。按照碳酸钙活化率测试标准GB/T 19281-2003测定活化处理后的碳酸钙的活化率，碳酸钙活化率为97.0％。
无纺布用碳酸钙高填充母料的制备：按质量百分数配比将聚丙烯：17％；润滑剂硬脂酸：7％；抗氧剂225：1％；活化处理的碳酸钙：75％；在高速混合机中共混10min，温度不超过110℃，混合均匀后在双螺杆挤出机上于170～200℃下混合挤出造粒，一区170℃，二区180℃，三区190℃，四区200℃，机头205℃。
按质量比将无纺布用碳酸钙高填充母料：聚丙烯为20∶80的比例混合，注射标准拉伸、冲击试样，注射温度为180℃，190℃，200℃，210℃。并按照塑料拉伸测试标准GB/T1040-1992和塑料冲击测试标准GB/T 1843-1996测定聚丙烯复合材料的性能。
上述制得的聚丙烯复合材料的性能测定结果：拉伸强度为25.7MPa，断裂伸长率为70.0％，冲击强度为8.0Kj/m2。
实施例7
碳酸钙表面活化处理：取一定量CaCO3(3000目)加入高速混合机中，高速混合5min，然后按0.75％的质量百分数加入铝钛复合偶联剂，继续高速混合5min，接着用刷子将吸附在壁上的CaCO3刷下，继续混合2min，出料。温度控制在100℃以下。按照碳酸钙活化率测试标准GB/T 19281-2003测定活化处理后的碳酸钙的活化率，碳酸钙活化率为95.0％。
无纺布用碳酸钙高填充母料的制备：按质量百分数配比将聚丙烯：15％；润滑剂聚乙烯蜡：4.5％；抗氧剂225：0.5％；活化处理的碳酸钙：80％；在高速混合机中共混10min，温度不超过110℃，混合均匀后在双螺杆挤出机上于170～200℃下混合挤出造粒，一区170℃，二区180℃，三区190℃，四区200℃，机头205℃。
按质量比将无纺布用碳酸钙高填充母料：聚丙烯为20∶80的比例混合，注射标准拉伸、冲击试样，注射温度为180℃，190℃，200℃，210℃。并按照塑料拉伸测试标准GB/T1040-1992和塑料冲击测试标准GB/T 1843-1996测定聚丙烯复合材料的性能。
上述制得的聚丙烯复合材料的性能测定结果：拉伸强度为26.5MPa，断裂伸长率为140.0％，冲击强度为7.3Kj/m2。
实施例8
碳酸钙表面活化处理：将一定量CaCO3(3000目)加入高速混合机中，高速混合5min，然后按0.5％的质量百分数加入铝酸酯偶联剂411，继续高速混合5min，接着用刷子将吸附在壁上的CaCO3刷下，继续混合2min，出料。温度控制在100℃以下。按照碳酸钙活化率测试标准GB/T 19281-2003测定活化处理后的碳酸钙的活化率，碳酸钙活化率为98.0％。
无纺布用碳酸钙高填充母料的制备：按质量百分数配比将聚丙烯：15％；润滑剂石蜡油：4.5％；抗氧剂215：0.5％；活化处理的碳酸钙：80％；在高速混合机中共混10min，温度不超过110℃，混合均匀后在双螺杆挤出机上于170～200℃下混合挤出造粒，一区170℃，二区180℃，三区190℃，四区200℃，机头205℃。
按质量比将无纺布用碳酸钙高填充母料：聚丙烯为30∶70的比例混合，注射标准拉伸、冲击试样，注射温度为180℃，190℃，200℃，210℃。并按照塑料拉伸测试标准GB/T1040-1992和塑料冲击测试标准GB/T 1843-1996测定聚丙烯复合材料的性能。
上述制得的聚丙烯复合材料的性能测定结果：拉伸强度为26.3MPa，断裂伸长率为94.0％，冲击强度为7.4Kj/m2。
实施例9
碳酸钙表面活化处理：将一定量CaCO3(3000目)：纳米CaCO3(70nm)为2∶1的混合碳酸钙加入高速混合机中，高速混合5min，然后按0.5％的质量百分数加入铝酸酯偶联剂411，继续高速混合5min，接着用刷子将吸附在壁上的CaCO3刷下，继续混合2min，出料。温度控制在100℃以下。按照碳酸钙活化率测试标准GB/T 19281-2003测定活化处理后的碳酸钙的活化率，碳酸钙活化率为98.0％。
无纺布用碳酸钙高填充母料的制备：按质量百分数配比将聚丙烯：13％；润滑剂聚乙烯蜡：4.25％；抗氧剂225：0.75％；活化处理的碳酸钙：82％；在高速混合机中共混10min，温度不超过110℃，混合均匀后在双螺杆挤出机上于170～200℃下混合挤出造粒，一区170℃，二区180℃，三区190℃，四区200℃，机头205℃。
按质量比将无纺布用碳酸钙高填充母料：聚丙烯为20∶80的比例混合，注射标准拉伸、冲击试样，注射温度为180℃，190℃，200℃，210℃。并按照塑料拉伸测试标准GB/T1040-1992和塑料冲击测试标准GB/T 1843-1996测定聚丙烯复合材料的性能。
上述制得的聚丙烯复合材料的性能测定结果：拉伸强度为26.7MPa，断裂伸长率为195.0％，冲击强度为8.7Kj/m2。

Claims (10)

1.一种无纺布用碳酸钙高填充母料，其制备原料主要包括聚丙烯树脂、活化碳酸钙和润滑剂，以聚丙烯树脂、活化碳酸钙和润滑剂的总质量为100％计，各原料组分的质量百分比表示如下：
聚丙烯树脂                            5～30％
活化碳酸钙                            60～90％
润滑剂                                4～10％
所述的活化碳酸钙是由碳酸钙与偶联剂按照质量比99.5～94％∶0.5％～6％的比例在高速混合机中混合制得。
2.如权利要求1所述的无纺布用碳酸钙高填充母料，其特征在于所述的原料组分的质量百分比表示如下：
聚丙烯树脂                            10～21％
活化碳酸钙                            70～85％
润滑剂                                4～10％。
3.如权利要求1所述的无纺布用碳酸钙高填充母料，其特征在于所述的制备原料中还含有抗氧剂；所述抗氧剂的加入质量为聚丙烯树脂、活化碳酸钙总质量的0.2～1.5％。
4.如权利要求3所述的无纺布用碳酸钙高填充母料，其特征在于所述的抗氧剂为抗氧剂215或抗氧剂225。
5.如权利要求1～4之一所述的无纺布用碳酸钙高填充母料，其特征在于所述的碳酸钙选自下列一种或两种的复配：D97≤10μm的微米碳酸钙、D97≤100nm的纳米碳酸钙；所述的偶联剂选自下列之一或任意几种的复配：铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂。
6.如权利要求5所述的无纺布用碳酸钙高填充母料，其特征在于所述的偶联剂选自下列之一或任意几种的复配：钛酸酯偶联剂NDZ105、钛酸酯偶联剂NDZ201、铝酸酯偶联剂DL-2411、铝酸酯偶联剂DL-411、铝钛复合偶联剂OL-AT1618。
7.如权利要求1～4之一所述的无纺布用碳酸钙高填充母料，其特征在于所述的聚丙烯树脂的熔体流动速率为1～6g/10min。 
8.如权利要求1～4之一所述的无纺布用碳酸钙高填充母料，其特征在于所述的润滑剂选自下列之一或任意几种的复配：聚乙烯蜡、硬脂酸、硬脂酸单甘油酯、硬脂酸酰胺、乙撑双油酸酰胺、石蜡。
9.一种如权利要求1所述的无纺布用碳酸钙高填充母料的制备方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行：按质量配比将制备所需的原料组分在高速混合机中混合均匀，控制混合温度在90～110℃，然后将所得混合物加入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机的料筒温度为170～210℃，混合物在双螺杆挤出机内混合挤出并切粒得到所述的无纺布用碳酸钙高填充母料。
10.如权利要求9所述的无纺布用碳酸钙高填充母料的制备方法，其特征在于所述双螺杆挤出机中分为四个加热区，分别为一区加料段、二区压缩段、三区排气段、四区计量段，温度控制如下：一区170℃，二区180℃，三区190℃，四区200℃，机头205℃。 
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