CN101905321A - 一种片状镀银铜粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的片状镀银铜粉的制备方法，包含预处理、镀银、解吸附、后处理4个步骤。在惰性气体保护下，将铜粉球磨得到片状铜粉；在螯合剂/分散剂复合体系中，采用硝酸铝、硝酸银复合体系化学置换镀银，采用还原剂还原出溶液中残余的银离子；用酸性水溶液洗涤；在惰性气氛保护下低速球磨使镀银铜粉表面的银颗粒延展，从而使银层致密、均匀，同时增加银与铜的结合强度，提高镀银铜粉的导电性和抗氧化性。本发明的方法具有环保、工艺简单、成本低廉等特点，可获得镀银含量低、导电性能好、镀层均匀、抗氧化性强的片状镀银铜粉。采用本方法制备的片状镀银铜粉可作为导电填料用于高导电性的涂料、橡胶、胶粘剂等产品的制造与加工，应用前景广泛。
Description
一、技术领域
本发明属于表面处理技术领域，涉及金属粉末镀银技术，更具体地说，涉及一种镀银铜粉的制备方法。
二、背景技术
导电金属粉末作为填料，广泛应用于导电橡胶、涂料、胶粘剂等材料的制备。银粉导电性好，其氧化物仍具有良好的导电性，但存在价格昂贵、易迁移等缺点；铜粉价格便宜，导电性仅次于银，但抗氧化能力差，其氧化物不导电。然而经过镀银后的铜粉，在大幅降低成本的同时，克服了铜粉易氧化、银粉易迁移的缺点，成为了银粉非常理想的一种替代品，可满足导电复合材料的应用，具有广泛的应用前景。
CN 1206064C公开了一种镀银铜粉的制备方法，采用了有机胺类化合物作为络合剂，方法简单，但镀银效率较低。
CN 101032750A公开了一种片状镀银铜粉的制备方法，从含铜蚀刻废液原料中提取铜粉，然后经过化学镀银制备镀银铜粉，采用了硫氰酸钾等作为络合物，不符合环保要求。
CN 101294281A公开了一种低温浆料用镀银铜粉的制备方法，该方法添加了大量的助剂，工艺复杂，且其产品的应用领域局限于低温浆料。
US 5178909公开了一种铜粉镀银的生产工艺，采用了螯合剂与铜粉进行螯合，通过置换和还原反应制备出镀银铜粉，但该发明未涉及铜粉表面氧化膜和片状化处理，镀银效率和镀层均匀性有待提高。
常英等人[化工新型材料，Vol.33No.4，2005，P56-58]以甲醛作为还原剂，在银氨溶液中还原出银，使其沉积在铜粉表面，经过3次重复镀银，在银含量达到58％以上，镀银铜粉具有常温抗氧化性。该发明在镀银的过程中仅采用银镜反应，造成镀层不均匀、银层在铜粉表面的附着力差，该方法工艺复杂、生产成本高、原材料不环保，不适合规模化生产。
上述国内外专利及文献中，存在生产成本高、镀银效率低、镀层不均匀、不符合环保要求等缺点。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种镀层均匀、抗氧化性强的片状镀银铜粉的制备方法。
本发明的目的是这样实现的，在惰性气氛保护下球磨使铜粉成为片状结构，同时去除铜粉表面氧化膜；在螯合剂/分散剂复合体系中，采用硝酸铝、硝酸银复合体系进行化学置换镀银，进一步还原出溶液中残余的银离子；用含乙二醇的酸性水溶液洗涤，去除吸附在镀银铜粉表面的铜离子；在惰性气氛保护下低速球磨使镀银铜粉表面的银颗粒延展，从而使银层致密、均匀，同时增加银与铜的结合强度，提高镀银铜粉的导电性和抗氧化性。
本发明涉及的片状镀银铜粉的制备方法，包括预处理、镀银、解吸附和后处理四步：
(1)预处理：在惰性气体保护下球磨2～20h，依次用无水乙醇、丙酮洗涤、抽滤、过筛得到新鲜铜粉A；
(2)镀银：将铜粉A快速加入分散剂/螯合剂混合体系中，分散均匀；搅拌下，缓慢滴加硝酸铝、硝酸银混合水溶液，继续搅拌反应10～30min；搅拌下，缓慢滴加还原剂水溶液，继续搅拌反应5～30min；用蒸馏水洗涤体系至滤液呈中性，分离得到镀银铜粉B；
(3)解吸附：将镀银铜粉B加入酸/乙二醇混合水溶液中搅拌5～30min；用蒸馏水洗涤至滤液呈中性；用丙酮洗涤、抽滤，得到镀银铜粉C；
(4)后处理：在惰性气体保护下对镀银铜粉C进行低速球磨10～200min，依次用无水乙醇、丙酮洗涤、过筛、真空干燥固体组分，得到本发明涉及的片状镀银铜粉。
本发明涉及的片状镀银铜粉的制备方法，预处理工序所述的惰性气体选自氩气或氮气中的一种。
本发明涉及的片状镀银铜粉的制备方法，预处理工序所述的球料比为4∶1～10∶1。
本发明涉及的片状镀银铜粉的制备方法，预处理工序所述球磨条件为2～10℃，100～800r/min。
本发明涉及的片状镀银铜粉的制备方法，镀银工序所述分散剂选自平平加O-20、聚氧乙烯壬基酚醚NP-10中的一中或其混合物。
本发明涉及的片状镀银铜粉的制备方法，镀银工序所述的螯合剂为乙二胺四丙酸(EDTP)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)、二乙基三胺五乙酸(DTPA)、三乙撑四胺(TRIEN)中的一种或其中几种的混合体系。
本发明涉及的片状镀银铜粉的制备方法，镀银工序所述硝酸铝与硝酸银的用量比例为1∶1000～1∶50。
本发明涉及的片状镀银铜粉的制备方法，镀银工序所述硝酸铝水溶液的浓度为1～10g/L。
本发明涉及的片状镀银铜粉的制备方法，镀银工序所述硝酸银的用量不少于铜粉的5％。
本发明涉及的片状镀银铜粉的制备方法，镀银工序所述还原剂为葡萄糖、酒石酸中的一种或其混合物。
本发明涉及的片状镀银铜粉的制备方法，解吸附工序所述的酸和乙二醇的比例为1∶5～1∶0.05。
本发明涉及的片状镀银铜粉的制备方法，解吸附工序所述酸的用量为铜粉质量的1～10％。
本发明涉及的片状镀银铜粉的制备方法，后处理工序所述球磨条件为2～10℃，5～50r/min。
本发明涉及的片状镀银铜粉的制备方法，后处理工序所述的球料比为4∶1～10∶1。
本发明涉及的片状镀银铜粉的制备方法，工艺简单，易于控制，所制备的铜粉镀层均匀致密，在银含量3～10％的情况下实现良好的导电性及抗氧化性，可有效降低镀银铜粉的成本。
四、具体实施方式
下面结合实施例对本发明提出的技术方案进行进一步说明，但不作为对技术方案的限制。任何一种可以实现本发明目的技术方法均构成本发明涉及技术方案的一部分。
实施例一
将2kg铜粉、2kg无水乙醇、8kg直径为Φ6mm不锈钢球加入到球磨机中，在氩气保护的条件下进行球磨，转速为100r/min；采用循环制冷机控制温度为10℃，球磨20h，然后依次采用无水乙醇、丙酮抽滤、过筛，获得颜色鲜红的铜粉。将铜粉快速地加入到4000ml 5g/L浓度的EDTA和400ml 5g/L浓度的平平加O-20混合水溶液中，将200ml 10g/L浓度的硝酸铝、1000ml 100g/L浓度的硝酸银水溶液混合均匀后缓慢地滴加到上述溶液中，同时采用高速分散机搅拌，转速为50r/min，加完上述溶液后继续搅拌10min，确保置换反应完全。然后将2000ml 10g/L浓度的葡萄糖水溶液缓慢滴加到溶液中，加完后继续搅拌5min，还原出溶液中残余的银离子。蒸馏水洗，抽滤至中性，获得镀银铜粉。将镀银铜粉加入到1000ml 30g/L浓度的硫酸水溶液和1000ml 2.5g/L浓度的乙二醇水溶液的混合溶液中，机械搅拌5min，蒸馏水洗、丙酮洗、抽滤至滤液呈中性。将镀银铜粉、2kg无水乙醇、20kg直径为Φ6mm不锈钢球加入到球磨机中，在氩气保护的条件下进行球磨，转速为5r/min；采用循环制冷机控制温度为2℃，球磨60min，然后采用无水乙醇、丙酮抽滤、过筛，在温度为60℃的真空烘箱内烘烤2h，得到银含量3.1％的珠光色片状镀银铜粉。
采用本例镀银铜粉为填料制备的导电涂料(镀银铜粉在涂层的质量含量为75％)，涂层的体积电阻率为3.0×10-4Ω.cm。将镀银铜粉在自然环境中放置3个月，采用相同的配方工艺，制备的导电涂料的体积电阻率为3.1×10-4Ω.cm，与新制备的镀银铜粉没有明显变化。
实施例二
将2kg铜粉、8kg无水乙醇、15kg直径为Φ6mm不锈钢球加入到球磨机中，在氮气保护的条件下进行球磨，转速为400r/min；采用循环制冷机控制温度为2℃，球磨8h，然后采用无水乙醇、丙酮抽滤，获得颜色鲜红的铜粉。将铜粉快速地加入到4000ml 10g/L浓度的TRIEN、200ml 40g/L浓度的平平加O-20和200ml 40g/L浓度的聚氧乙烯壬基酚醚NP-10混合水溶液中，将250ml 1g/L浓度的硝酸铝、200ml 800g/L浓度的硝酸银水溶液混合均匀后缓慢地滴加到上述溶液中，同时采用高速分散机搅拌，转速为200r/min，加完上述溶液后继续搅拌20min，确保置换反应完全。然后将1000ml 20g/L浓度的葡萄糖水溶液和1000ml 20g/L浓度的酒石酸水溶液混合均匀后缓慢滴加到溶液中，加完后继续搅拌15min，还原出溶液中残余的银离子。蒸馏水洗，抽滤至中性，获得镀银铜粉。将镀银铜粉加入到1000ml 60g/L浓度的硫酸水溶液和1000ml 5g/L浓度的乙二醇水溶液的混合溶液中，机械搅拌20min，蒸馏水洗、丙酮洗、抽滤至滤液呈中性。将镀银铜粉、2kg无水乙醇、8kg直径为Φ6mm不锈钢球加入到球磨机中，在氮气保护的条件下进行球磨，转速为20r/min；采用循环制冷机控制温度为8℃，球磨10min，然后采用无水乙醇、丙酮抽滤、过筛，在温度为60℃的真空烘箱内烘烤2h，获得光亮珠光色的银含量为5.0％镀银铜粉。
以银含量为5.0％镀银铜粉作为导电填料，采用与实施例一相同的配方工艺，制备的导电涂料的体积电阻率为2.5×10-4Ω.cm。将银含量为5.0％的镀银铜粉在自然环境中放置3个月，采用相同的配方工艺，制备的导电涂料的体积电阻率为2.5×10-4Ω.cm，与新制备的镀银铜粉没有明显变化。
实施例三
将1kg铜粉、5kg无水乙醇、10kg直径为Φ6mm不锈钢球加入到球磨机中，在氩气保护的条件下进行球磨，转速为800r/min；采用温度为30～50℃，球磨2h，然后采用无水乙醇、丙酮抽滤，获得颜色鲜红的铜粉。将铜粉快速地加入到1000ml 100g/L浓度的EGTA和100ml50g/L浓度的平平加O-20混合水溶液中，将100ml 5g/L浓度的硝酸铝、126ml 1000g/L浓度的硝酸银水溶液混合均匀后缓慢地滴加到上述溶液中，同时采用高速分散机搅拌，转速为1000r/min，加完上述溶液后继续搅拌30min，确保置换反应完全。然后将2500ml 40g/L浓度的酒石酸水溶液缓慢滴加到溶液中，加完后继续搅拌5min，还原出溶液中残余的银离子。蒸馏水洗，抽滤至中性，获得镀银铜粉。将镀银铜粉加入到2500ml 30g/L浓度的硫酸水溶液和2500ml 150g/L浓度的乙二醇水溶液的混合溶液中，机械搅拌5min，蒸馏水洗、丙酮洗、抽滤至滤液呈中性。将镀银铜粉、5kg无水乙醇、5kg直径为Φ6mm不锈钢球加入到球磨机中，在氩气保护条件下进行球磨，转速为50r/min；采用循环制冷机控制温度为10℃，球磨100min，然后采用无水乙醇、丙酮抽滤、过筛，在温度为60℃的真空烘箱内烘烤2h，获得光亮珠光色的银含量为8.1％镀银铜粉。
以银含量为8.1％镀银铜粉作为导电填料，采用与实施例一相同的配方工艺，制备的导电涂料的体积电阻率为2.0×10-4Ω.cm。将银含量为8.1％的镀银铜粉在自然环境中放置3个月，采用与实施例一相同的配方工艺，制备的导电涂料的体积电阻率为2.0×10-4Ω.cm，与新制备的镀银铜粉没有明显变化。
实施例四
将2kg铜粉、4kg无水乙醇、15kg直径为Φ6mm不锈钢球加入到球磨机中，在氮气保护的条件下进行球磨，转速为300r/min；采用循环制冷机控制温度为3℃，球磨4h，然后采用无水乙醇、丙酮抽滤，获得颜色鲜红的铜粉。将铜粉快速地加入到2000ml 10g/L浓度的EDTP、2000ml 10g/L浓度的DTPA和400ml 50g/L浓度的聚氧乙烯月桂醇醚NP-10混合水溶液中，将105ml 3g/L浓度的硝酸铝、630ml 500g/L浓度的硝酸银水溶液混合均匀后缓慢地滴加到上述溶液中，同时采用高速分散机搅拌，转速为200r/min，加完上述溶液后继续搅拌25min，确保置换反应完全。然后将1000ml 20g/L浓度的葡萄糖水溶液和1000ml 20g/L浓度的酒石酸水溶液混合均匀后缓慢滴加到溶液中，加完后继续搅拌20min，还原出溶液中残余的银离子。蒸馏水洗，抽滤至中性，获得镀银铜粉。将镀银铜粉加入到1500ml 40g/L浓度的盐酸、1000ml 40g/L浓度的醋酸水溶液和500ml 15g/L浓度的乙二醇水溶液的混合溶液中，机械搅拌30min，蒸馏水洗、丙酮洗、抽滤至滤液呈中性。将镀银铜粉、2kg无水乙醇、12kg直径为Φ6mm不锈钢球加入到球磨机中，在氮气保护的条件下进行球磨，转速为20r/min；采用循环制冷机控制温度为5℃，球磨200min，然后采用无水乙醇、丙酮抽滤、过筛，在温度为60℃的真空烘箱内烘烤2h，获得光亮珠光色的银含量为9.9％镀银铜粉。
以银含量为9.9％镀银铜粉作为导电填料，采用与实施例一相同的配方工艺，制备的导电涂料的体积电阻率为1.0×10-4Ω.cm。将银含量为9.9％的镀银铜粉在自然环境中放置3个月，采用与实施例一相同的配方工艺，制备的导电涂料的体积电阻率为1.0×10-4Ω.cm，与新制备的镀银铜粉没有明显变化。
比较例一
将2kg铜粉采用与实施例一相同的球磨工艺。参照常英等人[化工新型材料，Vol.33No.4，2005，P56-58]的镀银工艺，然后将铜粉在5％浓度的稀硫酸和无水乙醇中分别洗涤2次，滤去清液后，将铜粉加入1454.5mL浓度为5.73g/L的甲醛无水乙醇溶液中，在温度为50℃情况下，边搅拌边滴加1110mL浓度为71.08g/L的银氨水溶液，加完后继续搅拌1.5h。解吸附及低速球磨工艺同实施例一。在温度为60℃的真空烘箱内烘烤2h，获得银含量为3.0％镀银铜粉，颜色为棕褐色。
以该方法制备的镀银铜粉作为导电填料，采用与实施例一相同的配方工艺，制备的导电涂料的体积电阻率为1.0×10-3Ω.cm。将该方法制备的镀银铜粉在自然环境中放置3个月，采用与实施例一相同的配方工艺，制备的导电涂料的体积电阻率为9.2×10-3Ω.cm。镀银铜粉存放后导电性显著降低。
比较例二
按实施例一相同方法进行加工，解吸附后不进行低速球磨，直接在温度为60℃的真空烘箱内烘烤2h，获得银含量约为3.1％镀银铜粉，颜色为珠光色。
以该方法制备的镀银铜粉作为导电填料，采用与实施例一相同的配方工艺，制备的导电涂料的体积电阻率为3.5×10-4Ω.cm。将该方法制备的镀银铜粉在自然环境中放置3个月，采用与实施例一相同的配方工艺，制备的导电涂料的体积电阻率为6.1×10-4Ω.cm。镀银铜粉存放后导电性显著降低。
Claims (13)
1.一种片状镀银铜粉的制备方法，其特征是：包括预处理、镀银、解吸附和后处理四步：
(1)预处理：在惰性气体保护下球磨2～20h，依次用无水乙醇、丙酮洗涤、抽滤、过筛得到新鲜铜粉A；
(2)镀银：将铜粉A快速加入分散剂/螯合剂混合体系中，分散均匀；搅拌下，缓慢滴加硝酸铝、硝酸银混合水溶液，继续搅拌反应10～30min；搅拌下，缓慢滴加还原剂水溶液，继续搅拌反应5～30min；用蒸馏水洗涤体系至滤液呈中性，分离得到镀银铜粉B；
(3)解吸附：将镀银铜粉B加入酸/乙二醇混合水溶液中搅拌5～30min；用蒸馏水洗涤至滤液呈中性；用丙酮洗涤、抽滤，得到镀银铜粉C；
(4)后处理：在惰性气体保护下对镀银铜粉C进行低速球磨10～200min，依次用无水乙醇、丙酮洗涤、过筛、真空干燥固体组分，得到本发明涉及的片状镀银铜粉。
2.权利要求1涉及的片状镀银铜粉的制备方法，其特征是：预处理工序所述的惰性气体选自氩气或氮气中的一种。
3.权利要求1涉及的片状镀银铜粉的制备方法，其特征是：预处理工序所述的球料比为4∶1～10∶1。
4.权利要求1涉及的片状镀银铜粉的制备方法，其特征是：预处理工序所述球磨条件为2～10℃，100～800r/min。
5.权利要求1涉及的片状镀银铜粉的制备方法，其特征是：镀银工序所述分散剂选自平平加O-20、聚氧乙烯壬基酚醚NP-10中的一中或其混合物。
6.权利要求1涉及的片状镀银铜粉的制备方法，其特征是：镀银工序所述的螯合剂选自EDTP、EDTA、EGTA、DTPA、TRIEN中的一种或其中几种的混合体系。
7.权利要求1涉及的片状镀银铜粉的制备方法，其特征是：镀银工序所述硝酸铝与硝酸银的用量比例为1∶1000～1∶50。
8.权利要求1涉及的片状镀银铜粉的制备方法，其特征是：镀银工序所述硝酸铝水溶液的浓度为1～10g/L。
9.权利要求1涉及的片状镀银铜粉的制备方法，其特征是：镀银工序所述硝酸银的用量不少于铜粉的5％。
10.权利要求1涉及的片状镀银铜粉的制备方法，其特征是：镀银工序所述还原剂为葡萄糖、酒石酸中的一种或其混合物。
11.权利要求1涉及的片状镀银铜粉的制备方法，其特征是：解吸附工序所述的酸和乙二醇的比例为1∶5～1∶0.05。
12.权利要求1涉及的片状镀银铜粉的制备方法，其特征是：后处理工序所述球磨条件为2～10℃，5～50r/min。
13.权利要求1涉及的片状镀银铜粉的制备方法，其特征是：后处理工序所述的球料比为4∶1～10∶1。
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