CN101891683A - 一种氨基比林的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氨基比林的生产方法，包括如下步骤，硫酸安替比林的配制；亚硝化反应；第一氢化还原反应；第二氢化还原反应；将第二氢化还原反应步骤所得的氨基比林粗品经脱色、结晶、干燥后得到氨基比林成品；在第一氢化还原反应步骤和第二氢化还原反应步骤之间增加压滤反应，所述压滤反应的步骤是：将活性炭和第一氢化还原步骤所得的4-氨基安替比林油状物加入脱色罐中，温度控制在80～90℃，搅拌，调节pH值为7.0～7.5，然后将脱色罐中的溶液通过三胆过滤器进行压滤，得到4-氨基安替比林压滤液，本发明保证产品质量的前提下提高了氨基比林的收率，改善了工作环境，节省人力和降低劳动强度，节能减排，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨基比林的生产方法。
背景技术
现有技术中，氨基比林的生产方法包括如下步骤，
硫酸安替比林的配制，安替比林与硫酸按摩尔比为2∶1的比例反应得硫酸安替比林；亚硝化反应，将所述硫酸安替比林与亚硝酸钠进行亚硝化反应，得到亚硝基安替比林，所述硫酸安替比林与亚硝酸钠的质量比为1∶0.35～0.40；第一氢化还原反应，将所述亚硝基安替比林在催化剂雷诺镍的作用下通入氢气进行氢化还原反应，得到4-氨基安替比林油状物；结晶，将第一氢化还原反应步骤所得的4-氨基安替比林油状物降温结晶放入结晶罐，开启循环水降温至45℃，开冰水降温至15℃后，将料液放入离心机进行甩料，得到4-氨基安替比林结晶体；第二氢化还原反应，将上述4-氨基安替比林结晶体与甲醛进行氢化反应得氨基比林，具体方法是4-氨基安替比林结晶体加入水和触媒雷诺镍先后抽入氢化罐内，抽真空，使罐内真空稳定在0.06～0.09MPa，然后通入氢气至罐内压力保持为0.02～0.04MPa，升温至60～70℃时开始加甲醛，同时继续通入氢气，压力保持在2.8～3.0MPa，温度升至70℃停止加热，加完甲醛后停止加甲醛，反应温度控制在75～90℃，继续反应至不再吸氢，不再吸氢的判断标准是：通过观察罐外的氢气压力表的显示不再变化，保持在2.8～3.0MPa，表明不再吸氢。然后压滤、结晶、离心后得氨基比林粗品；上述氨基比林粗品经脱色、结晶、干燥后得到氨基比林成品。
现有的氨基比林生产技术在4-氨基安替比林油状物降温结晶离心过程后，氨基比林粗品结晶后剩余的溶液存在15％左右的4-氨基安替比林，但氨基比林粗品结晶后剩余的溶液较难处理，严重影响了氨基比林的收率，该生产方法操作复杂、能耗大、污染严重、收率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、能耗低、收率高、污染小的氨基比林生产方法。
本发明采取的技术方案是，本发明包括如下步骤：硫酸安替比林的配制；亚硝化反应；第一氢化还原反应；第二氢化还原反应；将第二氢化还原反应步骤所得的氨基比林粗品经脱色、结晶、干燥后得到氨基比林成品；在第一氢化还原反应步骤和第二氢化还原反应步骤之间增加压滤反应，所述压滤反应的步骤是：将活性炭和第一氢化还原步骤所得的4-氨基安替比林油状物加入脱色罐中，所述4-氨基安替比林油状物与活性炭的质量比为1∶0.01～0.05，温度控制在80～90℃，搅拌30～60分钟，加入弱碱性物质调节pH值为7.0～7.5，然后向脱色罐中通入氮气，在压强为0.04～0.06MPa条件下使所述脱色罐中的溶液通过三胆过滤器进行压滤，得到4-氨基安替比林压滤液。
本发明所述的弱碱性物质为硫酸铵、碳酸钠或氨水。
本发明的有益效果为，
1、本发明以活性炭吸附4-氨基安替比林油中的杂质，减少了触媒雷诺镍的损耗。
2、本发明直接用4-氨基安替比林油状物氢化不再结晶离心，减少了结晶离心过程造成的4-氨基安替比林的损失，从而可以保证了氨基比林的收率；同时降低了劳动强度，节省了劳动力。
3、本发明直接用4-氨基安替比林油状物氢化，节省了4-氨基安替比林降温结晶以及离心的时间，缩短了工时；4-氨基安替比林降温结晶的时间大约为15～18个小时，改进的工艺可以缩短工时12～15小时。
4、原生产工艺用4-氨基安替比林结晶体洗料的时候会用去大量的水，直接氢化减少了洗料过程，节省水资源。
5、4-氨基安替比林油状物降温结晶离心会产生大量的母液，处理起来非常麻烦，本发明直接用4-氨基安替比林油状物氢化，不需处理母液，降低了能耗。
6、本发明以活性炭吸附4-氨基安替比林油中的杂质，氢化反应过程中严格控制PH值，提高了4-氨基安替比林的氢化质量，从而保证了氨基比林的质量。
附图说明
图1为氨基比林现有生产工艺方法的流程图；
图2为本发明的氨基比林生产工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
本发明的一种氨基比林的生产方法，包括如下步骤，硫酸安替比林的配制；亚硝化反应；第一氢化还原反应；第二氢化还原反应；将第二氢化还原反应步骤所得的氨基比林粗品经脱色、结晶、干燥后得到氨基比林成品；在第一氢化还原反应步骤和第二氢化还原反应步骤之间增加压滤反应，所述压滤反应的步骤是：将活性炭和第一氢化还原步骤所得的4-氨基安替比林油状物加入脱色罐中，所述4-氨基安替比林油状物与活性炭的质量比为1∶0.022，温度控制在80℃，搅拌30分钟，加入弱碱性物质碳酸钠调节pH值为7.2，然后向脱色罐中通入氮气，在压强为0.05MPa条件下使所述脱色罐中的溶液通过三胆过滤器进行压滤，得到4-氨基安替比林压滤液。
实施例2
本发明的一种氨基比林的生产方法，包括如下步骤，硫酸安替比林的配制；亚硝化反应；第一氢化还原反应；第二氢化还原反应；将第二氢化还原反应步骤所得的氨基比林粗品经脱色、结晶、干燥后得到氨基比林成品；其特征在于在第一氢化还原反应步骤和第二氢化还原反应步骤之间增加压滤反应，所述压滤反应的步骤是：将活性炭和第一氢化还原步骤所得的4-氨基安替比林油状物加入脱色罐中，所述4-氨基安替比林油状物与活性炭的质量比为1∶0.01，温度控制在85℃，搅拌45分钟，加入弱碱性物质硫酸铵调节pH值为7.0，然后向脱色罐中通入氮气，在压强为0.06MPa条件下使所述脱色罐中的溶液通过三胆过滤器进行压滤，得到4-氨基安替比林压滤液。
实施例3
本发明的一种氨基比林的生产方法，包括如下步骤，硫酸安替比林的配制；亚硝化反应；第一氢化还原反应；第二氢化还原反应；将第二氢化还原反应步骤所得的氨基比林粗品经脱色、结晶、干燥后得到氨基比林成品；其特征在于在第一氢化还原反应步骤和第二氢化还原反应步骤之间增加压滤反应，所述压滤反应的步骤是：将活性炭和第一氢化还原步骤所得的4-氨基安替比林油状物加入脱色罐中，所述4-氨基安替比林油状物与活性炭的质量比为1∶0.05，温度控制在90℃，搅拌60分钟，加入弱碱性物质氨水调节pH值为7.5，然后向脱色罐中通入氮气，在压强为0.04MPa条件下使所述脱色罐中的溶液通过三胆过滤器进行压滤，得到4-氨基安替比林压滤液。
为更好的理解本发明，列出了现有技术和本发明的生产方法流程图，如图1和图2所示。
如附表1所示为氨基比林的现有技术的生产结果，附表2所示为本发明实施例1的生产结果。
表1
表2
在表1、表2中，AA油为4-氨基安替比林油状物；AA结晶为4-氨基安替比林结晶体。
根据试验所得结果，可以得出，本发明方法的收率比较稳定，平均收率在79％左右。现有技术方法的收率在77％左右，本发明的收率较现有技术方法提高2-3个百分点，提高了氨基比林的经济效益。
从表1和表2的对比分析，本发明具有如下有益效果：
1、通过方法的改进，在保证质量的前提下，本发明方法的氨基比林的收率较现有技术提高2-3个百分点。
2、本发明直接用4-氨基安替比林油状物氢化，不再结晶离心，减少了结晶离心过程中所造成的4-氨基安替比林的损失，从而保证了氨基比林的收率；同时降低了劳动强度，节省了劳动力，改善了工作环境。
3、本发明直接用4-氨基安替比林油状物氢化，节省了4-氨基安替比林降温结晶以及离心的时间，缩短了工作时间；4-氨基安替比林降温结晶的时间大约为15～18个小时，本发明缩短工时约12～15小时，只要3～6个小时就可以完成，并达到同样的效果。
4、本发明使用具有吸附作用的活性炭，吸附4-氨基安替比林油中的杂质，减少了触媒的损耗，活性炭经过处理可以循环使用。
5、现有氨基比林的生产方法用4-氨基安替比林结晶体洗料的时候会用去大量的水，直接氢化减少了洗料过程，节省水资源，氨基比林每月的生产量为70吨时，每月可节约用水50吨。
6、现有技术中，4-氨基安替比林油状物降温结晶离心会产生大量的母液，处理起来非常麻烦，本发明直接用4-氨基安替比林油状物氢化，不需处理母液，降低了能耗。
7、本发明以活性炭吸附4-氨基安替比林油状物中的杂质，氢化反应过程中严格控制PH值，提高了4-氨基安替比林的氢化质量，从而保证了氨基比林的质量。
Claims (2)
1.一种氨基比林的生产方法，包括如下步骤：硫酸安替比林的配制；亚硝化反应；第一氢化还原反应；第二氢化还原反应；将第二氢化还原反应步骤所得的氨基比林粗品经脱色、结晶、干燥后得到氨基比林成品；其特征在于在第一氢化还原反应步骤和第二氢化还原反应步骤之间增加压滤反应，所述压滤反应的步骤是：将活性炭和第一氢化还原步骤所得的4-氨基安替比林油状物加入脱色罐中，所述4-氨基安替比林油状物与活性炭的质量比为1∶0.01～0.05，温度控制在80～90℃，搅拌30～60分钟，加入弱碱性物质调节pH值为7.0～7.5，然后向脱色罐中通入氮气，在压强为0.04～0.06MPa条件下使所述脱色罐中的溶液通过三胆过滤器进行压滤，得到4-氨基安替比林压滤液。
2.根据权利要求1所述的一种氨基比林的生产方法，其特征在于所述的弱碱性物质为硫酸铵、碳酸钠或氨水。
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