CN101891658A - 一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的制备方法，具体方法为(1)成盐：将2-羟基-4-甲硫基丁酸，硫酸亚铁，防氧化剂，水，氢氧化钠投入反应釜中，搅拌下加热至70～80℃反应6～8小时，制得粗品溶液；(2)烘干：将步骤(1)得到粗品溶液进行离心分离，将分离得到的颗粒状产品于上下透气的干燥筛中并于干燥箱中烘干，得到的粗品过筛，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铁成品。本发明在生产过程中使用防氧化剂，保证得到产品稳定，利于干燥，同时还具有实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于有机化学领域，涉及有机化合物制备方法，尤其是一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的制备方法。
背景技术
在动物饲料有机矿物添加剂中，2-羟基-4-甲硫基丁酸铁做为一种有机铁矿物添加剂，越来越受到重视，具有广泛的应用前景。目前，2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的生产方法通常是利用2-羟基-4-甲硫基丁酸钠与硫酸亚铁反应。此类制备方法存在如下问题：1.制备过程中，产品易氧化变质为三价铁，影响产品品质，难以销售；2.所得产品需进行高温烘干处理，由于产品易氧化，导致后处理困难，企业难以大批量生产，不利于企业的发展和经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的制备方法，其通过加入防氧化剂，解决产品氧化问题，从而提高产品品质，且产品无需后处理，易于生产制备。
本发明实现目的的技术方案是：
一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的制备方法，其特征在于：制备的方法为
(1)成盐：
将2-羟基-4-甲硫基丁酸，硫酸亚铁，防氧化剂，水，氢氧化钠投入反应釜中，搅拌下加热至70～80℃反应6～8小时，制得粗品溶液；
(2)烘干：
将步骤(1)得到粗品溶液进行离心分离，将分离得到的颗粒状产品于上下透气的干燥筛中并于干燥箱中烘干，得到的粗品过筛，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铁成品，
所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸，水，硫酸亚铁，氢氧化钠的重量比为1∶5∶1.72∶0.54，所述防氧剂和2-羟基-4-甲硫基丁酸的重量比为0.02～0.05∶1。
而且，所述的防氧剂由铁粉和乙醇的重量比为1∶20制得。
而且，所述的上下透气的干燥筛为不锈钢筛。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明2-羟基-4-甲硫基丁酸铁制备方法在投料中，使用2-羟基-4-甲硫基丁酸代替2-羟基-4-甲硫基丁酸钠，并使用防氧化剂，得到的产品2-羟基-4-甲硫基丁酸铁，产品纯度高，稳定性好。
2、本发明2-羟基-4-甲硫基丁酸铁制备方法具有操作方便，简单易行的优点，便于实现工业化生产，提高生产效率及经济效益。
3、本发明在生产过程中使用防氧化剂，保证得到产品稳定，利于干燥，同时还具有实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的制备方法，具体的制备的方法如下：
(1)成盐：
向一个带有加热装置、电搅拌装置及温度计的100升反应釜中依次投入2-羟基-4-甲硫基丁酸10千克、防氧化剂0.2千克，水50千克、硫酸亚铁17.2千克，分批加入氢氧化钠5.4千克，在搅拌下同时加热至70～80℃，在搅拌下反应6小时，停止加热，成盐反应完成，制得粗品溶液。其中防氧剂为由铁粉和乙醇按重量比为1∶20制得。
(2)烘干步骤：
将步骤(1)得到粗品溶液进行离心分离，将分离后产品置于上下透气的不锈钢干燥筛中，并于干燥箱中烘干24小时，然后过筛，即得到成品。该产品含铁量大于30％。
实施例2
(1)成盐：
向一个带有加热装置、电搅拌装置及温度计的100升反应釜中依次投入2-羟基-4-甲硫基丁酸10千克、防氧化剂0.3千克，水50千克、硫酸亚铁17.2千克，分批加入氢氧化钠5.4千克，在搅拌下同时加热至70～80℃，在搅拌下反应7小时，停止加热，成盐反应完成，制得粗品溶液。其中防氧剂为由铁粉和乙醇按重量比为1∶20制得。
(2)烘干步骤：
将步骤(1)得到粗品溶液进行离心分离，将分离后产品置于上下透气的不锈钢干燥筛中，并于干燥箱中烘干24小时，然后过筛，即得到成品。该产品含铁量大于30％。
实施例3
一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的制备方法，具体的制备的方法如下：
(1)成盐：
向一个带有加热装置、电搅拌装置及温度计的100升反应釜中依次投入2-羟基-4-甲硫基丁酸10千克、防氧化剂0.5千克，水50千克、硫酸亚铁17.2千克，分批加入氢氧化钠5.4千克，在搅拌下同时加热至70～80℃，在搅拌下反应8小时，停止加热，成盐反应完成，制得粗品溶液。其中防氧剂为由铁粉和乙醇按重量比为1∶20制得。
(2)烘干步骤：
将步骤(1)得到粗品溶液进行离心分离，将分离后产品置于上下透气的不锈钢干燥筛中，并于干燥箱中烘干24小时，然后过筛，即得到成品。该产品含铁量大于30％。
需要强调的是，本发明所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。
Claims (3)
1.一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的制备方法，其特征在于：制备的方法为
(1)成盐：
将2-羟基-4-甲硫基丁酸，硫酸亚铁，防氧化剂，水，氢氧化钠投入反应釜中，搅拌下加热至70～80℃反应6～8小时，制得粗品溶液；
(2)烘干：
将步骤(1)得到粗品溶液进行离心分离，将分离得到的颗粒状产品于上下透气的干燥筛中并于干燥箱中烘干，得到的粗品过筛，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铁成品，
所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸，水，硫酸亚铁，氢氧化钠的重量比为1∶5∶1.72∶0.54，所述防氧剂和2-羟基-4-甲硫基丁酸的重量比为0.02～0.05∶1。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的制备方法，其特征在于：所述的防氧剂由铁粉和乙醇的重量比为1∶20制得。
3.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的制备方法，其特征在于：所述的上下透气的干燥筛为不锈钢筛。
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| CN104302619A (zh) * | 2012-03-16 | 2015-01-21 | 因诺维亚3I公司 | 酸与金属之间的复合物的粉末状组合物及其制备方法 |
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20101124 |