CN101891202A - 采用电子束注入去除多晶硅中杂质硼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明采用电子束注入去除多晶硅中杂质硼的方法属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，特别涉及一种利用电子束进行电子注入，从而去除多晶硅中杂质硼的方法。该方法首先利用高温加热炉加热硅粉，然后将其置于电子束熔炼炉中，低束流电子束轰击硅粉，最后用HF酸溶液除去硅粉表面氧化膜得到低硼硅粉。本发明的显著效果是采用了电子束释放电子显负电的电效应，结合硅材料本身的特点，增强了硅料自身的微电场，在温度的驱动下使硼扩散到界面进而进入到二氧化硅层中，最后酸洗去除含有硼的二氧化硅膜，从而达到去除杂质硼的目的，以满足太阳能级硅的使用要求，其提纯效果好，稳定性好，能耗小，成本低，工艺简单，周期短，生产效率较高。
Description
技术领域
本发明属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，特别涉及一种利用电子束进行电子注入，从而去除多晶硅中杂质硼的方法。
背景技术
太阳能级多晶硅材料是制造太阳能电池最重要的基础原材料，随着全球低碳经济的崛起，太阳能光伏产业迎来了巨大的发展空间。目前，世界范围内制备太阳能电池用多晶硅材料已形成规模化生产，常见的制备技术包括：
(1)改良西门子法：西门子法是以盐酸(或氢气、氯气)和冶金级工业硅为原料，由三氯氢硅，进行氢还原的工艺。现在国外较成熟的技术是西门子法，并且已经形成产业。该法已发展至第三代，现在正在向第四代改进。第一代西门子法为非闭合式，即反应的副产物氢气和三氯氢硅，造成了很大的资源浪费。现在广泛应用的第三代改良西门子工艺实现了完全闭环生产，氢气、三氯氢硅硅烷和盐酸均被循环利用，规模也在1000吨每年以上。但其综合电耗高达170kw·h/kg，并且生产呈间断性，无法在Si的生产上形成连续作业。
(2)冶金法：以定向凝固等工艺手段，去除金属杂质；采用等离子束熔炼方式去除硼；采用电子束熔炼方式去除磷、碳，从而得到生产成本低廉的太阳能级多晶硅。这种方法能耗小，单位产量的能耗不到西门子法的一半，现在日本、美国、挪威等多个国家从事冶金法的研发，其中以日本JFE的工艺最为成熟，已经投入了产业化生产。
(3)硅烷法：是以氟硅酸(H2SiF6)、钠、铝、氢气为主要原材料制取硅烷(SiH4)，然后通过热分解生产多晶硅的工艺。该法基于化学工艺，能耗较大，与西门子方法相比无明显优势。
(4)流态化床法：是以SiCl4(或SiF4)和冶金级硅为原料，生产多晶硅的工艺。粒状多晶硅工艺法是流态化床工艺路线中典型的一种。但是该工艺的技术路线正在调试阶段。
在众多制备硅材料的方法中，已经可以投入产业化生产的只有改良西门子法、硅烷法、冶金法。但改良西门子法和硅烷法的设备投资大、成本高、污染严重、工艺复杂，不利于太阳能电池的普及性应用，相比而言冶金法具有生产周期短、污染小、成本低的特点，是各国竞相研发的重点。本专利涉及方法隶属于冶金法，主要使用电子束电子注入的手段去除硅中的杂质硼。电子束应用于冶金熔炼中，用于熔化材料，但已知专利和文献中尚没有用电子束电子注入除去多晶硅中杂质硼的方法。日本JFE采用等离子束熔炼的方法，在等离子束熔炼时通入少量水蒸气使其电离成O-和OH-离子，液体硅表面的B比较容易与它们发生反应，生成BO、BO2、B2O3、BOH等，逸出硅表面。该方法存在的主要不足在于熔炼一段时间后，在氧气氛围下硅表面形成一层致密的二氧化硅膜，只有与离子束直接接触的很小区域才能有效提纯，生产效能低，应用成本高，不利于工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术难题是克服现有技术的缺陷，利用电子束电子注入的技术，将多晶硅中的杂质硼去除到0.0001％以下的程度，进而达到太阳能电池用硅材料的使用要求。
本发明采用的技术方案是采用电子束电子注入去除多晶硅中杂质硼的方法，首先利用高温加热炉加热硅粉，然后将其置于电子束熔炼炉中，低束流电子束轰击硅粉，最后用HF酸溶液除去硅粉表面氧化膜得到低硼硅粉，具体步骤如下：
首先取一定量高硼硅粉用HF酸溶液清洗1-5小时，去除表面氧化膜，得到无膜硅粉；用去离子水清洗6-7次，直到溶液呈中性，放入烘干箱中50℃温度下烘干；利用高温加热炉加热硅粉，加热温度为1050℃，加热时间为8-12小时，使其表面氧化形成SiO2氧化膜；
然后进行电子束电子注入，将含氧化膜的硅粉置于电子束熔炼炉中，以30mA的束流轰击含氧化膜的硅粉1-5小时；电子注入后，用浓度为30％-50％的HF酸溶液清洗2-5小时，以去除硅粉表面的氧化膜；
最后用去离子水清洗6-7次，直到溶液呈中性，得到硼的含量小于0.0001％的低硼硅粉。
本发明的显著效果是采用了电子束释放电子显负电的电效应，结合硅材料本身的特点，首先在硅表面制备二氧化硅膜，由于二氧化硅膜的不导电，使电子不能及时导通转化成热，停留在二氧化硅中，二氧化硅膜整体显负电，增强了硅料自身的微电场，在温度的驱动下使硼扩散到界面进而进入到二氧化硅层中，最后酸洗去除含有硼的二氧化硅膜，从而达到去除杂质硼的目的，以满足太阳能级硅的使用要求，其提纯效果好，技术稳定，工艺简单，节能降耗，周期短，生产效率高。
附图说明
附图1为电子束电子注入去除多晶硅中杂质硼的方法的流程图。
具体实施方式
在半导体器件的制造过程中，二氧化硅膜具有吸硼的作用，即在Si/SiO2界面氧化层一侧存在硼的富集现象。杂质硼在硅中的扩散速度远大于在二氧化硅中的扩散速度，在Si/SiO2界面层是以阳离子态存在的，并向界面层的SiO2发生了单向扩散行为，宏观上具有分凝效应，分凝系数(硼在硅中的含量/硼在二氧化硅中的含量)为0.3。研究表明具有PLD(Peroxy linkage Defects)的二氧化硅层有吸附硼的作用，因其带负电，根据同性电荷相斥异性电荷相吸的原理，在高温热处理时硼原子偏聚在二氧化硅层中，通过电子束在氧化层表面注入大量电子，提高氧化层的负电性，在高温热处理时，更多、更深层的硼原子吸附/扩散到氧化层中，最后将吸附硼的氧化层通过清洗的办法去掉，就可以达到去除硅中硼杂质的目的。
结合附图1详细说明本专利的具体实施，取高硼硅粉100g，其中硼含量为0.0020％，放入20％的HF酸溶液中清洗1小时，以去除表面的氧化膜，得到无膜硅粉，清洗时间根据氧化膜厚度确定，氧化膜较薄时清洗1-2小时，氧化膜较厚时清洗4-5小时；用去离子水清洗无膜硅粉6次，直到溶液呈中性，放入烘干箱中50℃温度下烘干；将烘干的粉平铺于石英坩埚中，放入高温加热炉内，设置的功率应使炉温能从室温5小时内上升到1050℃，保持恒温8小时，加热时间根据硅粉在坩埚中的平铺效果来定，如均匀平铺效果好则加热8小时，平铺效果不佳时加热12小时，随后5小时降到室温，得到105g粉；将粉平铺于电子束熔炼炉内水冷铜坩埚上，待炉内真空抽至1.5×10-2后，调节束流大小，使得下束束流大小为30mA，保持此束流1小时后停止，其中束流保持时间根据硅粉量确定定，100g时保持电子束注入1小时，500g时保持电子束注入5小时；冷却后取出粉料，放入50％HF酸溶液中清洗2小时，清洗时间长短根据HF酸的浓度来确定，如HF酸浓度为30％，则清洗5小时，如HF酸浓度为50％，则清洗2小时；最后用去离子水清洗7次，直到溶液呈中性。经分析得到硅粉的硼含量为0.0001％，得到目标产品。
本发明除硼效果经实例检验稳定性好，能耗小，成本低，工艺简单，周期短，生产效率较高。
Claims (1)
1.一种采用电子束注入去除多晶硅中杂质硼的方法，其特征在于，首先利用高温加热炉加热硅粉，然后将其置于电子束熔炼炉中，低束流电子束轰击硅粉，最后用HF酸溶液除去硅粉表面氧化膜得到低硼硅粉，具体步骤如下：
首先取一定量高硼硅粉用HF酸溶液清洗1-5小时，去除表面氧化膜，得到无膜硅粉；用去离子水清洗6-7次，直到溶液呈中性，放入烘干箱中50℃温度下烘干；利用高温加热炉加热硅粉，加热温度为1050℃，加热时间为8-12小时，使其表面氧化形成SiO2氧化膜；
然后进行电子束电子注入，将含氧化膜的硅粉置于电子束熔炼炉中，以30mA的束流轰击含氧化膜的硅粉1-5小时；电子注入后，用浓度为30％-50％的HF酸溶液清洗2-5小时，以去除硅粉表面的氧化膜；
最后用去离子水清洗6-7次，直到溶液呈中性，得到硼的含量小于0.0001％的低硼硅粉。
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